硫代硫酸钠的制备
一、教学要求
1. 学习亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠的原理和方法。
2. 学习硫代硫酸钠的检验方法。
二、预习内容
1.常用玻璃(瓷质)仪器:烧杯、量筒、蒸发皿等的使用方法;
2.减压蒸馏中布氏漏斗和抽滤瓶的使用方法;
3.亚硫酸钠、硫代硫酸钠的性质。
4.结晶操作中需注意的问题。
三、基本操作
1.亚硫酸钠的溶解。
2.硫代硫酸钠的蒸发浓缩结晶。
3.抽滤操作。
4. 结晶操作。
四、实验原理
硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明单斜晶体。易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力,是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白后的脱氯剂,定量分析中的还原剂。有关反应如下:
2AgBr + 2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr
2Ag+ + S2O32-══Ag2S2O3
Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓+ H2SO4 (此反应用作S2O32-的定性鉴定)
2S2O32- + I2══S4O62- + 2I-
Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法: Na2SO3 + S + 5H2O ══Na2S2O3·5H2O
反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
Na2S2O3·5H2O于40~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
五、实验内容与步骤
1、5.0g Na2SO3(0.04mol)于100mL烧杯中,加50mL去离子水搅拌溶解。
2、取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中(思考题1),加3mL乙醇充分搅拌均匀(思考题2),再
加入Na2SO3溶液,隔石棉网小火加热煮沸,不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。
3、停止加热,待溶液稍冷却后加1g活性炭,加热煮沸2分(思考题3)。
4、趁热过滤至蒸发皿中,于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊(思考题4)。
5、冷却、结晶(思考题5)。
6、减压过滤,滤液回收(思考题6、思考题
7、思考题8)。
7、晶体用乙醇洗涤,用滤纸吸干后,称重,计算产率(思考题9)。
8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中,加入几滴去离子水使之溶解,再加两滴
0.1mol·L-1 AgNO3 ,观察现象,写出反应方程式。
9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中,加1mL去离子水使之溶解,再分成两份,滴加碘水,
观察现象,写出反应方程式。
10、取10滴0.1 mol·L-1 AgNO3于试管中,加10滴0.1 mol·L-1 KBr,静置沉淀,弃去上清液。
另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中,加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中,观察现象,写出反应方程式。
六、注意事项
1.蒸发浓缩时,速度太快,产品易于结块;速度太慢,产品不易形成结晶。
2.反应中的硫磺用量已经是过量的,不需再多加。
3.实验过程中,浓缩液终点不易观察,有晶体出现即可。
七、思考题和测试题
思考题1:硫磺粉稍有过量,为什么?
思考题2:为什么加入乙醇?目的何在?
思考题3:为什么要加入活性炭?
思考题4:蒸发浓缩时,为什么不可将溶液蒸干?
思考题5:如果没有晶体析出,该如何处理?
思考题6:减压过滤时,漏斗下端应如何放置?
思考题7:减压过滤时,滤纸大小如何?
思考题8:减压过滤完成,应如何操作?
思考题9:减压过滤后晶体要用乙醇来洗涤,为什么?
思考题答案:
1、增加反应的产率。硫磺价格便宜。
2、降低水的表面张力,增大亚硫酸钠与硫磺的接触机会,增加反应速度,减少反应时间。
3、脱色。
4、硫代硫酸钠于40~45℃熔化,48℃分解。蒸干会使硫代硫酸钠分解。
5、(1)加入少量晶种;(2)用玻璃棒摩擦烧杯壁;(3)降低温度。
6、漏斗下端斜口应对准抽滤瓶支管口。
7、滤纸直径应比漏斗直径略微小一点。
8、先将抽滤管从抽滤瓶支管口上拔出,再关闭水泵电源。
9、硫代硫酸钠不溶于乙醇,可以防止因洗涤而损失产品。
测试题1:为保证产品纯度,实验所用化学试剂越纯越好,溶剂均用纯水()A.正确;B.错误;测试题2:直接加热蒸发皿时,应先用小火预热以免蒸发皿破裂()。A. 正确; B. 错误;
测试题3:取用滴瓶中的试剂时,要用滴瓶中的滴管,滴管必须垂直,尖端不可接触承接容器的内壁()。A. 正确; B. 错误;
测试题4:试剂取多了,倒掉些就符合要求了()A. 正确; B. 错误;
测试题5:反应时,蒸发皿上加盖表面皿的作用是()
A. 防止灰尘落入;
B. 防止水分蒸发;
C. 防止气体逸出;
D. 防止水浴的水蒸气进入;测试题6:减压抽滤时,抽滤完成时应先,后。
测试题7.使用布氏漏斗时,漏斗下端应如何放置?
答:。
测试题8.为什么进行减压抽滤时,需要将抽滤瓶洗干净?
答:。
测试题9.本实验加入乙醇的目的是
。
测试题10.如果实验过程中,没有硫代硫酸钠晶体析出,该如何解决?
答:(1)。
(2)。
(3)。
测试题11.溴化银为什么能溶于硫代硫酸钠溶液中?
答:。
测试题答案:
1.B
2.A
3.A
4.B
5.B
6.拔下软管,关闭电源。
7.应该使漏斗斜口对准抽滤瓶的支管。
8.防止滤纸抽破,损失产品。如果洗干净,进入抽滤瓶中的产品可以回收。
9.降低表面张力,增大亚硫酸钠与硫粉的接触面积,增加反应速率。
10.(1)加入少量晶种;(2)用玻璃棒摩擦烧杯壁;(3)降低温度。11.生成配合物Na2[Ag(S2O3)2]。
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