实验十 溴乙烷的制备
一．实验目的
1.学习以溴化钠、浓硫酸和乙醇制备溴乙烷的原理
2.学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法
二、反应原理
主反应：NaBr+H2SO4 HBr+ NaHSO4
CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O
副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O
CH3CH2OH CH2=CH2+H2O
2HBr+H2SO4 Br2+2H2O
三、实验仪器与药品
100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶；
乙醇（95％）10mL（0.17mol）、 溴化钠（无水）15g(0.15mol)、浓硫酸（d=1.84）19 mL、 饱和亚硫酸氢钠 5mL
四、实验步骤
1.溴乙烷的生成
在100mL圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇及9mL水，在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸19mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的15g 溴化钠，再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。
开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止（随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体（此时已接近反应终点）。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。
2.溴乙烷的精制
将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入1～2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受37～40℃的馏分。产量约10g(产率约54％）。
纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃， nD20=1.4239
注：如果在加热之前没有把反应混合物摇均，反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反应时，要小火加热，以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却，以避免溴乙烷损失.实验过程采用两次分液，第一次保留下层，第二次要上层产品。在反应过程中，既不要反应时间不够，也不要蒸馏时间太长，将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。
五、问题讨论
1、溴乙烷沸点低（38.4℃），实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失？
答：①反应中加入少量的水，防止反应进行时发生大量的泡沫，减少副产物乙醚的生成和避免HBr 的挥发。②C2H5Br在水中的溶解度小（1:100）常在接受器预放冷水并将接液管的末端浸入水中。 ③分离时尽可能将水分离干净，否则用浓H2SO4洗涤时会产生热量，导致产物的挥发。④蒸馏的速度要慢，否则蒸气来不及冷凝而损失。 ⑤选择高效冷凝，各接头不漏气。
2、溴乙烷的制备中浓H2SO4洗涤的目的何在？
答：除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙醇。
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