天然水总硬度的测定
一、目的要求：
1. 掌握EDTA
标准
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溶液的配制、标定原理及方法；
2. 掌握天然水Ca2+、Mg2+总硬度的测定原理及方法（直接滴定法）；
3. 学习络合滴定法的原理和应用，以及金属离子指示剂的变色原理；
二、实验原理：
Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+ lgKCaY=10.69
Mg 2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+ lgKMgY=8.7
酸度？ 缓冲体系？ 指示剂？ 掩蔽剂？ 加入顺序？EDTA的标定方法？
指示剂变色原理：
开始： EBT(蓝色) + M = M-EBT(酒红色)
终点前：M-EBT(酒红色) + Y = MY + EBT(蓝色)
三、实验内容：
1. 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的配制： ？g→500mL M＝372.2g/mol
2.
1 少量水润湿
2 盖上表面皿
3 滴加1+1HCl至溶解完全
4 水20mL, △微沸，CO2↑
EDTA标准溶液的标定（基准CaCO3法?）
移取
25.00mL
基准CaCO3
? g
冷却定容
250.0mL
1 pH10氨缓冲10mL
2 EBT 3滴
终点（酒红→纯蓝）
EDTA标液滴定
3.
1 3mL三乙醇胺
2 1mLNa2S
3 pH10氨缓冲10mL
4 EBT 3滴
5
6 EBT 3滴
水样测定:
移取试液
25.00mL
终点
EDTA标液滴定
四、结果处理：
CEDTA ~ mol·L-1 总硬度 ~ mmol·L-1
五、相关问题：
1. 络合滴定准确滴定判别式：lgK′MYCMsp≥6；lgK′MY≥8
2. EDTA标准溶液的标定：
a. 基准ZnO pH5-6六次甲基四胺(20%)缓冲 二甲酚橙(XO)
pH=10氨性缓冲 铬黑T(EBT)
b. 基准CaCO3 pH=10氨性缓冲 铬黑T(EBT)
3. 硬度表示：mmol·L-1 CaCO3 mg·L-1 CaCO3 mg·L-1 CaO
德国硬度: 1?DH =10 mg·L-1 CaO
0 ~ 4 ?DH 极软水; 4 ~ 8 ?DH 软水; 8 ~ 16 ?DH 微硬水;
16 ~ 30 ?DH 硬水; >30 ?DH 极硬水.
生活饮用水要求<25 ?DH , 工业用水要求软水.
六、思考题：
P189: 1、2
实验关键：
a) EDTA较难溶，可稍加热加速溶解；
b) 溶解CaCO3时HCl滴加不能过量太多；
c) 测定水样时掩蔽剂与缓冲溶液的加入顺序
d) 络合滴定，反应速度较慢，接近终点时需慢滴快摇；
e) 终点须由中间过渡颜色突变控制：酒红→过渡色（紫色）→纯蓝
注意终点前吹洗，否则易过量，且EDTA过量后颜色几乎不变难以判断。
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