实验七原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量
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标准
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曲线法
化生201501 刘
一、实验目的
1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理;
2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构及使用
方法
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3. 掌握以标准曲线法测定自来水中镁含量的方法。
二、实验原理
标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是配置已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据试样溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始溶液中被测元素的含量。
标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。如果试样中共存的基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，
表
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要时应采用标准加入法进行定量分析。自来水中其他杂质元素对钙镁的原子吸收光谱法测定基本上没有干扰，试样经适当稀释后，即可采用标准曲线法进行测定。
三、仪器与试剂
1. 仪器
AA320N型原子吸收分光光度计、镁空心阴极灯、无油空气压缩机、乙炔钢瓶、容量瓶、移液管等。
2. 试剂
金属镁或碳酸镁(优级纯)、1 mol?L-1盐酸溶液、去离子水。
镁标准贮备液(1000 μg?mL-1)准确称取金属镁0.2500 g于100 mL烧杯中，盖上表面皿，滴加5 mL 1 mol?L-1盐酸溶液使之溶解，将溶液于250 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。
镁标准使用液(50 μg?mL-1)准确吸取5 mL上述镁标准贮备液于100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。
四、实验条件
吸收线波长 λ/(nm)：285.2
空心阴极灯电流 I(mA)：8
狭缝宽度 d/nm：0.7
燃烧器高度 h(mm)：4
乙炔流量 q(L/min)：0.5
空气流量 q (L/min)：4.5
五、实验步骤
1. 配制标准溶液系列
镁标准溶液系列:准确吸取1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL镁标准使用液(50 μg?mL-1)，分别置于5只25 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列镁质量浓度分别为2.00 μg?mL-1、4.00 μg?mL-1、6.00 μg?mL-1、8.00 μg?mL-1、10.00 μg?mL-1。
2. 配制自来水样溶液准确吸取适量自来水样置于25 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
3. 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按操作步骤进行调节，待仪器读数温度后即可进样。在测定之前，先用去离子水喷雾，调节读数至零，然后按照浓度由高到低的原则，依次分别测量标准镁溶液并记录吸光度。
4. 在相同的实验条件下，测量水样中镁的吸光度。
5. 测定结束后先喷去离子水，清洁燃烧器，然后关闭仪器。关仪器时，必须先关闭乙炔，再关闭空气，最后关电源。
六、实验结果
测量数据
A
C （ppm）
0.0577
0.4276
0.1530
0.3441
0.2707
0.2409
0.4259
0.1048
0.4231
0.1072
0.5720
0.0234
样品
0.4471
0.0862
通过作图得到下图：计算样品自来水中镁的含量为：0.086ppm。
思考题：
1. 简述原子吸收光谱分析法的基本原理。
答:利用气态原子吸收一定波长的光辐射，使原子的外层电子从基态跃迁到激发态的现作象，待测品中的金属离子吸收了特定波长的的光导致光度的变化，由此控量。
2. 原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么？
答: 不同元素的空心阴极灯能发出特征谱线，激发火焰中待测原子.然后经光电倍增管接收，放大，数据处理，得到结果。若用氘灯或钨灯，则不能发出相应元素的特征谱线，也就得不到结果。
3. 试从仪器设备上比较原子吸收光谱分析和原子发射光谱分析的不同之处。
答：原吸收光谱仪由光源、原化器、光器、
检测
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系统等几部组基本构造。1、光源光源功能发射测元素特征共振辐射光源基本
要求
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：发射共振辐射半宽度要明显于吸收线半宽度；辐射强度、背景低低于特征共振辐射强度1%；稳定性30钟内漂移超1%；噪声于0.1%；使用寿命于5安培空阴极放电灯能满足述各项要求理想锐线光源应用广。2、原化器其功能提供能量使试干燥蒸发原化原吸收光谱析试测元素原化整析程关键环节实现原化用两种：火焰原化：原光谱析早使用原化至今仍广泛应用；非火焰原化其应用广石墨炉电热原化。3、光器由入射射狭缝、反射镜色散元件组其作用所需要共振吸收线离光器关键部件色散元件商品仪器都使用光栅原吸收光谱仪光器辨率要求高曾能辨镍三线Ni230.003、Ni231.603、Ni231.096nm标准采用Mn279.5279.8nm代替Ni三线检定辨率光栅放置原化器阻止自原化器内所需要辐射进入检测器。4、检测系统原吸收光谱仪广泛使用检测器光电倍增管些仪器采用CCD作检测器。仪器构造方面AES AAS AFS同属于光谱类仪器都有光源进样器原子化器检测器不同处在于AES可以不需要光源其他两种必须有光源AAS的光源处于主光路上AFS光源需要和主光路分离进样器部分大同小异采取空压机配合雾化器或蠕动泵等方法进样用以保证样品的连续稳定原子化器部分AFS一般采用还原剂将溶液中的阳离子进行还原后测定检测器部分AES由于灵敏度有限故而采用的检测器一般较另两种的PMT管更为简单。痕量物质浓度，在非最佳条件下很可能会影响最终结果的，比如未检出待测物质。
4. 从实验安全上考虑，在操作时应注意什么问题？为什么？
(1) 燃气与助燃气气瓶的减压阀与总阀的开与关的手法及顺序；点火时先通助燃气，调节好合适的助燃气压力和流量后，通燃气，并调节压力及流量，熄火是先熄燃气，带火焰完全洗面后才可以关闭助燃气。
(2) N2O-C2H2火焰容易在燃烧器缝口积碳，若积碳堵塞缝口存在爆炸危险，应立即停火并除去积碳。
(3) 在N2O-C2H2火焰中使用较高浓度的高氯酸存在爆炸或回火危险。
(4) 大量的Ag、Au和Cu等元素存在，会是乙炔空气焰不稳定，也会存在爆炸或回火的危险。
(5) 大量的有机溶剂在火焰原子过程中具有潜在危险。
(6) 预混合室后部配置的防爆膜破裂，应及时清洗与更换。
(7) 火焰原子化器在工作时，不宜靠近，火焰温度过高会有安全隐患。
(8) 在试验中进样液体必须进过超声波除气，同时保证溶液已经过过滤，不然溶解在溶液中的气体可能会影响仪器的响应值，如果含有杂质，会堵塞进样口，损坏仪器。
浙公网安备 33021202002483