环境监测人员持证上岗考核试题集(下册)

环境监测人员持证上岗考核试题集(下册) 第一章环境空气和废气 第一节环境空气采样 一、填空题 1、总悬浮颗粒物(TSP)是指能悬浮在空气中,空气动力学当量直径≤100um的颗粒物。可吸入颗粒物(PM10)是指悬浮在空气中,空气动力学当量直径≤10um的颗粒物。 2、氮氧化物是指空气中主要以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物的总称。 3、从环境空气监测仪器采样口或监测光束到附近最高障碍物之间的距离,至少是该障碍物高出采样口或监测光束距离的两倍以上。 4、气态污染物的直接采样法包括注射器采样、采气袋采样和固定容器采样。 5、气态污染物的有动力采样法包括溶液吸收法、填充柱采样法和低温冷凝浓缩法。 6、影响空气中污染物浓度分布和存在形态的气象参数主要有风速、风向、温度、湿度、压力、降水以及太阳辐射等。 7、环境空气中颗粒物的采样方法主要有:滤料法和自然沉降法。 8、在环境空气采样期间,应记录采样流量、时间、气样温度和压力等参数。 9、在环境空气颗粒物采样时,采样前应确认采样滤膜无针孔和破损,滤膜的毛面向上;采样后应检查确定滤膜无破裂,滤膜上尘的边缘轮廓清晰,否则该样品膜做废,需要重新采样。 10、使用吸附采样管采集环境空气样品时,采样前应做气样中污染物穿透试验,以保证吸收效率或避免样品损失。 11、环境空气24h连续采样时,采样总管气样入口处到采样支管气样入口处之间的长度不得超过3m,采样支管的长度应尽可能短,一般不超过0.5m。 12、在地球表面上空约80km的空间为均匀混合的空气层,称为大气层。与人类活动关系最密切的地球表面上空12m范围,叫对流层,特别是地球表面上2km的大气层受人类活动及地形影响很大。 13、一般用于环境空气中二氧化硫采样的多孔玻板吸收瓶(管)的阻力应为6.0±0.6kPa。要求玻板2/3面积上发泡微细而且均匀,边缘无气泡逸出。 14、短时间采集环境空气中二氧化硫样品时,U形玻板吸收管内装10ml吸收液,以0.5L/min的流量采样;24h连续采样时,多孔玻板吸收管内装50ml吸收液,以0.2-0.3L/min的流量采样,连续采样24h。 15、短时间采集环境空气中氮氧化物样品时,取两支内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装5-10ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶(液柱不低于80mm),以0.4L/min的流量采气4-24L。 16、用大流量采样器采集空气中的颗粒物,每次称空白滤膜或尘滤膜的同时,称量两张 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 滤膜。若标准滤膜称出的重量与原始重量之差在±5mg(中流量为0.5mg)范围内,则认为该批样品滤膜称量合格,数据可用。 17、《环境空气质量标准》(GB3095-1996)中的氟化物(以F计)是指以气态及颗粒态形式存在的无机氟化物。 18、《环境空气质量标准》(GB3095-1996)中的铅(pb)是指存在于总悬浮颗粒物中的铅及其化合物。 二、判断题 1、《环境气质量功能区划分原则与技术方法》(HJ14-1996)中所指的特定工业区不包括1998年以后新建的任何工业区。 2、我国规定气体的标准状态是指温度为273K、压力为101.325Kpa时的状态。 3、监测环境空气中气态污染物时,要获得1h的平均浓度,样品的采样时间应不少于45min。 4、环境空气采样中,使用气袋采样时,使用前气袋应用现场气样重复洗涤三次。 5、环境空气采样时,干燥器中的硅胶有1/2变色就应该更换。 6、环境空气监测中,采集有机成分的滤膜不宜进行称重。 7、空气样品的24h连续采集中,在采样总管上,二氧化硫进气口应先于二氧化氮进气口。 8、一般情况下,环境空气中臭氧尝试在中午至下午3点钟左右达到最高,夜里最低。 9、用注射器采集的环境空气样品的存放时间不宜太长,在采集当天完成 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 。 10、采集环境空气样品时,环境空气监测点周围的建设情况应该相对稳定,在相当长的时间内不能有新的建筑工地出现。 11、环境空气采样时,某个化合物的浓缩效率(或采样效率)与采样体积有关,是大采样体积越大,浓缩率越高。 12、采集环境空气样品时,填充柱的吸附效率受温度等因素影响较大,一般温度升高,最大采样体积减少。 13、进行24h环境空气采样时,进气口不要紧靠采气管管口,以免吸入部分从监测亭排出的气体,否则会使监测结果偏低。 14、采集二氧化氮样品中,当采用酸性高锰酸钾氧化时,此时一氧化氮的氧化系数为0.68。 15、空气中臭氧浓度超过0.250mg/m3时,会对氮氧化物的测定产生负干扰。 16、用超细玻璃纤维滤膜采集环境空气样品时,测定金属元素的样品要用聚氯乙烯等有机滤膜采集。 17、超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯等有机滤膜对空气中0.3um标准粒子的截留效率不低于99%。 18、超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯等有机滤膜在气流速度为0.45m/s时,单张滤膜阻力不大于3.5Kpa。 19、环境空气质量功能区一类区和三类区之间缓冲带宽度不小于500m,其他类别功能区之间的缓冲带宽度不小于300m。 20、位于缓冲带内的污染源,应根据其环境空气质量要求高的功能区的影响情况,确定该污染源泉执行排放标准的级别。 21、环境空气中气态污染物监测的采样亭是安放采样系统各组件、便于采集的固定场所。一般面积不应小于5m2。 22、环境空气中气态污染物监测的采样头、进气口距采样亭顶盖上部的距离应为1-2m。 23、环境空气采样器的临界限流孔的流量应定期校准,每月1次,其误差应小于5%。 24、《环境空气质量手工监测技术规定》(HJ/T194-2005)中规定的24h连续采样,适用于二氧化硫、二氧化氮、可吸入颗粒物、总悬浮颗粒物、苯并[a]芘、氟化物、铅的采样。 25、《环境空气质量标准》(GB3095-1996)中季平均值指任何一季的日平均浓度的算术均值。 26、《环境空气质量标准》(GB3095-1996)中植物生长季平均值指任何一个植物生长季平均浓度的算数均值。 三、选择题 1、环境空气质量功能区划中的二类功能区是指(城镇规划中确定的居住区、商业交通居民混合区、文化区、一般工业区和农村地区)。 2、在环境空气质量监测点(50)米范围内不能有明显的污染源,不能靠近炉、窑和锅炉烟囟。 3、在环境空气监测点采样口周围(270度)空间,环境空气流动不受任何影响。如果采样管的一边靠近建筑物,至少在采样口周围要有(180度)弧形范围的自由空间。 4、环境空气采样中,自然沉降法主要用于采集颗粒物粒径(大于30)um的尘粒。 5、除分析有机物的滤膜外,一般情况下,滤膜采集样品后,如不能立即称重,应在(4℃条件下冷藏)保存。 6、分析有机成分的滤膜采集后应立即放入(-20℃冷冻箱内)保存至样品处理前。 7、在无动力采样中,一般硫酸盐化速率及氟化物的采样时间为(7-30天)。 8、在环境空气污染物无动力采样中,要获得月平均浓度值,样品的采样时间应不少于(15天)。 9、在进行二氧化硫24小时连续采样时,吸收瓶在加热槽内最佳温度为(23-29℃)。 10、利用间断采样法采集环境空气中气态污染物样品时,在采样流量为0.5L/min时,装有10ml吸收液的多孔玻板吸收瓶的阻力应为(4.7±0.7)Kpa,且采样时吸收瓶玻板的气泡应分布均匀。 11、应使用经计量检定单位检定合格的大气采样器,使用前必须经过流量校准,流量误差应(不大于5%)。 12、环境空气连续采样时,采样流量应设定在(0.20±0.02)L/min之间,流量计及临界限流孔的精度应不低于2.5级。 13、PM10采样器是将大于10um的颗粒物切割除去,但这不是说它将10um的颗粒物能全部采集下来,它保证10um的颗粒物的捕集效率在(50%)以上即可。 14、用采气管以置换法采集环境空气样品,如果使用二联球打气,应使通过采气管的被测气体量至少为管体积的(6-10)倍。 15、当选用气泡吸收管或冲击式吸收管采集环境空气样品时,应选择吸收效率为(90%)以上的吸收管。 16、当选用填充柱采集环境空气样品时,若在柱后流出气中发现被测组分浓度等于进气浓度的(5%)时,通过采样管的总体积称为填充柱的最大采样体积。 17、环境空气样品采集中,用于大流量采样器的滤膜,在线速度为60cm/s时,一张干净滤膜的采样效率应达到(97%)以上。 18、用皂膜流量计进行流量计校准时,皂膜上升的速度不宜超过(4)cm/s,而且气流必须稳定。 19、用内装10ml吸收液的多孔玻板集氮氧化物,以0.4L/min流量采样时,玻板阻力为(4-5)KPa,通过玻板后的气泡应分散均匀。 20、用内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶采集氮氧化物,以0.2L/min流量采样时,玻板阻力为(5-6)Kpa,通过玻板后的气泡应分散均匀。 21、采用重量法测定TSP时,若TSP含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于(10)Kpa,本方法不适用。 22、大流量采样器采集环境空气样品时,采样口的抽气速度为(0.3)m/s。 23、超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯等有机滤膜在气流速度为0.45m/s时,抽取经高效过滤器净化的空气5h ,每平方厘米滤膜失重不应大于(12)ug. 24、环境空气中二氧化硫、氮氧化物平均浓度要求每日至少有(18)h的采样时间。 25、环境空气中颗粒物的日平均浓度要求每日至少有(12)h的采样时间。 26、环境空气质量功能区划分中要求,一、二类功能区面积不得小于(4)km2。 27、环境空气中气态污染物监测的采样温度应维持在(25±5℃)。 28、环境空气24h连续采样器的计时器在24h内的时间误差应小于(5)min。 29、用经过检定合格的流量计校验环境空气24h连续采样系统的采样流量,每月至少1次,每月流量误差应小于(5)%。 30用于环境空气中气态污染物采样的吸收瓶,其阻力应每月测定一次,当测定值与上次测定结果之差大于(0.3)KPa时,应做吸收效率测试,吸收效率应大于95%,否则不能继续使用。 四、问答题 1、简述环境空气监测网络 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 的一般原则 答:监测网络设计的一般原则是: (1)在监测范围内,必须能提供足够的、有代表性的环境质量信息。 (2)监测网络应考虑获得信息的完整性。 (3)以社会经济和技术水平为基础,根据监测的目的进行经济效益分析,寻求优化的、可操作性强的监测 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 。 (4)根据现场的实际情况,考虑影响监测点位的其他因素。 2、简述环境空气质量监测点位布设的一般原则。 (1)点位应具有较好的代表性,应能客观反映一定空间范围内的空气污染水平和变化规律。 (2)应考虑各监测点之间设置条件尽可能一致,使各个监测点取得的监测资料具有可比性。 (3)各行政区在监测点位的布局上尽可能分布均匀,以反映其空气污染水平及规律;同时,在布局上还应考虑能反映城市主要功能区和主要空气污染源的污染现状及变化趋势。 (4)应结合城市规划考虑环境空气监测点位的布设,使确定的监测点位能兼顾城市未来发展的需要。 3、环境空气样品的间断采样的含义是什么? 答:指在某一时段或1h内采集一个环境空气样品,监测该时段或该小时环境空气中污染物的平均深度所采用的采样方法。4、简述什么是环境空气的无动力采样。 答:指将采样装置或气样捕集介质暴露于环境空气中,不需要抽气动力,领先环境空气中待测污染物分子的自然扩散、迁移、沉降等作用而直接采集污染物的采样方式。 5、环境空气24h连续采样时,气态污染物采样系统由哪几部分组成? 答:气态污染物采样系统由样头、采样总管、采样支管、引风机、气体样品吸收装置及采样器等组成。 6、用塑料袋采集环境空气样品时,如何进行气密性检查? 答:充足气后,密封进气口,将其置于水中,不应冒气泡。 7、新购置的采集气体样品的吸收管如何进行气密性检查? 答:将吸收管内装适量的水,接至水抽气瓶上,两个水瓶的水面差为1m,密封进气口,抽气至吸收管内无气泡出现,待抽气瓶水面稳定后,静置10min,抽气瓶水面无明显降低。 8、环境空气中颗粒物采样结束后,取滤膜时,发现滤膜上尘的边缘轮廓不清晰,说明什么问题?应如何处理? 答:表示采样时漏气,则本次采样作废,需要重新采样。 第二节污染源采样 一、填空题 1、对除尘器进出口管道内气体压力进行测定时,可采用校准后的标准皮托管或其他经过校正的非标准型皮托(如s型皮托管),配U形压力计或倾斜式压力计进行测定。 2、按等速采样原则测定锅炉烟尘浓度时,每个断面采样次数不得少于3次,每个测点连续采样时间不得少于3min,每台锅炉测定时所采集样品累计的总采气量应不少于1m3,取3次采样的算术均值作为管道的烟尘浓度值。 3、采集烟尘的常用滤筒有玻璃纤维滤筒和刚玉滤筒两种。 4、烟尘测试中的预测流速法,适用于工况比较稳定的污染源。 5、固定污染源排气中颗粒物等速采样的原理是:将烟尘采样管由采样孔插入烟道中,采样嘴正对气流,使采样嘴的吸气速度与测点处气流速度相等,并抽取一定量的含尘气体,根据采样管上捕集到的颗粒物量和同时所取的气体量,计算排气中颗粒物浓度。 6、在烟尘采样中,形状呈弯成900的双层同心圆管皮托管,也称标准型皮托管。 7、在矩形烟道内采集烟尘,若管道断面积<0.1m2,且流速分布比较均匀、对称并符合断面布设的技术要求时,可取断面中心作为测点。 8、蒸汽锅炉负荷是指锅炉的蒸发量,即锅炉每小时能产生多少吨的蒸汽,单位为t/h。 9、测定锅炉烟尘时,测点位置应尽量选择在垂直管段,并不宜靠近管道弯头及断面形状急剧变化的部位。测点位置应在距弯头、接头、阀门和其他变径管段的下游方向大于6倍直径处。 10、用S形皮托管和U形压力计测量烟气的压力时,可将S形皮托管一路出口嘀喷射乳胶管与U形压力计一端相连,并将S 形皮托管插入烟道近中心站,使其测量端开口平面平行于气流方向,所测的压力为静压。 11、通常在风机后的压入式管道中进行烟尘采样,管道中的静压和动压都为正,全压为正。 12、二氧化硫的排放量主要受燃烧方式、锅炉运行情况和煤的性质等因素影响。 13、在蒸汽锅炉煤耗量核定的计算公式中,与计算有关的参数有锅炉给水量、蒸汽锅炉煤耗量核定系数。 14、测定烟气含湿量的方法有干湿球法、重量法和冷凝法。 15、当被测烟道为高温或有毒气体,且测点处又为正压时,应采用带有闸板阀的密封采样孔。 16、烟气温度的测定中,常用水银玻璃温度计、电阻温度计和热电偶温度计。 17、二氧化硫产污系数的计算公式中,与计算有关的参数有:煤收到基硫分含量和燃煤中硫的转化率。 18、用吸收瓶正式采集烟气样品前,要让排气通过旁路吸收瓶,采样5min,将管路内的空气置换干净。 19、使用真空瓶或注射器进行烟气采样,应详细记录现场大气压、环境温度以及工况运行条件。 二、判断题 1、产污系数是指在正常技术经济和管理条件下,生产单位产品或产生污染活动的单位强度(如重量、体积和距离等)所产生的原始污染物量。(√) 2、《锅炉烟尘测试方法》(GB/T5468-1991)中规定,对排放浓度的测试必须在锅炉设计出力70%以上的情况下进行。(√) 3、S型皮托管的测孔很小,当烟道内颗粒物深度大时易被堵塞。所以它适用于测量较清洁的排气装置。(3) 4、用U形压力计可测定固定污染源排气中的全压和静压。(√) 5、在固定污染源管道中流动的气体同时受到三种压力的作用,即全压、静压和动压。(3) 6、在采集固定污染源的气体样品时,烟尘采样嘴的形态和尺寸不受限制。(√) 7、烟尘采样时如果采样速度小于采样点的烟气速度,所测定的样品深度会高于实际浓度。(√) 8、在固定污染源采样中,当管道内压力比大气压力大时,静压为正,反之,静压为负。(√) 9、工业锅炉是我国重要的热能动力设备,它包括压力≤2.45MPa,容量≤65t/h的工业用蒸汽锅炉、采暖热水锅炉、民用生活锅炉、自备/热电联产锅炉、特种用途锅炉和余热锅炉。(√) 10、气态或蒸汽态有害物质在烟道内分布一般是均匀的,所以,可在靠近烟道中心位置采样,也不需要等速采样。(√) 11、由烟道中抽取一定体积的烟气,使之通过装有吸湿剂的吸湿管,吸湿管的增重即为已知排气中含有的水分含量。由此可以确定烟气中的水分含量。(√) 12、用S形皮托管测定烟道内压力时,面向气流的开口测得的压力为全压,而背向气流开口处测得的压力大于静压。(3) 13、烟疲乏内单位体积气体所具有的动能,是气体流动的压力。由于动压仅作用于气体流动的方向,动压恒为正值。(√) 14、烟道中全压和静压有正负值之分。(√) 15、烟气测试中,所采集的有害气体不同,对采样管加热的温度要求也不同。(√) 16、采集烟气时,采样期间应保持流量恒定,波动范围应不大于±15%。(3) 17、在烟气采样时,可以用不锈钢材质的采样管来采集烟气中的氰化氢和硫化氢气体。(√) 18、烟气测试中,采样时间视待测污染物浓度而定,每个样品采样时间一般不少于5min。(3) 19、固定污染源监测中,因为气体流速与气体动压的平方成正比,所以可根据测得的动压计处气体的流速。(3) 20、《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定,最高允许排放速率是指一定高度的排气筒在任何1h排放污染物的质量不得超过的限值。(√) 21、根据《工业窑炉大气污染物排放标准》(GB9078-1996),过量空气系数是指燃料燃烧时理论空气需要与实际空气要量之比值。(3) 22、《火电厂大气污染物排放标准》(GB13223-2003)中的排放标准,同时适用于以生活垃圾为燃料的火电厂排放的大气污染物。(3) 三、选择题 1、锅炉烟尘排放与锅炉负荷有关,当锅炉负荷增加(特别是接近满负荷)时,烟尘的排放量常常随之(增加)。 2、测定烟气流量和采集烟尘样品时,若测试现场空间位置有限、很难满足测试要求,应选择比较适宜的管段采样,但采样断面与弯头等的距离至少是烟道直径的(1.5)倍,并应适当增加测点的数量。 3、烟尘采样管上的采样嘴,入口角度应不大于45°,入口边缘厚度应不大于0.2mm,入口直径偏差应不大于±0.1mm,其最小直径应不小于(5)mm。 4、为了从烟道中取得有代表性的烟尘样品,必须用等速采样方法。即气体进入采样嘴的速度应与采样点烟气速度相等。其相对误差应控制在(10)%以上。 5、根据《火电厂大气污染物排放标准》标准(GB13223-2003)对火电厂大气污染物的监测,应在机组运行负荷的(75)%以上时进行。 6、对于单位发电量来说,同样灰分或硫分的煤,发热量(高)的,燃煤量少,产生的污染物也就少。 7、《火电厂大气污染物排放标准》(GB13223-2003)中规定,实测的火爆发厂二氧化硫和氮氧化物的排放浓度必须进行折算,燃煤锅炉按过量空气系数折算值a为(1.4)进行折算。 8、烟气采样前应对采样系统进行漏气检查。对不适于较高减压或增压的监测仪器,方法是先堵住进气口,再打开抽气泵抽气,当(2)min内流量指示降至0时,可视为不漏气。 9、根据《火电厂大气污染物排放标准》(GB13223-2003),火电厂二氧化硫最高允许排放量按全厂建设规模计算,所采用高度以(240)m为极限。由于地形和当地大气扩散条件需要,烟筒的实际建造高度超过该高度时,仍按该高度计算。 10、在一定湿度时,气溶胶或雾状样品粒径远大于分子,所以气溶胶或雾状颗粒物在烟道中的分布是(不均匀)的。 11、采集烟气中氟化物时,(不能)用硬质玻璃或者石英材质的采样管采样。 12、《燃煤锅炉烟尘及二氧化硫排放总量核定技术规范物料衡算》(试行)(HJ/T69-2001)适用于额定蒸发量≤65t/h的固定蒸汽锅炉和额定热供率≤(116)MW的固定式热水锅炉烟尘及二氧化硫排放总量的污染管理。 四、问答题 1、简述固定污染源移动采样的含义。 答:用一个滤筒在已确定的采样点上移动采样,各点采样时间相等,由此可求出采样断面的平均浓度。 2、简述在锅炉烟尘测试时,鼓风、引风和除尘系统应达到的要求。 答:鼓风、引风系统完整、工作正常、风向的调节应灵活、可调。除尘系统运行正常、不堵灰、不漏风、耐磨涂料不脱落。3、什么是动压平衡等速采样? 答:利用装置在采样管上的孔板差压与皮托管指示的采样点气体动压相平衡来实际等速采样。 4、简述烟尘采样中的移动采样、定点采样和间断采样之间的不同点。 答:移运采样:是一个滤筒在已确定的各采样点上移动采样。各点采样时间相等,求出采样断面的平均浓度。定点采样:是分别在每个测点上采一个样,求出采样断面的平均浓度,并可了解烟道断面上颗粒物浓度变化状况。间隔采样:是对有周期性变化的排放源,根据工况变化及其延续时间分段采样,然后求出其时间加权平均浓度。 5、过剩空气数a值愈大,表示实际供给的空气量比燃料燃烧所需的理论空气量愈大,炉膛里的氧气就愈充足。空气系数是否愈大愈好,愈有利于炉膛燃烧?为什么? 答:当过剩空气系统过大时,则会因大量冷空气进行炉膛,而使炉膛温度下降,对燃烧反而不利。 6、已知烟道截面积(F)和工况下湿排气平均流速(V s),试写出工况下湿排气流量(Q s)的计算公式和单位。 答:Q s=V s3F33600(m3/h) 7、简述燃煤工业锅炉中排污系数的物理意义。 答:每耗用一吨煤产生和排放污染物的量。 8、简述干湿球法测定烟气含湿量的原理。 答:使烟气在一定的速度下通过干、湿温度计,根据干、湿球温度计的读数和测点处烟气的压力,计算出烟气的水分含量。9、计算除尘器效率的公式分别有: (1)η(%)=(C j-C c)/C j3100% (2)η(%)=[(C j-Q j)-(C c3Q c)]/(C j3Q j)3100% (3)η=η1+η2-η13η 2 试问以上三个计算公式,分别在什么情况下使用? 答:(1)式用在除尘器系统无漏风时;(2)式用在除尘器系统有漏风时;(3)式用在两级除尘器串联时。 (二)无组织排放采样 一、填空题 1、根据《大气污染物无组织排放监测技术导则》(HJ/T55-2000),对无组织排放实行监测时,可实行连续1h采样,或者实行在1h内以等时间间隔采集4个样品计平均值。 2、根据《大气污染物无组织排放监测技术导则》(HJ/T55-2000),进行无组织排放监测时,被测无组织排放源的排放负荷应处于相对较高的状态或者至少要处于正常生产和排放状态。 3、《大气污染物无组织排放监测技术导则》(HJ/T55-2000)规定,进行大气无组织排放监测时,应考虑大气稳定度的气象因素。大气稳定度等级的划分一般分为:强不稳定、不稳定、弱不稳定、中性、较稳定和稳定六个级别。 二、判断题 1、《大气污染物无组织排放监测技术导则》(HJ/T55-2000)适用于环境监测部门为实施《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996附录C)对大气污染物无组织排放状况进行的监测,不适用于各污染源单位为实行自我管理而进行的同类监测。(3) 2、按照《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中的规定,我国以控制无组织排放所造成的后果来对无组织排放实行监督和限制。(√) 3、《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定,要在二氧化硫、氮氧化物、颗粒物和氟化物的无组织排放源的下风向设监控点。同时在排放源上风向设参照点,以监控点同参照点的浓度差值不超过规定限值来限制无组织排放。(√) 4、根据《大气污染物无组织排放监测技术导则》(HJ/T55-2000),无组织排放的采样方法按照配套标准分析方法中适用于无组织排放采样的方法执行(√) 5、低矮排气筒的排放属有组织排放,但在一定条件下也可造成与无组织排放相同的后果。(√) 6、工业窑炉、炼焦炉和水泥厂的大气污染物无组织排放监测点的设置,应统一按《大气污染物无组织排放监测技术导则》(HJ/T55-2000)中的要求进行。(3) 7、根据《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中的规定,在无组织排放监测中,所测得的监控点的浓度值应扣除低矮 排气筒所作的贡献值。(3) 8、《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996),无组织排放监控点设置在无组织排放源的下风向,距排放源2-10m范围内的浓度最高点。(3) 9、设置无组织排放监控点时应该回避其他污染源的影响。(3) 三、选择题 《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定,新污染源的排气筒一般不应低于(15)m的高度。 四、问答题 1、《水泥工业大气污染物排放标准》(GB4915-2004)中,“标准状态干排气”指什么? 答:在温度为273K、压力为101325Pa时的不含水分的排气。 2、简述无组织排放监测中,当平均风速≥1m/s时,参照点应如何设置?为什么? 答:当平均风速≥1m/s时,因被测排放源排出的污染物一般只能影响其下风向,故参照点可在避开近处污染源影响的前提下,尽可能靠近被测无组织排放源设置,以使参照点可以较好地代表监控点的本底浓度值。 3、简述无组织排放监测中,当平均风速小于1m/s(包括静风)时,参照点应如何设置?为什么? 答:当平均风速小于1m/s 时被测无组织排放源排出的污染物随风迁移作用减小,污染源自然扩散作用增强,此时污染物可能以不同程度出现在被测排放源上风向。此时设置参照点,既要注意避开近处其他源的影响,又要在规定的扇形范围内,在远离被测无组织排放源处设置。 4、《大气污染物无组织排放监测技术导则》(HJ/T55-2000)中对气象因子于无组织排放监测的适宜程度做了分类,试对这四种适宜程度分别进行描述。 答:a类:不利于污染物的扩散和稀释,适宜于进行无组织排放监测。 B类:较不利于污染物的扩散和稀释,较适宜于进行无组织排放监测。 C类:有利于污染物的扩散和稀释,较不适宜于进行无组织排放监测。 D类:很有利于污染物的扩散和稀释,不适宜于进行无组织排放监测。 5、简述在单位周界设置无组织排放监控点时,如果围墙的通透性很好或不好时应如何设定监测点。 答:当单位周界围墙的通透性很好时,可以紧靠围墙外侧设监控点。当单位周界围墙通透性不好时,亦可紧靠围墙设监控点,但把采气口入出境高至高出围墙20-30cm;如果不便于把采气口抬高时,为避开围墙造成的涡流区,宜将监控点设于距离围墙1.5-2.0m,据地面1.5m处。 6、无组织排放中有显著本底值的监测项目有哪些?简述监测这项项目的无组织排放时设置参照点的原则。 答:无组织排放监测的污染物项目有:二氧化硫、氮氧化物、颗粒物和氟化物。设置参照点的原则要求是:(1)参照点应不受或尽可能少受被测无组织排放源的影响,力求避开其近处的其他无组织排放源和有组织排放源的影响。尤其要注意避开那些尽可能对参照点造成明显影响而同时对监噗无明显影响的排放源。(2)参照点的设置,要以能够代表监控点的污染物本底浓度为原则。 计算题忽略 第三节现场监测 (一)烟气黑度 1、林格曼黑度图法测定烟气黑度时,观察烟气的仰视角不应太大,一般情况下不宜大于45°,应尽量避免在过于陡峭的角度下观测。 2、林格曼黑度图法测定烟气黑度时,如果在太阳光下观察,应尽可能使照射光线与视线成直角。 3、标准林格曼黑度图全黑代表林格曼黑度5级。 4、林格曼黑度图法测定烟气黑度的原理是:把林格曼黑度图放在适当的位置上,使图上的黑度与烟气的黑度相比较,凭视觉对烟气的黑度进行评价。 5、测烟望远镜法测定烟气黑度中,现场记录应包括工厂名称、排放地点、设备名称、观测者姓名、观测者与排放源的相对位置、观测日期、风向和天气状况等。 6、测烟望远镜法测定烟气黑度时,连续观测时间应不小于30min。 7、测烟望远镜法测定烟气黑度时,应在白天进行观测,观测烟气部位应选择在烟气黑度最大的地方,且该部分应没有水蒸汽存在。 二、判断题 林格曼黑度5级的确定原则是:在观测过程中出现5级林格曼黑度时,烟气的黑度按5级计。(√) 三、选择题 1、林格曼黑度4级的确定原则是:30min内出现4级及以上林格曼黑度的累计时间超过(2)min时,烟气的黑度按4级计。 2、测烟望无镜法测定烟气黑度时,观测者可在离烟囟50-300m远处进行观测。 (二)二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳 一、填空题 1、定电位电解法测定环境空气和废气中二氧化硫时,定电位电解传感器主要由电解槽、电解液和电极组成,传感器的三个电极分别称为敏感电极、参比电极、对电极,简称S.R.C。 2、定电位电解法测定环境空气和废气中二氧化硫时,被测气体中对定电位电解传感器的定量测定有干扰的物质包括:一氧化碳、硫化氢和二氧化氮。(请列出三种干扰物质) 3、定电位电解法测定环境空气和废气中二氧化硫时,被测气体中的尘和水分容易在渗透膜表面凝结,影响其透气性。 4、定电位电解法测定环境空气和废气中二氧化硫时,二氧化硫标准气体的浓度应为仪器量程的50%左右。 5、定电位电解法测定环境空气和废气中二氧化硫时,仪器对二氧化硫测试的结果应以质量浓度表示。如果仪器显示二氧化硫值以ppm表示浓度时,应剩以2.86(系数)换算为标准状态下的质量浓度。 6、定电位电解法测定环境空气中氮氧化物时,二氧化硫对一氧化氮产生正干扰,采样时,气体可先经过二氧化硫清洗液,再进行检测器测定,可排除二氧化硫对测定的干扰。 二、判断题 1、定电位电解法测定烟道气中二氧化硫时,应选择抗负压能力大于烟道负压的仪器,否则会使仪器采样流量减小,测试浓度值将高于烟道气中二氧化硫实际浓度值。(3) 2、定电位电解法测定环境空气和废气中二氧化硫时,被测气体中化学活性强的物质对定电位电解传感器的定量测定有干扰。(√) 3、定电位电解法测定废气中氮氧化物时,仪器对氮氧化物测试的结果应以质量浓度表示。如果仪器显示二氧化氮值以ppm表示家度时,应乘以2.05的系数换算为标准状态下的质量浓度。(√) 4、定电位电解法测定废气中一氧化氮时,如果被测气体中含有二氧化氮、二氧化硫和氯化氢等物质,则对下电位电解传感器的定量测定产生干扰。(√) 三、选择题 1、定电位电解法测定环境空气和废气中二氧化硫中,读数完毕后,将采样枪取出置于环境空气中,清洗传感器至仪器读数在(20)mg/m3以下后,才能进行第二次测试。 2、定电位电解法对烟气气中二氧化硫的测试时,要求进入传感器的烟气温度不得大于(40)℃。 第四节重量法 (二)硫酸盐化速率 一、填空题 1.碱片-重量法测定硫酸盐化速率,制备碱片时用刻度吸管均匀滴加30%碳酸钾溶液1.0 ml在每片滤膜上,使溶液在滤膜上的扩散直径为5 cm。 2.碱片-重量法测定硫酸盐化速率时,将硫酸钡沉淀滤入已恒重的G4玻璃砂芯坩埚中,用温水洗涤并将沉淀转入坩埚。并用温水洗涤坩埚中的沉淀直至滤液中不含氯离子为止。检查滤液中是否含有氯离子,使用l%硝酸银溶液。 二、判断题 1、碱片-重量法测定硫酸盐化速率时,硫酸盐化速率以每日在100cm2碱片上所含二氧化硫毫克数表示。(错) 2、碱片-重量法测定硫酸盐化速率时,测定的是硫酸盐含量,再由其计算硫酸盐化速率。(对) 3、碱片-重量法测定硫酸盐化速率时,将滤膜暴露于空气中,与空气中的二氧化硫和硫酸雾发生反应,所以,测定结果是两者之和。(错) 4、碱片-重量法测定硫酸盐化速率时,采样点除考虑气象因素的影响及采样地点之间的合理布局之外,还应注意不要接近烟囱等含硫气体污染源,并尽量避免受人的干扰。(对) 5、碱片-重量法测定硫酸盐化速率时,采样点如在屋顶上,应距离屋顶0.5~1.0 m,采样时间为30+2 d。(错) 6、碱片-重量法测定硫酸盐化速率时.应用2~3片保存在干燥器中的空白碱片,进行空白值测定.(对) 三、选择题 1.碱片-重量法测定硫酸盐化速率,制备碱片时要将玻璃纤维滤膜翦成直径为_____cm的嘲片。(7.0) 2.碱片-重量法测定硫酸盐化速率,滴加10%氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀时.应_____搅_____滴,以获得颗粒粗大的沉淀。(快.慢) (三)总悬浮颗粒物、可吸入颗粒物 一、填空题 1、撤据《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》(GB/T 15432—1995).大流量采样法采样、进行大气中总悬浮颗粒物样品称重时,如“标准滤膜”称出的重量在原始重量±__5__mg范围内,则认为该批样品滤膜称量台格。 2、《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》方法的最小检出限是0.001mg/m3 3、重量法测定空气中总悬浮颗粒物要经常检查采样头是否漏气。当滤膜安放正确,采样后滤膜上=颗粒物与四周白边之间出现界线模糊时,应更换滤膜密封垫。 二、判断题 1、飘尘是指空气动力学粒径为10um以下的微粒。(对) 2、根据《大气飘尘浓度测定方法》(GB 6921--1989),采集大气飘尘是要求采样器所用切割器在收集效率为90%时的粒子空气动力学直径D50=10+1um(错) 3.根据《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》(OBfr 15432--1995),采集样品的滤膜为超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯等有机滤膜。(对) 4.根据《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》(GB T 15432--1995),采集样品的滤膜性能应满足如下要求:对0.3 um标准粒子的截留效率不低于99%,在气流速度为0.45 m/s时.单张滤膜阻力不大于3.5 kPa等。(对) 5.测定空气中总悬浮颗粒物的重量法,不适用于TSP含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于15 kPa的情况。(错) 6.重量法测定空气中总悬浮颗粒物时.对于每批滤腆,需要从中抽取20%滤膜,用X光看片机进行检查,以查看滤膜有无针孔或缺陷。(错) 三、选择题 1.测定大气中总悬浮颗粒物滤腹重量的天平.对于大流量采样滤膜,称量范围≥l0g,感量1mg,再现性≤__2__mg 2、测定大气中总悬浮颗粒物滤腹重量的天平.对于大流量采样滤膜,称量范围≥l0g,感量0.1 mg,再现性≤__0.2__mg 3、采集大气飘尘时,采样系统流量值的变化应在额定流量的+__10__%以内 1、重量法测定大气中总悬浮颗粒物时,如何获得“标准滤膜”? 答案:取消洁滤膜若干张,在恒温恒湿箱内按平衡条件平衡24h后称重,每张滤膜非连续称量10次以上,求出每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量,即为“标准滤膜”。 2、如何用“标准滤膜”来半段所称中流量“样品滤膜”是否合格? 答案:每次称“样品滤膜”的同时,称量两张“标准滤膜”。若称出“标准滤膜”的重量在原始重量+0.5mg范围内,则认为对该批“样品滤膜”的称量合格,数据可用。 3、简述重量法测定大气飘尘的原理。 答案:一定时间、一定体积的空气进入颗粒物采样器的切割器,使10um以上粒径的微粒得到分离,小于这粒径的微粒随着气流经分离的出口被阻留在已恒重滤膜上。根据采样前后滤膜重量之差及采样标准体积,计算出飘尘浓度。 (四)降尘 一、填空题 1、使用重量法测定环境空气中的降尘时,一般采用乙二醇水溶液做收集液进行湿法采样。 2、大气降尘是指在空气环境条件下,靠重力自然沉降在集尘缸中的颗粒物。 二、判断题 1、大气降尘量是单位面积上从大气中沉降的颗粒物的质量(错) 2.大气降尘采样前,要在降尘缸中加入少量的乙二醇,由于加入量对于降尘量来说是很少的。所以在计算这部分量时,可以忽略不计(错) 3.用重量法测定降尘中可燃物含量时,应将空的瓷坩埚在105±5"C下烘干,称量至恒重:再将其在600"C下灼烧2h,冷却,称重至恒重。(对) 三、问答题 1.简述重量法测定大气降尘的原理。 答案:空气中可沉降的颗粒物,沉降在装有乙二醇水溶液做收集液的集尘缸内.经蒸发、干燥、称重后,计算降尘量。 2.简述大气降尘采样点的设置要求和应放置的高度要求。 答案:选择采样点时,应先考虑集尘缸不易损坏的地方.还要考虑操作者易于更换集尘缸。普通的采样点一般设在矮建筑物的屋顶,必要时可以设在电线杆上,集尘缸应距离电线杆O.5 m为宜:采样点附近不应有高大建筑物,并避开局部污染源;集尘缸放置高度应距离地面5~12 m。在某一地区,各采样点集尘缸的放置高度尽力保持在大致相同的高度。如放置屋顶平台上,采样口应距平台1~1.5 m,以避免平台扬尘的影响。 (六)沥青烟 一、填空题 重量法测定固定污染源排气中沥青烟时需要恒重搬作,“恒重”系指间隔24h的两次称重之差.3。滤简应不大于± 5.0 mg。 二,判断题 1、已经采集了固定污染源排气中沥青烟的玻璃纤维滤筒.应在烘箱105℃条件下烘1 b后再进行称重。(错) 2、《固定污染源排气中沥青烟测定重量法》(HJrr45—1999)中,沥青烟的检出限为5.l mg。(对) 3、重量法测定固定污染源排气中沥青烟时,由于沥青烟具有一定的挥发性,样品应及时处理和分析。样品保存要有专用干燥器。采有样品的和未经使用的滤筒、烧杯等要分开放置在不同的干燥器中,以防相互沾污。(对) ’ 4.重量法测定固定污染源排气中沥青烟时,采样管的主体和前弯管内衬聚四氟乙烯或内壁镀聚四氟乙烯。(对) 三、选择题 1、重量法测定固定污染源排气中沥青烟时,当沥青烟的浓度大于和等于'鞠乳应启用冷却装置,当沥青烟气温度低于该温度时不用冷却装置。调节冷却水藏逮度使沥青烟气进入滤筒夹时不低于40"C。(150) 2、采集固定污染源排气中沥青烟时,使用的3玻璃纤维滤桶,要求口径为25珊.长度70mm,质地紧密、均匀的产品,重量要求必须在__g范围以内.(1.1+0.1) 四、问答题 1、简述重量法测定固定污染源排气中沥青烟的原理。 答案:其原理是将排气筒中的沥青烟收集于已恒重的玻璃纤维滤筒中.除去水分后,由采样前后玻璃纤维滤简的增重计算沥青烟的浓度。若沥青烟中含有显著的固体颗粒物,则将采样后的玻璃纤维滤简用环己烷提取。 2、重量法测定固定污染源排气中沥青烟时,若沥青烟中含有显著的固体颗粒物,应如何处理? 答案:应将采样后的玻璃纤维滤简用环己烷提取。 3、简述对固定污染源排放的沥青烟进行测定时,采样管的洗涤方法。 答案:当沥青烟浓度较高时,采样管会截留少量沥青烟,用环己烷洗涤包括采样嘴、耵弯管和采样管各部分,将洗涤液合并置于已称重的烧杯中.盖上滤纸.使其在室温常压下自然蒸发。待环己烷蒸发完之后。将烧杯移至干燥器中24h.至恒重,记下 (七)苯可溶物 一、填空题 重量法测定空气中苯可溶物,使用玻璃纤维滤膜采集苯可溶物样品时,滤膜在采样前后应在平衡室内放置24h。 二、判断题 1、用重量法测定空气中苯可溶物时,在采样前,采样用的滤膜应在105+5~CT'~,2 h,取出滤膜冷至室温后,放入干燥器中。(错) 2、重量法测定空气中苯可溶物时,平衡室应放在天平室内,平衡室的温度及其变化范围、相对湿度及其变化范围都有一定的要求。(对) 3、重量法测定空气中苯可溶物时,若采过样的滤膜有物理损坏,此样品滤膜作废。(对) 三、选择题 1.重量法测定空气中苯可溶物,用索氏抽提器提取滤膜样品时,向蒸馏瓶中加入_____ml苯,装上抽出筒和冷凝器,将索氏抽提器置于90度恒温水浴上。(60) 2.重量法测定空气中苯可溶物时,将滤膜在平衡室内放置一定时间后,进行称重,称重应在滤膜从平衡室内取出____s之内完成。(30) 四、问答题 1、简述用玻璃纤维滤膜重量法测定苯可溶物的原理。 答案:使一定体积的空气,通过已怛重的玻璃纤维滤膜.空气中颗粒吻被阻留在滤膜上,将滤膜置于索氏抽提取器中.用苯作溶剂进行提取.根提取前后滤膜重量之差及采样体秘,可计算}i{苯可溶物的浓度。 2.简述川玻璃纤维滤膜重量法测定苯可溶物的采样步骤。 答案:(1)采样前,将滤膜从盒中取出,装在采样头上.备好采样嚣. (2)启动采样器将流量调节在100~120LJmin。 (3)采样5 min后和采样结束前5 rain,各记录一次大气压力、温度和流量. (4)一般采样4 h以上,关闭采样器,记录采样时间. (5)采样后.用镊予小心取下滤膜。使采样面向内,将其对折好放回原纸袋并贮于盒内。当发现滤膜又物理性损坏及采样过程有渭气现象,则此样品滤膜作废。 第五节液相色谱法 一、填空题 I.环境空气中的苯酚类化合物主要来源于化工行业及各种燃烧,大多数化合物具 有毒性对人体具有危害性。 2、高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时,一般情况下,对于相对干净的样品应采用紫外检测器,检测波长为274nm 3、高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时,分析色谱柱为Zorbox ODS 或C18范反相柱流动相为30%乙腈溶液。 二、判断题 1、高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时,测定结果是每个化合物的含量值。(对) 2、高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时,含苯酚类化合物的吸收液应保存在具有Teflon螺盖的瓶子中(对) 3、高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时,实验中所用的试剂时先必须进行检测,以确定是否被污染(对) 4、高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时,实验中所用的试剂水必须是去离子水(错) 5、高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时,在采集样品时,需记录点位、日期、气温、气压、相对湿度和流速等采样时相应的参数(对) 6、高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时,采集样品时,采样流速大于1000ml/min,吸收效率就会提高(错) 7、高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时,采集样品所使用的玻璃器皿,使用之前必须用蒸馏水充分清晰并烘干(错) 8、高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时,产生与所测定化合物相同保留时间的干扰峰,可通过改变色谱分离条件而消除(对) 9、高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时,为纺织峰形拖尾,流动相中应加入磷酸盐缓冲溶液(错) 三、选择题 1.高效液相色谱分析环境空气中苯酚类化合物时,采样后的吸收液带回实验室,应使用1ml5%的硫酸调节pH值小于(4) 2.高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物中。采集样品时,若采样起始流速和最终流速的相对偏差大于15则样品作废。需要重新采集。 四、问答题 苯酚类化合物常用的分析方法有哪些? 答案:测定苯酚类化合物常用的分析方法有分光光度法和高效液相色谱法。 (三)苯胺类化合物 一、填空题 1、高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时,所用色谱柱为BDS 2、高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时,流动相为乙腈和水混合溶剂,缓冲溶液为磷酸盐缓冲溶液 3、高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时,检测器为紫外检测器,检测波长230nm 二、判断题 1、高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时,用来吸附苯胺类化合物的硅胶需经过或化处理后才能使用(对) 2、高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时,采集样品时,采样管向上采样即可(错) 3、高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时,才采集样品结束后,应将采样管两端封闭,在4度冷藏保存(对) 4、高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时,采集样品时,采样温度对结果影响很大而采样时的大气压对测定结果无影响(错) 5、高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时,为使采样管中的苯胺类化合物充分解析,用甲醇洗脱吸附苯胺的硅胶需轻微振荡一段时间以后,再用高效液相色谱分析(对) 6、液相色谱分析环境空气中苯胺类化合物时,需要对采样管进行空白实验。(对) 三、选择题 1、高效液相色谱分析环境空气中苯胺类化合物时,用于吸附苯胺的硅胶的活化温度为350度。 2、高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时,样品在采集时不仅要控制采样流量、采集时间,同时要记录采样时的温度和大气压。 3高效液相色谱分析环境空气中苯胺类化含物时,活化后的硅胶冷却后应该放在__备用。(干燥器) 4高效液相色谱分析环境空气中苯胺类化合物时.样品在前处理过程中,应洗脱采样管的____。( 前段硅胶和后段硅胶) 5.高效液相色谱分析环境空气中苯胺类化合物时。存在——中。(棕色瓶) 6.高效液相色谱分析环境空气中苯胺类化合物时,标准偏差应低于%。(20) 四、问答题 高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时,在流动相中为何加入缓冲溶液? 答案:利用盐效应,减弱固定相中键合表面残存硅羟基的干扰作用,抑制峰形拖尾改善分离效果。 (四)酞酸酯类化合物 一、填空题 1、酞酸酯又称邻苯二甲酸酯,主要用作塑料制品的改性添加剂。 二、判断题 1、高效液相色谱法测定空气和废中酞酸酯类化合物,分析色谱柱为反相ODS柱(错) 2、高效液相色谱法测定空气和废中酞酸酯类化合物,所有的试剂在临用前必须经过纯化处理(对) 3、高效液相色谱法测定空气和废中酞酸酯类化合物,实验室操作应使用全玻璃一起,严格避免使用塑料制品(对) 4、高效液相色谱法测定空气和废中酞酸酯类化合物,使用玻璃器具可在浓硝酸中浸泡数小时(错) 5、高效液相色谱法测定空气和废中酞酸酯类化合物,空白值较高的原因之一是污水硫酸钠装在塑料瓶内(对) 三、选择题 1、根据《空气和废气监测分析方法》,高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时,实验室用水必须是蒸馏水 2、高效液相色谱法测定空气和废中酞酸酯类化合物,所用的污水硫酸钠应在500~700度烘烤2h。 3.高效液相色谱法测定空气和废中酞酸酯类化合物,用乙腈-甲醇混合溶剂洗脱吸附酞酸酯类化合物的吸附剂,洗脱顺序为淋洗—平衡一淋洗 4.高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时,所有的玻璃器皿在临用前必须按洗涤剂—水—丙酮--正己烷顺序洗净 四、问答题 1.简述高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物的方法原理. 答案:空气和废气中酞酸酯类,经XAD.2树脂吸附后,用乙腈.甲醇混合溶剂洗脱,以正己烷(含3%异丙醇)为流动相,醇基柱液相色谱分离,紫外检测器在225nm波长处测定。 2.简述吸附酞酸酯类化合物的.XAD.2树脂应如何准备。 答案:用丙酮浸泡过夜,然后依次用甲醇、正己烷和二氯甲烷在索氏提取器上回流提取8 h以上,烘干密封保存。 (五)多环芳烃类化合物 一、填空题 1、高效液相色谱法测定大气颗粒物种多环芳烃时,可选的检测器为紫外线检测器和荧光检测器 2、高效液相色谱法测定大气颗粒物种多环芳烃时,使用微孔滤膜的规格为孔径小于0.45um. 二、判断题 1、高效液相色谱法测定大气颗粒物种多环芳烃时,采样倩影将超比例纤维滤膜放在300度马弗颅内灼烧30min(错) 2、高效液相色谱法测定大气颗粒物种多环芳烃时,采集好多环芳烃的超玻璃纤维滤膜如果不能在24h内分析,则应将样品冷 冻保存在0~5度冰箱内(错) 3、高效液相色谱法测定大气颗粒物种多环芳烃时,以待测化合物的相对保留值和标准化合物的相对保留值相比较进行定性分析(对) 4、高效液相色谱法测定大气颗粒物种多环芳烃,每批样品或试剂有变动时,都必须做空白实验(对) 5.多环芳烃是指由若干个苯环稠合在一起或是由若干个苯环和戊二烯稠合在一起组成 的稠环芳香烃类化合物。(对) 6.具有5~6个苯环的多环芳烃主要存在于大气的气相中。(错) 7.由于大部分多环芳烃具有强烈的致癌性和致畸性.操作时必须极其小心。(对) 8.高效液相色谮法不能测定硝基多环芳烃类化合物。(对) 三、选择题 1、高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时,滤筒经超声提取离心后,提取上清液应该用_____过滤。(0.45um 滤膜) 2、高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时.选用色谱柱。(C18) 3.高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时,采样后的超细玻璃纤维滤膜,应尘面朝里折叠,选用——保存。(黑纸包) 4.高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时,流动相可选用——。(乙腈和水) 四、问答题 1.简述高效液相色谱法测大气颗粒物中多环芳烃的方法原理。 答案:用玻璃纤维滤膜采集样品,以乙腈为溶剂,超声波提取,以乙腈/水的混合溶剂为流动相,以PAIl专用液相色谱柱为分离柱,测定提取液中多环芳烃的含量。 2.测定环境空气中多环芳烃的方法有哪些?首选方法是什么?为什么? 答案:测定大气中多环芳烃的方法有荧光分光光度法、气相色谱法和液相色谱法。其中,液相色谱法由于使用荧光检测器,具有高的灵敏度和分辨率,己成为分析多环芳烃的首选方法。 (六)苯并[a]芘 一、填空题 1.<环境空气质量标准>(GB 3095----1996)中的苯并[a]芘是指存在于可吸入颗粒物中的苯并[a]芘。2、在《固定污染源排气中苯并[a]芘的测定高效液相色谱法》(H.I/T 4O—1999)中,检测器为荧光检测器,激发波长为364 nm,发射波长为427 nm 二、判断题 1.高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a】芘时,流动相用水为_二次蒸馏水。(对) 2.高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘时,苯并【a】芘标准贮备液应2~5℃避光保存。(对) 3.高效液相色谱法测定环境空气中苯并【a】芘时,如所用溶剂有干扰峰存在,需用全玻璃蒸馏器重蒸。(对) 4.采集环境空气中苯并[a】芘的超细玻璃纤维滤膜,使用前需在500℃马弗炉内灼烧半小时.(对) 5.采集环境空气中苯并[a】芘的超细玻璃纤维滤膜,采样结束后,应尘面朝里折叠2塑料袋密封保存。(错) 正确答案为:采样结束后,应尘面朝里折叠,用黑纸包好,塑料袋密封保存。 6、高效液相色谱法测定环境空气中苯并【a】芘时.若被测组分较难定性,可在提取液中加入标准液,依据被测组分峰值的增高来定性。(对) 7、高效液相色谱法翻定环境空气中苯并[a]芘时,用作常规校正的标准工作液,其检测数值必须大于IO倍检测限.(对) 8、在苯并[a]芘样品运输、保存和分析过程中,应避免可引起样品性质改变的热、臭氧,二氧化氮和紫外线等因素的影响.(对) 9.高效液相色谱法测定固定污染源中苯并[a]芘时,若用层析柱净化.下部玻璃活塞可涂润滑油。(错) 10.高效液相色谱法测定固定污染源中苯并[a]芘时,所用试剂均应做空白实验.(对) 11.采集好固定污染源中苯并[a]芘的玻璃纤维虑筒须避光在低温冰箱中保存.(对) 12.高效液相色谱法测定固定污染源中苯并[a]芘时,其提取液可用活性炭柱避行净化。(错) 13.高效液相色谱法测定固定污染源中苯并[a]芘中,提取液通过层析柱净化时,应控制其流速大于6mI/min。(错) 14.采集好固定污染源中苯并[a]芘的玻璃纤维虑筒,应在7d内萃取,30d内分析完毕。(对) 三、选择题 1.高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘时,采集好苯并[a]芘的超细纤维玻璃滤膜,应保存在__冰箱内。(-20) 2.高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘时。采集苯并[a]芘的超细玻璃纤维滤膜,其过滤效率应不低于__%(99.99) 3.高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘时。建立的回归方程中,相关系数不得低于0.99,保留时间变异在士____%范围内。(2 ) 4.高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘时.用作常规校正的标准工作液,当天组分响应值变化应在____%之内.(15) 5.高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘时,其方法检测限以检测值在——倍噪音值以上为有效值计算.(2 ) 6.高效液相色谱法测定固定污染源中苯并[a]芘时,起净化作用的弗罗里硅土含水量为____%。(11) 7.高效液相色谱法测定固定污染源中苯并[a]芘时,分析色谱柱为——2(反相色谱柱) 8.《固定污染源排气中苯并[a]芘的测定高效液相色谱法》(HJ厂r 40—1999)中2色谱条件流动相的组成为——。(甲醇和水) 9.被苯并[a]芘污染的容器可用紫外灯在mn紫外线照射下检查。(364) 10.高效液相色谱法测定固定污染源中苯并【a]芘时,实验室所用的玻璃仪器必须用——浸泡洗涤。(重铬酸钾) 四、问答题 I.简述高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘的方法原理。 答案:将采集在超细玻璃纤维滤膜上的可吸入颗粒物中的苯并[a]芘.在乙腈或甲醇做溶剂中超声提取,提取液注入液相色谱仪分离,用紫外检测器测定。 2.简述高效液相色谱法测定固定污染源中有组织排放苯并[a]芘的方法原理。 答案:用无胶玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜采集样品,用环己烷提取苯并[a]芘,提取液通过弗罗里硅土层析柱,然后用二氯甲烷和丙酮的混合溶剂洗脱。浓缩后在配有荧光检测器的高效液相色谱仪上测定。 3.在实验室进行苯并[a]芘测定操作时应注意哪些事项? 答案:苯并[a]芘是强致癌物,操作时应保持最低限度接触,必要时戴手套,废液应收集起来,统一处理。实验所用玻璃仪器用重铬酸钾洗液浸泡洗涤。 (七)醛酮类化合物 一、填空题 1、高效液相色谱法测定环境空气中醛和酮化合物时,用含有_2,4二硝摹苯肼___的固体吸附剂吸附空气中的醛酮类化合物。 2.高效液相色谱法测定环境空气中醛和酮化合物中.分离结构相似的醛和酮腙衍生物时.可以通过色谱条件优化使醛和酮化合物互不干扰,包括_色谱柱选择、流动相组成流速和进样量等条件。 3.高效液相色谴法测定环境空气中醛和酮化合物时.使用乙烃溶剂洗脱采样管, 二、判断题 1.高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时.因甲醛和丙耐足实验室常用试荆.所以容易带来背景污染.(对) 2.高效液相色谱法测定空气中睦、酮类化合物时,由于奥氧对甲醛的氧化作用,为提高空气中甲醛的采样效率.可在采样小柱前串联一支奥氧去除柱。(对) 3.高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时,采集样品结束时的流量与开始时的流量相差超过lO%,此次样品应作可疑标记。(错) 4.高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化台物时.采集好酹、酮类化含物的采样管应两端封闭,保存在塑料袋中。(错) 5.高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时,若校准溶液相邻两日测定值大于15%。应重新绘制校准曲线。(对) 6.高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时。现场空白就是空,E不通过空白采样小柱,其余处理与实际样品一致。(对) 7.高效泣相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时,流动相应以0.45 um滤膜过滤.氦气脱气.(对) 三、选择题 1、高效液相色谱法测定环境空气中醛酮类化合物时.醛和酮的2,4二硝基苯腙标样应保存在里.(避光密封的冰箱) 2、高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时,吸附醛、酮类化合物的采样管应在采样后30d内完成分析 3、高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时,同一化合物的保留时间在同一天内的精密度应在_____%内。( 2 ) 4.高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时.每天标准溶液的测定值与参考值相差应在____%内。(15) 第六节离子色谱法 (一)基础知识 (二)硫酸盐化速率 一、填空题 离子色谱法测定环境空气和废气中硫酸盐化速率时,常使用_单点外标_法或标准曲线法来计算硫酸根离子的浓度。 二、问答题 简述离子色谱法测定环境空气和废气中硫酸盐化速率中无机阴离子的工作原理。 答案:(1)碱片样品溶液注入离子色谱仪,基于待测离子对低容量强碱性阴离子交换树脂(交换柱)的相对亲和力不同而彼此分开。(2)被分离的阴离子随淋洗液流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时,被转换为高电导的酸,淋洗液组分(Na2CO,.NaHCO,)则转变成电导率很低的碳酸(清除背景电导)。(3)用电导检测器测定转变为相应酸的阴离子,与标准溶液比较,根据保留时间定性.峰高或峰面积定量。 (三)氨 一、填空题 I.离子色谱法测定环境空气中氨时,所用的离子色谱柱为阳离子阳离子色谱分离柱。 2.离子色谱法测定环境空气中氨时,用稀硫酸作吸收液进行样品采集,然后用离子色谱法进行测定。 二、判断题 1、离子色谱法涓定环境空气中氮时,通过分别测定标准溶液和样品溶液的峰高.以单点外标法或绘制标准曲线法,由氮离子的浓度换算为空气中氮的浓度。(对) 2.离子色谱法测定环境空气中氮时.所用的淋洗液为0.02 m0l/l的甲基磺酸(对) 三、选择题 离子色谱法测定环境空气中氮时.方法的检出限为0.2ug/1Oml,当用10ml吸收液、采样体积为30 L时,最低检出浓度为mg/m3(0.007) 四、问答题 1、简述离子色谱法测定环境空气中氮时,如何消除水负峰的于扰.‘ 答案:使用离子色谱法测定环境空气中的氨时.水能形成负峰或使峰高降低或倾斜.可以采用在配制标准和稀释样品时加入淋洗贮备液的方法来消除水负缝的干扰 2.简述离子色谱法测定环境空气中氨的原理。 答案:用稀硫酸吸收空气中氨,生成硫酸铵.再用离子色谱进行测定.根据色谱圈中峰面积或峰高,测得氮的浓度。 (四)氯化氢 一、填空题 I.离子色谱法测定废气中氯化氢时,所用的离子色谱柱为阴离子色谱分离柱。 2.离子色谱法测定废气中氯化氢时,是用两个装有__氢氯化钾一碳酸钠___混合吸收 二、判断题 1、离子色谱法测定废气中氯化氢时,所用的离子水的电导率应小于1uS/cm,并要经过0.6um的徽孔滤腆过滤。(错) 2.离子色谱法测定废气中氯化氢时.配制的试剂不能贮存在塑料瓶内2(错) 三、选择题 离子色谱法测定废气中氯化氢时.若氯化氢浓度低,吸收液浓度应____一些,测定时稀释至与淋洗液浓度相近。(低) (五)硫酸雾 一、填空题 离子色谱法测定废气中硫酸雾,是用等速采样方法将污染源中的__硫酸雾及颗粒物__采集在玻璃纤维滤筒里,用离子色谱法对其中的硫酸根离子进行分析。 二、问答题 1、用离子色谱法测定废气中硫酸雾时.当样品中含有钙、锶、镁、铜、铁等金属阳离子时.如何消除其干扰? 答案:可以通过阳离子树脂柱交换处理的方法,除去干扰。 2.离子色谱法测定废气中硫酸雾时,采样后如何制各样品溶液? 答案:将采样后的滤简撕碎放入250ml的锥形瓶中.加100叫水,加热近沸.约30min后取下,冷却后用中速定量滤纸过滤。用20~30 ml水洗涤锥形瓶及残渣3~4次,用0.1mol/L的氢氧化蚋溶液调至pH 7~9,用水稀释至250 ml。 (六)甲醛 一、填空题 离子色谱法测定环境空气中甲醛浓度时,通过测定标准溶液和样品溶液的峰高值,以单点外标法或绘制标准曲线法,由甲酸根离子的浓度换算为甲醛的浓度。 二、判断题 1.离子色谱法测定环境空气中甲醛时,当改变淋洗液的浓度时,可增加甲酸和乙酸的分离度.(对) 2.离子色谱法测定环境空气中甲醛浓度时,使用的是0.005 mol/L碳酸氢钠淋洗液.(错) 三,选择题 离子色膏法翻定环境空气巾甲醛时.当乙瞳浓度为甲酸浓度的——倍时,可溶性氯化物为甲酸浓度的200倍时。对甲酸的测定有影响。(5) 四、问答题 1.简述离子色潜法测定环境空气中甲醛的原理。 答案:空气中的甲醛经活性炭富集后.在碱性介质中用过氧化氢氧化成甲酸。用具有电导检测器的离子色谱仪进行测定,以保留时间定性,峰高定量,间接测定甲醛浓度。 2.离子色谱法测定环境空气中甲醛时,样品应如何采集? 答案:打开活性炭采样管两端封口,将一端连接在空气采样器入口处,以0.2 L/min的流量采样4 h。采样后用胶帽将采样管两端密封,带回实验室分析。 第七节火焰原子吸收分光光度法 (一)基础知识 (二)铅、镍、镉、铁、铜、锌、铬、锰 一、填空题 1、火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时.样品预处理方法有两种:—微波消解法—和—硝酸2过氧化氧溶液消解法。 2.火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中锌时,火焰类型一般采用_贫燃烧 3.火焰原子吸收分光光度法测定气体污染源中铅时,样品预处理方法有两种:索氏提取法和酸煮法 4.火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时。采样体积为80 m3到150 m3。 5.火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时,选用_硝酸.过氧化氢_做消解液对样品进行消解。 6.火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铁时,前处理所用的硝酸和氢氟酸都应为优级纯。 7.原子吸收分光光度法测定环境空气中锰的原理是:用_硫酸.灰化_法进行消化,制备成样品溶液,然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内,用标准曲线法或_标准加入_法测定溶液中各元素的浓度。 8.火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铜时,在制备样品溶液的同时要取_同批号_ 、等面积_的空白滤膜,按样品测定步骤测定空白值。 二、判断题 1.根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB厂r 15264"一1994),采集样品时使用有机滤膜.要求空白膜的最大铅含量要低于本方法的最低检出浓度。(对) 2.火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铁时.元索硅不干扰铁的测定。(错) 3.火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铬时,火焰类型为贫燃焰或者中性焰。(错) 4.火焰原子吸收分光光度法测定气体污染源中铅时,若烟道内温度高于400"12.在烟道内采集样品会使测定结果偏高.(错) 5.火焰原子吸收分光光度法测定气体污染源中铅时。Na+,K+、Ca对测定稍订增感作用.当浓度高时.可采用稀释的方法消除干扰.(对) 6.火焰原子吸收分光光度法测定多种重金属时.可将镉、铬、铜、锰、镰和锌配成混合标准贮备液。(对) 7.火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中镉时。需要先对消解处理好的样品溶液进行萃取分离,然后进行测定。测定时要将吸样毛细管插入水相中进行测定。(错) 8.火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中镉时.可用碘化钾.甲基异丁酮进行分离,以消除干扰。(对) 9.火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中镍时,应选择富燃型火焰。(错) 10.火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铜时,应选择贫燃型火焰。(对) 三、选择题 1.火焰原子吸收光度法测定环境空气中铁时,对测定干扰最大的元素是:——。(硅) 2.火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中镍时,狭缝宽度应选择nm(0.2) 3.火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时.用滤膜采集样品,毛面应该。(向上) 4.火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铁时,若镍的浓度超过——mg,L.其对测定值有干扰.( 100) 5,火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铁时。采样体积一般设定在m,.(7~8) 6、火焰原子收分光光度法测定环境空气中锰时.特征谱线为279.5nm 7、火焰原r吸收分光光度法测定烟道气中镉时.若钙的浓度超过蝉『I,将抑制镉的吸收。( 1000) 8、火焰原子吸收分光光度法测定污染源中铅时,在前处理过程中,应取同批号滤筒—2个,按样品测定步骤测定空白值。 9.火焰原子吸收分光光度法测定污染源中——时,对于滤简样品,制备其溶液时不用先将滤简剪碎再进行前处理。( 铅) 10、火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中锌的特征谱线为nm。(213.8) 四、问答题 1.火焰原子吸收分光光度法测定污染源中铅时,若玻璃纤维滤简铅含量较高,该如何处理? 答案:使用前可先用(1+1)热硝酸溶液浸泡约3 h(不能煮沸.以免破坏滤筒)。从酸中取出后,在水中浸泡10 rain,取出用水淋洗至近中性,烘干后即可使用。 2.火焰原子吸收分光光度法测定烟道气中镍时,如用过氯乙烯滤膜采集样品,在用高氯酸消解样品时,如果有机物含量过高,应如何处置? 答案:将滤膜剪碎,置于100 mI锥形瓶中,加lO ml硝酸浸泡过夜,使滤膜和样品中有机物与硝酸充分反应后再加入高氯酸,以免有机物过多,直接加入高氯酸后会反应剧烈而出现爆炸现象。 第八节石墨炉原子吸收分光光度法 (一)基础知识 (二)镍、镉、锡、铅、砷、铍、铜、锌、铬、锰、硒 一、填空题 1、石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铅所用的滤膜为:乙酸纤维滤膜或者超细玻璃纤维滤膜 2、石墨炉原予吸收分光光度法测定环境空气中铅时,若样品背景值很高,可以考虑加入磷酸二氢铵作为基体改进剂,适当提高灰化温度.消除基体干扰。 3、石墨炉原予吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中硒时.若氯化物含量大于800mg/L、硫酸盐含量大于200mg/L,将干扰硒的测定。 4、石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中硒时,商含量的铁对硒的分析有干扰,可使用塞曼背景进行校正。 5、石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒中铍时,使用浓氨水作为基体改进剂,浓氨水不能预先加到样品中.必须依次将样品和浓氨水分别注入石墨管,使硫酸铍和浓氨水的反应在石墨管中进行。 6、石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气颗粒物中砷的原理为:用滤纸采集空气中蒸气态和气溶胶态的砷化物后,酸湿法消解,在酸性介质中.加硼氢化钠将溶液中的砷还原成态氢化物,由裁气直接载入石墨炉,用原子吸收分光光度法测定。 7、石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时,各容器清洗后应用(1+1)硝酸溶液浸泡过夜,再用无铅水冲洗后使用。 8、石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中锡时,用过氯乙烯滤膜采集无组织捧放中颗粒物样品,用玻璃纤维滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品。 二、判断题 1.石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中锡时,使用的波长为286.3衄。(对) 2.石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中镀时,使用干灰化消解后。用中速定性滤纸滤到25mI容量瓶中,定容。(错) 3.石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时,原子化过程分为干燥、灰化、原子化、净化四个阶段,在干燥阶段,为了不使液体飞溅而损失,可以采用两级干燥的操作。(对) 4.石墨炉原予吸收分光光度法测定烟道气中铅时,因滤筒中铅的本底较高,应适当增大采样体积。(对) 5.石景炉原f吸收分光光度法测定烟道气中硒时,加入硝酸铜,可以减少干燥和灰化时硒的挥发损失。(错) 6.石墨炉原子吸收分光光度法测定污染淫烟道气中铍时。基体改进剂的加入时间不一定严格控制.先加后加都可以2(错) 7.石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源烟道气中镉的特征谱线为22828 nnq2(对) 8.石墨炉原于吸收分光光度法测定环境空气中钢时.可用氘灯扣除背景消除干扰2(对) 9.石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气中镍时,测定的是经滤筒或滤膜采集的颗粒物中、能被硝酸.高氯酸体系浸出的镍及其化合物。(对) lO.石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中砷时,可以采用高压消解罐的方式进行消解。(对) 11.烟道气颗粒物中铍含量较高时,可以采用石墨炉原子吸收分光光度法进行测定,也可用空气.乙炔火焰原子吸收分光光度法进行测定。(错) 12.石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中镀,进行干灰化消解时,要在马弗炉内800℃下灰化2h。(对) 13.石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中锡时,可用镧涂层石墨管消除基体干扰。(错) 14.石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中锡时,若二价镁离子的浓度高于500mg/L,对结果有干扰.(对) 15.石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中硒时.由于元素硒及其化合物易挥发,应注意在干爆和灰化过程中温度和时间的选择。在分析前,加入硝酸镍于消解液中2可减少干爆和灰化时硒的挥发损失。(对) 三、选择题 1、石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气中铅时.采用金属碳化物涂层石墨管,测定试样的酸度不超过____%.(0.2) 2. 石墨炉原子吸收分光光度法测定空顶位物中坤咐,方法的灵敏度和重现性在一定程度上受砷化氢导管长度和内表面活化的影响,实际使用过程中应将砷化氢导管的长度控制在______cm,并使内表面去活化。(30~50) 3. 石墨炉原子吸收分光光度法测定空气颗粒物中砷时,用浸渍聚乙烯氧化吡啶试剂的滤纸采集空气中蒸气态和气溶胶态的砷化物,采独效率在____%以上。(97) 4. 石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铍时,样品溶液与氨水的比例为——。(2:1) 5. 石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铍时,若样品中铍的浓度比较低,进样体积可以在_____ul之间选择。(20~100) 6. 石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中锡时,若镁的浓度高于_____mg/L会干扰测定。(500) 7. 石墨炉原子吸收分光光度法测定空气颗粒物中砷时,在配制曲线时应加入20% _____溶液5 ml,再用石英亚沸蒸馏水定容。(碘化钾) 8、石墨炉原子吸收分光光度法测定空气颗粒物中砷时,进行样品前处理时加的混合酸为_____。(硝酸+高级酸+签双酸) 9、石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中铍,采样时所用的麒为——。(过氯乙烯滤膜) 10、石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中铍,处理滤筒样品时,英加入l~2 ml去磷液,去碳液的主及成分_____。(硝故+高筑坡) 11、石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中锡的测量范围为___ug/m3。(5*10-3~100*10-3) 12 石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中锡,绘制标准曲线时,要先向石量管中加入石酸酸-锆基体改进剂再加工作标准液。 13. 石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源铅的特征谱线为——nm。(283.3) 14. 石墨炉原子吸收分光光度法测定大气中砷的特征谱线为——nm。(193.7) 四、问答题 1. 阐述石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中砷时. 砷化笺导管内表面去活化的作用和方法。 答案:作用:显著提简灵敏度,增加重现性。 方法:用10% (m/V)的二甲基二氧硅烷-甲苯溶液处理乳胶管内表面,再用甲苯和甲醇清洗,在室温下通氮气干燥。 2. 阐述石壁炉法原子吸收光度法测定烟道气中银时滤筒样品的制备过程。 答案:(1)将滤筒剪碎,置于150 ml锥形瓶中,用少量水润湿,加30 rnl硝酸和5ml高氯酸(以酸液没过样品为宜,不足加硝 酸)。(2)瓶口插入一短颈玻璃漏斗,在电热板上加热至沸腾,蒸至近干时取下冷却,再加10 nl 硝酸,继续加热近干(如果样品消解不完全,可加入少虽硝酸继续加至样品颜色变浅)。(3)稍冷,加少盘水过滤,每次转移洗渌液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净,浓缩滤液至近干。(4)冷却后,转移到25 Tul 容量瓶中,再用水稀释至刻度,此溶液即为样品溶液。 第九节原子荧光分光光度法 (一)基础知识 (二)汞 一、填空题 1.原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时,滤筒样品溶液的制备方法是:将试样滤筒剪碎,置于150 ml锥形瓶中,加入45 ml新配制的王水,瓶口插入一个小玻璃漏斗,于电热板上加热至微沸,保持2 h。冷却,加入少量水,用定量滤纸过滤,用水洗涤锥形瓶和滤渣数次,合并滤液和洗涤液,加热浓缩至近干.冷却后转移到50ml容量瓶中,用5%盐酸稀释至标线,即为样品溶液。 2.原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时,滤膜样品溶液的制备方法是:将试样滤膜置于100ml锥形瓶中,加入l0 ml新配制的王水,放置过夜,其后,消解方法与玻璃纤维滤简相同.但酸量减半。 3.巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞的原理是:在微酸性介质中,用巯基棉富集空气中的汞及其化合物,元素汞通过巯基棉采样管时,主要为物理吸附及单分子层的化学吸附。 4、巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时,需要配制氯化汞杯准使用液,其方法为:吸取1.00 ml氯化汞标准贮备液于200ml容量瓶中.加10%硫酸溶液lO.Oml和1%溶藏2.0 ml。用——_稀释至标线.此溶液每毫升含5.0 ug 汞。 二、判断题 l、原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时。废气颗粒物中大量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定,一般含量的Cu和Pb 也不干扰测定。(错) 2.原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时.准确移取一定量的待测溶液进入原子荧光分光光度计的氢化物发生器中,记录所测得的分光光度值.由标准曲线回归方程计算样品溶液中汞的浓度。(错) 3.原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时。汞标准使用液是在临用时用0.5 g/L,重铬酸钾溶液逐级稀释汞储备液而成。(对) 4.原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时,0.04%(m/V)硼氢化钾溶液的配制方法是;称取O.4 g硼氢化钾和lg氢氧化钾溶于200 ml去离子水,用脱脂棉过滤后,用水定容至1 000ml。(错) 5.巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时,若分别测定有机汞和无机汞,采样后先用盐酸.氯化钠溶液解吸有机汞,然后再用盐酸溶液解吸无机汞.(错) 6、按照巯基棉膏集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量的方法.用巯基棉采样后,也可用冷原予吸收分光光度法测汞,但采气量、试液及试剂用量必须相应加大.(对) 7,巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时,制备好的巯基棉采样管,临用前须用0.4,ml 2.0ml/L的盐酸溶液酸化,酸化后采样管两端加套密封,存放在无汞的容器中(错) 8.巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时,10%氯化亚锡盐酸溶液时,还需要以1L/min流量通氮气以除去其中所含的本底汞(对) 9.巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时,10%(m/V)氯化亚锡盐酸溶液的配制方法是:称取lO.Og 氯化亚锡于150 ml烧杯中,加入1Oml浓盐酸.用水稀释至100 ml后,加热至全部溶解。(错) 三、选择题 I.原予荧光分光光度法测定废气中汞含量时,将采集到滤筒或滤膜上的颗粒物样品.在——介质中加热消解,使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在,再被硼氢化钾还原成单质汞,形成汞蒸气,被引入原子荧光分光光度计进行测定。(酸性) 2.原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时,采集到的样品消解后,若不能迅速测定,应加入——保存液稀释,以防止汞元素损失。(重铬酸钾) 3.原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时,取同——空白滤简两个(或滤膜两张),按样品处理相同步骤操作,制备成空白溶液。(批号) 4.巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时,试验用的试剂,包括巯基棉、氯化亚锡盐酸溶液、盐酸溶液、溴化钾.溴酸钾溶液、盐酸羟胺.氯化钠溶液和盐酸.氯化钠溶液,均需事先用冷原子荧光测汞仪检查,试剂中汞的空白值应不超过ng。(0.1) 5.巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时,取7个5 ml反应瓶,配制标准系列,加入氯化汞标准使用液后,用——mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液稀释至5.Oml标线。(4.0) 6,巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时,如欲分别测定颗粒态汞和气念汞,可在巯基棉采样管前加 一.———滤膜,捕集颗粒态汞、用l0%硝酸溶液溶解。(有机纤维素微孔) 7.巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时,巯基棉采样符tf蜒元素汞后,用4.O mg,L盐酸.氯化钠饱和溶液解吸,经氯化亚锡还原为金属求,用该方法测定的是环境空气中的汞.(总) 8.巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时,将制备好的巯基棉,置于棕色干燥器中保存.有效期为——。(3个月) 9.巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时,制备巯基棉采样管时,称取g巯基棉,从石英采样管的大口径处塞入管内,压入内径为6mm的管段中,巯基棉的长度约为3cm。(0.1) 四、问答题 1.原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时,若与砷同时测定,是否可以在砷介质中进行?砷介质中主要含哪些试剂?它们会干扰汞的测定吗? 答案:可以,砷介质中含硫脲、抗坏血酸和盐酸,不会干扰汞的测定。 2.原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时,采集有组织排放样品和无组织排放样品时所用的滤料(或吸附材料)分别是什么? 答案:有组织排放样品用玻璃纤维滤筒采集,无组织排放样品用过氯乙烯滤膜采集。 3.巯基棉富集一冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时.如何检测巯基棉采样管对无机汞的吸附效率? 答案;于反应瓶中定量加入氯化汞标准溶液,加入氯化亚锡盐酸溶液后.通入氮气将产生的汞吹出,用巯基棉采样管富集,然后用盐酸.氯化钠饱和溶液解吸.用冷原子荧光分光光度法测定,计算汞的回收率,即为巯基棉采样管对无机汞的吸附效率. 4.巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时。制各巯基棉主要用哪些化学试剂? 答案:硫代乙醇酸、乙酸酐、乙酸和硫酸。 5.巯基棉膏集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时,汞含量的计算公式为:汞(Hg,mg/m3)=W/(Vn3l 000)3(Vt/Va),式中,W为测定时所取样品中汞的含量(ng)。试分别给出式中其他符号Vn、Vt、和Va所表示的物理意义和单位。 答案:Vn为标准状态下的采样体积,L; Vt为样品溶液的总体积,ml; Va为测定时所取样品溶液的体积,ml。