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现代分离技术课件第三章 气相色谱技术1.doc

现代分离技术课件第三章 气相色谱技术1

天地无极
2018-09-05 0人阅读 0 0 0 暂无简介 举报

简介:本文档为《现代分离技术课件第三章 气相色谱技术1doc》,可适用于医药卫生领域

第三章气相色谱分离技术第节气相色谱系统气相色谱法是一种很重要的以气体为流动相以液体或固体为固定相的色谱方法气相色谱法(GC)有以下特点:()高选择性GC能够分离分析性质极为相近的物质。如氢的同位素有机物的异构体。()高效GC可在较短的时间内同时分离分析极其复杂的混合物。如用空心毛细管柱一次可以分析轻油中的个组分。()高灵敏度由于使用了高灵敏度的检测器可以检测克物质。检测浓度可达到ppt级。()分析速度快GC一般只要几到几十分钟的分析时间某些快速分析一秒可以分析十几个组分。GC法的应用相当广泛在一千万个化合物中大约有的物质可以用GC方法进行分析如:生物化学分析:GC一开始就是用于生物化学领域气液GC的创始人Martin首先进行了脂肪酸和脂肪胺的分析。石油化工分析:用m的毛细管GC法一次可以分析个化合物。环境分析:如水中有机物分析。食品分析:如粮食中残留农药的分析。药物临床分析:氨基酸、兴奋剂的分析。法庭分析:各种物证鉴定。空间分析:如飞船中气氛分析。军工分析:如火药、炸药分析。图是GC的流程示意图。图气相色谱流程示意图高压瓶减压阀净化器气流调节阀进样口气化室色谱柱检测器记录仪气相色谱仪的种类很多但主要由分离系统和检测系统组成。分离系统分离系统主要由气路系统、进样系统和色谱柱组成其核心为色谱柱。气路系统气路系统指流动相载气流经的部分它是一个密闭管路系统必须严格控制管路的气密性载气的惰性及流速的稳定性同时流量测量必须准确才能保证结果的准确性。载气通常用NHeHAr等。进样系统进样系统包括进样装置和气化室。气体样品可以用注射器进样也可用旋转式六通阀进样。气化室必须预热至设定温度。色谱柱GC中常用的色谱柱有两种。一种是填充柱有不锈钢、铜、玻璃等材料制成可制成不同的形状装填不同的填料如担体(红色担体白色担体非硅藻土型担体)、固定液(角鲨烷硅油聚乙二醇聚苯醚等)。另一种是毛细管柱其材料多为石英规格为内径mm柱长为m,其内壁可涂上固定液。空心毛细管柱渗透性能好分离效率高。..检测系统检测系统主要为检测器检测器将色谱流出物转变为电信号由数据记录部分将图谱记录下来然后进行数据处理。第二节气相色谱常用的检测器气相色谱检测器研究过的有多种但常用的商品化的仅有种。表是种检测器的性能比较。表常用GC检测器的性能比较检测器响应特性敏感度,gs响应时间,s最小检测量,gTCD浓度型gml(FID质量型×((×ECD浓度型gml(FPDP,质量S,浓度平方P:S:((TID质量型N:P:(PID质量型(热导检测器(TCD)氢火焰离子化检测器(FID)电子捕获检测器(ECD)火焰光度检测器(FPD)热离子检测器(TID):光离子化检测器(PID)。检测器的分类()微分型和积分型根据检测器输出信号的变化与组分在色谱流出物中含量之间的关系检测器可以分为微分型和积分型两种。从前者得到的色谱图了反映组分流出色谱柱时的分布曲线由一系列峰组成从后者得到的曲线是阶梯型曲线。()浓度型和质量型检测器是利用组分的物理化学性质将组分的量与电量相关联的装置所得到的电信号反映了组分的量。反映浓度与信号关系的检测器是浓度型检测器。例如利用物质的介电常数、气体密度、热导率、电极电位、电负性、光吸收和发射等性质进行分析的检测器就形成了浓度型检测器。质量型检测器是根据组分与质量有关的物理化学性质而设计的例如利用物质的质量、电离电流、震荡频率、热电子发射、质谱、C原子个数等原理设计的叫质量型检测器。载气的流速增加峰高增加。()通用型和专用型通用型指对所有组分都有响应的检测器如热导、氢火焰离子化检测器等。选择专用型指对专有组分才有响应的检测器如电子捕获检测器、火焰光度检测器、光离子化检测器等。()破坏型和非破坏型热导是非破坏型、氢火焰离子化检测器是破坏型的典型代表。检测器的一般要求检测器一般都要求灵敏度高、检测限低、死体积小、响应快、线性范围宽、稳定性好。()线性范围线性范围是指仪器能检测到组分最大、最小量之比在这个范围内信号与浓度成正比它表明了对样品准确定量的能力。氢火焰离子化检测器的线性范围高达电子捕获检测器为热导为。()稳定性用基线噪音和漂移来表示它包括了检测器本身、柱子状态、流动相的纯度等因素。()响应时间、时间常数色谱系统的响应时间主要由信号测量的电子系统和检测器本身的时间常数组成现代电子系统的时间常数可以方便的做到毫秒级的水平但传统的笔式记录仪的时间常数通常为秒它可用于填充色谱柱分离中不能满足毛细管气相色谱的记录。检测器本身的时间常数主要来源于死体积它可以引起峰变宽使检测器不能对组分量的变化作出快速响应。热导检测器的死体积通常为微升氢火焰离子化检测器的为。检测器的时间常数(=V(e)F()式中V是死体积F是流量。假设V是mlF为mlmin则时间常数为秒。一般要求检测器的((小于(为标准高斯峰的标准偏差。..常用检测器()热导检测器(TCD)它是基于物质的热导系数而设计的检测器。用来测量气体热导的热导池一般是由热的良导体不锈钢制成。当流经热导池的气体的热导率发生((变化时热导池池体发生(Q的热量变化引起热敏元件(T的温度变化从而使热敏丝的阻值变化(R这种变化由惠斯顿电桥测定最后反映出组分的浓度变化(C。()氢火焰离子化检测器(FID)年J.Harley首先发展了这种检测器它是GC中最常用的一种特别适于毛细管GC。它有很多优点比如通用性强几乎对所有的样品都有响应而对水、空气、惰性气体、不电离的物质则几乎没有响应灵敏度高线性范围宽响应速度快。不能用氢火焰离子化检测器检测的物质有:H、He、O、N、Ar、Xe、NO、NO、NO、NH、CS、COS、HS、CO、CO、HO、HCHO、HCOOH、SiCl、SiHCl、SiF等。氢火焰离子化检测器的设计原理结构图见图放空收集极助燃气Air极化极氢气载气分离组分图氢火焰离子化检测器的设计原理结构图助燃气通过氢火焰离子化检测器的喷嘴周围载气带着组分进入喷嘴与氢气混合后在喷嘴出口处燃烧形成氢氧扩散焰。组分在火焰中离子化在极化电压作用下从收集极收集到离子流经放大后记录下来。有机分子在火焰中进行的是化学电离。当载气中没有组分时在火焰中生成大量的H、OH、OH等基团,当有机组分进入火焰后发生裂解,生成CH、CH、CH、等自由基,CH进一步与激发态的氧原子发生反应,CHO*=CHOe()有机碳的电离效率很低即生成CHO的比例很小但是生成CHO的量与进入火焰的碳原子总数成正比此外CHO与HO反应生成HO火焰中的OH、O等也会发生结合生成负离子这些正负离子组成了被检测器收集的离子流。氢气与载气(一般为氮气)混合形成燃气其流量随载气流量增加而增加当氢气流量较小时不能维持火焰点燃通常将其维持在mlmin的水平上。一般情况下氢气与载气的比例为:氢气与空气的流量比为::典型的空气流量为mlmin。极化电压对灵敏度的影响并不明显一般为mV。()电子捕获检测器(ECD)是一种用Ni或氚做放射源的选择性离子化检测器它主要用于负电性物质的检测分析如对含有卤素、S、O、硝基、羧基、氰基、共轭双键体系、有机金属化合物等有很高的灵敏度。它的结构原理图见图。(样品图电子捕获检测器结构原理图它包括两个电极和一个放射源放射源通常为阴极由放射源辐射出的(粒子即初级电子检测器中的载气在(射线的作用下电离成正负离子和自由电子(次级电子)即Ar(或N)Ar(或N)e()初级电子和次级电子在电场的作用下形成电流称为基始电流Ie。当样品组分进入检测器时自由电子被负电性物质捕获电流减小到I成为测量电流I=IeeA(C()A为仪器常数(为电子的吸收系数C为组分的浓度。当样品的浓度很小时(IeI)Ie=KC()电子的吸收系数对灵敏度的影响较大可以将样品转化为卤素化合物后进行分离检测。只要能使载气分子电离产生足够大的基流任何类型的放射源都可以用于电子捕获检测器如Ni、Sr、Ra等。极化电压有两种供电方式即直流与脉冲供电电压幅度在V之间。一般认为加到检测器的极化电压以获得饱和基流的为宜。检测器的温度对灵敏度的影响较大因此温度精度要达到(C。载气的流速增加灵敏度降低实际上其有一个合适的流速值。()火焰光度检测器(FPD)年Brody和Chaney提出了火焰光度检测器(FPD)它对S、P化合物有极高的选择性和灵敏度选择比达到灵敏度达到(gs。是大气污染和残留农药测定的有力工具。图是其结构原理图。滤光片氢气Air载气样品图火焰光度检测器结构原理图当含S、P的化合物在富氢的火焰中燃烧时会发出自己的特征光谱含P化合物的最强谱带波长为nmS化合物为nm。让这些发射光谱透过干涉滤光片后用光电倍增管接收这些特征谱线。在燃烧的火焰中氢氧的比例为大于:。当温度足够高时氢气分解成氢原子S、P在火焰中生成氧化物接着发生还原反应SOHHOSS*(化学发光)()激发态S*发出nm的特征光谱反射光的强度I与化合物的S含量的关系为I=kS*=k’S()由于检测器的响应R与I成正比所以R=k”S或者logR=logSlogk”()对于P化合物logR=logHPOlogk”()()热离子检测器(TID)又称氮磷检测器它是在FID的喷嘴和收集极间放置一个含有硅酸铷的玻璃珠适于测定N、P化合物的检测器。其实质是在氢火焰离子化检测器的火焰上加碱金属盐使之产生微弱的电流电流的大小与温度有关温度又与氢气流量有关因此必须很好地选择和控制流量。此外载气的流量、极化电压、碱金属盐的种类对检测灵敏度多有不同程度的影响。()光离子化检测器(PID)利用紫外光激发解离电位较低的化合物使其电离而产生信号的检测器其结构图见图。紫外光排气口检流计样品池载气图光离子化检测器示意图光子的能量决定检测器的选择性光子强度决定灵敏度。使用最多的是eV的紫外灯。第节气相色谱柱气相色谱柱有两大类一种是填充柱一种是毛细管柱。大多数填充柱的内径为mm主要用不锈钢制成。毛细管柱为微米内径的弹性石英制成它分为空心和填充两种空心柱的内壁被均匀地涂上了固定液来实现高效分离。担体气液色谱的固定相是由担体和固定液组成担体是承担固定液的支架又称为载体。担体一般要求比表面积大有良好的缝隙结构(分布均匀)固定液能均匀地展成液膜担体必须具有化学惰性不与分离组分发生作用不参与分配平衡粒度均匀成球型。()常用的担体硅藻土类:红色担体是用硅藻土粉碎后经度煅烧制成的其主要成分为硅忽然铝的氧化物其中的氧化铁使其成为红色。其比表面积为mg平均孔径为微米。其表面活性中心和催化性较强使得色谱峰容易拖尾。商品化的产品有、、系列美国的C、ChromosorbP、GasChromR系列等。白色担体中因含有铁硅酸钠而成白色。其比表面积为mg平均孔径为微米其表面活性中心较少适合分析极性组分。商品化的产品有、系列美国的Chromosorb、GasChromA、P、Q、S、Z系列等。非硅藻土类:玻璃微珠、四氟乙烯微球等她们的特点是耐腐蚀涂布不匀柱效低。()担体的处理由于硅藻土上含有类似硅醇基等氢键活性点因此常常需要处理后应用。一般可采用酸洗、碱洗、硅烷化、釉化处理等。在担体的选择上酸性样品选择酸性担体碱性样品选择碱性担体对化学活性较强和极性较强的样品最好选择聚四氟乙烯担体。固定液好的固定液要满足热稳定、化学稳定、选择性好等条件。()固定液分类烃类:角鲨烷(相对极性最小)、阿皮松真空酯类(Apezon混合非极性)、芳烃类(苄基联苯)等。聚硅氧烷类:稳定性好可以在很宽的范围内使用。对大多数化合物都有很好的溶解度而且这类化合物中的硅原子上可以引入各种基团使其相对极性随之改变从而得到各种不同极性的固定液。常见的品种有甲基硅油、硅橡胶、低、中、高苯基含量聚硅氧烷、氟、氰基聚硅氧烷等。聚二醇类:含有羟基易与醇、胺、酸、酚、酮、酯、醚类物质生成氢键它的选择性主要考虑的就是氢键。常见的品种有PEG、、、、、、等使用温度在度之间。聚酯类:由多元酸、醇聚合而成中等极性它的选择性主要基于氢键作用对醇、胺、酸、酚、酮、酯、醚类物质有较高的分离能力。氰类:强极性固定液与角鲨烷相对应腈醚中的((氧二丙腈是强极性标准固定液对极性物质或易极化的物质有很高的选择性。特殊种类的固定液:有机硅藻土、液晶等液晶的平行分子排列有序对组分分子有定向响应对于能适合其形状的组分有特别的溶解度对异构体有很好的分离效果。另一种常见的分类方法是相对极性法。年Rohrschneider提出用相对极性来表示固定液的分离特性它规定角鲨烷的极性为((氧二丙腈的极性为并选定正丁烷和丁二烯为确定极性大小的分离物质对分别测定它们在这两种固定液和选定固定液上的相对保留值并进行比较得到被研究固定液的相对极性落在之间。用这种方法将固定液分成级每增加增加一个等级用表示。只用正丁烷和丁二烯这两个非极性物质作为测定标准只考虑了固定液与组分间的色散力与诱导力的作用忽略了其他力的作用因而这种方法存在一定的缺陷。因此年Rohrschneider又提出了改进用苯((键)、乙醇(质子给体氢键)、甲乙酮(质子受体氢键)、硝基甲烷(质子受体特殊氢键)、吡啶(质子受体大(键)为确定极性大小的分离物质用保留指数之差(I表示相对极性的大小。(I越大表示固定液与组分之间的作用力越强用下式表示(Ii=IpIs=aX()式中Ip、Is分别是给定种样品中的一个在所研究的固定液和参比固定液(角鲨烷)上的保留指数X表示固定液的极性a=因此X=(Ii()例如苯在SE上的(Ii是那么X=苯在PEG上的(Ii是那么X=。后者的极性比前者强。当然也可将种的保留指数之差(I相加得到固定液的总极性指标(It(It=aXbYcZdUeS()X、Y、Z、U、S分别是规定的种物质在所研究固定液的极性a、b、c、d、e分别为常数。年McReynolds用丁醇、戊酮、硝基丙烷代替乙醇、甲乙酮、硝基甲烷并增加了五种新标准物质即甲基戊基戊醇、碘丁烷、辛炔、二氧六烷、顺八氢化茚。固定液的选择原则.相似性原则根据相似相溶的原则为了获得较大的容量因子及较大的保留时间对极性组分采用极性固定液对非极性组分采用非极性固定液为宜。.混合固定液方法将两种极性不同的固定液混合可以混合制成极性范围很宽的固定液可以使性质相近的组分实现高效分离。按照样品类型选择固定液(如醇类可用PEG、SE固定液醛类用PEG类固定液烃类可用角鲨烷类、硅胶、氧化铝、邻苯二甲酯类固定液甾类、氨基酸、生物碱可用硅油、OV、OV、SE等固定液。气固色谱固定相实际上是吸附GC它的固定相是吸附剂常用的吸附剂有以下碳黑、硅胶、氧化铝等几种。.碳黑:将碳黑在度高温煅烧使表面均匀化有稳定的表面性质重复性极好对烷烃、脂肪酸、胺、酚有很好的分离效果。.分子筛:比表面积大一般为内面积mg外面积mg常用的有A、A和X对永久性和烃类气体有很好的分离效果。它的缺点是对二氧化碳和水产生不可逆失活。.高分子小球:GDX、Porapak和Chromosorb系列组分的峰形好。.硅胶:比表面积大约mg活性点多峰易拖尾。.氧化铝:主要用于气体和低级烃类的分离。色谱柱的制备按照组分分离的需要选好固定液后即可制备色谱柱对气固色谱来说可将担体直接装入色谱柱对气液色谱而言还需将固定液涂布后才能装柱。.固定液涂布:担体应过筛使其颗粒均匀选好适当的溶剂按照固定液的配比称取固定液溶解溶剂以刚好没过担体为度为涂布均匀可先用真空泵将载体抽空将气体排除涂布后再脱气。干燥已涂布的固定液时给热量要小速度要慢。.色谱柱的装填:采用手工操作抽空或轻微震动方可装填致密均匀。.色谱柱的老化:色谱柱装入GC仪后按固定相的要求在高于色谱操作温度下通入载气空载运行数小时除去溶剂和杂质使固定液液膜进一步均匀化。操作条件优化色谱分离的目的就是要将组分分开对定量分析来说至少要将难分离物质对分离到半峰宽以下要达到该目的固定相的选择性和柱效率要足够高才能实现分离目标。.色谱柱及其长度除了要按难分裂物质对选择固定相和使柱子具有足够的理论板数之外还要注意色谱柱装填的情况和色谱柱管所用的材料。一般用途的色谱柱管用不锈钢制成。不锈钢对大多数样品有足够的惰性。对含有杂原子的有机化合物需要用玻璃柱管以减少金属表面的催化和吸附。在做痕量分析时玻璃柱管应该首先硅作硅烷化处理硅烷化处理过程按对载体处理的要求进行以避免玻璃表面的硅醇基的影响。最好使用石英玻璃柱管尽管聚四氟乙烯管对某些气体有渗透性但在分析痕量含硫气体时仍然得到应用。为了获得最好的分离分析效果色谱柱长应以最难分离的物质对能达到所需的分离度为准(分离度与柱长平方根成正比)。过长的柱子一方面保留时间不必要地加长峰形和峰高也会受到损失并且对微量分析不利。色谱柱的直径要与定性定量分析所需的样品量相适应。尽可能采用小内径柱管。小内径柱管的色谱柱有较高的线速有利于快速分析适应高灵敏度检测器的分析而且在程序升温色谱分析时柱温容易达到程序升温平衡。.载体及其粒度载体在使用前应该过筛使其颗粒度尽量均匀。选用的载体要和固定液匹配。普通色谱柱的载体一般为目球型的为目内径为mm。.固定液配比固定液的配比对分离度的影响较大它决定的组分的k’也决定了分析组分的大小。高配比吸附性小k’大保留分析时间长。低配比吸附性大k’小保留分析时间短色谱峰可能拖尾。合适的配比以获得合适的k’()为宜一般配比为。.柱温柱温主要影响K和k’、Dm、Ds等降低TK增加Dm减小保留时间增加增加T柱效会降低。柱温要根据固定液配比确定配比高则T要较高。.载气与流速载气的选择要适合检测器和分析对象的需要在流速较低时分子扩散是柱效的控制因素此时选择分子量较大的载气如N可以提高柱效在流速较高时传质阻力是柱效的控制因素此时选择分子量较小的载气如Ar可以提高柱效。.样品量样品量的大小决定了原始带宽样品量越小峰越对称分离度越高样品量增加色谱峰易发生歧变保留时间变小。色谱柱的最大样品量定义为Vmax=an(VGKVL)()Vmax是样品气化后包括载气在内的样品体积a为常数VG、VL分别为一块塔板上气相和液相的体积即一块塔板的体积。因VG、VL的计算不易所以用另一个公式计算VmaxVmax((n(VR)()VR为第一个组分的保留值。.气化温度气化温度要比组分的沸点高组分的气化时间影响组分的峰宽气化时间越短峰越窄柱效越高。样品体积较小时气化的温度对柱效的影响较小。第四节毛细管气相色谱年Golay从理论与实践上提出了毛细管气相色谱法它的柱内径为mm柱长为m固定液液膜厚度为微米柱效极高达到。分为填充和空心柱两种。空心的又分为种即()涂壁空心柱(WCOT):直接在内壁涂敷固定液。()涂渍载体空心柱(SCOT):在内壁沉积载体再在载体上涂敷固定液。()多孔层空心柱(PLOT):内壁因生成晶状沉积物或熔融石英而使内表面积增大涂渍后形成多孔层固定相其最大进样量Vmax得到提高。毛细管柱速率理论方程由于毛细管柱是空心的所以其不存在涡流扩散项即A=固定相对组分扩散的阻碍因子(=由此H=Dmu((k’k’)(k’)ruDm(K)(k’(k’))ruDs()Desty对上式做了进一步的改进结果k’=Kdfr()代入式()后H=Dmu((k’k’)(k’)ruDm(k’(k’))dfuDs()这就是著名的VanDeemterGoay方程。式中df是液膜厚度。毛细管气相色谱最佳操作条件()最佳流速因为Cs《Cm通过一些公式变换uopt=(Dmr)(k’)(k’k’)()uopt=cms相当于mlmin。实际的流速要比该最佳流速大一些。()理论塔板高度同样地因为Cs《Cm通过一些公式变换Hmin=r(k’k’)(k’)=c’’r()结果表明柱内径越小柱效越高。当k’=时Hmin=r当k’=(时Hmin=r。()柱长载气流过色谱柱时所受到的阻力可以间接地用渗透率KF来表示KF=pu((T(pip)()式中pi、p、u、(T、分别为进口、出口压力、流动相线速度、总孔隙率。对于规则装填柱直径与粒径dp之比大于KF=dp((()()对填充柱而言(一般为因此KF=dp()毛细管空心柱的KF为KF=r()毛细管空心柱的渗透率比填充柱的大倍因此毛细管空心柱的柱长可以很长。()液膜厚度一般为微米大于微米液膜不能稳定地附着在管内壁上。()尾吹毛细管柱出口与检测器间连接的死体积是影响柱效降低和峰拖尾的重要因素因此常常在柱的出口处补充额外的载气叫尾吹。这种方法只适用于质量检测器。毛细管气相色谱柱制备.柱材料常用的是熔融石英。在组分经过的管路中应避免组分与石英以外的材料相接触防止发生吸附、催化、分解等过程。密封材料通常为柔性石墨垫。.表面改性()表面粗糙化用HCl气体在度处理几个小时处理后的玻璃表面形成一层均匀的氯化钠结晶增大了表面积。用HF气体刻蚀:用HF气体或氯三氟乙基甲醚在加热条件下产生的HF气体刻蚀玻璃另外也可用的NHHF的甲醇溶液在度下加热处理几个小时处理后的玻璃表面呈乳白色SiO呈毛刷状有更大的表面积。表面沉积固体颗粒:将多孔材料沉积与玻璃管内然后拉制成毛细管最后在拉制毛细管内载体上涂上固定液即制成了SCOT柱。()表面减活或硅烷化在柱内表面涂硅烷化试剂在度下处理、涂PEG在度处理。.固定液涂渍经清洗和内壁改性的毛细管可以进行固定液涂渍常采用动态和静态两种方法涂渍。前者适于m以上的毛细管后者适于分子量较大的固定液涂渍。()气吹动态法:用N以cms的线速度将固定液溶液推入毛细管内后再用通气小时即可。()静态压力法:用压力将固定液溶液推入毛细管然后用封胶封死一头置于恒温器中温度低于溶剂沸点度为宜另一端用机械泵抽气将溶剂缓慢抽出(mh)。溶剂挥发后老化处理。.柱老化在低速氮气流中将柱缓慢升温(度min)直到固定相的最高温度保持数小时然后自然冷却到室温即可。毛细管气相色谱分流进样由于毛细管空心柱的最大进样量较小因此要将均匀挥发的样品进行比例分割将样品的几十分之一进入毛细管柱其余被放空。进行分流时应注意:()分流点应处于高流速区。()分流比不能小于。()分离器的温度要由组分的最高沸点决定。()样品在分流器气化后应立即与载气混合。()流器放空口应有活性炭过滤器然后接限流阀放空。第五节气相色谱的定性定量..定性方法.利用保留值定性.利用相对保留值和保留指数定性.该方法一定要严格按照文献方法操作其准确度才高。.利用调整保留值与碳数的关系定性烷烃类、烯烃类、酮类、醛类、醇类等在确定的条件下其调整保留值VR’与碳数ni存在如下关系lgVR’=AniB().沸点规律具有相同碳数的同族同分异构体的比保留体积Vg和沸点Tb之间存在如下关系lgVg=aTbb()..定量方法.定量分析中的有关问题()峰面积测量峰高乘半峰宽:适用与对称和准对称高斯峰误差约为是计算不完全分离峰面积的有效方法。峰高乘平均峰宽:即A=h(WW)()W、W分别是峰高和处的峰宽适用于不对称峰面积的计算。()峰高定量当色谱条件相当稳定进样量远小于允许的最大进样量时可以认为峰高与组分量成正比。()定量校正因子fifi=WiAi()Wi、Ai分别是组分的量和面积。()相对定量校正因子f’f’=fifs=AsWiAIWs()Ws、As分别是标准物质的量和面积由于f’与色谱条件无关所以可以用文献公布的数据但必须注意所用的检测器和载气种类。.痕量分析进行痕量分析时要从两个方面考虑即使用灵敏度高选择性好的检测器尽量减低背景基线噪音。从色谱分离角度考虑使用柱效高的分离柱使用的固定液要满足k’较小的条件这样可以使痕量组分.定量分析的误差来源的峰出在主成分之前避免主成分的干扰。()样品制备、进样误差()分离度()容量因子、柱效()检测器的线性范围

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