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419 旋光度测定标准操作规程.doc

419 旋光度测定标准操作规程

lijb2007
2018-09-07 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《419 旋光度测定标准操作规程doc》,可适用于医药卫生领域

SOPQM执行日期年月日题目旋光度测定标准操作规程起草:年月日部门审核:年月日质量部审查:年月日批准:年月日发放部门质量部目的:规范旋光度测定操作法范围:原辅料、半成品及成品职责:检验室对本规程的实施负责正文:原理旋光度测定法是利用平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时能引起旋光现象使偏振光的平面向左或右旋转此种旋转在一定条件下有一定度数称为旋光度。使偏振光向右旋转者(须时针方向)称为右旋物质常以“”号表示。使偏振光向左旋转者(反时针方向)称为左旋物质常以“”号表示。影响物质旋光度的因素很多除化合物特性外还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度通过光线波长和测定时的温度。当偏振光通过长dm、每ml中含有旋光性物质g的溶液使用光线波长通常为钠光D线(nm)或汞的、nm等谱线测定温度为℃时测得的旋光度称为物质的比旋度以aeqo(sup(),sdo(D))表示。比旋度是物质的物理常数。因此可用以区别或检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。由于旋光在一定条件下与浓度呈线性关系故而还可以用来测定含量。平面偏振光的产生过去都是使用尼科尔棱镜这是用一种天然的晶体如方解石等经切割后制成现在大都用塑料膜涂上某些具有光学活性的化学物质使其产生偏振光。最早的圆盘旋光仪就是由钠光灯光源、起偏镜、检偏镜、测试管、半影板调零装置和支架六部分组成。由于用人的眼睛观察视野光强是否一致比较费力而且主观误差也大因此目前大都被光电机相互结合组成的自动指示旋光仪或数字显示旋光仪所取代。样品测定操作法旋光度测定法主要用于药典某些品种性状项下比旋度的测定或一些制剂的含量测定。比旋度测定按各品种项下规定的方法配制供试品溶液在规定的温度和放置时间内测定。中国药典要求:如无特殊规定旋光度的测定温度应为±℃。测定前首先应将室温调至规定温度然后用配制供试品的空白溶液校正零点或测定停点以便扣除空白数。如调节室温有困难宜用具有夹层可联通恒温水溶的试样管盛供试品溶液恒温后测定。不得已时可在恒温水浴中配制供试品溶液再迅速移入试样管测定。药典规定常用测定比旋度的溶液多为水溶液有时也用稀释的盐酸溶液或氢氧化钠试液或有机溶剂如乙醇、氯仿、二氧六环等溶液主要是按照供试品在各种溶剂中情况决定。药典配制溶液的浓度大都根据药品的比旋度大小使配成的测定液旋光度一般应左旋或右旋~℃范围测定值太小在读取旋光度时容易造成误差且在称量上也易产生误差一些溶解小的可以例外用旋光法作含量测定时应当称取份做平行试验。装入测定溶液时应避免产生气泡旋紧测试管两端螺帽时不应用力过大以免产生应力造成误差测定旋光度应重复读取次取平均值按规定公式计算结果。用旋光法测定供试品的含量测定时要求按照各该品种含量测定项下规定操作配制浓度太大或太小有时会影响测定结果的准确度其它操作可参考。测定操作注意事项温度对旋光度影响不大的供试品一般可在室温测定。对温度有严格要求的供试品必须按规定执行否则会造成误差。未接通电源前应检查仪器样品室内有无异物钠光灯和其它示数开关是否放在关或规定的位置仪器放置位置是否合适。钠光灯启辉后仪器不许搬动以免损坏钠光灯。具有直流极性开关的仪器应适当选择转换方向。钠光灯启辉后至少分钟后发光才能稳定测定或读数时应在钠光灯稳定后读取测定时钠光灯尽量使用直流电路供电。有的仪器规定不测定时间间隔较长时可置于交流供电以延长钠灯寿命。测定零点或停点时必须按动复测按纽数次使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位减少仪器的机械误差。同时通过观察左右复测数次的停点检查仪器的重复性和稳定性必要时也可用旋光标准石英管校正仪器的准确度。测定管若有气泡应先使气泡浮于凸颈处或除去。透光面两端的玻璃应用布擦干测定置两端的螺帽应旋至适中位置过紧容易产生应力过松容易漏液。测定管旋转时应注意标记的位置和方向。读取零点或停点应重复次。往测试管加入供试品溶液时应反复用供试品溶液冲洗测试管数次以免供试浓度改变。浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定应先将溶液离心或滤过弃去初滤液后取滤液测定。在测定液长有强吸收的溶液也不能测定。有些化合物见光后旋光度变化很大应绝对避光操作有些化合物对放置时间要求很严格必须完全按照规定的时间测定读数。仪器的各个光学镜片应保持干燥清洁防止灰尘和油污的污染钠灯有一定的使用寿命连续使用一般不超过小时亦不准瞬间内反复开关。测定结束后测试管必须洗净晾干以备下次再用不准许将盛有供试品的测试管长时间的放置在仪器的样品室内。仪器不使用时样品室可放硅胶吸潮。计算与结果判断供试品的比旋度a按下列公式计算:液体样品a=固体样品a=式中D为钠光谱的D线t为温度l为测试管长度dma为测得的旋光度d为液体的相对刻度c为ml溶液中含有被测物质的重量g(按干燥品或无水物计算)。结果的判断旋光法多用于比旋度测定药典规定的比旋度多有上下限度或最低限度可根据上述计算公式得出供试品比旋度判断样品是否合格。测定含量时份供试品测定读数结果其极度差应在°以内否则应重做。SOPQM旋光度测定标准操作规程第页共页第页共页第页共页

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