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418 pH值测定标准操作规程.doc

418 pH值测定标准操作规程

lijb2007
2018-09-07 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《418 pH值测定标准操作规程doc》,可适用于医药卫生领域

SOPQM执行日期年月日题目PH值测定标准操作规程起草:年月日部门审核:年月日质量部审查:年月日批准:年月日发放部门质量部目的:规范pH值测定操作法范围:原辅料、半成品及成品职员:检验室对本规程的实施负责正文:原理pH值测定法是测定药品溶液氢离子活度的一种方法。PH值是水溶液中氢离子浓度(以每升中摩尔数计算)的负对数。以公式表示为:pH=–㏒h在℃时水的pH值等于为中性小于为酸性大于为碱性每升溶液中有摩尔氢离子时pH=每升溶液中有摩尔氢氧根离子时pH=仪器与性能测试电位法测定pH值的基本原理:是基于由溶液和电极组成的电池的电动势与pH值的关系即在℃时每当电池的电动势变化V时pH值变化一个单位。PH计主要包括电极和测定计(电位计)两个部分测定时有两个电极:一个电极作为测定时的比较标准为参比电极它应当有稳定的已知电位另一个电极的电位随溶液中氢离子浓度改变而变化称为指示电极。参比电极度有甘乘电极氯化银电极等。指示电极有玻璃电极氢醌电极和锑电极等。最常用的电极为甘汞电极和玻璃电极。甘汞电极是由汞、甘汞糊和氯化钾溶液组成。电极电位随氯化钾深度不同可分为三种即饱和甘汞电极molL甘汞电极和mol甘汞电极。它们的电极电位各不相同。电极电位受温度影响特别是饱和甘汞电极影响最大但由于制备简单目前仍是最实用的参比电极。玻璃电极是在一支厚玻璃管下端接一个特殊质料玻璃球膜其前端薄膜的厚度约mm球中已盛已知pH值的缓冲液并用一个电极电位已知的参比电极作为内参比常用内参比为氯化银电极电极的导线绝缘电阻必须大于玻璃膜电阻以上否则形成漏电而使测定不稳。玻璃电极的最大缺点是玻璃膜极易破碎现在国内外生产有不易破损的玻璃电极此外还有参比电极和指示电极放在一起的复合电极。根据中华人民共和国计量法实施细则pH计属于实行强制检定的工作计量器具。常用的pH计应按JJG“实验室pH(酸度)计检定规程”进行检定。该规程收载有,,,,共个级别的pH计检定项目检定要求检定条件和方法标准缓冲液的配制和保存以及种溶液的规定值等内容。检定项目除示值准确度和重复性的检定用规定的~种标准缓冲液反复测定外其它项目如指示器刻度正确性温度补偿刻度正确性输入阻抗误差等的检定都用标准电位计测量。根据中国药典年版附录pH测定法的要求pH计必须定期检定精确度和准确度均应符合要求。样品测定操作法样品应置于小烧杯中大多数品种是直接取样有少量品种须先称一定量样品溶解于定量的水中或称取一定量的样品加水振摇过滤取滤液测定。所用的水均应新沸放冷pH值应在~。在称量样品g以上时可用扭力天平称量取样后应当立即测定以免空气中的二氧化碳影响测定结果。所使用的仪器必须是按规定检定合格者如使用新的玻璃电极应预先在水中浸泡小时以上以稳定其不对称电位和降低电阻平时最好也浸泡在水中以便在下次使用时可以很快平衡。玻璃电极球泡中的缓冲液应与内参比电极接触不应有气泡。装在夹子上应高于甘汞电极以免烧杯底与球膜相撞。甘汞电极中应充满饱和氯化钾溶液盐桥中应保持少量氯化钾晶体但不能结成一整块而堵住渗出孔。用时不得有气泡将溶液隔断。按仪器说明书规定接通电源预热仪器数分钟调节零点和温度补偿(有些仪器不需每次调零)根据样品液的pH值选择接近其pH值的标准缓冲液校准仪器再用另一种pH值相差约个单位的标准缓冲液核对误差不应超过该仪器性能指标的相应规定否则应重换标准缓冲液重新校准仪器直至符合要求后再测样品。每次更换标准缓冲液或供试液电极和烧杯必须用纯化水冲洗干净再用滤纸或用被测液冲洗对弱缓冲液的样品要特别注意中国药典年版规定测定弱缓冲液时先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液并重取供试液再测每次测定均应测至分钟内读数改变不超过pH值为止然后再用硼砂标准缓冲液校准仪器再按上法测定供试品次二次pH值的读数相差应不超过pH,取二次读数的平均值为其pH值。测定操作注意事项由于玻璃电极不对称电位的影响测定的pH值是否准确直接信赖于所使用的标准缓冲液的准确度。因此只使用一种标准缓冲液校正仪器容易出错也不准许必须按规定使用两种标准缓冲液校正仪器后再测定样品。年版中国药典附录pH测定法中说明:在测定时用标准缓冲液校正仪器后应再用另一种pH值相差约个单位的标准缓冲液核对次示值误差应不大于pH单位。测定pH值大于的溶液时应避免玻璃电极的钠误差选择适合的玻璃电极测定。有些玻璃电极反应速度较慢特别是对某些弱缓冲液需数分钟后始能平衡因此测定时必须将供试液轻轻振摇均匀稍停再读数。潮湿和接触不良易引起漏电和读数不稳特别是玻璃电极系统的导线插头和读数开关电极架与盛溶液的烧杯外部均应保持干燥。甘汞电极不用时应将加液口塞住下面用胶套封好。新加入饱和氯化钾溶液后应等几个小时待电极电位稳定后再用。使用时应将电极加液口塞子和下端套子拿掉。氯化钾溶液干涸后的电极加氯化钾溶液后应核对电极电位是否准确后再使用。温度对电极电阻有很大影响一般应在~℃测定温度补偿调节钮的紧固螺丝是经过校准的用时切勿使其松动否则应重新校准。玻璃电极底部的球膜极易破碎切勿触及硬物待测溶液不能超过℃因薄膜不能承受气体膨胀的压力。破损的玻璃电极有时从外观看不出来可用放大镜观察或用不同缓冲液核对其电极响应有些玻璃电极在使用时玻璃膜被污染可放在四氯化碳中泡几天然后再用乙醚、氯仿、乙醇、水和molL盐酸、水依次洗之处理后的玻璃电极其响应值必须符合规定有些玻璃电极虽然未破损但玻璃球膜内溶液浑浊如其电极响应值不符合要求亦不能使用。如果使用标准缓冲液校正仪器使用定位钮不能调至规定值可考虑甘汞电极污染损坏或玻璃电极损坏或使用电极与仪器不配套可更换新电极试之。SOPQMPH值测定标准操作规程SOPQMPH值测定标准操作规程第页共页第页共页

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