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化药(二部品种)盐酸阿糖胞苷.doc

化药(二部品种)盐酸阿糖胞苷

yexiaoke1986
2018-09-07 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《化药(二部品种)盐酸阿糖胞苷doc》,可适用于医药卫生领域

盐酸阿糖胞苷YansuanAtangbaoganCytarabine Hydrochloride书页号:年版二部-修订 本品为βD阿拉伯呋喃糖基氨基(H)嘧啶酮盐酸盐。按无溶剂的干燥品计算含CHNO·HCl应为~。 【性状】本品为白色至类白色细小针状结晶或结晶性粉末。【鉴别】()取本品适量加盐酸溶液(→)溶解并定量稀释制成每ml中约含μg的溶液照紫外可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定在nm的波长处有最大吸收在nm的波长处有最小吸收。【含量测定】照高效液相色谱法(附录VD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶(cm×cm,μm)为填充剂以磷酸盐缓冲液(取molL磷酸二氢钠与molL磷酸氢二钠溶液)甲醇(:)为流动相检测波长为nm。取盐酸阿糖胞苷、阿糖尿苷适量用水制成每ml中分别含mg的溶液取μl注入液相色谱仪记录色谱图盐酸阿糖胞苷峰与阿糖尿苷峰的分离度应大于。测定法取本品约mg精密称定用水制成每ml中含mg的溶液精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取盐酸阿糖胞苷对照品同法测定按外标法以峰面积计算即得。增订 【鉴别】()在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。【检查】溶液的澄清度与颜色取本品g加水ml溶解后溶液应澄清无色如显浑浊与号浊度标准液(附录ⅨB)比较不得更浓如显色与黄色号标准比色液(附录ⅨA第一法)比较不得更深。含氯量取本品约g精密称定加水ml与稀硝酸ml溶解后照电位滴定法(附录ⅦA)用硝酸银滴定液(molL)滴定。每ml硝酸银滴定液(molL)相当于mg的氯(Cl)。按无溶剂的干燥品计算含氯量应为~。有关物质取本品适量精密称定用水溶解并定量稀释制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液取盐酸阿糖胞苷对照品适量精密称定用水溶解并定量稀释制成每ml中含μg的溶液作为对照品溶液。另取盐酸阿糖胞苷、尿苷适量用水制成每ml中分别含mg与μg的溶液作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录VD)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(cm×cm,μm)以磷酸盐缓冲液(pH)(取molL磷酸二氢钠与molL磷酸氢二钠溶液用molL氢氧化钠溶液或molL磷酸溶液调节pH值至)甲醇(:)为流动相A磷酸盐缓冲液(pH)甲醇(:)为流动相B按下表进行梯度洗脱检测波长为nm。取对照品溶液μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分色谱峰的峰高为满量程的~取系统适用性试验溶液μl注入液相色谱仪盐酸阿糖胞苷峰与尿苷峰的分离度应符合规定。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图。尿嘧啶、尿苷、阿糖尿苷峰对盐酸阿糖胞苷峰的相对保留时间分别为、、尿嘧啶、尿苷、阿糖尿苷对盐酸阿糖胞苷的相对响应因子分别为、、对盐酸阿糖胞苷峰的相对保留时间为、的色谱峰的相对响应因子均为其他杂质峰的相对响应因子均按计。时间(分钟)流动相A()流动相B()供试品溶液的色谱图中如显杂质峰按下式计算尿嘧啶、尿苷均不得过阿糖尿苷不得过除溶剂峰与梯度洗脱峰外其他单个杂质均不得过所有杂质的总和不得过(包含阿糖尿苷)。(CW)(rtFrs)式中C为对照品溶液中盐酸阿糖胞苷浓度mgmlW为供试品溶液浓度mgmlrt为供试品溶液中各杂质峰的峰面积rs为对照品溶液中盐酸阿糖胞苷峰面积F为各杂质的相对响应因子。甲醇与乙醇取本品约g精密称定置顶空瓶中精密加水ml密封瓶口摇匀作为供试品溶液取甲醇、乙醇各适量精密称定用水制成每ml中分别含(g、(g的溶液精密量取ml置顶空瓶中密封瓶口作为对照品溶液另取丁酮、异丙醇适量用水制成每ml中分别含(g的溶液量取ml置顶空瓶中密封瓶口作为系统适用性试验溶液。照残留溶剂测定法(ⅧP第二法)测定以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱柱温:程序升温℃维持分钟以每分钟℃升至℃维持分钟检测器为氢火焰离子化检测器(FID)检测器温度为℃进样口温度为℃顶空瓶平衡温度为℃平衡时间为分钟进样体积为ml。取系统适用性试验溶液顶空进样记录色谱图丁酮峰与异丙醇峰的分离度应符合规定。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样记录色谱图按外标法以峰面积计算含甲醇不得过乙醇不得过。炽灼残渣取本品g依法检查(附录ⅧN)遗留残渣不得过。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣依法检查(附录ⅧH第二法)含重金属不得过百万分之十。

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