新药转正中药
标准
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卫生部颁药品标准(新药转正标准中药第十八册)
(15种)
胆石清片
拼音
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名:Danshiqing Pian
英文名:
书页号:x18-200 标准编号:WS3-119(Z-24)-97
批准文号:(92)卫药准字Z-59-1号
本品为硝石、大黄、芒硝、羊胆汁、威灵仙等药味经加工制成的胶囊。
[性状] 本品为糖衣片,片心显黑褐色;气腥,味苦,微涩。
[鉴别] (1)取本品5片,置坩锅内加热灼烧至无烟,放冷,加水15ml,混
匀,滤过,滤液显钠盐、钾盐、硫酸盐的鉴别反应(中国药典1995年版一部
附录Ⅳ)。
(2)取本品1片,去糖衣,研细,加水5ml、搅匀、静置,滤过,滤液显亚
铁盐反应(中国药典1995年版一部附录Ⅳ)。
(3)取本品4片,去糖衣,研细,加甲醇20ml,冷浸1小时,滤过,滤液置
水浴上蒸干,残渣加水10ml使溶解,滴加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,放
冷,用乙醚提取2次,每次加10ml,合并提取液,蒸去乙醚,残渣加氯仿1ml
使溶解。再取大黄酚和大黄素对照品,加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液,
作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸
取上述溶液各6μl,分别点于同一含羧甲基纤维索钠为黏合剂的硅胶G薄层板
上,以石油醚(30~60℃)—甲酸乙酯—甲酸(15∶5∶1)为展开剂,展开,取出,
晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的
位置上,显相同的橙色荧光斑点:在与对照品色谱相应的位置上,显相同的
橙色荧光斑点;氨熏后,变为红色。
(4)取本品5片,除去糖衣,加硅藻土2g,研匀,加氯仿15ml,加热回流30
分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加0.5ml乙醇使溶解作为供试品溶液,另取胆酸
对照品,加乙醇制成每lml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中
国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一
含羧甲基纤维索钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷—醋酸乙酯—醋酸—
甲醇(20∶25∶2∶3)的上层溶液为展开剂.展开,取出,晾干,喷以10%硫酸
乙醇溶液.在105℃烘烤约10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,
在与对照品相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。
[检查] 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录ⅠD)。
[含量测定] 对照品溶液的制备。精密称取大黄素对照品,加乙醇制成
每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品30片,除去糖衣,研细,精密称职5g,加甲
醇60ml,冷浸过夜,离心,取上清液,残渣加甲醇适量,洗数次至无色,离
心,合并上清液,定容至100ml量瓶中,精密量取上述溶液25ml,至蒸发皿中,
蒸干,残渣加水20ml溶解,再加盐酸2ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,
用乙醚分多次提取至无色,合并乙醚液,蒸干,残渣加氯仿溶解并转移至
5ml量瓶中,定容,即得。
测定法 吸取供试品溶液5μl,对照品溶液0.5μl与1.0μl分别交叉点于同一含
羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)—甲酸乙酯
—甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,薄层板用展开剂饱和30分钟后,展
开,取出,晾干,照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)进行锯齿
扫描,扫描波长M=430nm,λR=700nm测定供试品吸收度积分值与对照品吸收
度积分值计算大黄素(C15H10O5)的量。
本品每片含大黄以大黄素(C15H10O5)计,不得少于35μg。
[功能与主治] 消石化积,清热利胆,行气止痛。用于胆囊结石。
[用法与用量] 口服,一次5~8片,一日3次,或遵医嘱。
[规格] 每片重0.3g
[贮藏] 密封,防潮。
[使用期限] 2年。
肛 泰
拼音名:Gangtai
英文名:
书页号:x18-213 标准编号:WS3-196(X-186)-98(Z)
批准文号:(95)卫药准字Z-105号
本品为盐酸小檗碱、人工麝香、冰片等药味经加工制成的制剂。
[性状] 本品为固定于正方形无纺胶布上的膏状圆形药片,暗绿色或绿
褐色,气芳香。
[鉴别] (1)取本品1片,除去无纺胶布、盖衬及固定垫圈,取中间药片研
碎,加乙醇l0ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸
小檗碱对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层
色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分
别点于同一硅胶G薄层板上,以苯—醋酸乙酯甲醇异丙醇—浓氨试液
(6∶3∶1.5∶1.5∶0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的层析缸中,展开,取出,
晾干,置紫外光灯(365mn)下枪视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的
位置上.显相同的黄色荧光斑点。
(2)取本品8片.除去无纺胶布、盖衬及固定垫圈,取中间药片照挥发油
测定法(中国药典1995年版一部附录Ⅹ D)试验,加苯0.5ml,缓缓加热至沸,并
保持微沸2.5小时,放置半小时后,取苯液作为供试品溶液。另取麝香酮对
照品,加苯制成心1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国
药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取对照品溶液6μl供试品溶液12μl,分别
点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯为展开剂,展开,展距12cm,取出,晾
干,喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,
显相同的淡黄色斑点。
(3)取鉴别(2)项下的供试品溶液,作为供试品溶液。另取冰片对照品,
加苯制成每1ml含5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典
1995年版—部附录Ⅵ D)试验,取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄
层板上,以环己烷—氯仿醋酸乙酯(9∶1∶2)为展开刑,展开,取出,晾干。
喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对
照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
[检查] 取本品,除去无纺胶布、盖衬及固定垫团,取中间药片依法检
查,应符合栓剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录Ⅰ W)。
[含量测定] 取本品5片,除上无纺胶布、盖衬及固定垫圈,中间药片精
密称定,再称取等量硅藻土,混合研细,精密称取粉末0.1g,精密加入
0.05mol/L的硫酸溶液50ml,称定重量。回流提取5分钟,放冷.再称定重量,
并用0.05mol/L的硫酸溶液补充至原来的重量,滤过,弃去初滤液,精密吸
取续滤液3ml置25ml量瓶中,加0.05mol/L的硫酸溶液稀释至刻度,摇匀。照分
光光度法(中国药典1995年版一部附录Ⅴ A),在345nm的波长处测定吸收度,
按盐酸小檗碱C20H18C1NO4的吸取系数(E1%/1cm为728汁算,即得。
本品含盐酸小檗碱(C20H18C1NO4)应为标示量的90.0%—110.0%,
[功能与主治] 凉血止血,清热解毒,燥湿敛疮,消肿止痛。用于内痔
出现的便血、肿胀、疼痛。
[用法与用量] 外用。用温水洗净脐部;
[注意] 过敏体质者慎用,孕妇禁用。
[规格] 药片重0.5g(含盐酸小檗碱36.0mg)
[贮藏] 遮光,在30℃以下保存。
[使用期限] 2年。
桂枝茯苓胶囊
拼音名:Guizhi FulingJiaonang
英文名:
书页号:x18-235 标准编号:WS3—097(X—017)—98(Z)
批准文号:(95)卫药准字Z-25号
本品为桂枝、茯苓、桃仁、牡丹皮等药味经加工制成的胶囊。
[性状] 本品为胶囊剂,内容物为棕黄色至棕褐色细颗粒;气微香,味
微苦。
[鉴别] (1)取本品,置显微镜下观察,不规则分枝状团块无色,遇水合
氯醛液渐溶化。菌丝无色或淡棕色,直径4~8μm。
(2)取桂皮醛对照品,加氯仿制成每1ml含5μg的溶液,作为对照品溶液,
照气相色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ E)试验,柱长1.6m,以甲基硅橡
胶(SE—30)为固定液,涂布浓度为5%,柱温为130℃。分别取对照品溶液和含
量测定项下的供试品溶液适量,注入气相色谱仪。供试品呈现与对照品保
留时间相同的色谱峰。
[检查] 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录ⅠL)。
[含量测定] 照气相色谱法(中国药典1995年版—部附录Ⅵ E)测定。
系统适用性试验 以甲基硅橡胶为固定相,涂布浓度为5%,柱温为130℃。
理论板数按丹皮酚峰计算,应不低于600,丹皮酚峰与内标物质峰的分离度
应大于2。
校正因子测定 取正十五烷烃(色谱纯)适量,精密称定,加氯仿溶解并稀
释至每1ml中含1.2mg,摇匀,作为内标溶液,另取丹皮酚对照品适量,精密称
定,加氯仿溶解并稀释至每1ml 含0.2mg,摇匀,精密量取4.0ml及内标液0.5ml,
置5ml量瓶中,加氯仿至刻度,摇匀,取1μl注入气相色谱仪,计算校正因子。
供试品溶液的制备与测定 取本品0.5g,精密称定,用水蒸气蒸馏,收集
蒸馏液约400ml,用氯仿提取4次(60ml、40ml、40ml、30ml),合并氯仿液,加无
水硫酸钠2g脱水,滤过,用氯仿10ml分次洗涤无水硫酸钠,滤过,合并两次
滤液,置70℃水浴上回收氯仿至近10ml,移至10ml量瓶中,加氯仿至刻度,摇
匀:精密量取40ml及内标液0.5ml,置5ml量瓶中。加氯仿至刻度,摇匀,作为
供试品溶液。取1μl注入气相色谱仪,计算,即得。
本品含丹皮酚(C9H10O3)计,不得少于0.30%。
[功能与主治] 活血化瘀,缓消癥块。用于妇女血瘀所致下腹宿有癥块,
月经量多或漏下不止,血色紫暗,多血块,小腹隐痛或腹痛拒按,舌暗有
瘀斑,脉涩或细。
[用法与用量] 口服,一次3粒,一日3次。饭后服。经期停服。疗程3个月
,或遵医嘱。
[不良反应] 偶见药后胃脘不适、隐痛,停药后可自行消失。
[注意] 妊娠者忌服,或遵医嘱。
[规格] 每粒装0.31g
[贮藏] 密封、防潮。
[使用期限] 1.5年。
羚羊角颗粒
拼音名:Lingyangjiao Keli
英文名:
书页号:x18-211 标准编号:WS3-165(Z-155)-98(Z)
批准文号:(94)卫药准字Z-67号
本品为羚羊角经加工制成的颗粒。
[性状] 本品为白色颗粒;味甘。
[鉴别] (1)取本品1g,置50ml量瓶内,加水适量溶解后,加水稀释至刻度,
摇匀,照分光光度法(中国药典1995年版一部附录Ⅴ)测定,在275nm±1nm波长处
应有最大吸收。
(2)取本品2.5g,加90%乙醇5ml.不断搅拌使溶解,15分钟后,静置,滤过,
滤液作为供试品溶液。另取甘氨酸对照品加70%乙醇溶解,使成为每1ml含
0.5mg的溶液作为对照品溶液,照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)
试验,吸取供试品溶液10μl,对照品溶液2μl分别点于同一不经活化的含羧甲基
纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇—醋酸—乙醇—水(4∶1∶1∶2)
为展开剂(层析槽为壁预先贴一条用上述展开剂湿润的滤纸),取出,晾干,
喷以2%茚三酮乙醇溶液,在105℃烘至斑点显色清晰,供试品色潜中,在与
对照品色谱相应的位置上显相同的桃红色斑点,主斑点不少于3个。
[检查] 蛋白除尽试验 取本品1g,加水2ml使溶解,加10%磺基水杨酸溶液
1ml,不应出现浑浊或沉淀,加热后仍无反应。
其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录ⅠC)。
[含量测定] 精密称取本品1g,按氮测定法(中国药典1995年版一部附录Ⅸ L
第二法)测定,本品含总氮量应不低于0.105%。
[功能与主治] 平肝熄风,清肝明目,散血解毒。用于高热惊痫,神昏痉厥,
子痫抽搐,癫痫发狂,头痛眩晕,目赤翳障,瘟毒发斑,痈肿疮毒。
[用法与用量] 口服, 一次5g,一日2次,小儿酌减。
[规格] 每袋装2.5g
[贮藏] 密封。
麻仁软胶囊
拼音名:Maren Ruanjiaonang
英文名:
书页号:x18-228 标准编号:WS3—156(Z—024)—98(Z)
批准文号:(94)卫药准字Z-77号
本品为火麻仁、白芍、枳实、厚朴、大黄等药味经加工制成的软胶囊。
[性状] 本品为深棕褐色、橄榄形软胶囊。囊心物为棕褐色油状物。
[鉴别] (1)取本品3粒,取出内容物,加甲醇10ml,浸渍1小时,时时振摇,
滤过,滤液作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g,同法制成对照药材溶
液;再取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,
照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各
3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯—甲酸乙酯—甲酸—甲醇—水
(30∶10∶0.5∶2∶10)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯
(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的
棕黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的棕黄色荧光斑
点,置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
(2) 取白芍对照药材0.5g,照[鉴别) (1)项下同法制成对照药材溶液;另取芍
药甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱
法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液与上
述两种溶液各3μl。分别点于同—硅胶G薄层板上,以氯仿—醋酸乙酯—甲醇—
甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶
液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中.在与对照药材色谱相应的位置
上,显相同的蓝紫色斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色
斑点。
(3) 取枳实对照药材0.5g,照[鉴别](1)项下同法制成对照药材溶液;另取橙
皮甙对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国
药典1995年版一部附录ⅥB)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液与上述两种
溶液各4μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋
酸乙酯—甲醇—水(100∶17∶13)为展开剂,展开约3cm,取出,晾干,再以甲
苯—醋酸乙酯—甲酸—水(20∶10∶l∶1)的上层溶液为展开剂,展开,展距约
8cm,取出,晾干,喷以1%三氯化铝甲醇溶液,热风吹干,置紫外光灯
(365nm)下检视:供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的
浅黄色荧光斑点;
(4)取厚朴对照药材0.5g,照[鉴别)(1)项下同法制成对照药材溶液;另取厚
朴酚对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱
法(中国药典1995年版—部附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液与
上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯—甲醇(27∶1)为展
开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液—乙醇(2∶8)的混合溶
液,在105℃烘约5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,
显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
[检查] 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录ⅠL)。
[含量测定] 照高效液相色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇
—2%冰醋酸溶液(415∶85)为流动相,检测波长为398nm,理论板数按大黄酸峰
计算,应不低于1000。
测定法 取本品装量差异项下的内容物混匀,取约0.5g(可放在已称重的
聚乙烯薄膜上),精密称定,置50ml三角瓶中,精密加入甲醇20ml,密闭,经
常摇动,放置一天后,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml量瓶中,加甲醇
至刻度,摇匀,作为水解前样品溶液。另取10ml比色管一支,管中精密加入
续滤液1ml,蒸干,加10%FeCl3,溶液2ml,在沸水浴中加热20分钟。再加入
盐酸0.2ml,沸水浴中加热30分钟,取出,冷水冷却,加入醋酸乙酯10ml,振
摇3分钟后,超声处理20分钟,振摇,静置。分取醋酸乙酯层于10ml量瓶中,
用醋酸乙酯稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,加入醋酸乙酯饱和的醋酸—
醋酸钠缓冲液(pH=4.5)5ml,振摇后,静置分层,取醋酸乙酯液作为供试品溶
液。另取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.025mg的溶液,作为对照品溶
液。吸取大黄酸对照品溶液、水解前样品溶液及供试品溶液各10μl,分别注
入液相色谱仪,记录大黄酸峰面积,计算,即得。
本品每1g内容物含大黄以结合大黄酸(C15H8O6)计算,不得少于2.0mg。
[功能与主治] 润肠通便。用于肠燥便秘。
[用法与用量] 口服,平时一次1~2粒,一日1次;急用时一次2粒,
[注意事项] 孕妇慎服。
[规格] 每粒囊心重0.6g
[贮藏] 密封。
[使用期限] 2年。
山玫胶囊
拼音名:Shanmei Jiaonang
英文名:
书页号:x18-197 标准编号:WS3-188(Z-025)-98(Z)
批准文号:(95)卫药准字Z-52号
本品为山楂叶、刺玫果等药味经加丁制成的胶囊。
[性状] 本品为胶囊剂,内容物为棕褐色的粉末;味微苦、酸、涩。
[鉴别] (1)取本品2粒,倾出内容物,加乙醇10ml使溶解,
作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为
对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述
两种溶液各1μl分别点于同一聚酰胺薄膜上,以36%醋酸为展开剂,上行展
开,展距8.5cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在
与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取没食子酸对照品,加乙醇制成每1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液,
照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述对照品溶液5μl
及鉴别(1)项下供试品溶液5μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以苯—丙酮—乙
醇—冰醋酸(6∶1∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇
溶液,放置数分钟,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同
颜色的斑点。
[检查] 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录Ⅰ L)。
[含量测定] 对照品溶液的制备 精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对
照品20mg,置100ml量瓶中,加60%乙醇适量,加热使溶解,放冷并稀释至刻
度,摇匀,即得(每1ml含无水芦丁0.2mg)。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物,研细,取约0.25g,精密称
定,置50ml量瓶中,加30%乙醇适量,置水浴上微热使溶解,放置至室温,
加30%乙醇至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml,置25ml
量瓶中,用30%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml,分别置10ml具塞试管
中,各加入30%乙醇3ml,摇匀,精密加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml,摇匀,放置
6分钟,加10%硝酸铝溶液0.3ml,放置6分钟,加入4%氢氧化钠溶液4ml,然后
加30%乙醇0.4ml,摇匀,放置10分钟。照分光光度法(中国药典1995年版一部附
录Ⅴ A),在520nm波长处测定吸收度,计算,即得。
本品每粒含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计,不得少于45mg。
[功能与主治] 益气化瘀。用于冠心病、脑动脉硬化气滞血瘀证,症见胸
痛、痛有定处、胸闷憋气,或眩晕、心悸、气短、乏力、舌质紫暗等。
[用法与用量] 口服,一次3粒,一日3次。疗程4周,或遵医嘱。
[注意] 孕妇慎服。
[规格] 每粒装0.25g
[贮藏] 密封。
[使用期限] 2年。
山楂降压片
拼音名:Shanzha jiangya Pian
英文名:
书页号:x18-231 标准编号:WS3—317(Z—049)—98(Z)
批准文号:(97)卫药准字Z-037号
本品为山楂、菊花、泽泻、夏枯草、决明子等药味经加上制成的片,
[性状] 木品为薄膜衣片;除去膜衣显棕褐色;味酸,微涩。
[鉴别] (1)取本品置显微镜下观察:薄壁细胞类圆形或多角形,有多数椭
圆形纹孔集成纹孔群。
(2)取本品5片,除去薄膜衣,研细,加稀硫酸20ml与氯仿lOml,微沸回流
15分钟,放冷,移八分液漏斗中,分取氯仿层,在水浴上挥至氯仿约ml,作
为供试品溶液;另取决明子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层
色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各lOμl,分别
点于同一含羟甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上。以醋酸乙酯—石油
醚—醋酸(10∶20∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏。供试品
色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
[检查] 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版—部附录ⅠD)。
[浸出物] 取本品20片,除去薄膜衣后称定重量,研细,称取3.0g,用醋酸
乙酯75ml,照浸出物测定法中的热浸法(中国药典1995年版一部附录Ⅹ A)试验。
本品醋酸乙酯浸出物每片不得低于11.0mg。
[含量测定] 照高效液相色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ D)测定。
系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇—0.025mol/L
的磷酸液(9∶1)为流动相;检测波长为428nm,理论板数按大黄酚峰计算应不
低于2000,大黄酚峰与相邻成分峰的分离度应符合要求。
对照品溶液的制备 取大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并制
成每1ml约含10μg的浴液。
供试品溶液的制备 取本品30片,除去薄膜衣,精密称定,研细,精密称
取约3.5g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,放冷至室温,滤过,用甲醇10ml洗
涤残渣,合并滤液与洗液,蒸干,残渣加10ml(2.5mol/L)硫酸溶液使溶解,置
水浴上水解2小时,放冷至室温,加氯仿50ml回流30分钟,放冷至室温,转移
至分液漏斗中,用氯仿约15ml洗涤,分取氯仿层,水层用氯仿提取5次
(30ml、30ml、30ml、20ml、20ml),合并氯仿液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至
50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl注入液相色谱仪,测定
峰面积,用外标法计算,即得
本品每片含大黄酚(C15H10O4)不得少于0.024mg。
[功能与主治] 平肝潜阳。用于阴虚阳亢型高血压病,证见头痛眩晕,耳鸣健
忘,腰膝酸软,五心烦热,心悸失眠。
[用法与用量] 口服,一次5片,一日2次。或遵医嘱。
[不良反应] 偶见胃脘部不适,一般可自行缓解。
[规格] 每片片心重0.3g
[贮藏] 密封,置阴凉处。 .
[使用期限] 2年。
注:0.025mol/L磷酸液配制方法:取磷酸1.7ml置1000ml量瓶中,加水至近刻度,
加三乙胺约(1.8ml)调节pH值约3.0,加水至刻度,摇匀,备用。
双黄连粉针剂
拼音名:Shuanghuanglian Fenzhenji
英文名:
书页号:x18-207 标准编号:WS3-183(Z-033)-98(Z)
批准文号:(94)卫药准字Z-73号
本品为连翘、金银花、黄芩等药味经加工制成的冻干粉针。
[性状] 本品为黄棕色无定形粉末或疏松固体状物,有引湿性;味苦、涩。
[鉴别] (1)取本品60mg,加75%甲醇5ml,超声处理使溶解,作为供试品溶
液,另取黄芩甙、绿原酸对照品,分别加75%甲醇制成每1ml各含0.1mg的溶
液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,
吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜(5×7.5cm)上,以醋酸为展
开剂,展开,取出.晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与
黄芩甙、绿原酸对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品lOOmg,加甲醇lOml,超声处理20分钟,放置,取上清液作为供试
品溶液。另取连翘对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液,照薄层色谱法(中
国药典1995年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各lOμl,分别点于同一
以0.2%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿—甲醇(10∶2)为展
开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,置100℃烘至斑点显色清
晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
[检查] 澄明度 取洁净具塞纳氏比色管5支,分别加入预先滤过的注射用
水20ml,依法检查,应符合规定中华人民共和国卫生部标准[WS1—362(B—121
—91)]《澄明度检查细则和判断标准》注射用无菌粉末项}
不溶性微粒 取本品1支,用80ml净化水溶解,用净化水做空白,依法测定
(中国药典1995年版二部附录Ⅸ C)每1ml中含lOμm以上的微粒不得过20粒,含25μm
以上的微粒不得过2粒。
pH值 取本品,加水制成每1ml含25mg的溶液,依法测定(中国药典1995年版
一部附录Ⅶ G),应为5.7~6.7。
水分 取本品,照水分测定法(中国药典1995年版一部附录Ⅸ H第三法),不
得过5.0%。
蛋白质 取本品0.6g,加水1Oml使溶解,取2ml于试管中,滴加鞣酸试液1~
3滴,不得产生浑浊。
鞣质 取本品0.6g,加水1Oml使溶解,取1ml加新鲜配制的含1%鸡蛋清的生
理盐水5ml,放置10分钟,不得出现浑浊或沉淀。
树脂 取本品0.6g,加水lOml使溶解,取5ml,置分液漏斗中,加氯仿10ml振
摇提取。分取氯仿液,置水浴上蒸干,残渣加冰醋酸2ml使溶解,置具塞试
管中,加水3ml,振摇,混匀半小时后应无树脂状物析出。
草酸盐 取本品0.6g,加水10ml使溶解,用稀盐酸调pH值至1~2,保温滤去
沉淀,调ph值至5~6,取2ml,加3%氯化钙溶液2~3滴,放置10分钟,不得出
现浑浊或沉淀。
重金属 取本品1g,依法检查(中国药典1995年版一部附录Ⅸ E第二法).不
得过百万分之十。
砷盐 取本品0.4g,加2%硝酸镁乙醇溶液3ml,点燃,燃尽后先用小火炽灼使
炭化,再在500-600℃炽灼至完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水21ml使溶解,依法
检查(中国药典1995年版一部附录Ⅸ F第一法),不得过百万分之五。
钾离子 取本品0.12g,精密称定,先用小火炽灼至炭化,再在500-600℃炽
灼至完全灰化,加6%醋酸使溶解,置于25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,
量取lml,置lOml纳氏比色管中,加碱性甲醛12滴,3%乙二胺四乙酸钠2滴,3%
四苯硼钠0.5ml,加水至lOml。吸取标准钾离子溶液(100μg/ml)0.8ml置10ml纳氏比
色管中,加上述同样量的试液,并加水至10ml,进行目测比浊,不得更浊。
热原 取本品0.6g,加灭菌注射用水10ml使溶解、剂量按家兔每1kg体重
注射3ml,依行检查(中国药典1995年版一部附录 ⅩⅢ A),应符合规定。
无菌 取本品0.6g,加灭菌水制成每1ml含60mg的溶液,用薄膜法处理后,
依法检查(中国药典1995年版一部附录ⅩⅢ B“无菌检查法”项下),应符合规定。
溶血与凝聚 (1)2%红细胞混悬液的制备:取兔或羊血数毫升,放入盛有玻
璃珠的锥形瓶中,振摇10分钟,除去纤维蛋白质,使成脱纤血,加约10倍量
的生理盐水,摇匀,离心,除去上清液、沉淀的红血球再用生理盐水洗涤2~
3次,至上清液不显红色为止,将所得红细胞用生理盐水配成2%的混悬液,
供试验用。
(2)试验方法:取试管6支,按下
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
配比量依次加入2%红细胞混悬液和生理
盐水,混匀后,于37℃恒温箱放置半小时,然后分别加入不同量的药液(取本
品600mg,用生理盐水溶解并稀释成20ml;第6管为对照管),摇匀后,置37℃恒温
箱中,开始每隔15分钟观察1次,l小时后,每隔1小时观察1次,共观察4小时,
如溶液呈透明红色,即表示溶血,如溶液中有棕红色或红棕色絮状沉淀,表
示有红细胞凝聚。
试管编号
1 2 3 4 5 6
2%红血球混悬液(ml) 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
生理盐水(ml) 2.0 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5
药液(ml)
0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0
(3)结果判断:
1)一般以0.3ml注射剂(第3管)在2小时内不产生溶血者认为可供注射用。
2)如有红细胞凝聚的现象,可按下法进一步判断。若凝聚物在试管振荡后
又能均匀分散,或将凝聚物放在载玻片上,在盖玻片边缘滴加2滴生理盐水,
在显微镜下观察,凝聚红细胞能被冲散者为假凝聚,可供药用;若凝聚物不
被摇散或在玻片上不被冲散者为真凝聚,为不符合规定。
其他 应符合注射剂项下有关粉针剂的各项规定(中国药典1995年版一部附
录ⅠU)。
[含量测定] 绿原酸 照高效液相色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ D)测定,
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填料;甲醇—水—
冰醋酸(20∶80∶1)为流动相,检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算,应
不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品,加水制成每1ml含0.02mg的溶
液,即得。
供试品溶液的制备 精密称取本品60mg,置50ml量瓶中,用水溶解并稀释至
刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ml,注入液相色谱仪,测
定,即得。
本品每支含金银花以绿原酸(C16H18O9)计,应为8.5~11.5mg。
黄芩甙 照高效液相色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填料;甲醇—水—
冰醋酸(40∶60∶1)为流动相;检测波长274nm。理论板数按黄芩甙峰计算,应
不低于2000。
对照品溶液的制备 精密称取黄芩甙对照品,加50%甲醇制成每1ml含0.05mg
的溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密称取本品10mg,加50%的甲醇适量,超声处理20分
钟使溶解,制成每lml含0.2mg的溶液,即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,
即得。
本品每支含黄芩以黄芩甙(C21H18O11)计,应为127.5~172.5mg。
[功能与主治] 清热解毒,轻宣透邪。用于风温邪在肺卫或风热闭肺证,证
见发热风寒或不恶寒,咳嗽气促,咯痰色黄,咽红肿痛等;急性上呼吸道
感染、急性支气管炎扁桃腺炎、轻型肺炎见上述证候者。
[用法与用量] 静脉滴注。临用前,先以适量注射用水充分溶解,再用生理盐
水或5%葡萄糖注射液500ml稀释。每次每公斤体重60mg,每日一次,或遵医嘱。
[注意] 本品与氨基糖甙类(庆大霉素、卡那霉素、链霉素)及大环内酯类(红
霉素、白霉素)等配伍时易产生浑浊或沉淀,请勿配伍使用。
[规格] 每支600mg(黄芩甙150mg,绿原酸10mg)
[贮藏] 密封,避光,置阴凉干燥处。
[使用期限] 2.5年。
双黄连粉针剂(冻干)
拼音名:Shuanghuanglian Fenzhenji
英文名:
书页号:x18-203 标准编号:WS3-184(Z-034)-98
批准文号:(94)卫药准字Z-74号
本品为连翘、金银花、黄芩等药味经加工制成的冻干粉针。
[性状] 本品为黄棕色无定形粉末或疏松固体状物,有引湿性;味苦、涩。
[鉴别] (1)取本品60mg,加75%甲醇5ml,超声处理使溶解,作为供试品溶
液,另取黄芩甙、绿原酸对照品,分别加75%甲醇制成每1ml各含0.1mg的溶
液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,
吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜(5×7.5cm)上,以醋酸为展
开剂,展开,取出.晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与
黄芩甙、绿原酸对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品lOOmg,加甲醇lOml,超声处理20分钟,放置,取上清液作为供试
品溶液。另取连翘对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液,照薄层色谱法(中
国药典1995年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各lOμl,分别点于同一
以0.2羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿—甲醇(10∶2)为展开
剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,置100℃烘至斑点显色清
晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
[检查] 澄明度 取洁净具塞纳氏比色管5支,分别加入预先滤过的注射用水
20ml,依法检查,应符合规定中华人民共和国卫生部标准[WS1—362(B—121—91)]
《澄明度检查细则和判断标准》注射用无菌粉末项}
不溶性微粒 取本品1支,用80ml净化水溶解,用净化水做空白,依法测定
(中国药典1995年版二部附录Ⅸ C)每1ml中含lOμm以上的微粒不得过20粒,含25μm
以上的微粒不得过2粒。
pH值 取本品,加水制成每1ml含25mg的溶液,依法测定(中国药典1995年版
一部附录Ⅶ G),应为5.7~6.7。
水分 取本品,照水分测定法(中国药典1995年版一部附录Ⅸ H第三法),不
得过5.0%。
蛋白质 取本品0.6g,加水1Oml使溶解,取2ml于试管中,滴加鞣酸试液1~
3滴,不得产生浑浊。
鞣质 取本品0.6g,加水1Oml使溶解,取1ml加新鲜配制的含1%鸡蛋清的生
理盐水5ml,放置10分钟,不得出现浑浊或沉淀。
树脂 取本品0.6g,加水lOml使溶解,取5ml,置分液漏斗中,加氯仿10ml振
摇提取。分取氯仿液,置水浴上蒸干,残渣加冰醋酸2ml使溶解,置具塞试
管中,加水3ml,振摇,混匀半小时后应无树脂状物析出。
草酸盐 取本品0.6g,加水10ml使溶解,用稀盐酸调pH值至1~2,保温滤去
沉淀,调ph值至5~6,取2ml,加3%氯化钙溶液2~3滴,放置10分钟,不得出
现浑浊或沉淀。
重金属 取本品1g,依法检查(中国药典1995年版一部附录Ⅸ E第二法).不得
过百万分之十。
砷盐 取本品0.4g,加2%硝酸镁乙醇溶液3ml,点燃,燃尽后先用小火炽灼使
炭化,再在500-600℃炽灼至完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水21ml使溶解,依法
检查(中国药典1995年版一部附录Ⅸ F第一法),不得过百万分之五。
钾离子 取本品0.12g,精密称定,先用小火炽灼至炭化,再在500-600℃炽
灼至完全灰化,加6%醋酸使溶解,置于25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,
量取lml,置lOml纳氏比色管中,加碱性甲醛12滴,3%乙二胺四乙酸钠2滴,3%
四苯硼钠0.5ml,加水至lOml。吸取标准钾离子溶液(100μg/ml)0.8ml置10ml纳氏比
色管中,加上述同样量的试液,并加水至10ml,进行目测比浊,不得更浊。
热原 取本品0.6g,加灭菌注射用水10ml使溶解、剂量按家兔每1kg体重注
射3ml,依行检查(中国药典1995年版一部附录 ⅩⅢ A),应符合规定。
无菌 取本品0.6g,加灭菌水制成每1ml含60mg的溶液,用薄膜法处理后,依
法检查(中国药典1995年版一部附录ⅩⅢ B“无菌检查法”项下),应符合规定。
溶血与凝聚 (1)2%红细胞混悬液的制备:取兔或羊血数毫升,放入盛有玻
璃珠的锥形瓶中,振摇10分钟,除去纤维蛋白质,使成脱纤血,加约10倍量
的生理盐水,摇匀,离心,除去上清液、沉淀的红血球再用生理盐水洗涤2~
3次,至上清液不显红色为止,将所得红细胞用生理盐水配成2%的混悬液,
供试验用。
(2)试验方法:取试管6支,按下表配比量依次加入2%红细胞混悬液和生
理盐水,混匀后,于37℃恒温箱放置半小时,然后分别加入不同量的药液(取
本品600mg,用生理盐水溶解并稀释成20ml;第6管为对照管),摇匀后,置37℃
恒温箱中,开始每隔15分钟观察1次,l小时后,每隔1小时观察1次,共观察4小
时,如溶液呈透明红色,即表示溶血,如溶液中有棕红色或红棕色絮状沉淀,
表示有红细胞凝聚。
试管编号
1 2 3 4 5 6
2%红血球混悬液(ml) 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
生理盐水(ml) 2.0 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5
药液(ml)
0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0
(3)结果判断:
1)一般以0.3ml注射剂(第3管)在2小时内不产生溶血者认为可供注射用。
2)如有红细胞凝聚的现象,可按下法进一步判断。若凝聚物在试管振荡
后又能均匀分散,或将凝聚物放在载玻片上,在盖玻片边缘滴加2滴生理盐
水,在显微镜下观察,凝聚红细胞能被冲散者为假凝聚,可供药用;若凝聚
物不被摇散或在玻片上不被冲散者为真凝聚,为不符合规定。
其他 应符合注射剂项下有关粉针剂的各项规定(中国药典1995年版一部
附录ⅠU)。
[含量测定] 绿原酸 照高效液相色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ D)测定,
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填料;甲醇—水—
冰醋酸(20∶80∶1) 为流动相,检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算,
应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品,加水制成每1ml含0.02mg的溶
液,即得。
供试品溶液的制备 精密称取本品60mg,置50ml量瓶中,用水溶解并稀释至
刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ml,注入液相色谱仪,
测定,即得。
本品每支含金银花以绿原酸(C16H18O9)计,应为8.5~11.5mg。
黄芩甙 照高效液相色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填料;甲醇—水
—冰醋酸(40∶60∶1)为流动相;检测波长274nm。理论板数按黄芩甙峰计算,
应不低于2000。
对照品溶液的制备 精密称取黄芩甙对照品,加50%甲醇制成每1ml含0.05mg
的溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密称取本品10mg,加50%的甲醇适量,超声处理20分
钟使溶解,制成每lml含0.2mg的溶液,即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测
定,即得。
本品每支含黄芩以黄芩甙(C21H18O11)计,应为127.5~172.5mg。
[功能与主治] 清热解毒,轻宣透邪。用于风温邪在肺卫或风热闭肺证,证
见发热风寒或不恶寒,咳嗽气促,咯痰色黄,咽红肿痛等;急性上呼吸道感
染、急性支气管炎
扁桃腺炎、轻型肺炎见上述证候者。
[用法与用量] 静脉滴注。临用前,先以适量注射用水充分溶解,再用生理
盐水或5%葡萄糖注射液500ml稀释。每次每公斤体重60mg,每日一次,或遵医
嘱。
[注意] 本品与氨基糖甙类(庆大霉素、卡那霉素、链霉素)及大环内酯类(红
霉素、白霉素)等配伍时易产生浑浊或沉淀,请勿配伍使用。
[规格] 每支600mg(黄芩甙150mg,绿原酸10mg)
[贮藏] 密封,避光,置阴凉干燥处。
[使用期限] 2.5年。
松龄血脉康胶囊
拼音名:Songling Xuemaikang Jiaonang
英文名:
书页号:x18-219 标准编号:WS3—038(Z—007)—98(Z)
批准文号:(96)卫药准字Z-10号
本品为松叶、葛根等药味经加工制成的胶囊。
[性状] 本品为胶囊剂,内容物为浅褐色至褐色的粉末;气微,味苦。
[鉴别] (1)取本品内容物3g,加水50ml,浸泡2小时,滤过,滤液中加入聚
酰胺10g,搅匀,侵泡40分钟,倾去水层,用水洗涤聚酰胺至近白色,滤过,
滤液弃去,取滤渣加丙酮30ml,浸泡12小时,滤过,滤液挥去丙酮,残渣加
甲醇2ml使溶解,溶液作为供试品溶液。另取葛根素对照品,加甲醇制成每
1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附
录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为
黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿—甲醇—醋酸乙酯—水—二乙眩
(13∶14∶20∶5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取[鉴别](1)项下供试品溶液作为供试品溶液;另取松叶对照药材10g,
加水100ml,煮沸30分钟,放冷,滤过,自[鉴别](1)项“加入聚酰胺10g”起,同
法操作,制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)
试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的
硅胶G薄层板上,以氯仿—醋酸乙酯—甲酸(7∶3∶0.5)为展开剂,展开,取出。
晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的
位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品约0.2g,加水研磨,取此混悬液1滴于滤纸上作样品点,另取占离
子水1滴于同一滤纸上的另—处作空白点,在样品点和空白点上各滴加茚三
酮试液1滴,将滤纸置电炉上微热,样品斑点呈紫红色。
[检查] 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录ⅠL)。
[含量测定] 照高效液相色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ D)测定。
系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇—36%醋酸—
水(25∶3∶72)溶液为流动相;检测波长为247nm,理论板数按葛根素峰计算不
低于5000。
对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的葛根素对照品10mg,
置250ml量瓶中,加50%乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含葛
根素40μg)。
供试品溶液的制备 取装量差异项下内容物适量,混匀,称取约0.15g,精
密称定,置锥形瓶中,加50%乙醇约30ml,超声处理(功率不少于150W,频率
不少于12KHz)至少30分钟,放置至室温后,转入50ml量瓶中。用少量50%乙醇
分数次洗涤容器,洗涤液并入同一量瓶中,稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸
滤过,弃去初滤液,收集续撼液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl注入液相色谱仪,
测定,即得。
本品每粒含葛根以葛根素(C21H20O10)计,不得少于7.5mg。
[功能与主治] 平肝潜阳,镇心安神。用于高血压有头痛眩晕、急躁易
怒、心悸失眠等属肝阳上亢见证者。
[用法与用量] 口服;
[规格] 每袋装0.5g
[贮藏] 密封。
[有效期] 1.5年。
通心络胶囊
拼音名:Tongxinluo Jiaonang
英文名:
书页号:x18-225 标准编号:WS3—210(Z—029)—98(Z)
批准文号:(97)卫药准字Z-001号
本品为人参、水蛭、全蝎、檀香、土鳖虫、蜈蚣、蝉蜕等药味经加工制
成的胶囊。
[性状] 本品为胶囊剂,内容物为棕色粉末;具冰片香气、微腥,味微
咸、苦。
[鉴别] (1)取本品,置显微镜下观察:体壁碎片淡绿黄色,外表皮表面观
具网格样纹理、细小颗粒、小圆孔口及毛窝.毛窝直径24~43μm。管壁碎片
具棕色螺旋丝,宽1~5μm,丝间布有近无色的点状物。体壁碎片淡黄色,表
面布有圆锥形短刺,长4~9μm,基部直径5~12μm。体壁碎片棕黄色至棕红
色,有圆形毛窝,直径8~32μm。斜纹肌纤维大色,少数淡黄棕色,散离或
相互绞结,直径10~40μm,边缘多不平整,有的局部膨大。
(2)取本品内容物10g,加水70ml,超声振荡30分钟,静置,滤过,滤液中加
入滤液体积1/7体积的盐酸,置水浴中加热水解1小时,冷却,用石油醚
(60~90℃)提取两次,每次25ml,合并石油醚提取液,蒸干,残渣加醋酸乙
酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参三醇对照品,加醋酸乙酯制成每
1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附
录Ⅵ B)试验,吸取对照品溶液5μl,供试品溶液10~15μl,分别点于同一以以
羟甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯(3∶2)为展开
剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑点显色清
晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
再置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品内容物5.0g,置具塞三角瓶中,加入乙醇50ml,超声处理30分
钟,滤过,量取滤液25ml,置蒸发皿中,蒸干,残渣加水适量使溶解,转
移至已处理好的D—101型大孔吸附树脂柱(内径2cm、柱长18cm,湿法装柱。
用前依次用丙酮、乙醇、水预洗)上,先用lOOml水洗脱,继用50%乙醇100ml
洗脱,收集乙醇洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取芍药甙对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照
薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,
分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿醋酸
乙酯—甲醇—甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香
草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色潜中,在与对照品色谱
相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品内容物0.4g,加乙醚15ml,冷浸1小时,滤过,滤液挥干,残渣加丙
酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加丙酮制成每1ml含4mg
的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试
验.吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同—以羧甲基纤维素钠为黏合剂的
硅胶G薄层板上,以苯—丙酮(9∶1)为展开剂,展开,取出晾干,喷以5%香
草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱
相应的位置上,显相同颜色的斑点。
[检查] 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录ⅠL)
[含量测定] 照高效液相色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇
—水(30∶70)为流动相,检测波长230nm。理沦板数按芍药甙峰计算,应不低
于4000。
对照品溶液的制备 精密称取芍药甙对照品10mg,置50ml量瓶中,加甲醇稀
释至刻度,摇匀;精密称取15ml,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,
摇匀,即得(每1ml中含芍药甙0.06mg)。
供试品溶液的制备 取装量差异项下内容物0.25g,精密称定,置具塞三角
瓶中,精密加入水饱和的正丁醇25ml,密塞,称定重量,放置过夜。超声处
理30分钟,放冷,称定重量,用水饱和的正丁醇补足减失的重量,摇匀,
滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液10ml,置蒸发皿中,水浴蒸干,残渣以
水15ml、石油醚(30~60℃)10ml,分次交替转溶人50ml分液漏斗中,充分振摇
提取,分取水层,再以石油醚(30~60℃)5ml脱脂一次,分取水层。合并石油醚
液,以水10ml分两次洗涤。合并水溶液,置水浴上蒸干,残渣以甲醇定容至
5ml,以0.45μm的微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入高效液相色
谱仪,测定峰面积,计算,即得。
本品每粒含芍药甙(C23H28O11)不得少于0.77mg。
[功能与主治] 益气活血,通络止痛。用于冠心病心绞痛证属心气虚乏、
血瘀络阻者。症见胸部憋闷、刺痛、绞痛,气短乏力,心悸自汗舌质紫暗
或有瘀斑,脉细涩或结代。
[用法与用量] 口服,一次2~4粒,一日3次、四周为一疗程,,对轻度、
中度心绞痛患者可 一次2粒,一日3次;对较重度、重度患者以一次4粒,一
日3次为优,心绞痛等症状明显减轻或消失,心电图改善后,可改为一次2
粒,一日3次。
[注意] 出血性疾患,孕妇及妇女经期禁用。服药后胃部不适者宜改为饭
后服。
[规格] 每粒装0.38g
[贮藏] 密封。
消栓通络胶囊
拼音名:Xiaoshuan Tongluo Jiaonang
英文名:
书页号:x18-216 标准编号:WS3—152(Z—142)—98(Z)
批准文号:(94)卫药准字Z-47号
本品为川芎、黄芪、丹参、三七、桂枝、泽泻、槐花等药味经加工制成
的胶囊。
[性状] 本品为硬胶囊剂,内容物为黄褐色粉末,气辛香,味微苦。
[鉴别] (1)取本品1粒的内容物进行微量升华,所得的白色升华物,加新配
制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,液滴边缘渐显玫瑰红色。
(2)取本品5粒的内容物,加70%乙醇20ml,放置4小时,取上清液,挥尽乙
醇,用稀盐酸调pH至2,用醋酸乙酯提取二次,每次20ml,合并提取液,加
无水硫酸钠脱水,滤过后置水浴上蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试
品溶液。另取原儿茶醛对照品,加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液,作为对照
品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品
溶液2μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿—丙酮—甲
酸(8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以新配制的1%铁氰化钾与1%
三氯化铁(1∶1)的混合溶液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置
上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品5粒的内容物,加70%乙醇20ml,放置4小时,取上清液,挥尽乙
醇,用醋酸乙酯提取二次,每次20ml。合并提取液,加无水硫酸钠脱水,滤
过后置水浴上蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸
对照品。加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中
国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl,分
别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿—醋酸乙酯—甲酸(15∶7.5∶0.05)为展开
剂,展开,取出,晾干。喷以新配制的1%铁氰化钾与1%三氯化铁(1∶1)的
混合溶液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的
斑点。
[检查] 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版—部附录Ⅰ L)。
[含量测定] 取本品装量差异项下的内容物,混匀,称取适量,精密称
定,置索氏提取器内,加甲醇60ml,回流提取6小时.滤过,滤液蒸干,残
渣加水30ml溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,用水饱和的正丁醇提取五次,
每次30ml,合并正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加水60ml 使溶解,滤过,滤
液加于已处理好的大孔树脂柱(DA—101型,柱径2.5cm,柱长15cm,湿法装柱,
并用水120ml预洗)上,控制流量每分钟5ml,用氢氧化钠液(0.5mol/L)600ml洗去杂
质,再用水洗至无色、中性,用乙醇洗脱,弃去初滤液20ml,收集续滤液
250ml,回收乙醇,蒸干,残渣加甲醇使溶解,定量移至10ml量瓶内,并稀释
至刻度,摇匀,作为供试品溶液,另取人参皂甙Rg1对照品,加甲醇制成每
1ml含1.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部
附录Ⅵ彩B)试验,吸取对照品溶液lμl、4μl,供试品溶液2μl,分别点于同一硅
胶G薄层板上,以正丁醇—醋酸乙酯—水(4∶1∶5)(湿度58%,温度10℃以下)的
上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘
约5分钟,至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周
围用胶布固定,照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)进行扫描试
验,λs=530nm,λR=700nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,
计算,即得。
本品每粒含人参皂甙Rg1(C43H72O14)不得少于4.0mg。
[功能与主治] 活血化瘀,温经通络。用于血脂增高、脑血栓引起的精神
呆滞,舌质发硬、言语迟涩、发音不清,手足发凉、活动疼痛。
[用法与用量] 口服,一次3粒,一日3次或遵医嘱。
[注童事项) 禁食生冷、辛、辣、动物油脂食物。
[规格] 每粒重0.37g(相当于原药材3.6g)
[贮藏] 密封。
益气复脉胶囊
拼音名:Yiqi Fumai Jiaonang
英文名:
书页号:x18-194 标准编号:WS3-173(X-163)-98(Z)
批准文号:(95)卫药准字Z-33号
本品为红参、麦冬、北五味子等药味经加工制成的胶囊。
[性状] 本品为胶囊剂,内容物为棕黄色至棕褐色粉末;气微、味酸、微
苦。
[鉴别] 取本品2粒内容物,加水lOml,滤过,取滤液5ml,加7%盐酸2.5ml,
置水浴上浓缩至近干,加水5ml,转移至分液漏斗中,加氯仿5ml,振摇提
取,分取氯仿层,浓缩至约1ml,作为供试品溶液:另取麦冬对照药材0.5g,
加水20ml,煎煮10分钟,滤过,滤液浓缩至约5ml,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各
10μl,分别点于同—硅胶G薄层板上,以氯仿—丙酮(4∶1)为展开剂,展开,
取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色
谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
[检查] 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录Ⅵ L)。
[含量测定] 北五味子 照高效液相色谱法(中国药典1995年版—部附录Ⅵ D)
测定。
系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填料;73%甲醇—水溶液为
流动相;检测波长254nm;理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取五味子醇中甲对照品约5mg,精密称定,置10ml量
瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置lOml量瓶中,加甲醇稀释至
刻度,摇匀,即得(每lml中含五味子醇甲0.05mg)。
供试品溶液制备 取本品5粒,倾出内容物,加水定容于50ml量瓶中,滤过,
弃去初滤液。精密取续滤液lOml,用乙醚提取5次,每次15ml,合并乙醚液,
用水洗二次,每次10ml,水洗液再用乙醚提取一次,合并乙醚液,挥干,
60—80℃;减压干燥,残渣加甲醇适量使溶解,并分次转移至l0ml量瓶中,
加甲醇至刻度,摇匀,微孔滤膜滤过,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,
测定,即得。
本品每粒含五味子醇甲(C24H32O7)不得少于0.15mg。
红参 对照品溶液制备 取人参皂甙Re对照品,7.5mg,精密称定,置5ml
量瓶中,加甲醉适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含人参皂
甙Re1.5mg)
供试品溶液制备 取本品5粒内容物,精密称定。加水定容于50ml量瓶中,
滤过。弃去初滤液,精密取续滤液10ml,置分液漏斗中,用以水饱和的正丁
醇提取4次,第一次20ml,第2~4次各10ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱
和的水洗涤2次,每次lOml,每次水洗涤液再用同一水饱和的正丁醇5ml提取一
次,合并正丁醇液,蒸干,残渣加水10ml使溶解,加到已处理好填有D101的大
孔吸附树脂柱内(Ф1.0cm×l2cm),用水170ml洗脱(流速1ml/min),弃去水洗液,用
70%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解并定量转移
至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密吸取对用品溶液及供试品溶液各100μl,分别置15ml具塞试管
中,精密加新鲜配制的5%香草醛冰醋酸溶液与高氯酸(2∶8V/V)的混合液2ml,
摇匀,密塞,置60℃水浴上加热15分钟,取出,立即放入冰水中冷却2分钟,
精密加冰醋酸10ml,摇匀,以试剂作空白,照分光光度法(中国药典1995年版一
部附录Ⅴ B)在550nm处测定吸收度,计算,即得。
本品每粒含人参皂甙以人参皂甙Re(C48H82O18)计,不得少于5mg。
[功能与主治] 益气复脉,养阴生津;能改善冠状动脉循环,降低心肌耗
氧量,两亏,心悸气短,脉微自汗,冠心病、心绞痛和衰老等症。
[用法与用量] 口服,一次2~4粒,一日2次。
[规格] 0.37g/粒
[贮藏] 密封,置阴凉处
银翘双解栓
拼音名:Yinqiao Shuangjie Suan
英文名:
书页号:x18-222 标准编号:WS3—150(Z—52)—98(Z)
批准文号:(94)卫药准字Z-01~02号
本品为连翘、金银花、丁香叶等药味经加工制成的栓。
[性状] 本品为黄棕色子弹形栓剂。
[鉴别] (1)取本品1粒,加水20ml,温热溶解,放冷,滤过,滤液作为供试
品溶液。另取黄芩甙、绿原酸对照品,分别加50%乙醇,制成每1ml含0.2mg
的对照品溶液。再取连翘对照药材1g,加水20ml,煎煮20分钟,滤过,滤液
浓缩至干,残渣加50%乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法
(中国药典1995年版一部附录一Ⅵ B)试验。分别吸取上述四种溶液各2μl,分
别点于同一聚酰胺薄膜(5×9cm)上,以36%醋酸为展开剂,展开,取出,晾
干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,分别在与对照品及对照药
材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取[鉴别](1)项下的供试品溶液10ml,置分液漏斗中,用醋酸乙酯20ml提
取、分取醋酸乙酯液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另
取丁香叶5g,加水40ml,加热微沸20分钟,滤过,滤液浓缩至lOml,同法制
成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸
取上述两种溶液各2μl、分点于同一聚酰胺薄膜(5×9cm)上,以醋酸为展开剂,
展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照
药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
[检查] 应符合栓剂(中国药典1995年版一部附录ⅠW)项下有关的各项规定。
[含量测定] 照高效液相色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇
—水—冰醋酸(50∶50∶1)为流动相,检测波长276nm,理论板数按黄芩甙峰计
算,应不低于1600。
对照品溶液的制备 精密称取黄芩甙对照品适量,加50%甲醇,超声处
理使溶解,制成每1ml含0.1mg的溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品2粒,酌予破碎,混匀,精密称取0.10g,置
50ml烧杯中,加水30ml,水浴加热溶解,冷却,滤过,用水5ml冲洗容器、滤
纸,合并滤液,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色
谱仪,测定峰面积,计算,即得。
本品每粒含黄芩以黄芩甙(C21H20O11)计,不得少于45mg或67.5mg。
[功能与主治) 疏解风热,清肺泻火。主治外感风热或兼有肺热,症见发
热或微恶风寒,咽喉肿痛,咳嗽、痰白或黄,口干微渴,舌红苔白或黄,脉
浮数或滑数.可用于细菌或病毒引起的上呼吸道感染、扁桃体炎、急性支
气管炎等。
[用法与用量] 一次1粒,一日3次,纳入肛门。儿童用量酌减。
[注童事项] 应在排便后纳入肛门,以利药物迅速吸收。
[规格] 每粒重1.0g、1.5g
[贮藏] 密封,置阴凉干燥处。
[使用期限] 2年。
镇心痛口服液
拼音名:Zhenxintong Koufuye
英文名:
书页号:x18-237 标准编号:WS3—200(Z—28)—98(Z)
批准文号:(93)卫药准字Z-048号
本品为党参、三七、延胡索、冰片、薄荷脑等药味经加工制成的口服液。
[性状] 本品为深棕红色液体;气香,味苦,微酸。
[鉴别] (1)取本品10ml,加乙醚振摇提取3次,每次10ml,合并乙醚液,低温
挥去溶剂,加乙醇1ml溶解,作为供试品溶液。另取薄荷脑与冰片对照品,加
乙醇制成每1ml含薄荷脑1mg和冰片2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层
色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ D)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点
于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-苯-醋酸乙酯(9∶4∶2) 为展开剂,
展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰。供
试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品10ml,加浓氨试液调pH值至11~10,用氯仿提取4次,每次10ml,合
并氯仿液,水浴上回收氯仿至干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。
取延胡索对照药材1g,加80%乙醇50ml,回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸
干,残渣加水10ml使溶解,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照
品,加乙醇制成1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药
典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl、对照
品溶液2μl分别点于同一用1%氢氧化钠溶液调制的硅胶G薄层板上,以正己
烷—氯仿—甲醇7.5∶4∶1)为展开剂。以展开剂预饱和,展开,取出,晾干,
置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色
谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。在空气中挥尽板上吸附的碘后,置紫
外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位
置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取[含量测定]项下供试品溶液作为供试品溶液。另取人参皂甙Rb1、Rg2
及三七皂甙R1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶
液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述二种溶液
各2μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)10℃以下放置
的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于110℃加
热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜
色的斑点。
[检查] PH值 应为4.0~6.0(中国药典1995年版一部附录Ⅶ G)。
总固体物 精密量取本品10ml,置于已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上
蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重
量,以干品计供试品中含总固体物每1ml不得少于30mg。
其他 应符合合剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录ⅠJ)。
[含量测定] 精密吸取本品10ml,置分液漏斗中,用乙醚提取2次,每次
20ml,弃去乙醚层.水层用水饱和的正丁醇提取4次(20、20、20、20ml),合并
提取液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20ml,弃去水层.回收正丁醇至
干,残渣加甲醇使溶解,定量转移至5ml量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,摇匀,
作为供试品溶液,取人参皂甙Rg1对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作
为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部1附录Ⅵ B)试验,吸取供
试品溶液1~μl、对照品溶液1μl和2μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以
氯仿—甲醇—水(65∶35∶10)10℃以下放置的下层液为展开剂,展开,取出,
晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液,110℃加热至斑点显色清晰,取出、在薄层板
上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(中国药典1995年版
一部1附录Ⅵ B薄层扫描法)进行扫描,波长λs=526nm,测量供试品吸收度积分值
与对照品吸收度积分值,计算,即得。
本品含三七按人参皂甙Rg1(C42H72O14)计,应不得少于0.5mg/ml。
[功能与主治] 益气活血,祛痰通络,宽胸止痛。适用于气虚血瘀痰阻型胸
痹,症见胸痛、胸闷、心悸、气短、乏力、舌暗有瘀斑、苔白腻,脉弦细或
濡,及冠心病心绞痛见上述证候者。
[用法与用量] 口服,一次20ml,一日3次,3周为一疗程。或遵医嘱。
[注意] 孕妇慎用。本品久存后可出现轻微沉淀,请振摇均匀后服用,不影
响功效。
[规格] 10ml/瓶 20ml/瓶
[贮藏] 密封,置阴凉处。
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