麻 黄(增修订的内容)
【鉴别】 (2)取本品粉末0.2g,加水5ml与稀盐酸1~2滴,煮沸2~3分钟,滤过。滤液置分液漏斗中,加氨试液数滴使呈碱性,再加三氯甲烷5ml,振摇提取。分取三氯甲烷液,置二支试管中,一管加氨制氯化铜试液与二硫化碳各5滴,振摇,静置,三氯甲烷层显深黄色;另一管为空白,以三氯甲烷5滴代替二硫化碳5滴,振摇后三氯甲烷层无色或显微黄色。
(32)取本品粉末1g,加浓氨试液数滴,再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml充分振摇,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸(9:87)为流动相;检测波长为207nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品10mg,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含盐酸麻黄碱8µg)。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率160W,频率50kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液1ml,置中性氧化铝柱(100~200目,1.5g,内径1cm)上,用50%甲醇洗脱,收集洗脱液约9ml,置10ml量瓶中,加磷酸1滴,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl),不得少于1.0%。
色谱条件与系统适用性实验 以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)(1.5:98.5)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入1.44%磷酸溶液50ml,称定重量,超声处理(功率600W 频率50kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用1.44%磷酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸麻黄碱(C10H15NO•HCl)与盐酸伪麻黄碱(C10H15NO•HCl)的总量不得少于0.8%。
【炮制】 麻黄 除去木质茎、残根及杂质,切段。
本品为圆柱形短节段。
表
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面淡黄绿色至黄绿色,粗糙,有细纵棱线,节上有细小鳞叶。体轻,质脆,切面中心显红黄色。气微香,味涩、微苦。
【检查】 总灰分 同药材,不得过9.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】水分【含量测定】 同药材。
蜜麻黄 取麻黄段,照蜜炙法(附录Ⅱ D)炒至不粘手。
每100kg麻黄,用炼蜜20kg。
【检查】 总灰分 同药材,不得过8.0%
【鉴别】(除横切面外)【检查】水分【含量测定】 同药材。