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2010版中国药典化药(二部品种)阿仑膦酸钠片.doc

2010版中国药典化药(二部品种)阿仑膦酸钠片

横跨时空
2018-09-08 0人阅读 0 0 0 暂无简介 举报

简介:本文档为《2010版中国药典化药(二部品种)阿仑膦酸钠片doc》,可适用于医药卫生领域

阿仑膦酸钠片AlunlinsuannaPianAlendronateSodiumTablets本品含阿仑膦酸钠按阿仑膦酸(CHNOP)计算应为标示量的%~%。【性状】本品为白色或类白色片。【鉴别】()在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。()取本品细粉适量(约相当于阿仑膦酸g)加水ml振摇使阿仑膦酸钠溶解滤过。取续滤液ml加氢氧化钠试液使呈碱性加茚三酮试液ml加热煮沸数分钟即显紫红色。【检查】含量均匀度取本品片(mg规格)研细加水适量研磨使溶解加水分次移入ml量瓶中置℃水浴中加热分钟并不断振摇使阿仑膦酸钠溶解放冷至室温加水稀释至刻度摇匀滤过取续滤液作为供试品溶液另精密称取阿仑膦酸钠对照品适量(约相当于阿仑膦酸mg)置ml量瓶中加水适量超声使溶解并用水稀释至刻度摇匀作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各ml分别置ml量瓶中各加过硫酸铵溶液(→)ml置水浴中加热分钟放冷至室温加钼酸铵溶液(取钼酸铵g加水ml溶解加molL硫酸溶液ml混匀)ml摇匀放置分钟后加对甲氨基酚硫酸盐溶液(取对甲氨基酚硫酸盐g加%亚硫酸氢钠溶液ml加%亚硫酸钠溶液ml摇匀)ml摇匀放置分钟后加%醋酸钠溶液ml加水至刻度摇匀。照紫外可见分光光度法(附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度计算再乘以计算每片的含量应符合规定(附录ⅩE)。溶出度取本品片照溶出度测定法(附录ⅩC第三法)以水ml(mg规格)或ml(mg规格)为溶出介质转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液滤过即得供试品溶液。另精密称取阿仑膦酸钠对照品适量(约相当于阿仑膦酸mg),置ml量瓶中加水适量超声使溶解并用水稀释至刻度摇匀即得对照品溶液。精密量取对照品溶液、供试品溶液各ml(mg规格)或ml(mg规格)分别置ml量瓶中照含量均匀度项下“各加过硫酸铵溶液(→)ml…再乘以”操作计算出每片的溶出量限度为标示量的%应符合规定。有关物质照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用苯乙烯基-二乙基苯共聚物为填充剂(参考色谱柱:PolymerLaboratories生产的PLRPS柱)以缓冲液(取枸橼酸钠g和磷酸氢二钠g加水至ml用磷酸调节pH值至)乙腈(:)为流动相A以缓冲液乙腈(:)为流动相B按下表进行梯度洗脱检测波长为nm柱温℃。精密量取对照溶液、灵敏度试验溶液各μl注入液相色谱仪中调节仪器灵敏度使对照溶液色谱图中主峰的峰高约为满量程的~%灵敏度试验溶液色谱图中应检出阿仑膦酸钠峰。时间(分钟)流动相A流动相B供试品溶液的制备取本品细粉适量(约相当于阿仑膦酸mg)作精密称定置ml量瓶中用molL枸橼酸钠溶液溶解并稀释至刻度摇匀过滤取续滤液作为供试品贮备溶液。精密量取供试品贮备溶液ml置ml具塞的离心管中分别精密加入molL硼砂溶液、乙腈各ml在涡流旋转器上混合秒再精密加入%的氯甲酸芴甲酯乙腈溶液ml涡流混合秒后置℃水浴中放置分钟再加入二氯甲烷ml涡流混合秒离心(转分)取上层清液即得。对照溶液的制备精密量取上述的供试品溶液ml置ml量瓶中以溶剂molL枸橼酸钠溶液和molL硼砂溶液(:)的混合液稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中以溶剂molL枸橼酸钠溶液和molL硼砂溶液(:)的混合液稀释至刻度摇匀即得。灵敏度试验溶液的制备精密量取上述对照溶液ml置ml量瓶中以溶剂molL枸橼酸钠溶液和molL硼砂溶液(:)的混合液稀释至刻度摇匀即得。空白溶剂的配制精密量取molL枸橼酸钠溶液ml同供试品溶液制备项下“置ml具塞的离心管中…取上层清液”操作即得。测定法精密量取供试品溶液及对照溶液各μl注入液相色谱仪中记录色谱图至主成分峰保留时间的倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰(峰面积小于灵敏度试验溶液色谱图中阿仑膦酸钠峰面积的单个杂质峰及空白溶剂峰不计)单个杂质的峰面积不得过对照液主峰面积(%)各杂质峰面积的和不得过对照液主峰面积的倍(%)。其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA)。【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)。色谱条件与系统适用性试验用苯乙烯基-二乙基苯共聚物为填充剂(参考色谱柱:PolymerLaboratories生产的PLRPS柱)乙腈甲醇缓冲液(取枸橼酸钠g和磷酸氢二钠g加水至ml用磷酸调节pH值至)(::)为流动相检测波长nm柱温℃。理论板数按阿仑膦酸钠峰计算不得低于。对照品贮备溶液制备取阿仑膦酸钠对照品适量(约相当于阿仑膦酸mg)精密称定置ml量瓶中加molL枸橼酸钠溶液溶解并稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加molL枸橼酸钠溶液稀释至刻度摇匀即得。供试品贮备溶液制备取本品片精密称定研细取细粉适量(约相当于阿仑膦酸mg)精密称定置ml量瓶中用molL枸橼酸钠溶液ml振摇超声分钟放冷用molL枸橼酸钠溶液稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中加molL枸橼酸钠溶液稀释至刻度摇匀即得。测定法分别精密量取对照品贮备溶液、供试品贮备溶液各ml分别置ml离心管中精密加入molL硼砂溶液ml在涡流旋转器上涡流混合秒再精密加入%的氯甲酸芴甲酯乙腈溶液ml涡流混合~秒后置℃水浴中放置分钟再加入二氯甲烷ml涡流混合~秒放置~分钟离心(转分)分钟取上层清液即得对照品溶液和供试品溶液。分别量取上述二种溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图按外标法以峰面积计算再乘以即得。【类别】同阿仑膦酸钠。【贮藏】()mg(以阿仑膦酸计)()mg(以阿仑膦酸计)【贮藏】密封保存。注:氯甲酸芴甲酯(fluorenylmethychloroformate),缩写为FMOC。

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