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操作
标准
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----质量管理
文件名称
吡嗪酰胺片
检验标准
操作规程
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编 码
SOP-QC-015-00
页 数
3-1
实施日期
制 订 人
审 核 人
批准人
制订日期
审核日期
批准日期
制订部门
质管部
分发部门
检验室
目 的:
规范
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吡嗪酰胺片检验的操作。
适用范围: 吡嗪酰胺片成品的检验。
责 任：检验室检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程 序：
本品含吡嗪酰胺（C5H5N3O）应为标示量95.0-105.0% 。
1.性状：本品为白色片。
2.鉴别
2.1仪器及用具：紫外分光光度计、水浴锅、电炉、蒸发皿、试管、量瓶、移液管、滤纸等。
2.2试剂及试液：乙醇、氢氧化钠试液、红色石蕊试纸、硫酸亚铁试液。
2.3测定法
取本品的细粉适量（约相当于吡嗪酰胺0.2g）加乙醇20ml，微温，并振摇使吡嗪酰胺溶解，滤过，滤液蒸干，提取物进行以下的试验。
2.3.1 鉴别（1）取本品适量，置试管中，加氢氧化钠试液5ml，缓缓煮沸，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
2.3.2 鉴别（2）取本品0.1g，加水10ml溶解，加硫酸亚铁试液1ml，溶液显橙红色，加氢氧化钠试液使成碱性后，转变为蓝色。
2.3.3 鉴别（3）取本品加水制成每1ml中含10μg的溶液，照《紫外分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-079-00）测定，在268nm的波长处有最大吸收。
3.检查
3.1仪器及用具：紫外分光光度计、天平、溶出仪、取样 注射器、 取样针头、过滤器、 滤膜、量瓶、移液管、试管、量筒、镊子等。
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文件名称
吡嗪酰胺片
检验标准操作规程
编 码
SOP-QC-015-00
页 数
3-2
3.2试剂及试液 ：蒸馏水
3.3测定法
3.3.1溶出度：取本品，照《溶出度测定法标准操作规程》(SOP-QC-096-00)，以水900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液5ml，滤过，精密量取滤液适量，用水稀释成每1ml中约含10μg的溶液，另取吡嗪酰胺对照品适量，用水稀释成每1ml中约含10μg的溶液，照《紫外分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-079-00）试验，在268nm波长处分别测定吸收度，按二者吸收度的比值计算出每片的溶出量，限度为标示量的75%，应符合规定。
结果计算：
3.3.2其他：应符合片剂项下有关的各项规定(附录I A)。
4.含量测定
4.1仪器及用具：天平、可调电炉、凯氏烧瓶、氮气球、冷凝管、接收管、量筒、烧杯、滴定管等。
4.2试剂及试液：蒸馏水、40%氢氧化钠溶液、4%硼酸溶液、甲基红一 甲酚绿混合指示液、盐酸滴定液（0.1mol/L）。
4.3测定法
取品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于吡嗪酰胺0.25g），置500ml 的凯氏烧瓶中，加水200ml使溶解，小心沿瓶壁加入40%氢氧化钠溶液50ml，使成一液层，连接蒸馏装置，另取4%硼酸溶液作为吸收液，加入甲基红一溴甲酚绿混合指示液10滴，轻轻转动蒸馏瓶使溶液混合均匀，加热蒸馏，待蒸馏完全后，吸收液用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于12.31mg的C5H5N3O 。
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编 码
SOP-QC-015-00
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4.4结果计算：
式中：V1表示供试品消耗滴定液的体积。
V2表示空白消耗滴定液的体积。
F表示滴定液的校正系数。
4.5允许误差：相对偏差应<1%。
4.6注意事项。
4.6.1供试品取样量应适宜，取样太多或太少，都将影响测定结果。
4.6.2加入碱液时应沿器壁缓缓地加入，全部装置安装好后再混合。
4.6.3吸收管的尖端应插入吸收液面下2/3处，使吸收完全，防止倒吸现象。
4.6.4蒸馏开始时不可太快，以免蒸出的氨末及时吸收而逸失。
4.6.5蒸馏结束时，先将冷凝管尖端提出液面，以免液体回吸。
5.规格：0.25g。
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浙公网安备 33021202002483