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化药(二部品种)普鲁卡因青霉素.doc

化药(二部品种)普鲁卡因青霉素

shadow冰
2018-09-09 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《化药(二部品种)普鲁卡因青霉素doc》,可适用于医药卫生领域

普鲁卡因青霉素PulukayinQingmeisuProcaineBenzylpenicillin书页号:中国药典年版二部修订无菌取本品加%蛋白胨水溶液适量使溶解转移至ml的%蛋白胨水溶液中摇匀制成混悬液用薄膜过滤法处理冲洗液用量不少于ml分次冲洗后在硫乙醇酸盐流体培养基中加入青霉素酶(大于万单位mL)依法检查(《中国药典》年版二部附录ⅪH)应符合规定。增订【性状】比旋度取本品精密称定加水:丙酮(:)混合液溶解并定量稀释制成每ml中约含mg的溶液依法测定(附录ⅥE)比旋度为°至°【鉴别】()①取本品加丙酮水(:)制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液另取盐酸普鲁卡因对照品加丙酮水(:)制成每ml中含mg的溶液作为对照品溶液()取青霉素对照品加丙酮水(:)制成每ml中含mg的溶液作为对照品溶液()照薄层色谱法(附录VB)试验吸取上述三种溶液各μl分别点于同一硅胶G薄层板上以丙酮gL醋酸铵(:)并用氨水或醋酸调节pH值至为展开剂展开晾干置碘蒸汽中显色供试品溶液所显两主斑点的颜色与位置应分别与相应对照品的主斑点的颜色与位置相同。②取本品mg置试管中先加水ml润湿再加入硫酸甲醛(:)ml旋转试管使混匀溶液几乎不显色置水浴上加热分钟渐显红棕色。③取本品g加稀盐酸ml溶解溶液显芳香第一胺类的鉴别反应(附录Ⅲ)。以上鉴别()、()项可选做一项。【检查】有关物质取本品mg精密称定置ml量瓶中用流动相A溶解并稀释至刻度摇匀作为供试品溶液取对氨基苯甲酸对照品mg置ml量瓶中用流动相A溶解并稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中用流动相A溶解并稀释至刻度摇匀作为对氨基苯甲酸储备液分别精密量取供试品溶液ml、对氨基苯甲酸储备液ml置同一ml量瓶中用流动相A溶解并稀释至刻度摇匀作为对照溶液。照液相色谱法(附录VD)测定用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂流动相A为缓冲液(取磷酸二氢钾g和氢氧化四丁基铵溶液g溶解于约ml水中用molL氢氧化钾溶液调节pH至用水稀释至ml混匀)水乙腈(::)流动相B为上述缓冲液(pH)水乙腈(::)流速为每分钟ml。检测波长为nm。先以流动相A等度洗脱待普鲁卡因峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱。分别取青霉素、盐酸普鲁卡因和青霉素钠混合杂质对照品适量用对氨基苯甲酸储备液溶解并制成每ml中分别含mg、mg和mg的混合溶液取μl注入液相色谱仪记录色谱图青霉素峰应在分钟内出峰理论板数按普鲁卡因峰和青霉素峰计算均应大于除两个主峰和对氨基苯甲酸外应检出一个较大的青霉素主杂质对氨基苯甲酸与相邻杂质峰、普鲁卡因与青霉素主杂质峰、青霉素与相邻杂质峰之间的分离度均应大于。取对照溶液μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使青霉素主峰的峰高为满量程的%~%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图供试品溶液的色谱图中如有杂质峰对氨基苯甲酸峰面积不得大于对照溶液对应峰的峰面积(%)其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液青霉素主峰面积(%)。时间(分钟)流动相(A)流动相B(%)青霉素聚合物照分子排阻色谱法(附录VH)测定。色谱条件与系统适用性试验用葡聚糖凝胶G(~μm)为填充剂玻璃柱内径~cm柱高度~cm。以pH的molL磷酸盐缓冲液molL磷酸氢二钠溶液molL磷酸二氢钠溶液(:)为流动相A以水为流动相B流速为mLmin检测波长为nm。分别以流动相A、B为流动相取mgml蓝色葡聚糖溶液μl注入高分子仪理论板数以蓝色葡聚糖峰计算均应不低于拖尾因子均应小于。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖峰保留时间的比值应在~之间对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖峰的保留时间的比值均应在~之间。另以流动相B为流动相精密量取对照溶液μl连续进样次峰面积的相对标准偏差应不大于%。再称取样品g,置mL容量瓶中,先加入N,N二甲氨基甲酰胺约ml使样品完全溶解,再加molL蓝色葡聚糖溶液稀释至刻度,摇匀,立即进样计算蓝色葡聚糖和聚合物的混合峰与主峰的分离度R应大于。对照溶液的制备取青霉素对照品适量精密称定加水溶解并定量稀释制成每ml中约含mg的溶液。测定法取本品约g精密称定置ml量瓶中加N,N二甲基甲酰胺ml使溶解用水稀释至刻度摇匀立即精密量取μl注入色谱仪以流动相A为流动相进行测定记录色谱图。另精密量取对照溶液μl注入色谱仪以流动相B为流动相同法测定。按外标法以峰面积计算含青霉素聚合物以青霉素计不得过青霉素的%。第页共页

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