第2章 分析试样的采集与制备思考题及习题解答
第2章 分析试样的采集与制备
思考题
1．为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同
方法
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测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？
答：不对。按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量，不能反映污染物聚集情况，即分布情况，应将试样分河段进行分析。
2．分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些？
答：分解无机试样通常采用溶解法和熔融法，将试样的组分溶解到溶剂中。对于有机试样来说，通常采用干式灰化法或湿式消化法。前者是将试样置于马弗炉中加高温分解，有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，对于含有易形成挥发性化合物（如氮、砷、汞等）的试样，一般采用蒸馏法分解。
3．测定锌合金中Fe，Ni，Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？
答：用HCl或NaOH溶解。后者可将Fe，Ni，Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离，但溶解速度较慢。
4．欲测定硅酸盐中SiO2的含量，应选用什么方法分解试样？若是测定其中的Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量，又如何？
答：测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量，用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。
5．镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的
表
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层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量之差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？
答：不对。因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。只溶解表层部分镍币制备试液，测其含量，所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。
6．微波辅助消解法有哪些优点？
习 题
1. 某种物料，如各个采样单元间
标准
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偏差的估计值为0.61％，允许的误差为0.48％，测定8次，置信水平选定为90%，则采样单元数应为多少?
解：f=7，P=90% 查表可知t=1.90
2. 某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙含量的标准偏差为0.23%，如果允许的误差为0.20％，置信水平选定为95％，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元？
解：f=7，P=95% 查表可知 t=2.36
3. 一批物料总共400捆，各捆间标准偏差的估计值σ为0.40%，如果允许误差为0.30%，假定测定的置信水平为90%，试计算采样时的基本单元数。
解：先假设采样单元数为∞，P=90% 查表可知 t=1.64
n=6时，查表t=2.02，则
n=7时，查表t=1.94，则
n=8时，查表t=1.90，则
故采样时的基本单元数为7。
4. 已知铅锌矿的K值为0.1，若矿石的最大颗粒直径为30 mm，问最少应采取试样多少千克才有代表性?
解：
5. 采取锰矿试样15 kg，经粉碎后矿石的最大颗粒直径为2 mm，设K值为0.3，问可缩分至多少克？
解：
设缩分n次，则
解得，所以n=3
6．分析新采的土壤试样，得如下结果：H2O 5.23%，烧失量16.35%，SiO2 37.92%，Al2O3 25.91%，Fe2O3 9.12%，CaO 3.24%，MgO 1.21%，K2O+Na2O 1.02%。将样品烘干，除去水分，计算各成分在烘干土中的质量分数。
解：测各成分在烘干土中的质量分数，相当于各成分增加
倍，故各成分在烘干土中的质量分数分别为：
烧失量16.35%×1.055=17.25%
SiO2：37.92%×1.055=40.01%
Al2O3：25.91%×1.055=27.34%
Fe2O3：9.12%×1.055=9.62%
CaO：3.24%×1.055=3.42%
MgO：1.21%×1.055=1.28%
K2O+Na2O：1.02%×1.055=1.07%
12
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