07 国家药品西药标准（化学药品地标升国标第七册）

国家药品西药标准 国家药品西药标准（化学药品地标升国标第七册） （94种） 阿司匹林肠溶片 拼音名：Asipilin Changrongpian 英文名：Aspirin Enteric-coated Tablets 书 关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf 页号：D7-70 标准编号：WS-10001-(HD-0614)-2002 本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的93.0%～107.0%。 【性状】本品为肠溶衣片，除去包衣后显白色。 【鉴别】取本品细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml，煮沸，放 冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 【检查】游离水杨酸 取本品6片(50mg)或12片(25mg)，研细，用乙醇30ml分 次研磨，移入50ml量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即滤过， 精密量取滤液5ml，置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml，立即加临用新制的 稀硫酸铁铵溶液(取1mol/L盐酸溶液1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后加水适量使成 100m1)3ml，摇匀，30秒钟内如显色，与对照液(精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml， 加乙醇3ml、0.05%酒石酸溶液1ml，用水稀释至50ml，再加上述新制的稀硫酸铁 铵溶液3ml，摇匀)比较，不得更深(1.5%)。 释放度 取本品1片(50mg)或2片(25mg)，照释放度测定法[中国药典2000年版 二部附录Ⅹ D第二法(1)]，采用溶出度测定法第一法装置，以0.1mol/L盐酸溶液 600ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经120分钟，取溶液10ml滤过， 作为供试品溶液(1)。然后加入37℃的0.2mol/L磷酸钠溶液200ml，混匀，用2mol/L 盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为6.8±0.05，继续溶出45分钟， 取溶液10ml滤过，作为供试品溶液(2)。取供试品溶液(1)，以0.1mol/L盐酸溶液为 空白，在280nm的波长处测定吸收度。吸收值不得大于0.05。另取阿司匹林对 照品适量，加磷酸钠缓冲溶液(0.05mol/L)(量取0.2mol/L磷酸钠溶液250ml与0.1mol/L 盐酸溶液750ml，混合，pH值为6.8±0.05)使溶解，并定量稀释制成每1ml中含50μg 的溶液，作为对照品溶液。取供试品溶液(2)和对照品溶液，以磷酸钠缓冲液 (0.05mol/L)为空白，在265±2nm的波长处测定吸收度，计算出每片的溶出量。限 度为标示量的70%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品24片(50mg)或48片(25mg)，研细，用中性乙醇(酚酞指示 液显中性)70ml，分数次研磨，并移入100ml量瓶中，充分振摇，再用水适量洗 研钵数次，洗液合并于100ml量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密 量取续滤液25ml(相当于阿司匹林0.3g)， 置锥形瓶中，加中性乙醇20ml，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液 3滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定 液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸 滴定液(0.05mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴 定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。 【类别】抗血小板凝集药物。 【规格】(1)25mg (2)40mg (3)50mg 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【有效期】暂定2年 氨酚咖黄烷胺片 拼音名：Anfen Ka Huang Wan※an Pian 英文名：Paracetamol，Caffeine，Artificial Cow-bezoar and Amantadine Hydrochloride Tablets 书页号：D7-240 标准编号：WS-10001-(HD-0668)-2002 本品每片含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)为0.225～0.275g。 【处方】 对乙酰氨基酚 250g 盐酸金刚烷胺 50g 咖啡因 15g 人工牛黄 10g ───────────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为浅黄色片。 【鉴别】(1)取本品2片，研细，加氯仿5ml使溶解，过滤，滤液作为供试 品溶液；另取对乙酰氨基酚100mg、盐酸金刚烷胺50mg及咖啡因10mg，加氯 仿10ml使溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录 Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以 氯仿-甲醇-丙酮-氨试液(9:1.5:1.0:0.03)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯 (254nm)下检视。供试品色谱在与对乙酰氨基酚对照品和咖啡因对照品色谱 的相应位置上显相同颜色的荧光斑点。再喷以稀碘化铋钾试液，供试品色 谱在与盐酸金刚烷胺对照品色谱的相应位置上显相同颜色的斑点。 (2)取鉴别(1)剩下溶液在水浴上蒸干，残渣加醋酸溶液(取冰醋酸6ml加水 至10ml)2ml搅拌使溶解，滤过，取滤液置试管中，加新配制的1%糠醛溶液1ml、 硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml，70℃水浴中加热10分钟后，溶液应显 蓝紫色。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于对 乙酰氨基酚0.3g)，加稀盐酸50ml，加热回流1小时，冷却至室温，加水50ml与溴 化钾3g，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)迅速 滴定，随滴随搅拌至近终点时，将滴定管的尖端移出液面，洗涤尖端，洗液 并入溶液中，继续缓缓滴定，用细玻璃棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化 钾淀粉指示液的白瓷板，即显蓝色条痕时，停止滴定。3分钟后再蘸取溶液少 许划过一次，如仍显蓝色条痕，即为终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相 当于15.12mg的C8H9NO2。 【类别】解热镇痛抗感冒药。 【贮藏】密封，在阴凉干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：精制感冒片 氨咖柳胺片 拼音名：Ankaliuan Pian 英文名：Compound Salicylamldy Tablets 书页号：D7-239 标准编号：WS-10001-(HD-0667)-2002 本品含水杨酰胺(C7H7NO2)、对乙酰氨基酚(C8H9NO2)、咖啡因 (C8H10N4O2·H2O)均应为标示量的90.0%～110.0%。 【处方】 水杨酰胺 300g 对乙酰氨基酚 160g 咖啡因 32g 辅料 适量 ───────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中各组分色谱 峰的保留时间与水杨酰胺、对乙酰氨基酚及咖啡因对照品的保留时间一致。 (2)取本品的细粉0.2g，加盐酸1ml溶解后，加氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干， 残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲 醇0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(30:70)加0.1ml三乙胺，用磷酸调pH值至3.5为流动相； 检测波长为215nm。理论板数按水杨酰胺峰计算不应低于1000，水杨酰胺与咖 啡因的分离度应符合规定。 测定法 精密称取本品细粉适量(约相当于水杨酰胺150mg)，置50ml量瓶中， 加甲醇适量，超声处理5分钟使溶解，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量 取续滤液2ml，置25ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取 20μl注入色谱仪，记录色谱图；另取水杨酰胺、对乙酰氨基酚与咖啡因对照 品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】解热镇痛药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：安痛片 安乃近氯丙嗪注射液 拼音名：Annaijin Lubingqin Zhusheye 英文名：Metamizole sodium and chlorpromazine Hydrochloride Injection 书页号：D7-62 标准编号：WS-10001-(HD-0612)-2002 本品为安乃近与盐酸氯丙嗪的灭菌水溶液。含安乃近(C13H16N3NaO4S·H2O) 应为标示量的93.0%～107.0%；含盐酸氯丙嗪(C17H19ClN2S·HCl)应为标示量的 90.0%～110.0%。 【处方】 安乃近 250g 盐酸氯丙嗪 10g 注射用水 适量 ─────────────────────── 制成 1000ml 【性状】本品为无色或微黄色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品约0.8ml，加稀盐酸5ml，摇匀后，加入次氯酸钠试液1ml， 即显蓝色，加热变为黄色。 (2)取本品约0.2ml，加水0.8ml，加硝酸5滴，即显红色，同时生成瞬即消失 的白色浑浊，稍经放置，红色变深，加热，溶液迅即变为无色。 【检查】颜色 与黄色4号标准比色液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ A第一 法)比较不得更深。 pH值 应为5.0～7.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB) 【含量测定】安乃近 精密量取本品适量(约相当于安乃近1.25g)，置50ml量 瓶中，加乙醇40ml，再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml，置锥形瓶 中，加乙醇2ml，水6.5ml与甲醛溶液0.5ml，放置1分钟，加盐酸溶液(9→1000)1ml， 摇匀，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定(控制滴定速度为每分钟3～5ml)，至溶液所显 的淡黄色在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于17.57mg的 C13H16N3NaO4S·H2O。 盐酸氯丙嗪 对照品溶液的制备取在105℃干燥至恒重的盐酸氯丙嗪50mg， 精密称定，置250ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品适量(约相当于盐酸氯丙嗪50mg)，置分 液器中，加氨试液5ml，用氯仿15ml、15ml、10ml分次振摇提取，合并氯仿液于 小烧杯中，置水浴上蒸至近干，加乙醇2ml，继续蒸至无氯仿臭，加1mol/L盐 酸溶液2.5ml及适量水使溶解，移置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即 得。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置于25ml量瓶中， 精密量取水5ml，置另一25ml量瓶中，作为空白溶液，各精密加醋酸钠缓冲液 10ml，丙酮5ml，氯化钯试液2ml，摇匀，加醋酸钠缓冲液稀释至刻度，摇匀， 15分钟后，在480nm波长处测定吸收度，计算，即得。 【类别】解热镇痛药。 【贮藏】密闭，遮光保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：安热静注射液 薄荷桉油含片(Ⅱ) 拼音名：Bohe Anyou Hanpian(Ⅱ) 英文名：Menthol and Eucalyptus Oil Buccal Tablets(Ⅱ) 书页号：D7-284 标准编号：WS-10001-(HD-0683)-2002 本品每片含薄荷脑(C10H20O)不得少于0.90mg。 【处方】 薄荷油 0.7ml 桉油 0.8ml 薄荷脑 1.0g 糖 适量 辅料 适量 ──────────────── 制成 1000片 【性状】本品为淡黄色或橘黄色片，有薄荷油，桉油特臭。 【鉴别】(1)取本品10片，研细，加乙醚20ml，密塞，振摇4小时，滤过， 滤液挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照 品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中 国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一 硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(5:1)为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以香草醛硫酸试液-乙醇(1:4)的混合溶液，在100℃加热至斑点显色清 晰。供试品所显主斑点的颜色与位置应与对照品的主斑点相同。 (2)取本品10片，研细，加丙酮25ml，振摇30分钟，滤过，取滤液作为供试 品溶液。另取薄荷脑、桉油精对照品，加丙酮制成1ml各含1.0mg的溶液，作为 对照品溶液，按含量测定项下方法试验。供试品峰的保留时间应与对照品峰 的保留时间一致。 【检查】除崩解时限外，其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典 2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验 采用弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) (PEG)聚乙二醇为固定液，进样口温度220℃，检测器温度为250℃。分流进样。 程序升温，初始90℃，保持1分钟，每分钟5℃升至170℃。理论板数按薄荷脑 峰计算应不低于10000。薄荷脑与内标物质峰的分离度应大于4。 校正因子测定 取水杨酸甲酯适量，加丙酮稀释成每1ml中含1.0mg的溶液， 摇匀，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品适量，加丙酮制成每1ml中含1.0mg的 溶液。精密量取内标溶液与对照品溶液各5ml，置25ml量瓶中，加丙酮至刻度， 摇匀，精密吸取1μl注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法 取本品20片，精密称定，研细，取粉末适量(约10片量)，精密称 定，置具塞锥形瓶中，精密加入丙酮25ml，振摇30分钟，滤过，精密量取续 滤液10ml与内标溶液5ml，置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，精密吸取1μl 注入气相色谱仪，测定，计算，即得。 【类别】消毒防腐药。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：四季润喉片 苯巴比妥东莨菪碱片 拼音名：Benbabituo Donglangdangjian Pian 英文名：Phenobaribital and Scopolamine Hydrobromide Tablets 书页号：D7-71 标准编号：WS-10001-(HD-0615)-2002 本品含苯巴比妥(C12H12N2O3)应为标示量的90.0%～110.0%，含氢溴酸东莨 菪碱(C17H21NO4·HBr·3H2O)应为标示量的85.0%～115.0%。 【处方】 苯巴比妥 30g 氢溴酸东莨菪碱 0.2g 辅料 适量 ───────────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为白色片。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，各供试品峰的保留时间应与 对照品峰的保留时间一致。 【检查】含量均匀度 氢溴酸东莨菪碱取本品一片，置10ml量瓶中，加甲 醇-水(4:6)适量，超声振荡10分钟，取出，放冷至室温，加甲醇-水(4:6)至刻度， 摇匀，取部分溶液离心15分钟，取上清液，照氢溴酸东莨菪碱含量测定项下 方法测定含量，含量均匀度的限度为±20%，应符合规定(中国药典2000年版二 部附录Ⅹ E)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】氢溴酸东莨菪碱 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部 附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.001mol/L盐酸溶液-甲醇(300: 700)含0.008mol/L十二烷基硫酸钠溶液为流动相；检 测波长为210nm。理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于2000，拖尾因子 应不大于1.5。 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于氢溴酸 东莨菪碱1mg)置50ml量瓶中，加甲醇-水(4:6)适量，超声振荡10分钟，取出，放 冷至室温，加甲醇-水(4:6)至刻度，摇匀，取部分溶液离心15分钟，取上清液 作为供试品溶液。另取氢溴酸东莨菪碱对照品约10mg，精密称定，置100ml量 瓶中，加甲醇-水(4:6)溶解并至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加 甲醇-水(4: 6)至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品 溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算， 并将结果乘以1.141，即得供试量中含有C17H21NO4·HBr·3H2O的量。 苯巴比妥 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.001mol/L盐酸溶液-甲醇(600:400)含0.008mol/L十二烷基硫酸钠溶液为流动相；检 测波长为210nm。理论板数按苯巴比妥峰计算应不低于2000。 测定法 精密量取氢溴酸东莨菪碱项下的供试品溶液5ml，置200ml量瓶中， 用甲醇-水(4:6)稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取苯巴比妥对照品约 18.5mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇-水(4:6)使溶解并稀释至刻度，摇匀， 精密量取5ml，置25ml量瓶中，用甲醇-水(4:6)稀释至刻度，摇匀，作为对照品 溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记 录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】抗眩晕药。 【贮藏】密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：晕动片 充填用复方麝香草酚散甲醛甲酚溶液复合制剂 拼音名：Chongtianyong Fufang Shexiangcaofen San Jiaquan Jiafen Rongye Fuhezhiji 英文名：Compound Thymol Cement 书页号：D7-58 标准编号：WS-10001-(HD-0611)-2002 本品包括两组，一组为散剂，一组为溶液剂。散剂含麝香草酚(C10H14O) 应为31.7%～35.0%。溶液剂含甲酚(C7H8O)应为60.0%～70.0%(ml/ml)。 【处方】 散剂： 麝香草酚 333.4g 氧化锌 666.6g ───────────────────────── 制成 1000g 溶液剂：甲醛溶液 200ml 甲酚 600ml ──────────────────────── 甘油 200ml 全量 1000ml 【性状】本品散剂为白色至微黄色粉末，具有麝香草脑的特臭。溶液剂 为无色至棕黄色澄明液体，具有甲酚与甲醛的混合臭。 【鉴别】(1)取本品散剂约0.5g，加稀盐酸10ml，滤过，滤液显锌盐的鉴别 反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 (2)取本品散剂0.5g，加乙醇10ml，振摇使溶解，滤过，滤液置水浴上蒸 干，加冰醋酸1ml使溶解，加硫酸0.3ml与硝酸1滴，即显深蓝绿色。 (3)取本品溶液剂加水制成饱和水溶液，各取2ml于两个试管中，一试管 中加三氯化铁试液1滴，即显易消失的蓝紫色；另一试管中加溴试液2滴， 即析出淡黄色的絮状沉淀。 (4)取本品溶液剂1ml，置试管中。加水1ml稀释后，加氨制硝酸银试液3滴， 即析出银，呈细微的灰色沉淀，或在管壁上生成亮的银镜。 (5)取本品溶液剂2ml，加品红亚硫酸试液与稀盐酸数滴，即显红色。 【检查】装量 取本品散剂与溶剂，分别照最低装量检查法(中国药典2000 年版二部附录Ⅹ F)检查，应符合规定。 【含量测定】麝香草酚 取本品散剂约0.3g，精密称定，置250ml具塞锥形 瓶中，加氯仿5ml，使麝香草酚溶解，加溴化钾1g与水10ml，摇匀，精密加溴 酸钾滴定液(0.01667mol/L)50ml与稀盐酸10ml，密塞，振摇5分钟，至氯仿层呈红 色。于暗处放置20分钟后，加20%碘化钾溶液10ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定 液(0.1mol/L)滴定，随滴随用力振摇，至近终点，加淀粉指示液2ml，继续滴定， 至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml溴酸钾滴定液 (0.01667mol/L)相当于3.756mg的C10H14O。 甲酚 精密量取本品溶液剂10ml，置具塞量筒中，加饱和氯化钠溶液至 20ml，振摇后静置，由上层甲酚的体积计算溶液剂中甲酚的含量。 【类别】口腔科用药。 【规格】散剂：10g； 溶液剂：10ml 【贮藏】遮光，密闭保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：根管充填剂 醋酸泼尼松乳膏 拼音名：Cusuan Ponisong Rugao 英文名：Prednisone Acetate Cream 书页号：D7-281 标准编号：WS-10001-(HD-0682)-2002 本品含醋酸泼尼松(C23H28O6)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为乳剂型基质的乳白色软膏。 【鉴别】(1)取本品约2g，加甲醇2ml，温热，搅拌使溶解，放冷，倾出甲 醇液，加碱性酒石酸铜试液，即生成砖红色沉淀。 (2)取本品约0.2g，加乙醇2ml，加热使溶解，放冷，滤过，滤液置水浴上 蒸干，再加硫酸2ml使溶解，即显橙黄色，此溶液置紫外光灯下显绿色荧光。 (3)取本品约1g，置试管中，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，在水浴中加热 5分钟，放冷，加硫酸溶液(1→2)2ml，缓缓煮沸1分钟，即发生醋酸乙酯香气。 【检查】应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ F)。 【含量测定】 对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的醋酸泼 尼松对照品25mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀。 供试品溶液的制备 精密称取本品适量(约相当于醋酸泼尼松25mg)，置烧 杯中，加无水乙醇约30ml，置水浴上加热，充分搅拌使醋酸泼尼松溶解，再 置水浴中，放冷，滤入100ml量瓶中，同法提取三次，滤液并入量瓶中，加无 水乙醇稀释至刻度，摇匀。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml，分别置具塞试管中， 各精密加无水乙醇9ml，再各精密加氯化三苯四氮唑试液2ml，摇匀，再各精 密加氢氧化四甲基铵试液2ml，摇匀，在25℃暗处放置40分钟，照分光光度法 (中国药典2000年版二部附录Ⅳ B)，在485nm的波长处分别测定吸收度，计算。 【类别】糖皮质激素类药。 【规格】(1)10g:50mg (2)10g:10mg 【贮藏】密闭，在阴凉干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：醋酸泼尼松软膏 氟化钠甘油糊剂 拼音名：Fuhuana Ganyou Huji 英文名：Sodium Fluoride and Glycerol Paste 书页号：D7-93 标准编号：WS-10001-(HD-0621)-2002 本品为氟化钠与甘油制成的糊剂。含氟化钠应为71.25%～78.75%(g/g)。 【处方】 氟化钠 750g 甘油 250g ──────────────── 制成 1000g 【性状】本品为白色均匀的糊剂。 【鉴别】(1)取本品的水溶液(1→10)2ml，加入氯化钙试液即发生白色沉淀， 此沉淀在稀盐酸中溶解，在稀醋酸中不溶。 (2)本品的水溶液(1→10)显钠盐(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)的鉴别反应。 【检查】微生物限度 取本品10g，照微生物限度检查法(中国药典2000年版 二部附录Ⅺ J)中薄膜法检验。每1g检出细菌数不得过100个、霉菌酵母菌总数 不得过100个；且不得检出大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞杆菌。 其他 应符合软膏剂(混悬型)项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部 附录Ⅰ F)。 【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，置塑料杯中，加入新沸过的冷水 50ml使溶解。加至732氢型阳离子交换柱(于聚乙烯管内，装入732氢型阳离子交 换树脂的高度约20cm)上，以每分钟4～5ml流速进行交换。交换液收集于塑料 杯中，用新沸过的冷水继续洗涤交换柱，直至洗涤液为50ml，加酚酞指示液 2滴，消耗用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)不大于1滴为止，合并收集的交换液及洗 涤液，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至溶液显紫红色， 并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于21.00mg 的NaF。 【类别】口腔科用药。 【规格】20g:氟化钠15g与甘油5g 【贮藏】遮光，密闭保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：氟化钠甘油 氟尿嘧啶口服乳 拼音名：Funiaomiding Koufuru 英文名：Fluorouraciloral Emulsion 书页号：D7-96 标准编号：WS-10001-(HD-0622)-2002 本品为氟尿嘧啶乳状液口服液体制剂，含氟尿嘧啶(C4H3FN2O2)应为标 示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色乳状溶液。 【鉴别】(1)取本品2ml，加乙醇20ml、氯化钙的饱和水溶液2ml与正庚烷 60ml，振摇，静置，分取下层液，滴加乙醚使溶液变清，用0.1mol/L盐酸溶 液中和，置水浴上加热蒸发溶液至约1/3时，放置，析出结晶，用少量水洗 涤，在105℃干燥后按氟尿嘧啶鉴别(2)(中国药典2000年版二部附录72页)项下 试验，显相同反应。 (2)取含量测定项下的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录 Ⅳ A)测定，在265nm的波长处有最大吸收，在323nm的波长处有最小吸收。 【检查】pH值 应为8.0～9.5(中国药典2000年版二部附录Ⅳ H)。 粒度 取本品翻动10次，使乳液均匀，量取2ml，加50%甘油溶液4ml，摇 匀，取一滴置载玻片上，加盖玻片(24cm×24nm)，于显微镜(15×40倍)下，检查 二张涂片。移动座标轴，从盖玻片一端至另一端检视，共检测10行，乳粒 应均匀，无凝聚现象并不得有大于30μm的乳粒存在，平均每行10～30μm乳粒 不得过30个，2μm以下的乳粒总数的90%以上。 脂肪 取含量测定项下分取的正庚烷提取液，置在105℃干燥至恒重的蒸 发皿中，在水浴上加热除去正庚烷，105℃干燥至恒重，按本品取样的毫升 数计算，含脂肪量应为19.5%～22.5%。 其他 应符合乳剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠO)。 【含量测定】精密量取本品5ml，置分液漏斗中，加乙醇5ml与氯化钙饱和 水溶液0.5ml，摇匀，用正庚烷提取3次(15ml、10ml、10ml)，静置，分取下层液， 置100ml量瓶中，三次的正庚烷提取液用少量乙醇回提一次，并入量瓶中，加 乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度， 照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在265nm的波长处测定吸收度， 按C4H3FN2O2的吸收系数(E1% 1cm)为535计算。 【类别】抗肿瘤药。 【规格】(1)10ml:0.1785g (2)10ml:50g (3)10ml:0.15g (4)60ml:1.071g (5)100ml:1.785g 【贮藏】遮光，密封，在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：氟尿嘧啶乳、安瘤乳口服液 复方氨茶碱暴马子胶囊 拼音名：Fufang anchajian Baomozi Jiaonang 英文名：Compound Aminophylline and Amurlilac Capsules 书页号：D7-156 标准编号：WS-10001-(HD-0640)-2002 本品含无水茶碱(C7H8N4O2)应为氨茶碱标示量的71.0%～87.0%。 【处方】 氨茶碱 100g 暴马子浸膏 25g 盐酸甲麻黄碱 25g 辅料 适量 ────────────────────── 制成 1000粒 【性状】本品为胶囊剂，内容物为淡黄色颗粒及粉末。 【鉴别】(1)取本品内容物适量(约相当于氨茶碱200mg)，加水5ml，溶解， 滤过，滤液中滴加硫酸铜溶液(1→100)2ml，初滴时有一显即逝的黄绿色出现， 随即转变为棕黑色，振摇，溶液显深棕色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品 峰保留时间一致。 (3)取本品内容物适量(约相当于盐酸甲基麻黄碱125mg)，加水6ml，溶解， 滤过，滤液置具塞试管中，加氢氧化钠溶液(1→5)0.5ml，乙醚2ml，振摇，静 置，取醚层，加硫酸铜试液0.1ml，氢氧化钠溶液(1→5)1ml，振摇，静置，醚 层显紫红色。 (4)取本品内容物适量(约相当于暴马子浸膏50mg)，加水10ml，溶解，滤过， 取滤液2ml，加2mol/L氢氧化铵溶液0.2ml，2%的4-氨基安替比林溶液0.2ml，2%铁 氰化钾溶液0.5ml，即显红色。 【检查】溶出度 照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C第一法)， 以水1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经20分钟时，取溶液10ml， 滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加0.01mol/L氢氧化钠溶液定量稀释 制成每1ml中约含10μg的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)， 在波长275nm处测定吸收度，按无水茶碱(C7H8N4O2)的吸收系数(E1% 1cm)为650计 算出每片的溶出量，限度为标示量的60%，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下的有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ E)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.02mol/L磷酸氢二钠溶液-甲醇(65:35)，并用磷酸调节pH值至7.0为流动相，检 测波长为271nm。理论板数按茶碱峰计算应不低于2000， 茶碱峰与相邻杂质 峰的分离度应符合规定。 测定法 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于 氨茶碱100mg)，置100ml量瓶中，加甲醇-水(1:4)约80ml，超声处理10分钟，放冷， 加甲醇-水(1:4)至刻度，摇匀，滤过，精密吸取续滤液10ml，置100ml量瓶中， 加甲醇-水(1:4)稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取茶碱对照品约 10mg， 精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照 品溶液。取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色 谱图，按外标法以峰面积计算。 【类别】平喘止咳药。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：速效喘静胶囊 复方氨酚穿心莲片 拼音名：Fufang Anfen Chuanxinlian Pian 英文名：Compound Paracetamol and Creat Tablets 书页号：D7-164 标准编号：WS-10001-(HD-0642)-2002 本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的85.0%～115.0%。 【处方】 对乙酰氨基酚 50g 咖啡因 3g 马来酸氯苯那敏 0.75g 穿心莲 500g 翠云草 300g 山芝麻 500g 石膏 200g 薄荷脑 2.5g ───────────────────────── 制成 1000片 【制法】取穿心莲100g研成细粉备用，余下穿心莲和石膏、翠云草、山 芝麻、水煎二次，每次2小时，滤过，合并滤液，浓缩成稠膏，加入穿心莲 细粉拌匀，干燥，与对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏混匀，过筛， 制成颗粒，加入薄荷脑混匀，压片，包糖衣，即得。 【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显灰褐色，味苦微凉。 【鉴别】(1)取本品二片，除去糖衣，研细，加乙醇10ml，在水浴上加热回 流10分钟，滤过，滤液加活性炭少许，搅拌，滤过。 ①取滤液1ml，加2%3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液与5%氢氧化钾乙醇溶液各2 滴，摇匀后即显紫红色。 ②取滤液1ml，加10%α-萘酚乙醇溶液，振摇，沿管壁加入浓硫酸0.5ml，两 液接触面产生紫红色环，振摇后颜色变紫。 (2)取本品5片，除去糖衣，加乙醇10ml研磨溶解，滤过，滤液在水浴上蒸 干，加蒸馏水3ml溶解，滤过，滤液滴加稀盐酸10滴，在沸水浴中加热5分钟， 放冷，滴加0.1mol/L的亚硝酸钠与碱性β-萘酚试液各数滴，即产生橙黄色沉淀。 (3)取本品10片，除去糖衣，加氯仿10ml研磨溶解，滤过，滤液分二份， 供以下试验： ①取滤液2ml蒸干，加盐酸1ml与氯酸钾少许，置水浴上蒸干，残渣滴加氯 试液，即显紫红色，再加氢氧化钠试液，紫色即消失。 ②取滤液2ml蒸干，加枸橼酸醋酐试液2ml，置水浴上加热显紫红色。 (4)取本品5片，除去糖衣，研细，加乙醇15ml，超声处理15分钟，过滤， 滤液加少量活性碳，加热数分钟，过滤，滤液置水浴上蒸干，加乙醇1ml溶 解，作为供试品溶液。另取马来酸氯苯那敏对照品适量，加乙醇制成0.5mg/ml 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)， 取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氨蒸气饱和的 氯仿-甲醇(9.5:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视， 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲 醇-水(25:75)为流动相；检测波长为249nm；理论板数按对乙酰氨基酚峰计算， 应不少于1500。 对照品溶液的制备 精密称取105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品 10mg，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，精密称 取适量(约相当于对乙酰氨基酚10mg)，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理 15分钟，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，0.45μm微孔滤膜过滤，取滤液 作为供试品溶液。 测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记 录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】解热镇痛药。 【贮藏】密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：清热感冒片 复方氨基丁酸维E胶囊 拼音名：Fufang Anjidingsuan WeiE Jiaonang 英文名：Compound Aminobutynic Acid and Vitamin E Capsules 书页号：D7-160 标准编号：WS-10001-(HD-0641)-2002 本品含γ-氨基丁酸(C4H9NO2)与维生素E(C31H52O3)均应为标示量的 85.0%～115.0%。 【处方】 γ-氨基丁酸 37.5g 氯化胆碱 37.5g 谷维素 12.5g 维生素E 7.5g 烟酸 1.25g 维生素B1 1.25g 三七粉 50g 丹参浸膏 37.5g 刺五加浸膏 25g 何首乌浸膏 20g 石菖蒲浸膏 3.5g ─────────────────────── 制成 1000粒 【性状】本品为胶囊剂，内容物为棕褐色颗粒，味微酸、甘。 【鉴别】(1)取本品5粒，倾出内容物，加无水乙醇20ml，水浴上加热回流 20分钟，取出放冷，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水10ml溶解，滤过， 取滤液2ml，加稀盐酸1ml，缓缓加入三硝基苯酚试液10～15ml，边加边振摇， 产生黄色沉淀。 (2)上述滤液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 (3)取本品20粒，倾出内容物，加石油醚(沸程60～90℃)40ml，加热回流30 分钟，取出，放冷，滤过，石油醚提取液为供试品溶液(1)；滤渣加醋酸乙 酯40ml，加热回流30分钟，取出，放冷、滤过，弃去滤液，滤渣加甲醇40ml 回流2次，每次30分钟，取出，放冷、滤过，滤液浓缩至约10ml，加水40ml 稀 释，用水饱和的正丁醇提取3次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用水40ml洗 涤，取正丁醇提取液置水浴上蒸干，残渣用甲醇2ml溶解作为供试品溶液(2)。 取供试品溶液(1)，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇6ml使溶解，取4ml，加硝 酸4滴，混匀，水浴上加热20分钟，溶液渐变橙红色；另取余下的2ml，加氢 氧化钠试液1ml，混匀，置紫外光灯下检视，溶液显黄绿色荧光。 (4)取三七对照药材1g，照鉴别(3)项下的方法制成对照药材溶液。照薄层 色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述供试品溶液(2)及三七 对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上(如相对湿度大于50%，应 将点好样品的薄层板置硫酸干燥器中放置数小时，取出，立即展开)，以氯 仿-甲醇-水(65:35:10)10℃下静置的下层溶液为展开剂，展开约10cm后，晾干， 喷以30%硫酸乙醇溶液，在105℃加热10分钟，供试品色谱中，在与对照药材 色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (5)取刺五加对照药材5g，照[鉴别](3)项下的制备方法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述供试品溶液(2) 与刺五加对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-甲酸 (98:2:0.1)为展开剂，展开至约12cm后，晾干，用氨蒸气熏后，置紫外光灯(365nm) 下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧 光斑点。 (6)取何首乌对照药材5g，照[鉴别](3)项下的方法制成对照药材溶液。照 薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述供试品溶液(2)与 何首乌对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-丙酮-氨 (9:3:0.1)为展开剂，展开至约12cm后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试 品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (7)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的保留时间应与γ-氨基丁 酸对照品峰的保留时间一致。 (8)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的保留时间应与维生素E 对照品峰的保留时间一致。 【检查】干燥失重 取本品内容物约1.0g，在105℃干燥至恒重，减失重量 不得过9.0%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。 【含量测定】γ-氨基丁酸 取本品，用适宜的氨基酸分析仪或高效液相色 谱仪进行分离测定；另取γ-氨基丁酸对照品，制成相应的对照品溶液，同法 测定。按外标法以峰面积计算，即得。 维生素E 照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以硅酮(OV-17)为固定相，涂布浓度为2%； 柱温为265℃。理论板数按维生素E峰计算应不低于500，维生素E峰与内标物 质峰的分离度应大于2。 校正因子测定 取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含 1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取维生素E对照品约20mg，精密称定， 置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，取1～3μl 注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法 取装量差异项下的内容物，混合均匀。精密称取适量(约相当于 维生素E 20mg)，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入上述内标溶液10ml，密塞振摇 使溶解，取1～3μl注入气相色谱仪，测定；计算，即得。 【类别】脑功能调节药。 【贮藏】密闭，在阴凉干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：脑复清胶囊 复方氨敏狗仔花片 拼音名：Fufang Anmin Gouzaihua Pian 英文名：Compound Paractamol,Chlorpheramine Maleate and Vernonia Patula Tablets 书页号：D7-173 标准编号：WS-10001-(HD-0644)-2002 本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的85.0%～115.0%，每片含黄芩 以黄芩苷(C12H18O11)计，不得少于6.5mg。 【处方】 对乙酰氨基酚 100g 马来酸氯苯那敏 1.5g 复方狗仔花干浸膏粉 200g 辅料 适量 ───────────────────────── 制成 1000片 【制法】按处方取对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、复方狗仔花干浸 膏粉，混合均匀，压制成1000片，包衣，即得。 【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；味苦。 【鉴别】(1)取本品2片，除去包衣，研细，加氯仿20ml，浸渍10分钟，时时 振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取马来酸氯苯那敏对照品和对乙酰氨 基酚对照品，加氯仿制成每1ml各含0.15mg和1mg的混合溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶液(15:1:0.2)为展开剂，展开， 取出，晾干，置碘蒸气中显色。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，显相同颜色的斑点。 (2)取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处 20分钟，滤过，滤 液蒸干，残渣加乙醚10ml，搅拌5分钟，弃去乙醚层，残渣吹干，加甲醇1ml使 溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取 上述两种溶液各4μl，分别点于同一含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合 剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂，预平衡30分 钟，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。在供试品色谱中与对照 品色谱相应的位置上，显一相同的暗绿色斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 对乙酰氨基酚 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充 剂；甲醇-水(35:65)为流动相；检测波长为249nm。理论板数按对乙酰氨基酚峰 计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚适量， 加甲醇制成每1ml含50μg的溶液。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，混匀， 取约0.3g，精密称定，加甲醇35ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液置50ml 量瓶中，用少量甲醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，用甲醇稀 至刻度，摇匀。精密量取1ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪， 记录色谱图，按外标法以峰面积计算。 黄芩苷 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂； 甲醇0.4%磷酸溶液(54:46)为流动相；检测波长为315nm；理论板数按黄芩苷峰 计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适 量，加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，混匀， 取约0.5g，精密称定，加70%乙醇35ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液 置50ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中， 用70%乙醇稀至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度， 摇匀。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪， 记录色谱图，按外标法以峰面积计算。 【类别】解热镇痛药。 【贮藏】密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：治感灵片、速效感冒片 复方氨敏虎杖胶囊 拼音名：Fufang An Min Huzhang Jiaonang 英文名：Compound Paracetamol and Chlorphenamine Maleate Capsules 书页号：D7-169 标准编号：WS-10001-(HD-0643)-2002 本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)与马来酸氯苯那敏(C16H19ClN2·C4H4O4)均应 为标示量的90.0%～110.0%。 【处方】 对乙酰氨基酚 100g 马来酸氯苯那敏 0.700g 千里光干膏粉 23g 虎杖干膏粉 55g 辅料 适量 ───────────────────────── 制成 1000粒 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕褐色颗粒或粉末。 【鉴别】(1)取本品2粒的内容物，研细，加氯仿10ml使溶解，滤过，取滤 液置水浴上蒸干，加氢氧化钠试液2滴，显樱红色。 (2)取本品3粒的内容物，研细，加氯仿10ml使溶解，滤过，滤液作为供试 品溶液；另取对乙酰氨基酚对照品100mg、马来酸氯苯那敏对照品10mg，加氯 仿10ml使溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录 Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以 氯仿-甲醇-丙酮-浓氨溶液(9:1.5:1:0.012)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯 (254nm)下检视，再喷稀碘化铋钾试液。供试品溶液所显斑点的颜色与位置应 与对照品溶液的斑点相同。 (3)取本品2粒的内容物，研细，加乙醇20ml，振摇使溶解，滤过，取滤液 10ml，浓缩至约1ml，滴在滤纸上，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，干燥后，置紫 外光灯下检视，显黄色荧光。另取滤液1ml，加水2ml，加三氯化铁试液1滴， 显黄褐色。 【检查】含量均匀度 马来酸氯苯那敏取本品1粒，照含量测定项下的方 法测定，除限度为士20%外，应符合规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。 【含量测定】对乙酰氨基酚 取装量差异项下的内容物，研细，精密称取 适量(约相当于对乙酰氨基酚0.3g)，置锥形瓶中，加稀硫酸50ml，加热回流1小 时，放冷，加水50ml、盐酸20ml与溴化钾3g，将滴定管尖端插入液面下约2/3处， 用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管 尖端提出液面，用少量的水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至 用细玻璃棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即 显蓝色条痕时，停止滴定，5分钟后，再蘸取溶液少许，划过上述白瓷板，如 仍显蓝色条痕，即为终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于15.12mg的 C8H9NO2。 马来酸氯苯那敏 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.3% 十二烷基磺酸钠溶液(取1.5g十二烷基磺酸钠，加500ml水、1ml三乙胺，摇匀， 用磷酸调pH值为3.3)-乙腈(45:55)为流动相；检测波长为210nm。理论板数按氯苯 那敏峰计算应不小于2500。 测定法 取本品10粒的内容物，混匀，精密称取适量(约相当于马来酸氯 苯那敏0.7mg)，置具塞试管中，精密加乙腈10ml，振摇使马来酸氯苯那敏溶解， 滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加0.3%十二烷基磺酸钠溶液稀释 至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取经105℃干燥至恒重的马来酸 氯苯那敏对照品适量，用流动相制成每1ml含马来酸氯苯那敏35μg的溶液，作 为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录 色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】解热镇痛抗感冒药。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：感炎清胶囊 复方保泰松鸡血藤片 拼音名：Fufang Baotaisong Jixueteng Pian 英文名：Compound Phenylbutazone and Spatholobus Stem Tablets 书页号：D7-145 标准编号：WS-10001-(HD-0637)-2002 本品含保泰松(C19H20N2O2)应为标示量的90.0%～110.0%。 【处方】 保泰松 70g 维生素C 70g 维生素B1 15g 鸡血藤干浸膏粉 90g 豨莶草干浸膏粉 90g 姜粉 27g ────────────────────────── 制成 1000片或2000片 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后呈棕色。 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于1/4片)，加冰醋酸1ml与盐酸2ml，置 水浴上加热30分钟，放冷，加水10ml，滤过，滤液加0.1mol/L的亚硝酸钠溶液 (0.1mol/L)6ml，即显黄色；取此溶液2ml，加碱性β-萘酚试液5ml，生成棕红色沉 淀，再加乙醇即溶解并显红色。 (2)取本品细粉适量(约相当于1/4片)，加水5ml溶解，滤过，滤液加氢氧化 钠试液2.5ml与铁氰化钾试液0.5ml，再加正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分 层，上层醇液显蓝色荧光，加盐酸使成酸性，荧光即消失；再加氢氧化钠试 液使成碱性，荧光又显出。 (3)取本品40片，研细，加石油醚50ml，水浴上回流1小时，弃去醚液，残 渣加甲醇50ml，置水浴上回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解， 移至分液漏斗中，滴加氨试液使呈碱性，加水饱和的正丁醇20ml，振摇，提 取，分取正丁醇层，水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 另取豨莶草对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典 2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄 层板上，以氯仿-甲醇-水(38:10:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸 乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱 相应的位置上，应显相同颜色的斑点。 (4)取本品30片，研细，加甲醇50ml，回流1小时，滤过，滤液浓缩至约1ml， 作为供试品溶液。另取干姜对照药材粉末1g，同法制成对照药材溶液。照薄 层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B) 试验，吸取上述两种溶液各5μl，点 于同一硅胶G薄层板上，以环己烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草 醛硫酸试液，在105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色 谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】除崩解时限在1小时内崩解外，其他应符合片剂项下有关的各 项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】保泰松 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D) 测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲 醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(70:30)(用三乙胺调节pH值至7.0±0.1)为流动相；检测 波长为267nm。理论板数按保泰松峰计算，应不低于2000。 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于保泰松 20mg)置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声提取30分钟，加甲醇稀释至刻度，摇 匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀， 精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。另取保泰松对照品约20mg， 精密称定，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】抗炎镇痛药。 【贮藏】密闭，在阴凉干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：关节镇痛片 附：(1)鸡血藤干浸膏粉 取鸡血藤加水煎煮两次，第一次加水10倍量4小 时，第二次加水5倍量4小时，滤过，合并滤液，浓缩至浸膏状，干燥，粉碎 成细粉，过80目筛，即得。 (2)豨莶草干浸膏粉 取豨莶草加水煎煮两次，第一次加水10倍量4小时， 第二次加水5倍量4小时，滤过，合并滤液，浓缩至浸膏状，干燥，粉碎成细 粉，过80目筛，即得。 (3)姜粉 取鲜生姜榨取姜汁，用双层纱布滤过，滤液于80℃浓缩至浓糊 状，60℃干燥，粉碎成细粉，过80目筛，即得。 复方贝母氯化铵片 拼音名：Fufang Beimu Luhua※an Pian 英文名：Compound Bulbus Fritilillariae Cirr Hosate and Ammonium Chloride Tablets 书页号：D7-112 标准编号：WS-10001-(HD-0628)-2002 本品每片中含氯化铵(NH4Cl)应为标示量的90.0%～110.0%，含甘草以甘草 酸(C42H62O16)计，应不得少于0.21mg。 【处方】 远志流浸膏 75ml 贝母粉 150g 桔梗粉 225g 氯化铵 100g 甘草粉 12g 桉叶油 2ml 八角茴香油 2ml 辅料 适量 ─────────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为黄棕色片，略带花斑。 【鉴别】(1)取本品20片，研细，加石油醚40ml，回流1小时，滤去醚液， 滤渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解， 用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，滤渣加甲醇1ml使溶解， 作为供试品溶液：另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层 色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分 别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲醇(7:3:1)为展开剂，展开， 取出，晾干，置紫外光(365nm)灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱 相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。 (2)取本品5片，研细，加盐酸无水乙醇(10→100)20ml，加热回流1.5小时，放 冷，滤过，滤液加氯仿提取2次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，滤渣加醋酸 乙酯1ml，作为供试品溶液。另取远志对照药材1g，同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(14:4:0.5)为展开剂，展开， 取出，晾干，置紫外光(365nm)灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱 相应的位置上，显相同的绿色荧光斑点。 (3)取本品5片，研细，加7%硫酸乙醇-水(1:3)20ml，加热回流1.5小时，放冷， 滤过，滤液加氯仿提取2次，每次20ml，合并氯仿液，用无水硫酸钠脱水，滤 过，蒸干，滤渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g， 同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验， 吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚(1:1)为展 开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点清晰。 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (4) 本品的水溶液显铵盐与氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录 Ⅲ)。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】氯化铵 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相 当于氯化铵0.1g)，置500ml凯氏烧瓶中，加40%氢氧化钠液20ml，水200ml，液体石 蜡20ml，连接氮气球，直火加热蒸馏，以2%硼酸50ml(加甲基红-溴甲酚绿混合 指示剂8滴)为接收液，至接收液总体积约200ml时，停止蒸馏。用硫酸滴定液 (0.05mol/L)滴定至溶液显灰紫色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴 定液(0.05mol/L)相当于5.349mg的NH4Cl。 甘草 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-醋 酸铵溶液(0.2mol/L)-冰醋酸(55:45:1)为流动相；柱温35℃，检测波长为250nm；理论 板数按甘草酸单铵峰计算应不得低于2000。 对照品溶液的制备 取甘草酸单铵对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶 中，加50%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约 5片重)，置50ml量瓶中，精密加入50%乙醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处 理30分钟，放冷，再称定重量，用50%乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过， 取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪， 记录色谱图，以峰面积按外标法，计算，乘以0.980。 【类别】祛痰止咳药。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：止咳祛痰片 复方倍氯米松新霉素贴膏 拼音名：Fufang Beilumisong Xinmeisu Tiegao 英文名：Compound Beclometasone Dipropionate and Neomycin Sulfate Adhesive Plasters 书页号：D7-177 标准编号：WS-10001-(HD-0645)-2002 本品含丙酸倍氯米松(C28H37ClO7)应不低于标示量的95.0%。 【处方】 丙酸倍氯米松 84mg 硫酸新霉素 2.074×10<6>新霉素单位 盐酸苯海拉明 1.895g 氧化锌 108.18g 麝香草酚 3.345g 辅料 适量 ───────────────────────────────────── 涂布成 2.4m<2> 【性状】本品为布质片状含药橡胶膏，膏面呈浅蓝色，气芳香。 【鉴别】(1)取本品4片，除去盖衬，加氯仿20ml浸泡，使基质溶解后， 加水20ml，振摇，静置，分取水层，在水浴上蒸发至15ml，移置试管中，加 0.1%茚三酮的水饱和正丁醇溶液1ml与吡啶0.5ml，在水浴中加热5分钟，即显 紫兰色。 (2)在含量测定项下记录色谱图中，供试品主峰的保留时间应与丙酸倍 氯米松对照品主峰的保留时间一致。 【检查】含膏量 照橡胶膏剂含量测定法(中国药典2000年版一部附录ⅠQ)， 每100cm<2>应不低于1.4g。 其 他 应符合橡胶膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附 录Ⅰ Q)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用80%磷酸溶液调节pH值至2.5)-甲醇(20:80)为流动相； 检测波长为240nm。理论板数按丙酸倍氯米松峰计算应不低于5000，丙酸倍 氯米松与其他未知物质峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品5片，剪裁成细丝状，置500ml量瓶中，加乙醇250ml，水浴 中加热使丙酸倍氯米松溶解，使乙醇挥发至约50ml，取出，放冷，加流动相 稀释至刻度，摇匀，超声处30分钟使溶液呈半透明状，取出，静置1小时， 滤过，精密量取续滤液50μl注入液相色谱仪，记录色谱图，流速为每分钟 1.0ml，至丙酸倍氯米松峰的保留时间的1.5倍，接着以每分钟2.0ml的流速继续 洗脱至丙酸倍氯米松峰保留时间的5倍，记录色谱图；另取丙酸倍氯米松对 照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】糖皮质激素类药。 【贮藏】密闭，在阴凉干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：复方倍氯米松贴膏 复方苯海拉明搽剂 拼音名：Fufang Benhailaming Chaji 英文名：Compound Diphenhydramine Hydrochloride Liniment 书页号：D7-122 标准编号：WS-10001-(HD-0631)-2002 本品含盐酸苯海拉明(C17H21NO·HCl)应为0.90%～1.10%(g/ml)，含苯佐卡因 (C9H11NO2)应为1.8%～2.2%(g/ml)。 【处方】 盐酸苯海拉明 10g 苯佐卡因 20g 薄荷脑 50g 樟脑 50g 辅料 适量 ───────────────────── 全量 1000ml 【性状】本品为绿色醇溶液。 【鉴别】1．取本品15ml，加活性炭1.5g，振摇，放置，滤过，将滤液置 水浴中蒸去乙醇，然后加水8ml，搅拌，移入分液漏斗中，加石油醚10ml， 振摇，静置分层，取水层做下列试验。 (1)取上述水溶液1ml，用小火加热至近干，然后加硫酸2滴，初显黄色， 渐变橙红色，滴加水即成白色乳浊液。 (2)取上述水溶液2ml，加硝酸银试液2滴，产生白色凝乳状沉淀。 (3)取上述水溶液4ml，加稀盐酸1ml、亚硝酸钠试液5滴，加碱性β-萘酚试 液5滴，产生橙色沉淀。 2．取本品10ml置分液漏斗中，加酸性水(水100ml加稀盐酸0.4ml)10ml，再加 石油醚20ml，振摇，静置分层，上层再用酸性水20ml振摇，然后用水洗涤两 次，每次10ml，石油醚层作为供试品溶液。另取樟脑对照品、薄荷脑对照品 各100mg，分别用石油醚4ml溶解作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点 于同一硅胶HF254薄层板上，以苯-甲醇(30:1)为展开剂，展开后晾干，置紫外 光灯(365nm)下检视，供试品溶液所显斑点的颜色和位置应与对照品溶液中 的斑点相同。 【检查】应符合搽剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ T)。 【含量测定】盐酸苯海拉明 精密量取本品10ml，置分液漏斗中，加石 油醚(沸程30～65℃)25ml振摇，静置分层，上层用85%乙醇洗涤两次，每次5ml， 合并水层，置水浴中蒸干，在105℃干燥1小时，放冷，加冰醋酸20ml与醋酐 4ml溶解后，再加醋酸汞试液2ml，照电位滴定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅶ A)，用高氯酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每 1ml的高氯酸滴定液(0.05mol/L)相当于14.59mg的C17H21NO·HCl。 苯佐卡因 精密量取本品15ml，加水40ml、盐酸溶液(1→2)15ml与溴化钾2g， 溶解后照永停滴定法(中国药典2000年版二部附录Ⅶ A)，用亚硝酸钠滴定液 (0.1mol/L)滴定。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于16.52mg的C9H11NO2。 【类别】抗组胺药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：抗敏止痒水 复方茶碱甲麻黄碱片 拼音名：Fufang Chajian Jiamahuangjian Pian 英文名：Compound Theophylline and Methylephedrine Tablets 书页号：D7-130 标准编号：WS-10001-(HD-0633)-2002 本品含茶碱(C7H8N4O2·H2O)与盐酸甲麻黄碱(C11H17NO·HCl)均应为标示量 的90.0%～110.0%。 【处方】 茶碱 130g 盐酸甲麻黄碱 25g 暴马子浸膏 25g 辅料 适量 ──────────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为浅棕色片。 【鉴别】(1)取本品细粉的适量(约相当于盐酸甲麻黄碱0.1g)，加水6ml， 搅拌使盐酸甲麻黄碱溶解，滤过，滤液置具塞试管中，加20%氢氧化钠溶 液0.5ml，加乙醚2ml，振摇，静置，取醚层，加硫酸铜试液0.5ml与20%氢氧化 钠溶液1ml，振摇，静置，醚层显紫红色。 (2)取本品的细粉适量(约相当于暴马子浸膏50mg)，加水10ml溶解后，滤 过，取滤液2ml，加2mol/L氢氧化铵溶液0.2ml，加2%4-氨基比林溶液0.2ml与2%铁 氰化钾溶液0.5ml，即显红色，加氯仿2ml，振摇，静置，氯仿层显橙色至橙 红色。 (3)在茶碱含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与 对照品峰的保留时间一致。 (4)在盐酸甲麻黄碱含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留 时间应与对照品峰的保留时间一致。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 盐酸甲麻黄碱 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂；乙腈-0.3%庚烷磺酸钠溶液(30:70)为流动相；检测波长为257nm。理论 板数按盐酸甲麻黄碱峰计算应不低于3000。 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于盐酸甲 麻黄碱12.5mg)，置50ml量瓶中，加乙腈-水(30:70)稀释至刻度，摇匀，滤过，精 密吸取续滤液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取经105℃干燥 4小时的盐酸甲麻黄碱对照品约25mg，置100ml量瓶中加乙腈-水(30:70)稀释至刻 度，摇匀，同法测定，按外标法以峰面积计算含量，即得。 茶碱 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用氢氧化钠试液调节pH至6.5)(30:70)为流动相； 检测波长为270nm。理论板数按茶碱峰计算应不低于4000。 测定法 精密量取盐酸甲麻黄碱含量测定项下的续滤液1ml，置50ml量瓶 中，加甲醇-水(30:70)稀释至刻度，摇匀，精密吸取20μl，注入液相色谱仪， 记录色谱图；另精密称取茶碱对照品约32.5mg，置50ml量瓶中，加甲醇-水 (30:70)稀释至刻度，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加甲醇-水(30:70)稀释至刻 度，同法测定，按外标法以峰面积计算含量，即得。 【类别】平喘药。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：喘静片 复方二甲双胍格列吡嗪胶囊 拼音名：Fufang Erjiashuanggua Geliebiqin Jiaonang 英文名：Compound Metformin Hydrochloride and Glipizide Capsules 书页号：D7-105 标准编号：WS-10001-(HD-0626)-2002 本品含盐酸二甲双胍(C4H11N5·HCl)应为标示量的90.0%～110.0%。 【处方】 盐酸二甲双胍 125g 格列吡嗪 7.5g 肉桂提取物 150g 辅料 适量 ────────────────────── 制成 1000粒 【性状】本品内容物为类白色或浅黄色粉末。 【鉴别】(1)取本品约10mg，加水10ml溶解后，加10%亚硝基铁氰化钠溶 液-铁氰化钾试液-10%氢氧化钠溶液(等体积混合，放置20分钟使用)10ml，3分 钟内溶液呈红色。 (2)取本品约50mg，加二氧六环5ml，置水浴中加热溶解，加0.5%2,4-二硝 基氟苯的二氧六环溶液1ml，煮沸2～3分钟，溶液显亮黄色。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE) 【含量测定】取本品装量差异项下的内容物，混合均匀。精密称取适量 (约相当于盐酸二甲双胍10mg)，置100ml量瓶中，加水75ml，充分振摇15分钟， 使溶解，加水稀释至刻度，摇匀。照分光光度法(中国药典2000年版二部附录 Ⅳ A)，在233nm的波长处测定吸收度，按C4H11N5·HCl的吸收系数(E1% 1cm)为798 计算，即得。 【类别】降血糖药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：降糖乐胶囊 复方二氧化钛乳膏 拼音名：Fufang Eryanghuatai Rugao 英文名：Compound Titanium Dioxide Cream 书页号：D7-108 标准编号：WS-10001-(HD-0627)-2002 本品含二氧化钛(TiO2)应为1.4%～2.2%；辛基甲氧基肉桂酸酯(C18H26O3)应 为6.5%～10.5%；丁基甲氧基双苯甲酰甲烷(C20H22O3)应为1.5%～2.5%。 【处方】 二氧化钛 20g 辛基甲氧基肉桂酸酯 75g 丁基甲氧基双苯甲酰甲烷 20g 辅料 适量 ─────────────────────────────── 制成 1000g 【性状】本品为类白色乳膏，细腻，润滑，无油腻感。 【检查】酸碱度值 取本品加水制成10%(W/W)的混悬液，依法测定(中国 药典2000年版二部附录Ⅵ H)，pn值应为6.0～8.0。 总固体 精密称取约2g样品，在105℃下干燥4小时，冷却，其干燥品重量 应为40%～60%。 微生物限度 照微生物限度检查法(中国药典2000年版二部附录Ⅺ J)，采用 稀释法检查细菌数，其他按常规法检查。 其他 应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠF)。 【含量测定】二氧化钛对照品溶液的制备 精密称取二氧化钛对照品10mg 于250ml烧杯内，加无水硫酸钠1.5g和浓硫酸10ml，微沸使溶解，冷却，转入 100ml量瓶中，用水洗涤烧杯，洗液并入量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 供试品溶液的制备 取本品0.5g，精密称定，置铂金坩埚中，在105℃下 干燥3小时，再缓缓加热至无烟，然后在850℃下炽灼至白色灰粉，加无水硫 酸钠1.5g和浓硫酸10ml，微沸使溶解，放冷，转入100ml量瓶中，用水洗涤烧 杯，洗液并入量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。同法做空白校正。 测定法 取对照品溶液、供试品溶液及空白溶液各3ml置10ml具塞试管内， 加2ml硫酸溶液(1→9)和30%过氧化氢溶液0.2ml，混匀。照分光光度法(中国药典 2000年版二部附录Ⅳ A)在408nm处测定吸收度，计算，即得。 丁基甲氧基双苯甲酰甲烷 对照品溶液的制备 精密称取丁基甲氧基双苯 甲酰甲烷对照品适量，加乙醇制成每1ml中约含5μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品0.8g，精密称定，置于10ml量瓶中，加乙醇50ml， 超声处理1小时，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 1ml，置50ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别取对照品溶液、供试品溶液，照紫外分光光度法(中国药典 2000年版二部附录Ⅳ A)在358nm处测定吸收度，计算，即得。 辛基甲氧基肉桂酸酯 对照品溶液的制备 取辛基甲氧基肉桂酸酯对照品 适量，加乙醇制成每1ml中约含5μg的溶液。 供试品溶液的制备 取本品0.8g，精密称定，置于100ml量瓶中，加乙醇 50ml，超声处理1小时，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取 续滤液1ml，置100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀。 测定法 照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，取对照品溶液 在310nm处测定吸收度(AR)，另取供试品溶液，在310nm与358nm处测定吸收度 (Ax1、Ax2)，根据公式计算 (Ax1-Ax2) 对照品量(g) 含量％=───────────×0.23×───────────────×100％ AR 供试品量(g) 【类别】皮科用药。 【贮藏】遮光，在阴凉干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：珂得紫外线防护剂 复方氟尿嘧啶口服溶液 拼音名：Fufang Funiaomiding Koufurongye 英文名：Compound Fluorouracil Oral Solution 书页号：D7-134 标准编号：WS-10001-(HD-0634)-2002 本品为以氟尿嘧啶、人参多糖为主制成的口服溶液，含氟尿嘧啶 (C4H3FN2O2)应为标示量的90.0%～110.0%。 【处方】 氟尿嘧啶 4g 人参多糖 8g 豆磷脂 20g 水 适量 辅料 适量 ────────────────── 全量 1000ml 【性状】本品为乳白色或淡黄色混悬液，放置后分层，振摇后仍呈均 匀的混悬液状态，用甘油溶液(1→2)稀释后显15×40倍显微镜下观察，可见到 大量呈双同心球状的脂质体小球。 【鉴别】(1)取本品0.25ml，加0.1mol/L盐酸溶液100ml，在沸水浴中加热30分 钟，滤过，取滤液照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定，在 265nm的波长处有最大吸收。 (2)取本品1.5ml以上，成带状点于硅胶G羧甲基纤维素钠薄层板上，以甲 醇-氯仿(3:7)为展开剂，展开后，晾干，将原点带状部分刮下，用水3～4ml洗 脱，滤过，在滤液中加5%苯酚水溶液2ml，混匀，沿壁缓缓加硫酸2ml，接界 面出现黄棕色环。 【检查】pH值 应为6.0～8.0。(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 颗粒均匀度 照性状项下显微镜观察方法检查20个视野，颗粒应均匀， 无凝聚现象。 包封率 精密量取本品10ml，置离心管中，控制温度在10℃±2℃，以每1分 钟15000转的转速，离心1小时，小心吸取上层液，置10ml量瓶中，加水稀释至 刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加新沸过的冷水至刻度，摇匀， 精密量取1ml，置25ml量瓶中，加0.75mol/L氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，照分光 光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在波长350～230nm区间绘制一阶导数 光谱图，量取振幅值A，同时另精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，照上述方 法自“加新沸过的冷水”起同法操作，量取振幅值B，按下式计算，包封率不 得低于30%。 A 包封率=───────×100％ B 式中 A—离心后上层液中氟尿嘧啶的导数振幅值 B—未离心的氟尿嘧啶的导数振幅值 其他 应符合口服溶液剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附 录Ⅰ O)。 【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥2小时的氟尿嘧啶 对照品约40mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 供试品溶液的制备 精密量取本品5ml(约相当于氟尿嘧啶20mg)，置50ml量 瓶中，加新沸过的冷水至刻度，摇匀。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml，分别置25ml量瓶中，加 0.7mol/L氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附 录Ⅳ A)，在350～230nm的波长区间绘制一阶导数光谱图，量取振幅值，计算。 【类别】抗肿瘤药。 【贮藏】密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：复方氟尿嘧啶多相脂质体口服溶液、复方氟尿嘧啶乳 复方氟尿嘧啶注射液 拼音名：Fufang Funiaomiding Zhusheye 英文名：Compound Fluorouracil Injection 书页号：D7-138 标准编号：WS-10001-(HD-0635)-2002 本品为氟尿嘧啶、人参多糖等制成的灭菌混悬型溶液。含氟尿嘧啶 (C4H3FN2O2)应为标示量的90.0%～110.0%。 【处方】 氟尿嘧啶 40g 油酸 100g 胆固醇 100g 维生素E 10g 豆磷脂 200g 吐温80 140g 人参多糖 40g 聚乙烯吡咯酮啉 100g 磷酸盐缓冲液 适量 ────────────────────── 加至 10000ml 【性状】本品为乳白色或淡黄色的混悬液体。放置后若分层，经振摇 后仍应呈均匀的混悬液。 【鉴别】(1)取本品，加等量水稀释作为供试品溶液：另取人参多糖20mg， 加水10ml使溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附 录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯 仿-甲醇(3:2)为展开剂，展开后，晾干，喷以酚-硫酸试液(取苯酚3g加硫酸5ml， 用乙醇稀释成100ml)，在110℃干燥10～15分钟，供试品所显主斑点的颜色与位 置应与对照品溶液的主斑点相同。 (2)取含量测定项下的溶液，在230～350nm区间绘制一阶导数光谱，供试品 与氟尿嘧啶对照品的图谱应一致。 (3)取本品1ml，用等量的甘油溶液(1→2)稀释摇匀，取1滴，置载玻片上，盖 上盖玻片，于15×40倍显微镜下观察,可见到大量呈双同心球状的脂质体小球。 【检查】pH值 应为6.0～8.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 乳粒 取本品2ml，置试管中，加甘油溶液(1→2)4ml，摇匀，取1滴，置载玻 片上，盖上盖玻片，立即在15×40倍显微镜下检查两张涂片，每张均自盖玻片 的一边端向另一边端移动，共检查20个视野，乳粒应均匀，无凝聚现象，并 不得检出直径超过15μm的乳粒；如发现有超出15μm者，复测一次应符合规定。 异常毒性 精密量取本品2ml，加生理盐水稀释至25ml，依法检查(中国药 典2000年版二部附录Ⅺ C)，按静脉注射法给药应符合规定。 包封率 精密量取本品10ml，置离心管中，控制温度在10℃±2℃，以每分 钟18000转的转速，离心15分钟，小心吸取脂质体层，置10ml量瓶中，加水稀 释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置50ml量瓶中，用甲醇-水(1:5)的溶液稀释至 刻度，摇匀，照含量测定项下的色谱条件进行测定，取10μl注入液相色谱仪， 记录色谱图，量取峰面积为A；同时精密量取本品1ml置50ml量瓶中，按上述 方法自“用甲醇-水(1:5)的溶液稀释至刻度”起，同法操作，量取峰面积为B，按 下式计算，包封率不得低于40%。 A 包封率=──────×100％ B 热原 精密量取本品10ml，加生理盐水稀释至100ml，摇匀，依法检查(中 国药典2000年版二部附录Ⅺ D)。剂量按家兔体重每1kg缓缓注射10ml，应符合 规定。 其他 除澄明度不检查外，应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药 典2000年版二部附录Ⅰ B)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲 醇-水-三乙胺(16:84:0.2)为流动相，用80%磷酸溶液调节pH值至4.0；检测波长为 266nm。理论板数按氟尿嘧啶峰计算应不低于1000。 测定法 精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，加甲醇5ml，用pH值为5.8的磷酸 盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻 度，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，量取峰面积；另取经105℃干燥至 恒重的氟尿嘧啶对照品适量，同法测定，计算，即得。 【类别】抗肿瘤药。 【贮藏】遮光，密闭，在凉暗处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：复方氟尿嘧啶多相脂质体注射液 复方葛根氢氯噻嗪片 拼音名：Fufang Gegen Qinglusaiqin Pian 英文名：Compound Kudzuvine and Hydrochlorothiazide Tablets 书页号：D7-180 标准编号：WS-10001-(HD-0646)-2002 本品每片含葛根素应不低于10.0mg；含氢氯噻嗪(C7H8ClN3O4S2)应为标示 量的90.0%～110.0%。 【处方】 氢氯噻嗪 5g 葛根总黄酮 50g 葛根浸膏 15g 盐酸可乐定 33mg 辅料 适量 ──────────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为薄膜衣片或糖衣片，除去包衣后显棕褐色。 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于盐酸可乐定0.1mg)，加水30ml，超声 使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，加氢氧化钠试液5ml，用氯仿20ml振摇提 取，分取氯仿层，滤过，滤液蒸干，残渣加0.01mol/L盐酸溶液2ml溶解，蒸干， 加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。取盐酸可乐定对照品，加甲醇制成每1ml 约含50μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附 录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正 丁醇-水-冰醋酸[(4:5:1)，振摇，静置分层后取上层液滤过]为展开剂，展开后， 晾干，喷以稀碘化铋钾试液后，立即喷洒5%亚硝酸钠溶液。供试品在与对 照品相应的位置上应显相同颜色的斑点。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品中葛根素与氢氯噻嗪峰的保 留时间应与相应对照品峰的保留时间一致。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氰基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇 0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.0)(7:93)为流动相；检测波长为225nm。 理论板数按葛根素峰计算应不低于2500,主峰与其相邻峰的分离度应符合规定。 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于氢 氯噻嗪1mg)，置100ml量瓶中，加甲醇7ml，超声使溶解，加水稀释至刻度，摇 匀，滤过，精密量取续滤液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取经 105℃干燥至恒重的氢氯噻嗪和葛根素对照品适量，精密称定，加甲醇溶解 并用水稀释制成每1ml中约含氢氯噻嗪10μg和葛根素20μg的溶液，同法测定； 按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】降血压药。 【贮藏】在阴凉干燥处保存。 复方桔梗麻黄碱糖浆 拼音名：Fufang Jiegeng Mahuangjian Tangjiang 英文名：Compound Balloonflower and Ephedrine Syrup 书页号：D7-153 标准编号：WS-10001-(HD-0639)-2002 本品含总氯量按氯(Cl)计算，应为1.9%～2.3%(g/ml)。 【处方】 盐酸麻黄碱 0.365g 远志流浸膏 15ml 紫菀流浸膏 25ml 桔梗流浸膏 45ml 氯化铵 30g 芳香醑 3.5g 蔗糖 467.5g 辅料 适量 ───────────────────── 全量 1000ml 【性状】本品为棕色的黏稠液体：气香，味甜。 【鉴别】相对密度本品的相对密度(中国药典2000年版二部附录Ⅵ A)应 为1.14～1.24。 【检查】应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附 录Ⅰ K)。 【含量测定】用内容量移液管精密量取本品5ml，置100ml量瓶中(用少量 水洗出移液管内壁的附着液)加水70ml与炭粉2g，放置15分钟，并时时振摇， 加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，加铬酸钾指示液2滴， 用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至终点，即得，每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相 当于3.545mg的Cl。 【类别】镇咳祛痰药。 【贮藏】遮光，密闭，在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：信宁咳糖浆 复方咖磷颗粒 拼音名：Fufang KaLin Keli 英文名：Compound Caffeine and Sodium Glycenophosphate Granules 书页号：D7-126 标准编号：WS-10001-(HD-0632)-2002 本品每袋含总磷(P)量应为5.41～6.61mg，含咖啡因(C8H10N4O2)应为 12.35～15.10mg。 【处方】 咖啡因(以无水物计) 13.73g 甘油磷酸钠 52.5g 烟酸 0.3g 磷酸 2.7g 维生素B1 3g 蔗糖 2930g 辅料 适量 ────────────────────────── 制成 1000袋 【性状】本品为粉红色的颗粒；气香，味甜。 【鉴别】(1)取本品约4.5g，加水20ml溶解后，置分液漏斗中，加氨试液 10ml，用氯仿10ml振摇提取，分取氯仿层，置水浴上蒸干，残渣加适量的水 制成饱和溶液。取溶液2ml，加鞣酸试液1滴，即发生白色沉淀，分离，沉 淀能在过量的鞣酸试液中溶解。另取溶液2ml，加碘试液2滴，再加盐酸1滴， 即发生红棕色沉淀，分离，沉淀能在氢氧化钠试液中溶解。 (2)取本品约6g，加水20ml溶解后，溶液显钠盐和磷酸盐的鉴别反应(中国 药典2000年版二部附录Ⅲ)。 (3)取本品约1g，加硫酸氢钾0.5g，混合后，置试管中，加热，即发生丙 烯醛的刺激性臭气。 (4)取本品约0.1g，加水3ml溶解后，加2mol/L氢氧化钠溶液10ml，铁氰化钾 溶液(1→100)10ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置，正丁醇层即显蓝色荧光。 【检查】干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过4.0% (中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ N)。 【含量测定】 总磷量 对照品溶液的制备精密称取在115℃干燥至恒重的 无水磷酸氢二钠对照品约0.18g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇 匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约0.45g，精密称定，置预 先加入氢氧化钙0.2g与水4～5滴的坩埚中，搅匀，置水浴上蒸干后，炽灼至 完全灰化，放冷，加稀盐酸10ml溶解，溶液移至100ml量瓶中，坩埚用水洗净， 洗液并入量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各10ml，分别置50ml量瓶中， 各加水10ml与钼酸铵溶液(取钼酸铵10g，加水至100ml溶解后，徐徐加入硫酸 150ml与水100ml的冷混合液中，即得。)5ml，摇匀，置水浴上加热15分钟，各加 米妥溶液[取偏重亚硫酸钠(Na2S2O5)40g，加亚硫酸钠1g，再加对甲氨基苯酚硫 酸盐0.2g，加水至200ml即得]5ml，摇匀，继续加热30分钟，放冷，加水稀释至 刻度，摇匀，以水10ml按同法处理所得的溶液作为空白，在620nm的波长处分 别测定吸收度，计算，即得。 咖啡因 取装量差异项下的内容物适量(约相当于咖啡因50mg)，精密称定， 置分液漏斗中，加热水100ml，振摇使溶解，加氨试液20ml，用氯仿振摇提取5 次(50ml、50ml、40ml、40ml、30ml)，合并氯仿提取液，用稀氨溶液(取氨试液10ml 加水至50ml)洗涤3次，每次10ml。将洗涤后的氯仿溶液置水浴上蒸干，残渣用 稀盐酸10ml溶解后，移至100ml量瓶中，容器用水洗净，洗液并入量瓶中，精 密加入碘溶液(0.1mol/L)50ml，加水稀释至刻度，振摇1分钟，滤过，弃去初滤 液，精密量取续滤液50ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时加 淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。 每1ml的碘溶液(0.1mol/L)相当于咖啡因(C8H10N4O2)4.854mg。 【类别】营养药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：补脑颗粒、补脑干糖浆 复方苦参水杨酸散 拼音名：Fufang Kushen Shuiyangsuan San 英文名：Compound Flavescent Sophora and Salicylic Acid Powder 书页号：D7-118 标准编号：WS-10001-(HD-0630)-2002 本品含水杨酸(C7H6O3)与苯甲酸(C7H6O2)均应为标示量的85.0%～115.0%。 【处方】 水杨酸 180g 苯甲酸 120g 硼酸 400g 苦参 200g 辅料 适量 ──────────────────── 制成 1000g 【制法】取苦参洗净、烘干、粉碎成细粉。加水杨酸、苯甲酸、硼酸、 辅料均匀混合，即得。 【性状】本品为浅黄棕色至深棕红色粉末，久置有结成轻触即散的团块。 【鉴别】 (1)取本品6g，加浓氨溶液5ml，使混匀，然后加氯仿30ml，超声 处理20分钟，静置，滤过，滤液蒸干。残渣加氯仿0.5ml使溶解，作为供试品 溶液；另取氧化苦参碱和槐定碱对照品，加乙醇制成每1ml中各含0.2mg的混合 溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验， 吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层 板上，以苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，再以 甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水(2:4:2:1)在10℃以下放置后的上层溶液为展开剂，展开， 展距同上，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱图中，在与对照品 色谱相应的位置上，显相同的两个橙色斑点。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品应显示与水杨酸、苯甲酸对 照品峰保留时间相同的色谱峰。 (3)取本品约0.5g，加硫酸2滴，使湿润，加甲醇点火燃烧，即发生边缘带 绿色的火焰。 【检查】总酸量取本品约1g，精密称定，置50ml量瓶中，加75%中性乙醇 (对酚酞指示液显中性)溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml， 加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至橙红色，加中性甘油溶 液[水-甘油(1:2)，对酚酞指示液显中性]10ml，振摇，混匀，继续用氢氧化钠滴 定液(0.1mol/L)滴定至橙红色，消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的总数应为 78.9～96.3ml。 微生物限度 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ J)，每1g供 试品中细菌数不得过30000个；霉菌、酵母菌数不得过100个；大肠杆菌、金黄 色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出。 其他 除粒度、干燥失重不检查外，应符合散剂项下有关的各项规定(中 国药典2000年版二部附录Ⅰ P)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.2～3.4)-甲醇(55:45)为流动相；检 测波长为280nm；理论板数按水杨酸峰计算应不低于3000；苯甲酸与相邻杂质 峰的分离度应大于1.5。 水杨酸 测定法取本品0.6g，精密称定，置锥形瓶中，加盐酸溶液 (1→10)3ml，充分振摇，浸渍1～2小时，静置，吸取上清液滤过，弃去滤液， 滤纸和滤渣用干燥滤纸吸干，滤纸和滤渣放回原锥形瓶中，加无水乙醇20ml， 浸渍20分钟，吸取上清液置100ml量瓶中，重复浸渍操作3次，合并上清液，用 无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取水杨酸对照品适量，精 密称定，用无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含1.1mg的溶液作为对照品溶 液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色 谱图，按外标法以峰面积计算。 苯甲酸 测定法 取本品1g，精密称定，置锥形瓶中，加无水乙醇20ml，密 塞浸渍20分钟，静置，吸取上清液滤过，置100ml量瓶中，重复操作3次，合并 滤液，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取分析纯苯甲酸 适量，精密称定，用无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含1.2mg的溶液， 作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相 色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。 【类别】抗真菌药。 【贮藏】密闭，在干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：足光粉 复方磷酸哌喹片 拼音名：Fufang Linsuanpaikui Pian 英文名：Compound Piperaquine Phosphate Tablets 书页号：D7-184 标准编号：WS-10001-(HD-0647)-2002 本品每片含磷酸哌喹按无水物(C29H32Cl2N6·4H3PO4)计算，应为 0.233～0.268mg；含磺胺多辛(C12H14N4O4S)应为46.5～53.5mg。 【处方】 磷酸哌喹 269g 磺胺多辛 50g ───────────────── 制成 1000片 【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显类白色或淡黄色。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于磷酸哌喹0.1g)，加水5ml，加热 使溶解，滤过，取滤液1ml，加硫氰酸铵试液5ml，即产生白色浑浊或沉淀。 另取滤液1ml，加重铬酸钾试液1ml，即产生黄色沉淀。再取剩下滤液，加 氨试液使成碱性，滤过，滤液显磷酸盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部 附录Ⅲ)。 (2)取本品的细粉适量(约相当于磺胺多辛0.1g)，加稀盐酸10ml，缓缓煮沸 5分钟后，放冷，滤过，滤液中加0.01mol/L亚硝酸钠溶液3ml，滴加碱性β-萘酚 试液2ml，即产生橙红色沉淀，放置，色渐变深。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】磷酸哌喹 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约 相当于磷酸哌喹0.2g)，置小烧杯中，加盐酸0.5ml，使磷酸哌喹溶解，加水10ml， 混匀，移置分液漏斗中，以少许水分次洗涤烧杯，洗液合并至分液漏斗中， 加20%氢氧化钠溶液10ml，摇匀，用氯仿提取4次，每次20ml，合并提取液， 以水10ml洗涤，洗液再用氯仿10ml提取，合并氯仿液，滤过，用氯仿少量洗涤 滤纸，滤液合并，于水浴上蒸馏至剩氯仿液5～10ml，加醋酐20ml，放置30分钟 后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝绿色，并将滴定 的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.01mol/L)相当于23.19mg的 C29H32Cl2N6·4H3PO4。 磺胺多辛 精密称取上述细粉适量(约相当于磺胺多辛0.3g)，加盐酸溶液 (1→2)10ml与水70ml，搅拌使溶解，照永停滴定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅶ A)，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当 于31.03mg的C12H14N4O4S。 【类别】抗疟药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【有效期】暂定2年 复方龙脑樟脑油 拼音名：Fufang Longnao Zhangnao You 英文名：Compound Borneol and Camphor Oil 书页号：D7-115 标准编号：WS-10001-(HD-0629)-2002 本品每克含桉油精(C10H18O)应不得低于181mg；含樟脑(C10H16O)应不得 低于99.4mg；含薄荷脑(C10H20O)应不得低于26.3mg。 【处方】 龙脑 16.5g 薄荷油 110.0ml 桉叶油 323.5ml 樟脑油 336.6ml 乙醇 适量 ───────────────── 全量 1000ml 【性状】本品为淡黄色油状液体，气味芳香。 【鉴别】取本品约50mg，置10ml量瓶中，加丙酮溶解并稀释至刻度，摇 匀，作为供试品溶液。另取桉油精对照品，樟脑对照品，薄荷脑对照品及 龙脑对照品适量，加丙酮溶解配制成每1ml含桉油精1.2mg、樟脑0.6mg、薄荷 脑0.3mg、龙脑0.06mg的对照品溶液。取上述两种溶液各1μl，照含量测定项下 的气相色谱条件试验，供试品峰的保留时间应与桉油精对照品，樟脑对照 品，薄荷对照品及龙脑对照品峰的保留时间一致。 【检查】相对密度 应为0.886～0.912(中国药典2000年版二部附录Ⅴ I)。 其他 应符合搽剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ T)。 【含量测定】照高效气相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25mm)PEG， 进样口及检测器温度均为250℃。分流比为25:1。程序升温，初始温度70℃。 保持8分钟，每分钟10℃升至130℃，每分钟3℃升至151℃，每分钟10℃升至 180℃，保持2分钟。理论板数按桉油精计算应不低于10<5>，两个相邻色谱峰 的分离度应大于1.5。 取萘适量，加丙酮溶解并稀释成每1ml中含萘2.5mg的溶液，摇匀，作为 内标溶液。另取桉油精对照品约60mg，樟脑对照品约30mg，薄荷脑对照品约 15mg，精密称定，置50ml量瓶中，精密加内标溶液5ml，加丙酮溶解并稀释至 刻度，摇匀。取1μl注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法 取本品约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加内标溶液1ml， 加丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。取1μl注入气相色谱仪，测定，按内标法以 峰面积计算，即得。 【类别】皮肤刺激药。 【贮藏】密闭，在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：玉树油 复方氢溴酸东莨菪碱贴膏 拼音名：Fufang Qingxiusuan Donglangdangjian Tiegao 英文名：Compound Scopolamine Hydrobromide Adhesive Plaster 书页号：D7-142 标准编号：WS-10001-(HD-0636)-2002 本品含氢溴酸东莨菪碱C17H21NO4·HBr应为标示量的90.0%～110.0%。 【处方】 氢溴酸东莨菪碱 0.34g 水杨酸甲酯 3.18g 樟脑 3.18g 薄荷脑 3.18g 基质 72g ────────────────────────── 全量 1000片 【制法】取橡胶用汽油浸泡使溶胀，加入松香、氧化锌搅拌，再加上 各药及赋形剂搅匀，过滤制成膏浆后，进行涂膏，切段盖衬，切成(2cm×2cm) 的小块1000片，即得。 【性状】本品为小块含药膏布，膏面淡黄色。 【鉴别】(1)取本品20片，除去贴面隔衬，置50ml烧杯中，加入石油醚 (60～90℃)15ml，振摇，使膏体溶解，加乙醇15ml，静置，滤过，取滤液作为 供试液。取水杨酸甲酯、樟脑、薄荷脑对照品各20mg，置10ml量瓶中，用乙 醇溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液。照气相色谱法(中国药典2000年版二 部附录Ⅵ E)测定，以聚乙二醇(PEG)20M为固定相，涂布浓度为10％，柱温为 135℃，取供试品溶液及对照品溶液各3μl，注入气相色谱仪，在记录的色谱 图中，供试品应分别显示与水杨酸甲酯、樟脑、薄荷脑对照品保留时间一 致的色谱峰。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与 氢溴酸东莨菪碱对照品峰的保留时间一致。 【检查】含膏量 取本品5片，除去贴面隔衬，精密称定重量，置有盖玻 璃容器中，加乙醚100ml，浸泡约1小时，照橡胶膏剂项下依法测定(中国药典 2000年版一部附录Ⅰ Q)，含膏量每100cm<2>应不少于1.6g。 其他 应符合橡胶膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附 录Ⅰ Q)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲 醇-水(含0.025mol/L庚烷磺酸钠及0.05mol/L醋酸钠，以冰醋酸调pH为4.6)(45:55)为流 动相；检测波长为227nm。理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品适量，加流动相制 成每1ml含135μg的溶液。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去贴面隔衬，置50ml烧杯中，加入石 油醚(60～90℃)35ml，振摇，使膏体溶解，溶液转移至另一烧杯中，容器及残 留物用石油醚(60～90℃)洗涤3次(10ml、10ml、5ml)，洗涤液并入上述溶液中，边 搅拌边加入等量乙醇，静置，使沉淀完全，滤过，容器及沉淀用石油醚 (60～90℃)洗涤3次(10ml、10ml、5ml)，合并洗涤液与滤液，转移至蒸发皿中， 水浴上蒸干。用石油醚(60～90℃)-乙醇(1:1)的混合溶液20ml将残渣溶解并分次 转移至分液漏斗中，用水提取4次(20ml、10ml、10ml、10ml)，合并提取液，置 50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 测定法 精密吸取对照品溶液、供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪， 记录色谱图，按外标法以峰面积计算。 【类别】胆碱受体阻滞药。 【贮藏】密闭，在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：晕宁贴膏 复方盐酸普鲁卡因胶囊 拼音名：Fufang Yansuan Pulukayin Jiaonang 英文名：Compound Procaine Hydrochloride Capsules 书页号：D7-149 标准编号：WS-10001-(HD-0638)-2002 本品含盐酸普鲁卡因(C13H20N2O2·HCl)与维生素B6(C8H11NO3·HCl)均应为标 示量的90.0%～110.0%。 【处方】 盐酸普鲁卡因 100g 维生素B6 30g 肌醇 20g 谷氨酸 30g 苯甲酸 6g 偏亚硫酸钾 5g 磷酸二氢钾 0.5g 淀粉 58.5g ────────────────────── 制成 1000粒 【性状】本品为胶囊剂，内容物为白色或类白色粉末。 【鉴别】(1)在含量测定项下的色谱图中，盐酸普鲁卡因与维生素B6的色 谱峰的保留时间应与各自对应的对照品峰的保留时间一致。 (2)取鉴别(1)项下的滤液0.5ml，置蒸发皿中，加硝酸3ml，置水浴上蒸干后， 加氯化钡试液0.5ml， 再蒸干，即显玫瑰红色。 (3)取本品的内容物适量(约相当于谷氨酸2mg)，加水2ml，振摇使溶解，滤 过，滤液加茚三酮约2mg，加热，溶液显蓝色至蓝紫色。 【检查】对氨基苯甲酸 精密称取装量差异项下的内容物适量(约相当于 盐酸普鲁卡因0.1g)，置25ml量瓶中，加50%乙醇适量，振摇使溶解，加50%乙醇 至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液；另取对氨基苯甲酸对照品， 加50%乙醇制成每1ml含40μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药 典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，用苯-丙酮-冰醋酸(14:1:1)为展开剂，取出，晾干，喷以对二甲氨基 苯甲醛溶液(2%对二甲基苯甲醛乙醇溶液100ml，加入冰醋酸5ml制成)喷雾显色。 供试品色谱中如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主 斑点比较，不得更深(1.0%)。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C第一 法)，以水1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经45分钟时，取溶 液10ml，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 照含量测定项下的方法精密量取上述溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱 图；另取盐酸普鲁卡因对照品约20mg，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml 中含盐酸普鲁卡因20μg的溶液，摇匀，同法测定，按外标法以峰面积计算出 每粒的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲 醇-1%醋酸溶液(30:70)为流动相；检测波长为291nm。理论板数按盐酸普鲁卡因 峰计算应不低于1500，盐酸普鲁卡因与维生素B6峰的分离度应符合要求。 测定法 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于 盐酸普鲁卡因20mg)，置100ml 量瓶中，加水适量，振摇使溶解，加水稀释至刻 度，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀， 作为供试品溶液。另取盐酸普鲁卡因与维生素B6对照品适量，精密称定，加 水制成每1ml中含盐酸普鲁卡因20μg与维生素B6 6μg的溶液，作为对照品溶液。 分别取供试品溶液与对照品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。按 外标法以峰面积分别计算，即得。 【类别】中枢神经功能调节药。 【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：复方益康宁胶囊 干髓糊 拼音名：Gansui Hu 英文名：Parafirmaldehyoli ComDosita Pasta 书页号：D7-8 标准编号： WS-10001-(HD-0593)-2002 本品包括粉剂和液剂。粉剂含锌(Zn)总量为：53.0%～65.0%(g/g)，液剂含 甲酚(C7H8O)为36.0%～50.0%(ml/ml)。 【处方】 粉剂：多聚甲醛 204g 麝香草酚 31g 硫酸锌 51g 氧化锌 714g ────────────────── 制成 1000 g 液剂：甲酚 250 ml 甲酚皂 500 ml 甘油 250 ml ─────────────────── 全量 1000 ml 【制法】粉剂 取多聚甲醛、麝香草酚与硫酸锌混匀，研细过六号筛， 按等质量递加法加入氧化锌细粉混匀，再过六号筛混匀，即得。 液剂 量取甲酚皂溶液，加入甲酚混匀后，再加入甘油搅拌均匀后即得。 【性状】本品粉剂为白色粉末；液剂为黄棕色至红棕色澄明液体，具 甲酚臭。 【鉴别】粉剂 (1)取本品约0.1g，加品红亚硫酸试液数滴与盐酸数滴，摇匀，即显紫红色。 (2)取本品约0.1 g，加冰醋酸1ml，振摇，使麝香草酚溶解，沿试管壁加入 硫酸1ml，两溶液交界处即显淡紫红色。 (3)取本品约0.1 g，加水1ml，加热后滤过，滤液加亚铁氰化钾试液，即产 生白色沉淀。 (4)取本品约0.5 g，加水2ml，加热后滤过，滤液加氯化钡试液数滴，即显 白色浑浊或产生白色沉淀。 液剂 取本品3～5滴，加水约5ml，混匀，加三氯化铁试液，即显易消失 的蓝紫色。 【含量测定】锌 取本品粉剂约0.15 g，精密称定，加稀盐酸2ml使溶解， 加水25ml，加0.025%甲基红乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水 25ml，加氨一氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋 酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液由紫色变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋 酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于3.269mg的锌。 甲酚 精密量取本品液剂10ml，置具塞刻度量筒中，加饱和氯化钠溶液 至20ml，振摇后静置，记录上层析出甲酚的容量(ml)，计算供试品中甲酚含 量，即得。 【类别】口腔科用药。 【贮藏】遮光，密闭保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：干尸剂 甘露六烟酯 拼音名：Ganlu liuyanzhi 英文名：Mannityl Nicotinate 书页号：D7-32 标准编号：WS-10001-(HD-0601)-2002 C42H32N6O12 812.75 本品甘露醇六烟酸酯，按干燥品计算，含C42H32N6O12不得少于98.5%。 【性状】本品为白色粉末；无臭，无味。 本品在矿酸中溶解；在水、乙醇或乙醚中不溶。 熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为236.5～240.5℃。 比旋度 取本品，精密称定，加1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含20mg的溶 液，依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ F)，按干燥品计算，比旋度为 +67°～+70°。 【鉴别】 (1)取本品约0.1g，加氢氧化钠试液4ml，置沸水浴中加热20分钟。 加稀醋酸至对石蕊试纸显中性，加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。 (2)取本品适量，加0.5mol/L盐酸溶液制成每1ml中含10μg的溶液。照分光光 度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定，在262nm的波长处有最大吸收； 在237nm的波长处有最小吸收。237nm与262nm吸收度的比值应为0.21～0.24。 【检查】酸度 取本品0.5g，加新沸过的冷水10ml，摇匀，加酚酞指示液2 滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/l)0.2ml，溶液显粉红色。 溶液的颜色 取本品0.5g，加1mol/L盐酸25ml溶解后，溶液应无色；如显色， 与对照液[取黄绿色贮备液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ A)0.3ml，加水至25ml] 比较，不得更深。 氯化物 取本品0.5g，加稀硝酸30ml，微温使溶解，加水使成40ml，依法检 查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ A)，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液5ml同法 制成的对照液比较，不得更浓(0.01%)。 吡啶 照有机溶剂残留量测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ P第二法) 测定。 色谱条件与系统适用性试验 用5%苯基95%聚二甲基硅氧烷为固定相的 毛细管柱，程序升温：70℃保持1分钟后，以每分钟2℃的速度升温至100℃， 保持2分钟；进样品温度为180℃，检测器(FID)温度为200℃；理论板数按吡啶 峰计算应不低于1000。 测定法 取吡啶对照品约30mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并 稀释至刻度，摇匀，再精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻 度，摇匀，作为对照品溶液；另精密称定本品100mg，置具塞离心管中，精 密加入水1ml，充分振摇，离心，取上清液作为供试品溶液；精密量取上述 两种溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计 算，供试品中含吡啶不得过0.003%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%(中国药典 2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 取本品1g，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)，遗留 残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2000年版二部 附录Ⅷ H)，含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.6g，精密称定，加乙醇10ml，轻摇使混匀，精密 加盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，轻摇使完全溶解，再加乙醇30ml，摇匀。精密加 入氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50ml，摇匀后，在25℃以上放置10分钟，加酚酞指 示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，即 得。每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于67.73mg的C42H32N6O12。 【类别】降血脂药。 【贮藏】密闭，在干燥处保存。 【制剂】甘露六烟酯片 【有效期】暂定2年 曾用名：甘露醇烟酸酯 铝镁混悬液 拼音名：Lumei Hunxuanye 英文名：Aluminium and Magnesium Suspension 书页号：D7-246 标准编号：WS-10001-(HD-0670)-2002 本品含氢氧化铝按氧化铝(Al2O3)计算，应为3.60%～4.00%(W/W)；含氢氧 化镁[Mg(OH)2]应为1.70%～2.20%(W/W)，含氢氧化铝与氢氧化镁的总量应为 5.30%～6.20%(W/W)。 【处方】 氢氧化铝 72g 氢氧化镁 21.25g 硅酸镁铝 10.0g 辅料 适量 水 适量 ───────────────────── 制成 1000g 【性状】本品为白色至类白色至微粉色黏稠混悬液体，有矫味剂的芳香。 【鉴别】(1)取本品5g，加稀盐酸10ml，甲基红试液5滴，加热至沸，再加 氨试液至溶液呈深黄色，继续沸2分钟，滤过，滤液呈镁盐的鉴别反应(中国 药典2000年版二部附录Ⅲ)。 (2)将鉴别(1)项下所得沉淀用热的氯化钠溶液(1:50)洗涤，加盐酸溶解，溶 液显铝盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】制酸力 取本品摇匀，取约1.5ml，精密称定，置250ml具塞锥形瓶 中，精密加盐酸滴定液(0.1mol/L)50ml，密塞，在37℃不断振摇1小时，加溴酚蓝 指示液6～8滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝紫色。本品每1g消 耗的盐酸滴定液(0.1mol/L)应为12.5～25.0ml。 氯化物 取本品5g，加稀硝酸使成中性后，再加硝酸1ml，加水稀释使成 100ml，滤过，分取滤液10ml，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ A)，与 标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.14%)。 硫酸盐 取本品5g，加稀盐酸5ml，加热使溶解，放冷，加水稀释使成 250ml，混匀，滤过，分取滤液20ml，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ B) 与标准硫酸钾溶液8.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.2%)。 重金属 取本品5.0g，加稀盐酸10ml，加热溶解，加水稀释至25ml，依法 检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H第一法)，含重金属不得过百万分之五。 砷盐 取本品5.0g，加稀盐酸10ml，煮沸，放冷后，取溶液适量(相当于本 品2.5g)，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ J第一法)，应符合规定 (0.00008%)。 其他 应符合混悬剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠO)。 【含量测定】取本品，强烈振摇均匀后，立即取约20g，精密称定，加 水10ml，搅拌均匀，缓缓加盐酸20ml，冷却后，减压滤过，将滤液置200ml量 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 氧化铝 精密量取上述溶液10ml，置250ml锥形瓶中，加水20ml，精密加入 乙二胺四醋酸钠滴定液(0.05mol/L)25ml，醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)20ml，加热至 沸5分钟，放冷，加乙醇50ml及二苯偕肼试液(取二苯偕肼25.6mg溶于乙醇100ml 制成)2.0ml，混匀，用硫酸锌滴定液(0.05mol/L)滴定至淡粉红色，并将滴定的结 果用空白试验校正。每1ml的乙二胺四醋酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.549mg的 Al2O3)。 氢氧化镁 精密量取上述溶液10ml，置500ml锥形瓶中，加水200ml，加氯化 氨1g及三乙醇胺20ml，摇匀，再加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)5ml，及铬黑T试液 (将200mg铬黑T溶于15ml三乙醇胺及5ml无水乙醇中，摇匀制成)3滴，混匀，用 乙二胺四醋酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液呈蓝色，并将滴定的结果用空白 试验校正，每1ml的乙二胺四醋酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.916mg的Mg(OH)2。 【类别】抗酸药。 【贮藏】密封保存。 【有效期】暂定2年 氯己定苯佐卡因含片 拼音名：Lujiding Benzuokayin Hanpian 英文名：Compound Chlorhexidine Hydrochloride Buccal Tablets 书页号：D7-266 标准编号：WS-10001-(HD-0677)-2002 本品含盐酸氯己定(C22H30ClN10·2HCl)应为标示量的90.0%～110.0%。 【处方】 盐酸氯己定 5g 苯佐卡因 0.5g 辅料 适量 ──────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为类白色或淡黄色或彩色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于盐酸氯己定25mg)，加甲醇20ml， 置50℃水浴中振摇使溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加热的1%溴化 十六烷基三甲铵溶液5ml使溶解，再加溴试液与氢氧化钠试液各1ml，即显深 红色。 (2)取本品的细粉适量(约相当于苯佐卡因2.5mg)，加无水乙醇20ml，充分 振摇，滤过，取滤液5ml，加稀盐酸0.5ml，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液2滴，加碱 性β-萘酚试液1滴，即显橙色。 (3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于盐 酸氯己定15mg)，置100ml量瓶中，加甲醇75ml，置50℃水浴中振摇使盐酸氯己定 溶解，放冷至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml， 置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取苯 佐卡因对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml含7.5μg苯佐卡因的溶液， 作为对照品溶液。取对照品溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录 Ⅳ A)，以258nm为测定波长(λ2)，在312～316nm波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收 点波长为参比波长(λ1)，要求△A=Aλ2-Aλ1=0，再在λ2与λ1波长处分别测定供试 品溶液的吸收度，求出吸收度差值(△A)，按下式计算。 △A×平均片重 标示量(%)=───────────────×696×标示量 样品重 　　 　 ───────×100% 20 【类别】消毒防腐药。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：盐酸氯己定喉片 麻黄碱苯海拉明片 拼音名：Mahuangjian Benhailaming Pian 英文名：Ephedrine Hydrochloride and Diphenhydramine Hydrochloride Tablets 书页号：D7-250 标准编号：WS-10001-(HD-0671)-2002 本品含盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)与盐酸苯海拉明(C17H21NO·HCl)均应为标 示量的90.0%～110.0%。 【处方】 盐酸麻黄碱 25g 盐酸苯海拉明 25g 辅料 适量 ────────────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显白色或微黄色。 【鉴别】(1)取本品5片，除去糖衣，研成细粉，加水10ml，振摇使溶解， 滤过；取滤液3ml，加硫酸铜试液2滴及20%的氢氧化钠溶液1ml，振摇，即显 蓝紫色，加乙醚1ml，振摇，乙醚层即显紫红色水层变成蓝色。 (2)取鉴别试验(1)的滤液5ml，加硫氰酸铬铵试液，即出现粉红色沉淀。 (3)取本品细粉约0.5g，加硫酸2ml，即显棕色。 (4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以己烷磺 酸钠溶液(取己烷磺酸钠1.7g和三乙胺1.6ml于800ml水中，用冰醋酸调节为 pH3.3±0.05，加水至1000ml)-乙腈-甲醇(59:26:15)为流动相；检测波长为254nm。理论 板数按盐酸苯海拉明峰计算应不低于2000，盐酸麻黄碱与盐酸苯海拉明的分 离度不小于3.0，与相邻杂质峰的分离度应符合规定。 测定法 取本品20片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量(约 相当于盐酸麻黄碱25mg)，置100ml量瓶中，加0.5%醋酸溶液适量，振摇使溶解， 用0.5%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，取 20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取盐酸麻黄碱与盐酸苯海拉明 对照品各25mg，同法测定，按外标法以峰面积计算。 【类别】平喘药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：百喘朋片 氢氧化钙糊剂 拼音名：Qingyanghuagai Huji 英文名：Calcium Hydroxide Paste 书页号：D7-99 标准编号：WS-10001-(HD-0623)-2002 本品由散剂和溶液剂两部分组成，临用时调成糊剂使用。散剂含氢氧 化钙[Ca(OH)2]不得少于95.0%。 【处方】 散剂 氢氧化钙 5g 溶液剂 丙二醇 3ml 水 3ml 【制法】将氢氧化钙过筛；丙二醇与水混合，分别装入清洁小瓶中。溶 液剂灌装后高压消毒20分钟。 【性状】散剂为白色粉末；溶液剂为无色澄清液体。 【鉴别】取本品的散剂0.5g，加水10ml与适量的盐酸溶解后，溶液显钙盐 的鉴别反应(中国药典2000版二部附录Ⅲ)。 【检查】装量 照最低装量检查法(中国药典2000版二部附录Ⅹ F)检查，散 剂、溶液剂均应符合规定。 微生物限度 将散剂和溶液剂调成糊状，取10mg，照微生物限度检查法 (中国药典2000版二部附录Ⅺ J)中薄膜过滤法检查。每1g供试品中检出细菌数 不得过100个，霉菌、酵母菌数不得过100个；且不得检出大肠杆菌、金黄色 葡萄球菌和铜绿假单胞杆菌。 【含量测定】取本品的散剂约0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加水50ml， 再滴加适量的稀盐酸溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置锥 形瓶中，加甲基红指示液1滴，再加适量的氨试液至溶液显微黄色。另取水 10ml，加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，稀硫酸镁试液1滴与铬黑T指示剂少许， 用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色，将 溶液倾入上述锥形瓶中，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液 由紫红色转变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋 酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于3.705mg的Ca(OH)2。 【类别】口腔科用药。 【规格】散剂：5g；溶液剂：6ml 【贮藏】遮光，密闭保存。 【有效期】暂定2年 氢溴酸苯甲托品 拼音名：Qingxiusuan Benjiatuopin 英文名：Benzatropine Hydrobromide 书页号：D7-101 标准编号：WS-10001-(HD-0624)-2002 C21H25NO·HBr 388.36 本品为3-(二苯基甲氧基)-8-甲基-8-氮杂双环[3，2，1]-辛烷氢溴酸盐。按 干燥品计算，含C21H25NO·HBr)不得少于98.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末。 本品在水、乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中不溶。 【鉴别】(1)取本品少许，加入甲醛硫酸试液约1ml，即显黄色。 (2)取本品0.05%的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A) 测定，在258nm的波长处有最大吸收，在244nm的波长处有最小吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与氢溴酸苯甲托品对照品图谱一致。 (4)本品的水溶液显溴化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】有关物质 精密称取本品60mg，置5ml量瓶中，加氯仿溶解并稀 释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置50ml量瓶中， 用氯仿稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版 二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以苯-甲醇(9:0.8)为展开剂，展开后，取出，晾干，置碘蒸气中显色。供试品溶 液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深(2%)。 炽灼残渣 不得过0.1%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(中国药典 2000年版二部附录Ⅷ L)。 【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，置100ml锥形瓶中，加冰醋酸20ml， 与5%醋酸汞试液5ml，加热溶解后，放冷至室温，加结晶紫指示液1滴，用高 氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。 每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于38.84mg C21H25NO·HBr。 【类别】抗胆碱药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】氢溴酸苯甲托品片 【有效期】暂定2年 曾用名：氢溴酸苯扎托品 氢溴酸苯甲托品片 拼音名：Qingxiusuan Benjiatuopin Pian 英文名：Benzatropine Hydrobromide Tablets 书页号：D7-102 标准编号：WS-10001-(HD-0625)-2002 本品含氢溴酸苯甲托品(C21H25NO·HBr)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】取本品25片，置50ml量瓶中，加水振摇使溶解，并稀释至刻 度，摇匀，用垂熔漏斗滤过，取续滤液照下述方法试验。 (1)取上述滤液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定， 在258nm的波长处有最大吸收，在244nm的波长处有最小吸收。 (2)取上述滤液1ml，置蒸发皿中，于水浴中蒸后，加甲醛硫酸试液，即 显黄色。 (3)取上述滤液，应显溴化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】有关物质 精密称取本品的细粉适量(约相当于氢溴酸苯甲托品 15mg)，置5ml量瓶中，加氯仿充分振摇使氢溴酸苯甲托品溶液并稀释至刻度， 摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用氯 仿稀释制成每1ml中约含氢溴酸苯甲托品60μg的溶液，作为对照溶液。照薄层 色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各40μl，分 别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-甲醇(9:0.8)为展开剂，展开后，取出，晾干， 置碘蒸气中显色。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比 较，不得更深(2%)。 含量均匀度 取本品1片，置100ml碘瓶中，加水15ml与稀硫酸1.5ml，振摇10 分钟，使氢溴酸苯甲托品充分溶解，加氢氧化钠试液5ml后，精密加入氯仿 50ml，振摇10分钟，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定(中国药典 2000年版二部附录Ⅹ E)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品35片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于氢 溴酸苯甲托品15mg)，置100ml碘瓶中，加水15ml与稀硫酸1.5ml，振摇10分钟，使 氢溴酸苯甲托品充分溶解，加氢氧化钠试液5ml后，精密加入氯仿50ml，振摇 10分钟，加西黄蓍胶1.5g，振摇，俟水层凝成团块后，滤过，精密量取续滤液 25ml，加二甲黄指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.01mol/L)滴定至红色，并将滴定 的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.01mol/L)相当于3.884mg的 C21H25NO·HBr。 【类别】抗胆碱药。 【规格】1mg 【贮藏】遮光，密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：氢溴酸苯扎托品片 人参茎叶总皂苷 拼音名：Renshen Jingye Zongzaogan 英文名：General Ginsenoside in extract of Ginseng stems and leaves 书页号：D7-4 标准编号： WS-10001-(HD-0591)-2002 本品为人参茎叶的提取物，按干燥品计算，含人参皂苷Rg1(C42H72O14) 不得少于7.0%，含人参皂苷Re(C48H82O18)不得少于23.0%。 【性状】本品为淡黄色或棕黄色无定形粉末，微臭；味苦；具吸湿性。 本品在甲醇或乙醇中易溶，在水中溶解，在乙醚或石油醚中几乎不溶。 【鉴别】 (1)取本品0.1g，置试管中加水2ml，用力振摇，产生持久性泡沫。 (2)取本品，加甲醇溶解制成每1ml含10mg的溶液，作为供试品溶液；另取 人参皂苷Rg1与人参皂苷Re对照品，加甲醇溶解制成每1ml各含2mg的混合溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取 上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水 (15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开后，晾干，喷以10%硫酸乙 醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外灯(365nm)下检视。 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的两个紫色斑 点；紫外灯(365nm)下，显相同的两个橙色荧光斑点。 【检查】干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过7.0%(中 国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)，遗留 残渣不得过1.5%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2000年版二部 附录Ⅷ H)，含重金属不得过百万分之二十。 砷盐 取本品1g，加氢氧化钙1g，加水少量，搅匀，蒸干后，用小火炽 灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7ml与水21ml使溶 解，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ J第一法)，应符合规定(0.0002%)。 【含量测定】照高效液相色谱法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D) 色谱条件与系统试用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙 腈-0.05%磷酸溶液(20:80)为流动相，检测波长为203nm，理论塔板数按人参皂 苷Re峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1与人参皂苷Re对照品适量， 加流动相溶解并定量稀释制成1ml中含人参皂苷Rg10.25mg与人参皂苷Re0.65mg 的混合溶液。 供试品溶液的制备 精密称取本品25mg，置25ml量瓶中，加流动相超声 溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液。 测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μl，分别注入 液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。 【类别】免疫调节药。 【贮藏】密闭，在干燥处保存。 【制剂】人参茎叶总皂苷胶囊。 【有效期】暂定2年 人参茎叶总皂苷胶囊 拼音名：Renshen Jingye Zongzaogan Jiaonang 英文名：General Ginsenoside in extract of Ginseng stems and leaves Capsules 书页号：D7-6 标准编号： WS-10001-(HD-0592)-2002 本品含人参茎叶皂苷应为标示量的90.0%～110.0%。 【处方】 人参茎叶总皂苷 25g或50g(含量以100%计算) 辅料 适量 ──────────────────────────────────── 制成 1000粒 【制法】以上混匀，过筛，分装即得。 【性状】本品为胶囊剂，内容物呈淡黄色或淡橙黄色粉末，味苦。 【鉴别】取本品一粒内容物，加水10ml，振摇1分钟,滤液照下述方法检验： (1)取滤液适量，强力振摇，产生持久性泡沫。 (2)取滤液数滴，蒸干，滴加三氯化锑的氯仿饱和液数滴，蒸干，呈紫色。 【检 查】 应符合胶囊剂项下的有关各项规定(中国药典2000年版二部附 录Ⅰ E)。 【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取经60℃减压干燥2小时的人参 皂苷Re对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含2mg溶液，即得。 测定法 取本品10粒的内容物，精密称定，研匀，精密称取适量(约相当 于人参茎叶总皂苷40mg)，置25ml量瓶中，加甲醇20ml，振摇20分钟，加甲醇 至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液及对照品溶液各50μl，分别置10ml具 塞量筒(预先置冰水浴中)，精密加新配制的1%香草醛高氯酸溶液0.5ml，混匀， 于60℃水浴中加热15分钟，取出，立即放入10℃以下水浴中冷却1～2分钟， 精密加硫酸溶液(23ml水中加入77ml硫酸)5ml，摇匀，放置。待气泡消失后，慢 慢倾入比色杯中，以试剂为空白，照分光光度法(中国药典2000年版二部附 录Ⅳ A)，在波长540nm处测定吸收度，计算，并乘以0.84，即得。 【类别】免疫调节药。 【规格】(1)25mg (2)50mg 【贮藏】密闭保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：活力胶囊 水飞蓟素 拼音名：Shuifeijisu 英文名：Silymarn 书页号：D7-30 标准编号：WS-10001-(HD-0600)-2002 本品系由菊科植物水飞蓟属水飞蓟[Silybum marianum(L)Gaertn]的果实，经 提取精制所得的松散粉末。 按干燥品计算，含水飞蓟素以水飞蓟宾 (C25H22O10)计算，不得少于68%；含水飞蓟宾和异水飞蓟宾不得少于30%。 【性状】本品为浅黄色至浅棕色的松散粉末。 本品在热甲醇中溶解，在醋酸乙酯中微溶，不溶于水。 【鉴别】取本品0.1g，加甲醇10ml，振摇，滤过,取滤液，照下述方法试验。 (1)取滤液1ml，加锌粉少许及盐酸数滴，即显玫瑰红色。 (2)取滤液3ml，加醋酸铅试液1ml，即产生黄色沉淀。 (3)取滤液适量，用甲醇稀释制成每1ml中约含16μg的溶液，照分光光度法 (中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定，在288nm的波长处有最大吸收。 【检查】干燥失重 取本品，在70℃减压干燥3小时，减失的重量不得过 4.0%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 不得过0.5%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2000年版二部 附录Ⅷ H第二法)，含重金属不得过百万分之一百。 【含量测定】水飞蓟素(总黄酮) 对照品溶液的制备取水飞蓟宾对照品 约10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇适量，水浴加热使溶解，冷却 至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适 量，水浴加热使溶解，冷却至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液各5ml，分别置25ml量瓶中， 分别精密加入2,4-二硝基苯肼溶液(取2,4-二肖基苯肼0.5g，置50ml量瓶中，加 硫酸1ml使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀)2ml，置50～55℃水浴中反应50分 钟，冷却，加氢氧化钾-甲醇溶液(取氢氧化钾10g，置100ml量瓶中，加水30ml 使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀)稀释至刻度，摇匀，离心10分钟，精密 量取上清液5ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法 (中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在490nm的波长处分别测定吸收度，计算， 即得。 水飞蓟宾 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲 醇-水-冰醋酸(50:50:0.5)为流动相；检测波长为288nm。理论板数按水飞蓟宾峰 计算应不低于5000。 测定法 取本品0.11g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至 刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作 为供试品溶液；另精密称取经60℃减压干燥3小时的水飞蓟宾对照品适量， 加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。 精密吸取上述两种溶液各5μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标 法以水飞蓟宾与异水飞蓟宾峰面积之和计算。 【类别】肝病辅助用药。 【贮藏】遮光，密闭，在阴凉处保存。 【制剂】水飞蓟素片 【有效期】暂定2年 头孢硫脒 拼音名：Toubaoliumi 英文名：Cephathiamidine 书页号：D7-48 标准编号：WS-10001-(HD-0607)-2002 C19H28N4O6S2 472.59 本品为(6R，7R)-3[(乙酰基)甲基]-7-[a-(N，N′-二异丙基脒硫基)-乙酰胺基】 8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4，2，0]辛-2-烯-2-甲酸内铵盐。按无水物计算， 含C19H28N4O6S2不得少于94.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；几乎无臭，有引湿性。 本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在丙酮、氯仿或乙醚中不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并制成每1ml中含10mg的溶液，依 法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E)，比旋度为+135°～+145°。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间 应与头孢硫脒对照品主峰的保留时间一致。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典2000年版二 部附录Ⅳ C)。 【检查】结晶性 取本品少许，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅸ D)， 应符合规定。 酸度 取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法测定(中国药典2000年 版二部附录Ⅵ H)，pH 值应为4.0～6.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.5g分别加水5ml溶解后，溶液应澄 清无色：如显浑浊，与1号浊度标准液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ B)比较， 均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色6号标准比色液(中国药典2000年版二 部附录Ⅸ A第一法)比较，均不得更深。 水分 取本品，照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M第一法A) 测定，含水分不得过1.5%。 有关物质 取本品适量，加流动相制成每1ml中含0.5mg的溶液作为供试品 溶液，精密量取适量，加流动相稀释成每1ml中含5μg的溶液作为对照溶液。 照含量测定项下的色谱条件测定。量取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调 节检测器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，再准确量取上 述两种溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间 的2倍。供试品溶液的色谱图中，各单个杂质的峰面积不得大于对照溶液的 主峰面积(1.0%)，各杂质峰峰面积之和(小于对照溶液峰面积1/10的杂质峰不 计)不得大于对照溶液峰面积的2.5倍(2.5%)。 二氯甲烷 照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ E)测定， 色谱条件与系统适用性试验 用6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷基共聚物 为固定相的毛细管色谱柱(30m×0.53mm,涂层厚3.0μm)；柱温为30℃(每次进样测 定后，柱温升至100℃维持8分钟)；称取二氯甲烷、丙酮和乙醇各适量，置 同一容量瓶中加水制成每1ml中各含0.4mg的溶液，作为系统适用性试验溶液， 量取1μl，注入气相色谱仪。二氯甲烷峰与乙醇峰、丙醇峰的分离度均应符 合规定。 取二氯甲烷适量，精密称定，加水定量稀释制成每1ml中含40μg二氯甲 烷的溶液，作为对照溶液；另取本品约0.1g，精密称定，精密加水2ml，振 摇使溶解，作为供试品溶液。精密量取上述两种溶液各1μl，注入气相色谱 仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如显示二氯甲烷色谱峰，按内标 法以峰面积计算，含二氯甲烷的量不得过0.06%。 细菌内毒素 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ E)，每1mg 头孢硫脒中含内毒素的量应小于0.075EU。 无菌 取本品，分别加入100ml 0.9%无菌氯化钠溶液中使溶解，用薄膜过 滤法处理后，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ H)，应符合规定。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷 酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钠2.76g,枸橼酸1.29g，加水溶解并稀释成1000ml)-乙 腈(80:20)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按头孢硫脒峰计算应不低于 3000；取头孢硫脒对照品适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中含头 孢硫脒2mg的溶液，置80℃水浴中加热至挥干，放冷，再加水1ml溶解残渣， 滤过，取续滤液10μl注入液相色谱仪，头孢硫脒峰与其降解产物峰的分离度 应符合规定。 测定法 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含头 孢硫脒0.1mg的溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢硫脒对 照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗生素类药。 【贮藏】密封，在冷暗干燥处保存。 【制剂】注射用头孢硫脒 【有效期】暂定2年 土霉素软膏 拼音名：Tumeisu Ruangao 英文名：Oxytetracycline Ointment 书页号：D7-12 标准编号： WS-10001-(HD-0594)-2002 本品含土霉素(C22H24N2O9)应为标示量的90.0%～120.0%。 【性状】本品为淡黄色或黄色软膏。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与 对照品主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 取本品适量(约相当于土霉素30mg)，置分液漏斗中， 加乙醚30ml，振摇使基质溶解，用0.1mol/L盐酸溶液提取3次，每次10ml，合并 提取液，置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供 试品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度， 摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验，取对照溶液20μl注入液 相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰高约为记录仪满量程的 10%～20%再取对照溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色 谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液如显杂质峰，各杂质峰面积的 和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(4.0%)。 其他 应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠF)。 【含量测定】取本品适量(约相当于土霉素50mg)，置分液漏斗中，加乙 醚30ml，振摇使基质溶解，用0.1mol/L盐酸溶液提取三次，每次10ml，合并提 取液，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液3ml， 置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱 仪，照盐酸土霉素含量测定项下的方法(中国药典2000年版二部546页)测定。 【类别】抗生素类药。 【规格】(1)10g:0.3g(C22H24N2O9) (2)10g:0.1g(C22H24N2O9) 【贮藏】密封，在阴凉干燥处保存。 【有效期】暂定2年 维U颠茄铝镁胶囊 拼音名：WeiU Dianqie Lu Mei Jiaonang 英文名：Vitamin U,Aluminium Hydroxide and Magnesium Trisilicate Capsules 书页号：D7-255 标准编号：WS-10001-(HD-0673)-2002 本品每粒中含维生素U(C6H14INO2S)应为0.045～0.055g，含氢氧化铝按氧 化铝(Al2O3)计算，不得少于0.056g；含三硅酸镁按氧化镁(MgO)计算，不得 少于0.010g。 【处方】 维生素U 50g 颠茄流浸膏 2.6g 氢氧化铝 123g 三硅酸镁 53g 辅料 适量 ──────────────────── 制成 1000粒 【鉴别】(1)取本品1粒的内容物，研细，加水10ml，振摇，滤过，取滤液 5ml，加磷钨酸试液0.5ml，即产生白色凝乳状沉淀。 (2)取本品10粒的内容物，研细，加稀盐酸40ml，微温，滤过，滤液照下 述方法试验： ①取上述滤液4ml，加氨试液使成碱性，即生成白色胶状沉淀；加茜素 磺酸钠指示液数滴，沉淀即显樱红色。 ②取上述滤液4ml，加氢氧化钠试液使成碱性，即生成白色胶状沉淀； 分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶；另一份 中加碘试液，沉淀转成红棕色。 ③取上述滤液20ml，加氨试液使成碱性，用乙醚提取，合并乙醚液，俟 乙醚挥发后，残渣加发烟硝酸3～4滴，置水浴上蒸干，放冷，加乙醇2～3滴 湿润，加氢氧化钾1小粒，即显紫色。 【检查】制酸力 取含量测定项下的细粉适量(约相当于2粒)，精密称定， 置250ml具塞锥形瓶中，精密加盐酸滴定液(0.1mol/L)100ml，密塞，在37℃不断振 摇1小时，放冷后，滤过，精密量取续滤液50ml，加溴酚蓝指示液0.5ml，用氢 氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的盐酸。每片消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)不得少 于30ml。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。 【含量测定】维生素U 取本品40粒的内容物，混合均匀，研细，精密称 取适量(约相当于维生素U 0.6g)，置100ml量瓶中，加水80ml，振摇5分钟，使维 生素U溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，精密加 入硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml，再加稀硝酸5ml，摇匀，加硫酸铁铵指示液2ml， 用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于29.12mg的 C6H14INO2S。 氧化铝 取上述的细粉适量(约相当于氢氧化铝0.5g)，精密称定，置烧杯 中，加水50ml，搅匀，使维生素U溶解，滤过，用水洗涤数次，弃去滤液和 洗液，用水约50ml将滤纸上的残渣全部洗入原烧杯中，加盐酸溶液(1→2)20ml， 置水浴上加热30分钟，滤过，滤液置100ml量瓶中，滤渣用水洗涤，洗液并 入量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀。精密量取10ml(剩余溶液保留)，置锥 形瓶中，滴加氨试液至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸使沉淀恰溶解，加醋酸-醋 酸铵缓冲液(pH6.0)10ml，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml，煮沸 10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由黄 色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠 滴定液(0.05mol/L)相当于2.549mg的Al2O3。 氧化镁 精密量取上述氧化铝项下的剩余溶液50ml，加甲基红指示液1滴， 滴加氨试液使溶液由红色变为黄色，煮沸5分钟，趁热滤过，滤渣用2%氯化 铵溶液30ml洗涤，合并滤液与洗液，放冷，加氨试液10ml与三乙醇胺溶液 (1→2)5ml，再加铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至 溶液显纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.015mg的MgO。 【类别】抗溃疡病药。 【贮藏】密闭保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：复方胃友胶囊、疡炎宁胶囊 维生素U 拼音名：Weishengsu U 英文名：Vitamin U 书页号：D7-259 标准编号：WS-10001-(HD-0674)-2002 本品为氯化-2-氨其-4-(二甲硫基)-丁羧(氯甲蛋氨酸)盐，按干燥品计算， 含氯甲蛋氨酸(C6H14ClNO2S)不得少于98.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末，有特臭。在空气中极易引湿，对光 和热不稳定。 本品在水中易溶，在乙醇中溶解，在丙酮中不溶。 熔点本品熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为134～137℃，熔融时同时 分解。 【鉴别】(1)取本品10mg，加水10ml，振摇使溶解，加3%磷钨酸溶液0.5ml， 即发生白色乳状的沉淀。 (2)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】干燥失重 取本品，置五氧化二磷真空干燥器内，干燥至恒重， 减失重量不得过3.0%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 取本品1g，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)，遗留 残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下的残渣，依法检查(中国药典2000年版二部附录 Ⅷ H第二法)，含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品0.3g，精密称定，加水50ml，使溶解，加中性甲醛 15ml，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，即得。每1ml氢氧 化钠滴定液(0.1mol/L)相当于19.97mg的C6H14ClNO2S。 【类别】抗溃疡病类药。 【贮藏】遮光，密闭保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：氯甲基蛋氨酸 五维赖氨酸颗粒 拼音名：Wuwei Laiansuan Keli 英文名：Five Vitamins and Lysine Granules 书页号：D7-23 标准编号： WS-10001-(HD-0597)-2002 本品含盐酸赖氨酸(C6H14N2O2·HCl)应为标示量的90.0%～110.0%。 【处方】 盐酸赖氨酸 50g 维生素B1 1.2g 维生素B2 0.15g 维生素B6 0.075g 烟酰胺 2.4g 泛酸钙 0.15g 枸橼酸 0.09g 辅料 适量 ──────────────────── 制成 1000g 【性状】本品为浅黄色颗粒。 【鉴别】 (1)取本品1g，研细，加水10ml，搅拌使溶解，滤过，取滤液1ml， 加0.5%茚三酮乙醇溶液1ml，摇匀，加热1～2分钟，应显蓝紫色。 (2)取本品细粉适量(约相当于维生素B15mg)，加氢氧化钠试液2.5ml使溶解， 加铁氰化钾试液0.5ml，再加正丁醇溶液5ml，充分振摇，醇层应显蓝色荧光； 加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附 录Ⅰ N)。 【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取盐酸赖氨酸对照品适量，加 水制成每1ml含盐酸赖氨酸0.2mg的溶液。 供试品溶液的制备 精密称取本品细粉适量(约相当于盐酸赖氨酸20mg)， 置100ml量瓶中，加水适量，振摇使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过， 取续滤液，即得。 测定法 精密量取对照品溶液0.4ml、0.8ml、1.2ml、1.6ml、2.0ml，供试品溶 液1.0ml，分别置50ml量瓶中，各精密加pH7.0的磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾 0.68g，加0.1mol/L氢氧化钠溶液29.1ml，加水稀释至100ml，即得)1ml，2%茚三酮 乙醇溶液0.3ml，水浴加热15分钟，取出，立即冷却至室温，加水稀释至刻度， 摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ B)，在565nm波长处测定吸 收度，以浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，绘制标准曲线，计算，即得。 【类别】营养补充药。 【贮藏】密闭，在凉暗干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：利滋灵颗粒 五维赖氨酸片 拼音名：Wuwei Lai※ansuan Pian 英文名：Five Vitamins and Lysine Tablets 书页号：D7-20 标准编号： WS-10001-(HD-0596)-2002 本品含盐酸赖氨酸(C6H14N2O2·HCl)应为标示量的90.0%～110.0%。 【处方】 盐酸赖氨酸 75g 维生素B1 2g 维生素B2 0.25g 维生素B6 0.125g 烟酰胺 4g 泛酸钙 25g 酒石酸 0.15g 橘子汁(或鲜橘子粉) 适量 蔗糖 适量 ──────────────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为浅黄色至橘黄色片。 【鉴别】 (1)取本品细粉适量(约相当于盐酸赖氨酸250mg)，加水10ml，搅 拌使溶解，滤过，取滤液1ml，加0.5%茚三酮乙醇溶液1ml，摇匀，加热1～2分 钟，应显蓝紫色。 (2)取本品细粉适量(约相当于维生素B15mg)，加氢氧化钠试液2.5ml使溶解， 加铁氰化钾试液0.5ml，正丁醇溶液5ml，振摇，醇层应显蓝色荧光；加酸使成 酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。 【检查】除崩解时限不检查外，其他应符合片剂项下有关的各项规定(中 国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取盐酸赖氨酸对照品适量，加水 制成每1ml含盐酸赖氨酸0.2mg的溶液。 供试品溶液的制备 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相 当于盐酸赖氨酸20mg)，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使溶解，加水稀释至 刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密量取对照品溶液0.4ml、0.8ml、1.2ml、1.6ml、2.0ml，供试品溶液 1.0ml，分别置50ml量瓶中，各精密加pH7.0的磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾0.68g， 加0.1mol/L氢氧化钠溶液29.1ml，加水稀释至100ml，即得)1ml，2%茚三酮乙醇溶 液0.3ml，水浴加热15分钟，取出，立即冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀， 照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ B)，在565nm波长处测定吸收度， 以浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，绘制标准曲线，计算，即得。 【类别】营养补充药。 【贮藏】密封，在干燥凉暗处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：利滋灵片 硝酸毛果芸香碱注射液 拼音名：Xiaosuan Maoguoyunxiangjian Zhusheye 英文名：Pilocarpine Nitrate Injection 书页号：D7-260 标准编号：WS-10001-(HD-0675)-2002 本品为硝酸毛果芸香碱的灭菌水溶液。含硝酸毛果芸香碱 (C11H16N2O2·HNO3)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品适量(约相当于硝酸毛果芸香碱10mg)，加稀硫酸2滴、 过氧化氢试液2ml、苯1ml与铬酸钾指示液1滴，缓缓振摇，静置分层，苯层显 蓝紫色，水层显黄色。 (2)取供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸，注意混合，冷后，沿管壁 加硫酸亚铁试液，使成两液层，接界面显棕色。 (3)取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不应褪去。 【检查】pH值 应为2.5～4.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】精密量取本品适量(约相当于硝酸毛果芸香碱40mg)，加甲基 红指示液1滴，用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)中和至显黄色，加中性乙醇(对酚酞 指示液显中性)25ml与酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)滴定。每1ml 的氢氧化钠滴定液 (0.05mol/L)相当于13.56mg的C11H16N2O2·HNO3。 【类别】拟胆碱药。 【规格】1ml:2mg 【贮藏】遮光，密闭保存。 【有效期】暂定2年 硝酸异山梨酯缓释片 拼音名：Xiaosuan Yishanlizhi Huanshipian 英文名：Isosorbide Dinitrate Sustained-release Tablets 书页号：D7-263 标准编号：WS-10001-(HD-0676)-2002 本品含硝酸异山梨酯(C6H8N2O8)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为类白色或浅黄色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于硝酸异山梨酯20mg)，加氯仿10ml， 充分振摇，滤过，滤液置水浴上蒸去氯仿，取残渣依法测定(中国药典2000年 版二部附录Ⅵ C)，熔点为67～72℃ (2)取鉴别(1)项下剩余残渣，照硝酸异山梨酯项下的鉴别(1)项试验，显相 同的反应。 【检查】 释放度 取本品，照释放度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ D第一法)，采用溶出度测定法第一法的装置，以0.1mol/L盐酸溶液1000ml为 溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，在1小时、6小时和12小时分别取溶液 5ml，滤过，并及时在操作容器中补充0.1mol/L盐酸溶液5ml。照含量测定项下的 色谱条件，检测波长为215nm，取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图， 另取硝酸异山梨酯对照品约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇5ml使溶 解，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用 0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，同法测定，按外标法以峰面积计算出每 片在不同时间的释放量。本品在1小时、6小时与12小时的释放量限度应分别 为标示量的20%～45%、45%～70%与70%以上，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲 醇-水(54:46)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按硝酸异山梨酯峰计算应 不低于3000。 测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于硝酸异 山梨酯25mg)，置50ml量瓶中，加甲醇27ml超声振荡，使硝酸异山梨酯溶解后， 用水稀释，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置 25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱 图；另精密称取硝酸异山梨酯对照品约25mg，同法测定。按外标法以峰面积 计算，即得。 【类别】同硝酸异山梨酯。 【规格】20mg 【贮藏】遮光，密封保存。 【有效期】暂定2年 小儿复方磺胺甲噁唑颗粒 拼音名：Xiao※er Fufang Huang※anjia※ezuo Keli 英文名：Pediatric Compound Sulfamethoxazole Granules 书页号：D7-15 标准编号： WS-10001-(HD-0595)-2002 本品每袋中含磺胺甲噁唑(C10H11N3S)应为0.095～0.105g，含甲氧苄啶 (C14H18N4O3)应为18.0～22.0mg。 【处方】 磺胺甲噁唑 100g 甲氧苄啶 20g 辅料 适量 ─────────────────── 制成 1000袋 【性状】本品为白色或类白色颗粒剂。 【鉴别】 (1)取本品的细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg)，显芳香第一 胺的鉴别反应，(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 (2)取本品细粉适量(约相当于甲氧苄啶50mg)，加稀硫酸10ml，振摇溶解 后，滤过，滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。 (3)取本品的细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑0.2g)，加甲醇10ml，振摇，滤 过，取滤液作为供试品溶液；另取磺胺甲噁唑对照品50mg和甲氧苄啶对照 品10mg，置2ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液。照薄 层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分 别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺(20:2:1)为展开剂， 展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液所显2种成分的主斑点 的颜色与位置应与对照溶液的主斑点相同。 【检 查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附 录Ⅰ N) 【含量测定】磺胺甲噁唑 取装量差异项下的内容物，混匀，研细，精 密称取适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg与甲氧苄啶10mg)，置100ml量瓶中，加 乙醇适量，振摇15分钟使磺胺甲噁唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度， 摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取在105℃干燥至恒重的 磺胺甲噁唑对照品50mg与甲氧苄啶对照品10mg，分别置100ml量瓶中，各加乙 醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1)与(2)。精密量取供试品 溶液与对照品溶液(1)、(2)各2ml，分别置100ml量瓶中，各加0.4%氢氧化钠溶液 稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，取对照 品溶液(2)的稀释液，以257nm为测定波长(λ2)，在304nm的波长附近(每间隔0.5nm) 选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△A=Aλ2-Aλ1=0。再在λ1的波长处分别 测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度，求出各自的吸 收度差值(△A)，计算。 甲氧苄啶 精密量取磺胺甲噁唑含量测定项下的供试品溶液与对照品溶 液(1)、(2)各5ml，分别置100ml量瓶中，各加盐酸-氯化钾溶液(取0.1mol/L盐酸溶 液75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml，摇匀)稀释至刻度，摇匀，照分光光度法 (中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)取对照品溶液(1)的稀释液，以239.0nm为测定 波长(λ2)，在295nm的波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1)， 要求△A=Aλ2-Aλ1=0，再在λ2与λ1的波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对 照品溶液(2)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算。 【类别】抗菌药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：小儿抗优干糖浆 血液保存液(Ⅰ) 拼音名：Xueye Baocunye(Ⅰ) 英文名：Anticoagulant Citrate Dextrose Solution(Ⅰ) 书页号：D7-55 标准编号：WS-10001-(HD-0610)-2002 本品系枸橼酸钠、枸橼酸和葡萄糖的灭菌水溶液。含枸橼酸钠 (C6H5Na3O7·2H2O)、枸橼酸(C6H8O7·H2O)和葡萄糖(C6H12O6·H2O)均应为标示量 的95.0%～105.0%。 【处方】 枸橼酸钠 22.0g 枸橼酸 8.0g 葡萄糖 24.5g 注射用水 适量 ───────────────────── 全量 1000ml 【性状】本品为无色至几乎无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化 亚铜的红色沉淀。 (2)本品显钠盐与枸橼酸盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】pH值 应为4.5～5.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 细菌内毒素 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ E)，每1ml中 含内毒素的量应小于5.56EU。 其他 应符合注射项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ B)。 【含量测定】枸橼酸 精密量取本品20ml，加酚酞指示液3～5滴，用氢氧 化钠滴定液(0.1m0l/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于7.005mg的 C6H8O7·H2O。 枸橼酸钠 精密量取本品5ml移入阳离子交换柱中，静止5分钟，用250ml锥 形瓶作接收器，开启活塞，控制流速每分钟1～2ml，待样品全部进入树脂后， 以同样流速用水洗涤交换柱4～5次，每次约30ml，合并流出液与洗涤液，加 酚酞指示液3～5滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。将所消耗的氢氧化钠 滴定液(0.1mol/L)的毫升数减去枸橼酸含量测定项下5ml样品消耗的氢氧化钠滴 定液(0.1mol/L)的毫升数。计算。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于9.804mg的 C6H5Na3O7·2H2O。 葡萄糖 取本品适量，依法测定旋光度(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E)， 乘以2.0852，即得供试品中含有C6H12O6·H2O的重量(g)。 【类别】血液抗凝剂。 【贮藏】密封，在凉暗处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：复方枸橼酸钠血液保存液 烟酸占替诺片 拼音名：Yansuan Zhantinuo Pian 英文名：Xanthinol Nicotinate Tablets 书页号：D7-243 标准编号：WS-10001-(HD-0669)-2002 本品含烟酸占替诺(C13H21N5O4·C6H5NO2)应为标示量的93.0%～107.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于烟酸占替诺0.2g)，加水20ml振摇 烟酸占替诺使溶解，滤过，取滤液5ml，滴加鞣酸试液，即发生白色沉淀。 (2)取上述溶液5ml，加硫酸铜试液1ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。 (3)取含量测定项下的供试品溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二 部附录Ⅳ A)测定，在267nm的波长处有最大吸收。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于烟 酸占替诺100mg)，置250ml量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液150ml，振摇使烟酸占替 诺溶解，并用0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml，置100ml量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法 (中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在267nm的波长处测定吸收度；另取经105℃ 干燥至恒重的烟酸占替诺对照品适量，用0.05mol/L硫酸溶液溶解并定量稀释制 成每1ml中含20μg的溶液，同法测定，计算。 【类别】血管扩张药。 【规格】100mg 【贮藏】遮光，密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：烟胺羟丙茶碱片、脑脉康片 盐酸阿普林定 拼音名：Yansuan Apulinding 英文名：Aprindine Hydrochloride 书页号：D7-204 标准编号：WS-10001-(HD-0654)-2002 C22H30N2·HCl 358.95 本品为N，N-二乙基-N′-2-茚满基-N′-苯基-1,3-丙二胺盐酸盐。按干燥品 计算，含C22H30N2·HCl不得少99.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末；无臭，味苦，随后有麻痹感。 本品在氯仿中极易溶解，在水或乙醇中易溶，在苯中微溶。 熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为126.5～130℃。 吸收系数 取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约 15μg的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在258nm的波长 处测定吸收度，吸收系数(E1% 1cm)为334～369。 【鉴别】(1)取本品少许，加新鲜制备的2%枸橼酸的醋酐溶液10滴，置水 浴上加热数分钟，溶液显樱红色。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典2000年版二部 附录Ⅳ C)。 (3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】有关物质 避光操作。取本品，加氯仿制成每1ml中含20mg的溶液， 作为供试品溶液，精密量取适量，加氯仿稀释成每1ml中含0.1mg和0.2mg的溶液， 作为对照品溶液(1)和(2)。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验， 精密吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇-氯仿-氨 水(70:30:2)为展开剂，展开后，晾干，置碘蒸气中显色。供试品溶液所显杂质斑 点的颜色与对照品溶液所显的主斑点比较，杂质总量不得过1.0%。 溶液的澄清度 取本品0.6g，加水20ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与 1号浊度标准液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ B)比较，不得更浓。 酸度 取本品0.6g，加水20ml溶解后，依法测定(中国药典2000年版二部附录 Ⅵ H)，pH值应为5.5～7.0。 干燥失重 取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(中国药典2000 年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 取本品1.0g依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)，遗留残渣 不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2000年版二部附 录Ⅷ H第二法)，含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸25ml溶解后，加醋酸汞 试液5ml，照电位滴定法(中国药典2000年版二部附录Ⅶ A)，用高氯酸滴定液 (0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液 (0.1mol/L)相当于17.95mg的C22H30N2·HCl。 【类别】抗心律失常药。 【贮藏】遮光，密闭保存。 【制剂】盐酸阿普林定片 【有效期】暂定2年 盐酸阿普林定片 拼音名：Yansuan Apulinding Pian 英文名：Aprindine Hydrochloride Tablets 书页号：D7-206 标准编号：WS-10001-(HD-0655)-2002 本品含盐酸阿普林定(C22H30N2·HCl)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显白色或类白色。 【鉴别】(1)取本品，除去糖衣后，研细，称取适量(约相当于盐酸阿普 林定5mg)，置小试管中，加新鲜制备的2%柠檬酸的醋酐溶液10滴，置水浴上 加热数分钟，溶液显红紫色。 (2)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】应符合片剂项下的有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ A)。 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于盐 酸阿普林定15mg)，置100ml量瓶中，加乙醇适量，超声使溶解，用乙醇稀释至 刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度， 摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在258nm的波长处测定 吸收度，按盐酸阿普林定的吸收系数(E1% 1cm)为351计算。 【类别】同盐酸阿普林定。 【规格】25mg 【贮藏】遮光，密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：安搏律定片 盐酸倍他司汀氯化钠注射液 拼音名：Yansuan Beitasiting Luhuana Zhusheye 英文名：Betahistine Hydrochloride and Sodinm Chloride Injection 书页号：D7-227 标准编号：WS-10001-(HD-0663)-2002 本品为盐酸倍他司汀与氯化钠的灭菌水溶液。含盐酸倍他司汀 (C8H12N2·2HCl)应为标示量的90.0%～110.0%，含氯化钠(NaCl)应为标示量 的95.0%～105.0%。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品2ml，加硫酸铜试液2滴，滴加氨试液使成碱性，溶液 变成深蓝色的浑浊，加二硫化碳和苯的混合液(1:3)0.5ml，振摇，苯层显黄色 或棕色。 (2)取本品10ml，置水浴上蒸发至干，加亚硝基铁氰化钠试液1滴及5%碳 酸钠溶液2滴，混匀，放入滤纸一条，备用。另取试管一支，加硫酸氢钾 约0.5g，甘油1～2滴，管口放上述滤纸，小火直接加热，滤纸条应显蓝色； 取出滤纸条，加氢氧化钠试液数滴，滤纸条即显红色。 (3)取含量测定项下的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录 Ⅳ A)测定，在261nm的波长处有最大吸收。 (4)本品显钠盐与氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】pH值 应为4.0～6.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 重金属 取本品50ml，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与 水适量使成25ml，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H第一法)，含重金 属不得过千万分之三。 不溶性微粒 取本品1瓶，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅸ C)，应 符合规定。 细菌内毒素 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅸ E)，每1ml 中含内毒素量应小于0.5EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】盐酸倍他司汀 精密量取本品10ml，置25ml量瓶中，加盐酸 溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录 Ⅳ A)，在261nm的波长处测定吸收度，按C8H12N2·2HCl的吸收系数(E1% 1cm)为 352计算，即得。 氯化钠 精密量取本品10ml，加水40ml、糊精溶液(1→50)5ml、2.5%硼砂溶 液2ml与荧光黄指示液548滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴 定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。 【类别】同盐酸倍他司汀。 【规格】500ml:盐酸倍他司汀0.02g与氯化钠4.5g 【贮藏】遮光，密闭保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：盐酸倍他啶氯化钠注射液 盐酸倍他司汀注射液 拼音名：Yansuan Beitasiting Zhusheye 英文名：Betahistine Hydrochloride Injection 书页号：D7-224 标准编号：WS-10001-(HD-0662)-2002 本品为盐酸倍他司汀加氯化钠适量制成的等渗灭菌水溶液。含盐酸倍 他司汀(C8H12N2·2HCl)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品0.5ml，加硫酸铜试液2滴，滴加氨试液使成碱性，溶液 显深蓝色，加二硫化碳和苯的混合液(1:3)0.5ml，振摇，苯层显棕色。 (2)取本品2ml，置水浴上蒸发至干，加亚硝基铁氰化钠试液1滴及5%碳酸 钠溶液2滴，混匀，放入滤纸一条，备用。另取试管一支，加硫酸氢钾约0.5g， 甘油1～2滴，管口放上述滤纸，小火直接加热，滤纸条应显蓝色；取出滤纸 条，加氢氧化钠试液数滴，滤纸条即显红色。 (3)取含量测定项下的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录 Ⅳ A)测定，在261nm的波长处有最大吸收。 (4)本品显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】pH值 应为4.5～6.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 热原 取本品适量，加注射用水制成每1ml含0.5mg的溶液，依法检查(中国 药典2000年版二部附录Ⅺ D)，剂量按家兔体重每1kg注射0.5ml，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ B)。 【含量测定】精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)稀释 至刻度，摇匀；精密量取5ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻 度，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在261nm的波长处 测定吸收度，按C8H12N2·2HCl的吸收系数(E1% 1cm)为352计算，即得。 【类别】同盐酸倍他司汀。 【规格】2ml:10mg 【贮藏】遮光，密闭保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：盐酸倍他啶注射液 盐酸拉贝洛尔 拼音名：Yansuan Labeiluo※er 英文名：Labetalol Hydrochloride 书页号：D7-212 标准编号：WS-10001-(HD-0657)-2002 本品为5-[1-羟基-2(1-甲基-3-苯丙胺基)-乙基]水杨酰胺盐酸盐。按干燥品 计算，含C19H24N2O3·HCl不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在热水中溶解，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)，为181～185℃，熔融 时同时分解。 吸收系数 取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含 50μg的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在304nm的波长 处测定吸收度，吸收系数(E1% 1cm)为93～103。 【鉴别】(1)取本品10mg，加水10ml溶解，取溶液1ml，加碘试液1滴，即生 成棕色沉淀。 (2)取鉴别(1)项下的水溶液1ml，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 (3)取吸收系数项下的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录 Ⅳ A)测定，在304nm的波长处有最大吸收，在266nm的波长处有最小吸收。 (4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】酸度 取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定(中国药典2000年 版二部附录Ⅵ H)，pH值应为4.0～5.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色； 如显浑浊，与1号浊度标准液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ B)比较，不得更 浓，如显色，与黄色2号标准比色液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ A第一法) 比较，不得更深(供注射用)。 有关物质 取本品，加甲醇制成每1ml中含80mg的溶液，作为供试品溶液， 精密量取适量，分别加甲醇稀释成每1ml中含0.8mg的0.4mg的溶液，作对照溶 液(1)和(2)。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述3种 溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液 (15:5:1)为展开剂，展开后，晾干，在105℃干燥30分钟，置紫外光灯(254nm)下 检视，供试品溶液如显杂质斑点与对照溶液(1)所显的主斑点比较，不得更 深；其中深于对照溶液(2)所显主斑点的杂质斑点不得多于1个。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%(中国药典 2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N第二法)， 遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣下遗留的残渣，依法检查(中国药典2000年版二部附 录Ⅷ H第二法)，含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸20ml，微热使溶解，放 冷，加醋酸汞试液4ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶 液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L) 相当于36.49mg的C19H24N2O3·HCl。 【类别】β受体阻滞药。 【贮藏】遮光，密闭保存。 【制剂】 (1)盐酸拉贝洛尔片 (2)盐酸拉贝洛尔注射液 【有效期】暂定2年 盐酸拉贝洛尔片 拼音名：Yansuan Labeiluo※er Pian 英文名：Labetalol Hydrochloride Tablets 书页号：D7-214 标准编号：WS-10001-(HD-0658)-2002 本品含盐酸拉贝洛尔(C19H24N2O3·HCl)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当与盐酸拉贝洛尔25mg)，加乙醇5ml， 振摇使盐酸拉贝洛尔溶解，滤过，滤液蒸干，残渣照盐酸拉贝洛尔项下的 鉴别(1)、(2)、(4)项试验，显相同的反应。 (2)取含量测定项下的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录 Ⅳ A)测定，在304nm的波长处有最大吸收，在266nm的波长处有最小吸收。 【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ C第一法)，以水1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟 时取溶液10ml,滤过，滤液照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在 302nm的波长处测定吸收度；另精密称取经105C℃燥至恒重的盐酸拉贝洛尔对 照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含50μg的溶液，同法测定，计算 出每片的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于盐 酸拉贝洛尔0.125g)，置100ml量瓶中，加乙醇适量，微热使盐酸拉贝洛尔溶解， 放冷，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中， 加乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)， 在304nm的波长处测定吸收度；另精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸拉贝洛尔 对照品适量，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含50μg的溶液，同法测定， 计算，即得。 【类别】β受体阻滞药。 【规格】(1)50mg (2)100mg 【贮藏】遮光，密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：柳胺苄心定片 盐酸拉贝洛尔注射液 拼音名：Yansuan Labeiluo※er zhusheye 英文名：Labetalol Hydrochloride Injection 书页号：D7-217 标准编号：WS-10001-(HD-0659)-2002 本品为盐酸拉贝洛尔的灭菌水溶液，含盐酸拉贝洛尔(C19H24N2O3·HCl)应 为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品，照盐酸拉贝洛尔项下的鉴别(1)(2)(3)项试验，显相同 的反应。 (2)取含量测定项下的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录 Ⅳ A)测定，在304nm的波长处有最大吸收，在266nm的波长处有最小吸收。 【检查】pH值 应为3.5～5.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 热原 取本品，用生理盐水稀释成每1ml中含盐酸拉贝洛尔2mg的溶液， 依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ D)，剂量按家兔体重每1kg注射5ml， 在4分钟内缓慢注射，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】精密量取本品适量(约相当于盐酸拉贝洛尔50mg)，置100ml 量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加乙醇稀 释至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)在304nm的波 长处测定吸收度，另精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸拉贝洛尔对照品适 量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含50μg的溶液，同法测定，计算，即得。 【类别】同盐酸拉贝洛尔。 【规格】(1)2ml:25mg (2)5ml:50mg (3)10ml:50mg 【贮藏】遮光，密闭保存。 【有效期】暂定2年 盐酸林可霉素滴耳液 拼音名：Yansuan Linkermeisu Di※erye 英文名：Lincomycin Hydrochloride Ear Drops 书页号：D7-209 标准编号：WS-10001-(HD-0656)-2002 本品含盐酸林可霉素按林可霉素(C18H34N2O6S)计算，应为标示量的 90.0%～110.0%。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】取本品，照盐酸林可霉素项下的鉴别试验(2)(中国药典2000年 版二部附录629页)，显相同的结果。 【检查】pH值 应为5.0～7.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 林可霉素B 取本品适量，照含量测定项下的色谱条件试验，林可霉素 B的峰面积不得过林可霉素与林可霉素B的峰面积之和的5.0%。 其他 应符合滴耳剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠQ)。 【含量测定】 精密量取本品适量，用流动相稀释制成每1ml中约含1mg的 溶液，量取10μl注入液相色谱仪，照盐酸林可霉素含量测定项下的方法测定 (中国药典2000年版二部附录630页)。 【类别】耳鼻喉科用药。 【规格】6ml:180mg(按C18H34N2O6S计算) 【贮藏】遮光，密封，在凉暗处保存。 【有效期】暂定2年 盐酸吗啉胍滴眼液 拼音名：Yansuan Malingua Diyanye 英文名：Moroxydine Hydrochloride Eye Drops 书页号：D7-198 标准编号：WS-10001-(HD-0652)-2002 本品为盐酸吗啉胍(C6H13N5O·HCl)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品约1ml，加碘试液数滴，即生成棕黑色沉淀。 (2)取本品约1ml，加硫酸铜试液1滴与氢氧化钠试液1ml，即显紫红色。 (3)本品显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】pH值 应为6.0～7.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 其他 应符合滴眼剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠJ)。 【含量测定】精密量取本品适量(约相当于盐酸吗啉胍80mg)，置200ml量瓶 中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇 匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在237nm的波长处测定吸 收度，按C6H13N5O·HCl的吸收系数(E1% 1cm)为787计算，即得。 【类别】眼科用药。 【规格】 (1)5ml:0.20g (2)8ml:0.32g 【贮藏】遮光，密封，在凉暗处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：盐酸吗啉双胍滴眼液 盐酸吗啉胍 拼音名：Yansuan Malingua 英文名：Moroxydine Hydrochloride 书页号：D7-190 标准编号：WS-10001-(HD-0649)-2002 C6H13N5O·HCl 207.66 本品为N-(2-胍基-乙亚氨基)-吗啉的盐酸盐。按干燥品计算，含盐酸吗啉 胍(C6H13N5O·HCl)不得少于 98.5%。 【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭。 本品在水中易溶，在乙醚中微溶，在氯仿中几乎不溶。 吸收系数 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含盐酸 吗啉胍5μg的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定，在 237nm的波长处测定吸收度，吸收系数(E1% 1cm)为773～821。 【鉴别】(1)取本品约10mg，加水1ml溶解后，加碘试液数滴，产生棕黑色 沉淀。 (2)取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硫酸铜试液1滴和氢氧化钠试液1ml， 即显紫色。 (3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】溶液的澄清度 取本品1g，加水100ml溶解后，溶液应澄清；如显 浑浊，与1号浊度标准液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ B)比较，不得更浓。 酸碱度 取本品0.1g，加新沸过的冷水10ml溶解后，依法测定(中国药典2000 年版二部附录Ⅵ H)，pH值应为5.5～8.5。 有关物质 取本品适量，加0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH4.5)制成每1ml中 含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加0.03mol/L磷酸二氢钾缓 冲液(pH4.5)制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法(中 国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定，用氨基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH4.5)为流动相；检测波长为237nm。理论板数按吗 啉呱峰计算应不低于2500。取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏 度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的45%～55%；再量取对照溶液和供试品 溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 供试品溶液的色谱图中，各杂质峰面积之和，不得大于对照溶液主成分峰 面积(1.0%)。 乙醇、二甲苯 取本品适量，精密称定，加二甲亚砜制成每1ml含0.05g的 溶液，作为供试品溶液；精密称取乙醇和二甲苯适量，置同一量瓶中，加 二甲亚砜定量稀释制成每1ml含乙醇150μg与二甲苯108.5μg的溶液，作为对照 溶液。照有机溶剂残留量测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ P第一法)，用 聚乙二醇20M毛细管色谱柱(30m×0.25mm)，柱温先在120℃维持3分钟，再以每分 钟40℃的升温速率升至200℃，维持10分钟，依法测定。各峰间的分离度应符 合要求。精密量取上述两种溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图， 供试品溶液的色谱图中如出现与对照品溶液相应的色谱峰，按外标法以峰 面积计算，含乙醇与二甲苯的量分别不得过0.3%与0.22%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%(中国药典 2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 取本品1g，依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)，遗留 残渣不得过0.1%。 重金属 取本品1g，依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅶ H第一法)，含 重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品0.1g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加醋酸汞试 液4ml，结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至蓝色，并将滴定结 果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1m01/L)相当于10.38mg的C6H13N5O·HCl。 【类别】抗病毒药。 【贮藏】遮光，密闭保存。 【有效期】暂定2年 盐酸吗啉胍片 拼音名：Yansuan Malingua Pian 英文名：Moroxydine Hydrochloride Tablets 书页号：D7-192 标准编号：WS-10001-(HD-0650)-2002 本品含盐酸吗啉呱(C6H13N5O·HCl)应为标示量的93.0%～107.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于盐酸吗啉胍50mg)，加水5ml，搅 拌使盐酸吗啉胍溶解，滤过，取滤液1ml，加硫酸铜试液1滴，氢氧化钠试 液1ml，即显紫色。 (2)取含量测定项下的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录 Ⅳ A)测定，在237nm的波长处有最吸收。 (3)本品鉴别(1)项下的滤液，显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二 部附录Ⅲ)。 【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ C第一法)，以水1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟 时，取溶液10ml滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻 度，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在237nm的波长 处测定吸收度；另精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸吗啉呱对照品适量， 加水溶解并定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液，同法测定吸收度，计算出 每片的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于盐 酸吗啉胍50mg)，置200ml量瓶中，加水60ml，超声波处理使盐酸吗啉胍溶解， 加水稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，精密量取续滤液2ml，置 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部 附录Ⅳ A)，在237nm的波长处测定吸收度；另取经105℃干燥至恒重的盐酸吗 啉呱对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶 液，同法测定吸收度，计算，即得。 【类别】抗病毒药。 【规格】0.1g 【贮藏】遮光，密封保存。 【有效期】暂定2年 盐酸吗啉胍注射液 拼音名：Yansuan malingua Zhusheye 英文名：Moroxydine Hydrochloride Injection 书页号：D7-195 标准编号：WS-10001-(HD-0651)-2002 本品为盐酸吗啉胍的灭菌水溶液，含盐酸吗啉胍(C6H13N5O·HCl)应为标 示量的93.0%～107.0%。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品0.2ml，加水1ml、硫酸铜试液1滴与氢氧化钠试液1ml， 即显紫色。 (2)本品显氯化物的鉴别反应。 (中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】pH值 应为5.5～7.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】精密量取本品适量，加水稀释制成每1ml中约含盐酸吗啉 胍5μg的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在237nm的波 长处测定吸收度，按C6H13N5O·HCl的吸收系数(E1% 1cm)为787计算，即得。 【类别】抗病毒药。 【规格】2ml:100mg 【贮藏】遮光，密闭保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：病毒灵注射液 盐酸普鲁卡因片 拼音名：Yansuan Pulukayin Pian 英文名：Procaine Hydrochloride Tablets 书页号：D7-233 标准编号：WS-10001-(HD-0665)-2002 本品含盐酸普鲁卡因(C13H20N2O2·HCl)应为标示量的93.0%～107.0%。 【性状】本品为糖衣片，除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】取本品的细粉适量(约相当于盐酸普鲁卡因0.1g)，加水5ml，振 摇，滤过，滤液显芳香第一胺类与氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二 部附录Ⅲ)。 【检查】对氨基苯甲酸 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量 (约相当于盐酸普鲁卡因0.25g)，置10ml量瓶中，加乙醇振摇使溶解并稀释至 刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取对氨基苯甲酸对照品， 加乙醇制成每1ml中含300μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药 典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于含有羧 甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:1:1:4)为 展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液(2%对二甲氨基苯甲 醛乙醇溶液100ml，加冰醋酸5ml，混匀，即得)喷雾显色。供试品溶液如显与 对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 0.05mol/L硫酸铵缓冲液(pH值3.0±0.1)-甲醇(82:18)为流动相；检测波长为291nm。理 论板数按盐酸普鲁卡因峰计算应不低于3000，盐酸普鲁卡因峰与相邻杂质峰 的分离度应符合要求。 测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于盐酸普 鲁卡因100mg)，置100ml量瓶中，加水振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀， 滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸普鲁卡因对照品适量，同法 测定，按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】中枢神经功能调节药。 【规格】0.1g 【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：益康宁片 盐酸托哌酮胶囊 拼音名：Yansuan Tuopaitong Jiaonang 英文名：Tolperisone Hydrochloride Capsules 书页号：D7-187 标准编号：WS-10001-(HD-0648)-2002 本品含盐酸托哌酮(C16H23NO·HCl)应为标示量的93.0%～107.0%。 【性状】本品内容物为白色至类白色的结晶性粉末或颗粒；具有特异 臭，味酸苦，有麻感。 【鉴别】(1)取本品的内容物适量，加水制成每1ml中含盐酸托哌酮10μg的 溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在261nm波长处有最 大吸收。 (2)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ E)。 【含量测定】取含量差异项下的内容物，混合均匀，精密称定适量(约相 当于盐酸托哌酮0.25g)，加冰醋酸25ml溶解后，加醋酸汞试液5ml与结晶紫指示 液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白 试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于28.18mg的C16H23NO·HCl。 【类别】血管扩张药。 【规格】50mg 【贮藏】遮光，密闭保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：脑脉宁胶囊 盐酸异丙肾上腺素片 拼音名：Yansuan Yibingshenshangxiansu Pian 英文名：Isoprenaline Hydrochloride Tablets 书页号：D7-201 标准编号：WS-10001-(HD-0653)-2002 本品含盐酸异丙肾上腺素(C11H17NO3·HCl)应于标示量90.0%～110.0%。 【性状】本品为黄色糖衣片。 【鉴别】取本品的细粉适量(约相当于盐酸异丙肾上腺素80mg)，用水8ml 溶解，滤过，滤液进行下述试验。 (1)取滤液1ml，加水4ml，加三氯化铁试液1滴，即显深绿色；滴加新制的 5%碳酸氢钠溶液，溶液即变蓝色，然后变成红色。 (2)取滤液1ml，加磷钨酸试液2滴，即发生白色沉淀，放置后沉淀渐变为 淡棕色。 (3)取滤液1ml，加水稀释至100ml，摇匀，取溶液10ml，加0.1mol/L盐酸溶液 0.1ml，再加0.1mol/L碘溶液1ml，放置5分钟，加0.1mol/L硫代硫酸钠溶液2ml，即显 淡红色。 (4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当 于盐酸异丙肾上腺素40mg)，置100ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液80ml，振摇使 盐酸异丙肾上腺素溶解，用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精 密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀， 照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在279nm的波长测定吸收度； 另精密称取盐酸异丙肾上腺素对照品适量，同法测定，计算，即得。 【类别】β肾上腺素受体激动剂。 【贮藏】10mg 【贮藏】遮光，密封，在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：喘息定片 盐酸胍甲环素 拼音名：Yansuan GuaJiahuansu 英文名：Guamecycline Hydrochloride 书页号：D7-218 标准编号：WS-10001-(HD-0660)-2002 C29H38N8O8·2HCl 699.59 化学名称为：N-{[4-(脒-脒基)-1-哌嗪]-4-甲基}-4-二甲胺基-1,4,4α,5,5α,6,11， 12α-八氢-3,6,10,12,12α-五羟基-6-甲基-1，11-二氧-2萘骈萘酰胺二盐酸盐。 本品按干燥品计算，含盐酸胍甲环素以盐酸四环素(C22H24N2O8·HCl)计不 得低于57.0%。 【性状】本品为黄色结晶性粉末；无臭，味苦；有引湿性，在稀氨水溶 液中逐渐分解出四环素；在日光下或潮湿空气中颜色变暗。在碱性溶液或 pH2以下的溶液中易破坏失效。 本品在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇、丁醇、乙醚、丙酮中不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中 含5mg的溶液，依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E)，比旋度为-155°至-180°。 【鉴别】 (1)取本品约0.5mg，加硫酸2ml，显深紫色，再加三氯化铁试液 1滴，溶液变为红棕色。 (2)取本品约0.2g，溶解于10ml水，加磷酸0.3ml，蒸馏，收集约1ml的馏液于 10ml变色酸试液中，即显紫色。 (3)在含量测定项下记录的谱图中，供试品主峰的保留时间应与盐酸哌嗪 双胍和盐酸四环素对照品主峰的保留时间一致。 (4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定(中国药 典2000年版二部附录Ⅵ H)，pH值应为2.0～4.5。 盐酸哌嗪双胍 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液、供试品溶液的制备与测定 均照含量测定项下要求和方法测定。 盐酸哌嗪双胍与盐酸四环素的比值应为0.32～0.57。 有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(pH值 适应范围大于8.0)；0.1mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶 液(68:27:5)，用氨试液调节至pH8.3为流动相；流速为每分钟1ml；柱温35℃， 检测波长为280nm。取盐酸四环素及有关物质的混合溶液20μl，注入液相色 谱仪测定，4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸金霉素及脱水四环素峰 间的分离度均应符合要求(组分流出顺序为4-差向四环素、差向脱水四环素、 盐酸四环素、盐酸金霉素、脱水四环素)。 盐酸四环素及有关物质的混合溶液的制备 取盐酸四环素约15mg，4-差 向四环素、差向脱水四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量(约8mg)，置 50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。 测定法 取本品适量，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并制成每1ml中含3.0mg和 0.06mg的溶液，作为供试品溶液和对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱 仪，调节检测灵敏度使主成分峰高约为满量程的10%；再取供试品溶液和 对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录谱图至主峰保留时间的4倍， 供试品溶液色谱图上各杂质峰面积乘以相应校正因子后，与对照溶液主峰 面积比较，计算。含4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸金霉素、脱水 四环素分别不得超过4.0%、0.5%、1.0%、0.5%(4-差向四环素、差向脱水四环素、 盐酸金霉素、脱水四环素与盐酸四环素的校正因子比分别为1.1、0.50、1.2、 0.45)。 干燥失重 取本品于105℃干燥4小时，减失重量不得过5.0%。(中国药典 2000年版二部附录Ⅷ L)。 杂质吸收度 取本品10mg，精密称定，置100ml量瓶中加0.1mol/L盐酸溶液 溶解并稀释至刻度；精密量取10ml，加水25ml，与20%氢氧化钠溶液5ml，用 水稀释至100ml，混匀。照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在 380nm的波长处测定，自加20%氢氧化钠溶液起6分钟时，其吸收度应为 0.220～0.296。 异常毒性 取本品，加氯化钠注射液制成每1ml中含3.2mg的溶液，依法 检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ C)，按静脉注射法给药，应符合规定(供 注射用)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适应试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 0.025mol/L磷酸-甲醇-乙腈(70:20:10)，用三乙胺调节pH至3.0为流动相；检测波长 为250nm。盐酸哌嗪双呱与盐酸四环素分离度大于4.0；理论板数按盐酸四环 素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取盐酸哌嗪双胍对照品约20mg和盐酸四环素对照品 约35mg，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量 取5ml至25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 供试品溶液的制备 取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中适量，加 水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml至25ml量瓶中，用流动相稀释至 刻度，摇匀。 测定法 分别取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记 录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗生素类药 【制剂】盐酸胍甲环素胶囊 【贮藏】密封，在干燥凉暗处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：盐酸胍哌甲基四环素 盐酸胍甲环素胶囊 拼音名：Yansuan Guajiahuansu Jiaonang 英文名：Guamecycline Hydrochloride Capsules 书页号：D7-220 标准编号：WS-10001-(HD-0661)-2002 本品含盐酸胍甲环素，以盐酸四环素(C22H24N2O8·HCl)计，应为标示量 的90.0%～120.0%。 【性状】本品内容物为黄色粉末。 【鉴别】取本品的内容物，照盐酸胍甲环素项下的鉴别试验，呈相同 的结果。 【检查】盐酸哌嗪双胍 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录 Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液、供试品溶液的制备与测定 均照含量测定项下要求和方法测定。 含盐酸哌嗪双胍与盐酸四环素的比值应为0.32～0.57。 有关物质 取装量差异项下内容物，混合均匀，精密称取适量，加 0.01mol/L盐酸溶液溶解并制成每1ml中含0.06mg和3.0mg的溶液。滤过，取续滤 液，照盐酸胍甲环素有关物质项下试验，含4-差向四环素、差向脱水四环 素、脱水四环素分别不得过8.0%、1.0%、1.0%。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C第二 法)，以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，60分 钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液2ml至2.5ml量瓶中；用0.1mol/L盐 酸溶液稀释至刻度；另精密称取盐酸四环素对照品适量，以0.1mol/L盐酸溶 液为溶剂制成0.01mg/ml的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液照分光光 度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在357nm的波长处分别测定吸收度， 按二者吸收度的比值计算每粒的溶出量。限度为75%，应符合规定。 干燥失重 取本品内容物，于105℃干燥4小时，减失重量不得过0.5%(中 国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。 【含量测定】取装量差异项下内容物，混合均匀，精密称取适量(约相 当于盐酸四环素35mg)置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，滤过；取续 滤液，照盐酸胍甲环素项下的方法测定。 【类别】同盐酸胍甲环素 【规格】0.1g(按C22H24N2O8·HCl计算) 【贮藏】遮光，密封，在干燥凉暗处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：盐酸胍哌甲基四环素胶囊 盐酸羟苄唑滴眼液 拼音名：Yansuan Qiangbianzuo Diyanye 英文名：Hydrobenzole Hydrochloride Eye Drops 书页号：D7-230 标准编号：WS-10001-(HD-0664)-2002 本品含盐酸羟苄唑(C14H12N2O·HCl)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品8ml，置水浴上蒸发至约2ml，放冷至室温，滴加碘化 汞钾试液，即产生微黄色沉淀。 (2)取本品，加无水乙醇制成每1ml中约含10μg的溶液，照分光光度法(中 国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定，在277nm与271nm的波长处有最大吸收。 【检查】pH值 应为3.0～5.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 其他 应符合滴眼剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠJ)。 【含量测定】精密量取本品适量，加无水乙醇制成每1ml中含10μg的溶液， 照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在277nm的波长处测定吸收 度，按C14H12N2O·HCl的吸收系数(E1% 1cm)为416计算，即得。 【类别】抗病毒药。 【规格】8ml:8mg 【贮藏】遮光，密闭，在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：羟苄唑滴眼液 叶绿素铜钠胶囊 拼音名：Yelusutongna Jiaonang 英文名：Chlorophyllin Copper Sodium Capsules 书页号：D7-42 标准编号：WS-10001-(HD-0605)-2002 本品含叶绿素铜钠应为标示量的90.0%～110.0% 【性状】本品为胶囊剂，内容物呈灰绿或墨绿色。 【鉴别】(1)取本品的内容物适量(约相当于叶绿素铜钠20mg)，加水20ml， 振摇后，滤过，滤液滴加稀盐酸使成酸性，即有绿色絮状沉淀析出；再加 氢氧化钠试液使成碱性，沉淀又溶解。 (2)取本品的内容物适量(约相当于叶绿素铜钠70mg)，置坩锅中，缓缓炽 灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5ml，加热至灰化，放冷，加硝酸1ml，加热 使残渣溶解，加水2ml，滤过，滤液加氨试液调节至pH5～6，加亚铁氰化钾 试液，即显红棕色或产生红棕色沉淀。 (3)取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品，在无色火焰中燃烧，火焰即显 鲜黄色。 【检查】总铜量 取装量差异下的内容物，混匀，精密称取适量(约相当 于叶绿素铜钠0.2g)，置坩埚中，加稀硫酸10ml， 置水浴上蒸发至干，再缓缓 炽灼至残渣显灰色(必要时再加稀硫酸同法处理)，加水20ml，微热使溶解， 移至碘瓶中，坩埚用水30ml分次洗涤，洗液并入碘瓶中，加醋酸4ml、碘化钾 2g与淀粉指示液2ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴至蓝色消失。每1ml的硫 代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)相当于6.354mg的Cu。含总铜量不得少于叶绿素铜钠标 示量的4.0%。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。 【含量测定】 取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量(约相当 于叶绿素铜钠20mg)，置100ml量瓶中，加水使叶绿素铜钠溶解并稀释至刻度， 摇匀，迅速滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液 (pH7.5)稀释至刻度，摇匀，立即照分光光度法(中国药典2000年版二部附录ⅣA)， 在405nm的波长处测定吸收度，按叶绿素铜钠的吸收系数(1% 1cm)为565计算， 即得。 【类别】肝病辅助用药。 【规格】20mg 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：肝宝胶囊 叶绿素铜钠片 拼音名：Yelusutongna Pian 英文名：Sodium Cupper Chlorophyllin Tablets 书页号：D7-39 标准编号：WS-10001-(HD-0604)-2002 本品含叶绿素铜钠应为标示量的90.0%～115.0%。 【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显深绿色。 【鉴别】 (1)取本品的细粉适量(约相当于叶绿素铜钠20mg)加水20ml，振 摇，滤过，取滤液2ml，用水稀释至20ml。溶液澄清显翠绿色，滴加稀盐酸 使成酸性，即有绿色的絮状沉淀；再加氢氧化钠试液至碱性，沉淀溶解。 (2)取本品(约相当于叶绿素铜钠80mg)除去糖衣，研细，置坩埚中直火加 热至炭化，放冷后加稀硝酸3ml，使溶解，滤过，滤液滴加氨试液使呈碱性， 溶液显蓝色。 (3)取本品(约相当于叶绿素铜钠20mg)除去糖衣，研细，将样品灼烧灰化 后溶于10ml盐酸中，在水浴上加热溶解，滤过，滤液显钠盐的鉴别反应(中 国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】总铜量 取本品，除去糖衣，研细，精密称取适量(约相当于叶 绿素铜钠200mg)，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml，使恰湿润， 再低温加热至硫酸除尽，放冷，500～600℃炽灼至完全灰化。加水20ml微热 使溶解，移置碘瓶中，坩埚再用水30ml分数次洗涤，洗液合并，加醋酸4ml， 碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定，近终点时，加入淀粉指示液 2ml，继续滴至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)相当于0.6354mgCu。 总铜量应在4.0%以上。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】避光操作。取本品10片，除去糖衣后，精密称定，研细， 精密称适量(约相当于叶绿素铜钠20mg)置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至 刻度，摇匀，迅速滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用pH7.5的磷 酸盐缓冲液[取0.15mol/L磷酸氢二钠溶液-0.15mol/L磷酸二氢钾溶液(21:4)混合，即 得]稀释至刻度，摇匀，以缓冲液作空白，照分光光度法(中国药典2000年版二 部附录Ⅳ A)，在405nm的波长处测定吸收度，按叶绿素铜钠的吸收系数 (E1% 1cm)为565计算，即得。 【类别】肝病辅助用药。 【规格】20mg 【贮藏】密封，在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：肝血宝片 叶酸注射液 拼音名：Yesuan Zhusheye 英文名：Folic Acid Injection 书页号：D7-45 标准编号：WS-10001-(HD-0606)-2002 本品为叶酸用适量氢氧化钠溶解后的灭菌水溶液。含叶酸(C19H19N7O6) 应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为黄色或橙黄色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品1滴，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，摇匀，加高锰酸钾试 液1滴，振摇混匀后，溶液显蓝绿色；在紫外光灯下，显蓝绿色荧光。 (2)取本品，加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含10μg的溶液，照分光光度 法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定，在256nm、283nm与365nm±4nm的波长处 有最大吸收。在256nm与365nm波长处的吸收度比值应为2.8～3.0。 【检查】pH值 应为8.0～11.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 颜色 精密量取本品1ml，加水稀释至50ml后，与黄色或黄绿色7号标准比 色液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ A第一法)比较，不得更深。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷 酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g与0.1mol/L氢氧化钾溶液70ml，加水约780ml使溶解， 用磷酸调节至pH 6.3±0.1，加水稀释至920ml)-甲醇(920:80)为流动相；检测波长为 254nm。理论板数按叶酸峰计算应不低于1000。 测定法 精密量取本品适量(约相当于叶酸15mg)，置50ml量瓶中，加0.5%氨 溶液约30ml使溶解，并加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪， 记录色谱图：另取叶酸对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，加0.5%氨溶 液约30ml使溶解，并加水稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积 计算。 【类别】抗贫血药。 【规格】(1)1ml:15mg(2)2ml:30mg 【贮藏】 遮光，密闭保存。 【有效期】暂定2年 依地酸钙钠片 拼音名：Yidisuan Gaina Pian 英文名：Calcium Disodium Edetate Tablets 书页号：D7-79 标准编号：WS-10001-(HD-0617)-2002 本品含依地酸钙钠(C10H12CaN2Na2O8·6H2O)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取水5ml，加硫酸氰铵试液2滴，三氯化铁试液2滴，即产生 深红色，加入本品的细粉适量(约相当于依地酸钙钠50mg)，摇匀，深红色 即消失。 (2)取本品的细粉适量(约相当于依地酸钙钠100mg)，加水10ml，加热使依 地酸钙钠溶解，放冷，滤过，滤液显钠盐及钙盐的鉴别反应(中国药典2000 年版二部附录Ⅲ)。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于依 地酸钙钠0.6g)，加水75ml，振摇使依地酸钙溶解，加稀醋酸25ml与二苯偕肼指 示液1ml，用硝酸汞滴定液(0.05mol/L)缓缓滴至溶液显紫色，并将滴定的结果用 空白试验校正。每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于24.12mg的 C10H12CaN2Na2O8·6H2O。 【类别】解毒药。 【规格】0.5g 【贮藏】遮光，密封保存。 【有效期】暂定2年 伊来西胺 拼音名：Yilaixi’an 英文名：Ilepcimide 书页号：D7-50 标准编号：WS-10001-(HD-0608)-2002 C15H17NO3 259.3 本品为3-(3′，4′-次甲二氧苯基)-丙烯酰哌啶。按干燥品计算，含 C15H17NO3应为98.0%～103.0%。 【性状】本品为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，无味。 本品在氯仿、乙醚中易溶，在乙醇、四氯化碳中溶解，在水中不溶。 熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为88～91℃。 【鉴别】 (1)取本品5mg，加乙醇1ml和新配制的2.5%变色酸溶液0.5ml，摇 匀，滴加硫酸约1.5ml，置水浴中加热，溶液显紫色至粉红色。 (2)取含量测定项下的供试品溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二 部附录Ⅳ A)测定，在326nm的波长处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 【检查】 酸度 取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml，振摇15分钟，滤过， 取续滤液10ml，加酚酞指示液1滴与氢氧化钠(0.02mol/L)0.1ml，溶液应呈淡红色。 有关物质 避光操作。精密称取本品适量，用乙醇溶解并制成每1ml中约 含10mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液适量，用乙醇稀释制 成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版 二部附录Ⅴ B)试验，精密吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层 板上，以氯仿-乙醇-冰醋酸(98:2:0.5)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯 (254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得 更深(1%)。 氯化物 取本品0.5g，加50～60℃水25ml，振摇15分钟，放冷，滤过，用少 量水洗涤沉淀，将洗液与滤液合并，加硝酸1ml与硝酸银试液1ml，再加适量 水使成50ml，摇匀，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ A)。与标准氯化 钠溶液5.0ml制成的对照液比较不得更浓(0.01%)。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，减压干燥至恒重，减失重 量不得过0.5%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 不得过0.1%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2000年版二部 附录Ⅷ H第二法)，含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】避光操作。取本品适量，精密稳定，用乙醇溶解并定量稀 释制成每1ml中约含10μg的溶液，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部 附录Ⅳ A)，立即在326nm的波长处测定吸收度，按C15H17NO3的吸收系数 (E1% 1cm)为730.7计算，即得。 【类别】抗癫痫药。 【贮藏】遮光、密闭保存。 【制剂】伊来西胺片。 【有效期】暂定2年 曾用名：抗痫灵 伊来西胺片 拼音名：Yilaixi’an Pian 英文名：Ilepcimide Tablets 书页号：D7-52 标准编号：WS-10001-(HD-0609)-2002 本品含伊来西胺(C15H17NO3)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】 (1)取本品的细粉适量(约相当于伊来西胺5mg)，加乙醇1ml，滤 过，取滤液数滴，加新配制的2.5%变色酸溶液0.5ml，滴加浓硫酸约1.5ml，置 水浴中加热，溶液显紫色至粉红色。 (2)取上述滤液数滴，蒸干，冷却后加入5%硫酸铜试液数滴，加氨试液 数滴，再加二硫化碳及苯的混合液(1:3)数滴，振摇，苯层呈棕至黄色。 (3)取含量测定项下的供试品溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二 部附录Ⅳ A)测定，在326nm的波长处有最大吸收。 【检查】溶出度 避光操作。取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年 版二部附录Ⅹ C第二法)，以十二烷基硫酸钠溶液(1→100，温水溶解)1000ml为 溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液10ml，滤过，精 密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，照分光光度 法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在326nm的波长处测定吸收度，按 C15H17NO3的吸收系数(E1% 1cm)为687计算每片的溶出量。限度为标示量的70%， 应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】避光操作。取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量 (约相当伊来西胺25mg)，置50ml量瓶中，加适量乙醇振摇15分钟，再加乙醇至 刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻 度，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，立即在326nm的波 长处测定吸收度，按C15H17NO3的吸收系数(E1% 1cm)为730.7计算，即得。 【类别】抗癫痫药。 【规格】50mg 【贮藏】遮光，密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：抗痫灵片 乙酰胺注射液 拼音名：Yixian※an Zhusheye 英文名：Acetamide Injection 书页号：D7-1 标准编号： WS-10001-(HD-0590)-2002 本品为乙酰胺的灭菌水溶液。含乙酰胺(C2H5NO)应为标示量的 95.0%～105.0%。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】 (1)取本品1ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸，即发生氨臭，能使 湿润的红色石蕊试纸变蓝。 (2)本品显醋酸盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ) 【检查】pH值 应为5.0～6.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H) 异常毒性 取本品，加灭菌生理盐水制成5%的溶液，依法检查(中国药 典2000年版二部附录Ⅺ C)，按静脉注射法给药，应符合规定。 热原 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ D)，剂量按家兔 体重每1kg注射2ml，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB) 【含量测定】精密量取本品适量(约相当于乙酰胺0.5g)，置50ml量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置凯氏烧瓶中，加水与10%氢氧化 钠溶液各50ml，照氮测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅶ D第一法)，自“注意 使沿瓶壁……”起，依法测定，即得。每1ml得硫酸液(0.05mol/L)相当于5.907mg的 C2H5NO。 【类别】解毒药。 【规格】 (1)2ml:1g (2)5ml:2.5g (3)10ml:5g 【贮藏】遮光，密闭保存。 【有效期】暂定2年 右美沙芬愈创甘油醚糖浆 拼音名：Youmeishafen Yuchuangganyoumi Tangjiang 英文名：Dextromethorphan Hydrobromide and Guaifenesin Syrup 书页号：D7-36 标准编号：WS-10001-(HD-0603)-2002 本品含氢溴酸右美沙芬(C18H25NO·HBr·H2O)和愈创甘油醚(C10H14O4)均应为 标示量的90.0%～110.0%。 【处方】 氢溴酸右美沙芬 1.5g 愈创甘油醚 10g 蔗糖 550g 苯甲酸钠 1g 辅料 适量 水 适量 ────────────────────── 全量 1000ml 【性状】本品为粉红色澄明黏稠液体；带有调味剂的芳香气味。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品两个主峰的保留时间 应分别与氢溴酸右美沙芬和愈创甘油醚对照品峰的保留时间一致。 【检查】相对密度本品的相对密度(中国药典2000年版二部附录Ⅵ A)应为 1.20～1.25。 其他 应符合糖浆剂项下有关的各项规定 (中国药典2000年版二部附录ⅠK)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷 酸-三乙胺溶液(将5ml的磷酸和5ml的三乙胺置同一1000ml量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀，调节pH值至2.4)-乙腈(75:25)为流动相；检测波长为280nm。理论板 数按愈创甘油醚峰计算应不低于3000。 测定法 精密量取本品5.0ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精 密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另分别精密称取氢溴酸右美沙芬 和愈创甘油醚对照品各适量，置同一量瓶中，加适量甲醇，使氢溴酸右美沙 芬溶解， 然后加水制成每1ml中约含氢溴酸右美沙芬75μg、愈创甘油醚500μg的 溶液，同法测定。按外标法以峰面积分别计算供试品中C18H25NO·HBr·H2O和 C10H14O4的含量。 【类别】镇咳药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：咳康糖浆 鱼石脂颠茄软膏 拼音名：Yushizhi Dianqie Ruangao 英文名：Ichthammol and Belladonna Ointment 书页号：D7-82 标准编号：WS-10001-(HD-0618)-2002 【处方】 鱼石脂 88.80g 颠茄流浸膏 29.06g 基质 适量 ────────────────────── 制成 1000g 【性状】本品为棕黑色软膏；有特臭。 【鉴别】(1)取本品约0.5g，置试管中，加氢氧化钠试液1ml，加热即发生 氨臭，并能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。 (2)取本品约5g，加水25ml，加热，搅拌使鱼石脂溶解，放冷，滤过，滤 液加盐少许，即生成棕褐色沉淀，放置后，在容器壁及底部附着黑褐色树 脂状沉淀。 (3)取本品约10g，加乙醇40ml，水浴上加热使融化，放冷，滤过，滤液置 水浴上蒸干，加1%硫酸溶液5ml使溶解，滤过，滤液滴加氨试液使成碱性， 用氯仿提取2次，每次2ml，分取氯仿液置水浴上蒸干，残渣显托烷生物碱类 的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ F)。 【类别】外用消炎药。 【贮藏】在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：痔疮药膏 愈创甘油醚颗粒 拼音名：Yuchuangganyoumi Keli 英文名：Guaifenesin Granules 书页号：D7-272 标准编号：WS-10001-(HD-0679)-2002 本品含愈创甘油醚(C10H14O4)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为颗粒。 【鉴别】取本品约1.5g，加水15ml,置分液漏斗中，用氯仿提取4次，每次 分别用25ml、20ml、20ml、20ml，合并氯仿提取液，滤于锥形瓶中，置水浴上 蒸干，取残渣适量，加甲醛1滴和硫酸3滴混合，即显深紫红色。 【检查】干燥失重 取本品，在80℃压干燥至恒重，减失重量不得过2.0% (中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠN)。 【含量测定】精密称取本品适量(约相当于愈创甘油醚80mg)，置分液漏 斗中，加水10ml，分别用氯仿25ml、20ml、15ml、15ml，提取4次，合并氯仿提 取液，滤过，置碘量瓶中，滤纸用少量氯仿洗涤，合并洗液与滤液，置水 浴上蒸干，加水50ml，超声波使溶解，加溴化钾1g，溶解后，精密加溴酸钾 滴定液(0.01667mol/L)25ml，再加稀盐酸10ml，立即密塞，摇匀，加碘化钾试液 10ml，立即密塞，摇匀，放置1分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定近终 点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验 校正，即得。每1ml溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于4.956mg的C10H14O4。 【类别】祛痰镇咳药 【规格】10g：0.8g 【贮藏】遮光，密闭，在凉暗处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：去咳露干糖浆 愈创甘油醚片 拼音名：Yuchuangganyoumi Pian 英文名：Guaifenesin Tablets 书页号：D7-269 标准编号：WS-10001-(HD-0678)-2002 本品含愈创甘油醚(C10H14O4)应为标示量的95.0%～105.0%。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于愈创甘油醚10mg)，加硫酸0.5ml溶 解后显红色，加甲醛溶液(3→10)1滴，即显深紫色。 (2)取本品的细粉，加无水乙醇制成每1ml含40μg的溶液，照分光光度法(中 国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定，在275nm的波长处有最大吸收。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称出适量(约相当于愈 创甘油醚0.4g)，置干燥碘量瓶中，精密加入醋酐-吡啶醋酐溶液(取吡啶30ml， 滴加高氯酸0.5ml摇匀。边振摇，边加醋酐10ml，混匀，密塞，即得)5ml，密塞， 微微振摇使溶解，在50℃温水中放置30分钟，放冷，加水50ml，摇匀，放置5 分钟，加混合指示液(取0.1%甲基红中性水溶液1份与0.1%麝香草酚蓝中性醇 溶液3份，混合即得)1ml，用氢氧化钠滴定液(1.0mol/L)滴定至溶液由黄色变为 紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(1.0mol/L)相当 于99.11mg的C10H14O4。 【类别】祛痰镇咳药。 【规格】0.2g 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：去咳片 月 见 草 油 拼音名：Yuejiancao You 英文名：Oenothera Biennise Oil 书页号：D7-26 标准编号： WS-10001-(HD-0598)-2002 本品系柳叶菜科植物月见草(Oenothere Biennisl．)的种子经榨取并精制得 到的脂肪油。含γ-亚麻酸(C18H30O2)不得少于7.5%(g/g)。 【性状】本品为黄色澄清液体，无异常气味。 本品与氯仿、乙醚及石油醚能任意混合。 相对密度 本品的相对密度(中国药典2000年版二部附录Ⅵ A)在25℃时为 0.915～0.935。 折光率 本品的折光率(中国药典2000年版二部附录Ⅵ F)为1.472～1.483。 【鉴别】在含量测定项下的色谱图中，供试品溶液应有一色谱峰与γ-亚 麻酸甲酯对照品峰保留时间一致。 【检查】碘值 应为136～165(中国药典2000年版二部附录Ⅶ H)。 皂化值 应为185～200(中国药典2000年版二部附录Ⅶ H)。 酸值 不得过2.5(中国药典2000年版二部附录Ⅶ H)。 过氧化值 精密称取本品2g，加冰醋酸与氯仿混合液(6:4)30ml，振摇使溶 解，加碘化钾饱和溶液1ml，振摇半分钟，于暗处放置3分钟，加新沸过的冷 水100ml与淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色消失，并 将滴定的结果用空白试验校正。消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)不得过2.4ml。 【含量测定】照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验 BPX70毛细管柱30m×0.22mm×0.25μm。柱温 150～250℃；升温速率5℃/min；载气为氮气(分流比10:1；尾吹40ml/min)。 对照品溶液的制备 取γ-亚麻酸甲酯对照品适量，精密称定，用正辛烷 稀释成每1ml约含2.5mg γ-亚麻酸甲酯的溶液。 供试品溶液的制备 取本品60mg，精密称定，置10ml具塞玻璃瓶中，加入 氢氧化钾甲醇溶液(0.5mol/L) 2ml，充氮气，在60℃水浴中皂化约15分钟，待油珠 溶解，放冷，加15%三氟化硼甲醇溶液2ml，充氮气，在60℃水浴中酯化2分钟， 放冷，精密加入正辛烷2ml，振摇，加饱和氯化钠溶液2ml，振摇，静置，取上 层液即得。 测定法 取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，测定，计 算，即得。 【类别】降血脂药。 【贮藏】遮光，密封，在阴凉处保存。 【制剂】月见草油胶丸。 【有效期】暂定2年 月见草油胶丸 拼音名：Yuejiancaoyou Jiaowan 英文名：Oenothera Biennis Oil Soft Capsules 书页号：D7-27 标准编号：WS-10001-(HD-0599)-2002 本品含月见草油以γ-亚麻酸(C18H30O2)计算应不少于6.7％。 本品中可加适量的维生素E为稳定剂。 【性状】本品为胶丸，内容物为淡黄色至橙黄色的油状液体。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应 与γ-亚麻酸甲酯对照品主峰的保留时间一致。 【检查】过氧化值 精密称取本品的内容物2.0g，置碘瓶中，加冰醋酸-氯 仿(6:4)30ml，振摇使溶解， 加饱和碘化钾溶液lml，密塞，振摇，在暗处放置3 分钟后，加水100ml与淀粉指示液lml，用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝 色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L) 不得过3.2ml。 酸值 取本品的内容物，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅶ H)，酸值 不得过2.5。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ E)。 【含量测定】照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)为固定相，涂 布浓度为10%；柱温为180℃。理论板数按γ-亚麻酸甲酯峰计算应不低于1500。 γ-亚麻酸甲酯峰和内标物质峰与相邻峰的分离度应大于1。 内标溶液的制备 取γ-水杨酸甲酯适量，加正辛烷稀释成每1ml中约含 1.2mg的溶液。 测定法 取γ-亚麻酸甲酯对照品适量，精密称定，加正辛烷稀释成每1ml 中约含3.0mg γ-亚麻酸甲酯的溶液；精密量取该溶液与内标溶液各1ml，混匀， 取2μl注入气相色谱仪，记录色谱图；另取装量差异项下的内容物适量(约相 当于γ-亚麻酸6mg)，置10ml具塞试管中，加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml，通氮 后密塞，置60℃水浴中皂化15分钟，待油珠消失，放冷，加三氟化硼乙醚溶 液2ml，通氮后密塞，置60℃水浴中酯化2分钟，放冷；精密加入正辛烷2ml， 振摇，加饱和氯化钠溶液适量，振摇，静置；精密量取上层溶液与内标溶液 各1ml，混匀，取2μl注入气相色谱仪，同法测定。按内标法以峰面积计算， 结果乘以0.9521，即得。 【类别】降血脂药。 【规格】(1)0.3g(以月见草油计) (2)0.5g(以月见草油计) 【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。 【有效期】暂定1.5年 曾用名：月见草油软胶囊 粘胶石膏绷带 拼音名：Zhanjiao Shigao Bengdai 英文名：Viscose Gypsum Gandage 书页号：D7-253 标准编号：WS-10001-(HD-0672)-2002 本品系用粉状煅石膏、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯乳液制成一定浓度的匀 浆，均匀涂布于纱布上，烘干，切割而成的绷带。含硫酸钙(CaSO4·1/2H2O)不 得少于总重量的90.0% 【性状】本品为涂有石膏粉的纱布，无臭。 【检查】单位面积重量 取本品3支，分别称定重量，按面积计算，每 1m<2>的重量不得少于340g。 硬化时间 取宽5cm，重20g(约长1m)的本品共3块，松卷成圆柱体，倾斜 浸入30℃的水中，放置15秒钟，立即取出，在10秒钟内用手轻轻地从边缘 挤向中心，至无水连续流下，立即将绷带卷绕到直径约为12mm不吸水的光 圆轴上，同时开始计时，2分钟后将芯轴取出，10±5分钟内，用手指捏，不 应发生崩坏。 【含量测定】硫酸钙 取本品适量，精密称定，小心抖下纱布上附着的 煅石膏，混匀，取约0.15g，精密称定，置锥形瓶中，加水15ml，稀盐酸5ml， 微热使溶解，放冷至室温，加0.025%甲基红乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液 显微黄色。另取水10ml，加氨．氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，稀硫酸镁试液1滴 与铬黑T指示剂少许，滴加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)至溶液显纯蓝 色，将溶液并入上述锥形瓶中，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定， 至溶液自紫红色转变成纯蓝色，即得。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L)相当于7.258mg的CaSO4·1/2H2O。 【类别】骨科用敷料。 【规格】10cm×450cm 【贮藏】密封保存。 【有效期】暂定2年 樟脑水合氯醛酊 拼音名：Zhangnao Shuiheluquan Ding 英文名：Camphor and Chloral Hydrate Tincture 书页号：D7-278 标准编号：WS-10001-(HD-0681)-2002 本品含樟脑(C10H16O)与水合氯醛(C2H3Cl3O2)均应为标示量的90.0%～110.0%。 【处方】 樟脑 150g 水合氯醛 100g 丁香油 7ml 乙醇 适量 ───────────────── 全量 1000ml 【制法】取樟脑、水合氯醛，加乙醇适量，搅拌使溶解，再加入丁香油 与乙醇使成1000ml，滤过，即得。 【性状】本品为无色或微黄色的澄清液体；有樟脑和丁香油的特殊香气。 【鉴别】(1)取本品1ml，加乙醇2ml，加2,4-二硝基苯肼试液2ml，置水浴上 加热，即产生橘红色沉淀。 (2)取本品2ml，加氢氧化钠试液2ml，溶液显浑浊；加温后成澄明的两液层。 (3)取本品2ml，加新制的5%的香草醛盐酸溶液2ml，摇匀，即显深蓝绿色。 【检查】乙醇量 应为65%～80%(中国药典2000年版二部附录Ⅶ F)。 其他 应符合酊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ C)。 【含量测定】樟脑 精密量取本品2ml，置锥形瓶中，加无醛乙醇20ml与氢 氧化钠试液5ml，摇匀，放置10分钟，加稀硝酸使成酸性，缓缓加新制的二硝 基苯肼试液75ml，随加随振摇，附回流冷凝管，置水浴上加热回流4小时，放 冷，自冷凝管顶端加入硫酸溶液(2→100)100ml摇匀，放置24小时，用干燥至恒 重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀用冷水洗涤至洗液对石蕊试纸显中性反应，在 80℃干燥至恒重，精密称定，所得沉淀的重量与0.4580相乘，即得供试品中含 有C10H16O的重量。 水合氯醛 精密量取本品2ml，置锥形瓶中，精密加氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)25ml，振摇1分钟，准确放置20分钟，并时时振摇，加水10ml，酚酞指 示液数滴，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正， 即得。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于16.54mg的C2H3Cl3O2。 【类别】镇静止痛药。 【贮藏】密封，在凉暗处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：牙痛水 制霉菌素阴道泡腾片 拼音名：Zhimeijunsu Yindao Paotengpian 英文名：Nystatin Vaginal Effervescent Tablets 书页号：D7-75 标准编号：WS-10001-(HD-0616)-2002 本品含制霉菌素应为标示量的90.0%～135.0%。 【性状】本品为淡黄色片，表面有轻微的隐斑。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于制霉素10万单位)，用甲醇制成每 1ml中约含40单位的溶液，滤过，滤液照分光光度法(中国药典2000年版二部附 录Ⅳ A)测定，在291nm，305nm及319nm的波长处有最大吸收。 (2)照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲 醇-醋酸盐缓冲液(取醋酸钠7.72g，加水200ml振摇使溶解，加冰醋酸16ml，用水 稀释至2000ml)-乙腈(37:37:26)为流动相；检测波长为305nm。 测定法 取本品的细粉适量，加二甲亚砜溶解稀释成每1ml中含制霉素1000 单位的溶液，用0.45μm滤膜滤过，量取滤液5μl注入高效液相色谱仪，记录色 谱图；另取制霉素对照品适量，同法测定。供试品主成分峰的保留时间应 与制霉素对照品溶液主峰保留时间一致，且供试品主成分峰面积应为总峰 面积的90%以上。 【检查】干燥失重 取本品细粉，在60℃减压干燥3小时，减失重量不得 过0.5%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 崩解时限 取本品，照崩解时限检查法泡腾片项下(中国药典2000年版二 部附录Ⅹ A)检查，每片均应在90分钟内崩解，如有1片崩解不完全，应另取6 片复试，均应符合规定。 发泡量 取20ml具塞刻度试管10支(内径约1.5cm)，各精密加水3ml，置37℃±1℃ 水浴中5分钟后，分别投入本品1片，密塞30分钟，观察最大发泡量的体积， 平均应不少于13.0ml，且少于10.0ml的不得超过2片。 微生物限度 取本品10克，用注射用水溶解，经薄膜过滤处理后，照微 生物限度检查法(中国药典2000年版二部附录Ⅺ J)检验。每1g检出细菌数不得 过100个、霉菌数不得过10个，且不得检出大肠杆菌、铜绿假单胞菌和金黄色 葡萄球菌。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于制 霉素10万单位)，置100ml量瓶中，加二甲基甲酰胺80ml，振摇使制霉素溶解， 再用二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，静置，分别精密量取适量，用10%磷 酸盐缓冲液(pH6.0)稀释成每1ml中各含14单位与28单位的溶液。用啤酒酵母菌 (9763)作检定菌，照抗生素微生物检定法(中国药典2000年版二部附录Ⅺ A)测定， 双碟内加单层菌层15ml，29～31℃培养18～24小时。 【类别】抗真菌类药。 【规格】10万单位 【贮藏】遮光，在阴凉干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：制霉菌素泡腾阴道片、米可定泡腾阴道片 附：1．10%磷酸盐缓冲液(pH6.0)取磷酸氢二钾20g与磷酸二氢钾80g，加水 使溶解成1000ml，即得。 2．菌种及检定用培养基 蛋白胨 9.4g 酵母膏 4.7g 牛肉膏 2.4g 葡萄糖 10.0g 氯化钠 10.0g 琼脂 约20g 水 1000ml 调节pH值使灭菌后为6.0±0.1，115℃灭菌30分钟。 注射用氨苄西林钠氯唑西林钠 拼音名：Zhusheyong Anbianxilinna Luzuoxilinna 英文名：Ampicillin Sodium and Cloxacillin Sodium for Injection 书页号：D7-88 标准编号：WS-10001-(HD-0620)-2002 本品为氨苄西林钠与氯唑西林钠(按C16H19N3O4S与C19H18ClN3O5S 1:1计算) 均匀混合制成的无菌粉末。按无水物计算，每1mg含氨苄西林(C16H19N3O4S) 和氯唑西林(C19H18ClN3O5S)均不得少于437μg。按平均装量计算，含氨苄西林 (C16H19N3O4S)和氯唑西林(C19H18ClN3O5S)均应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品的两个主峰的保留 时间应分别与两个对照品主峰的保留时间一致。 (2)本品显钠盐的火焰反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】碱度 取本品，加水制成每1ml中含100mg的溶液，依法测定(中国 药典2000年版二部附录Ⅵ H)，pH值应为7.0～9.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶，分别按标示量加水制成每1ml中含0.1g 的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(中国药典2000年 版二部附录Ⅸ B)比较，均不得更浓；如显色，与黄色5号标准比色液比较， 均不得更深。 水分 取本品适量，照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M第一 法A)测定，含水分不得过3.0%。 有关物质 取本品，加流动相制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶 液；量取供试品溶液适量，用流动相稀释成每1ml中含20μg的溶液，作为对照 溶液；照含量测定项下的方法试验，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节 检测器灵敏度，使主成分峰为满量程的10%，再取供试品溶液20μl注入液相色 谱仪，记录色谱图至氯唑西林峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如 显杂质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液色谱图中两个主峰面 积之和的3.5倍(7.0%)。 细菌内毒素 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ E)，每1mg 氨苄西林与氯唑西林混合物中含内毒素的量应小于0.15EU。 无菌 取本品，分别加入100ml 0.9%无菌氯化钠溶液中使溶解，用薄膜过 滤法处理后，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ H)，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用10%磷酸调节至pH3.4±0.1)-甲醇(55:45)为流动相：检 测波长为225nm。理论板数按氯唑西林峰计算，应不低于2000，氨苄西林峰与 氯唑西林峰的分离度应符合要求。 测定法 取装量差异项下的内容物，精密称取适量，用流动相溶解并稀 释制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；另精密称取氨苄西林对照 品和氯唑西林对照品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml 中各含0.25mg的溶 液，作为对照品溶液，分别量取供试品溶液与对照品溶液各20μl注入液相色 谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积分别计算供试品中C16H19N3O4S和 C19H18ClN3O5S的含量。 【类别】抗生素类药。 【规格】 (1)0.5g(C16H19N3O4S和C19H18ClN3O5S各0.25g) (2)1.0g(C16H19N3O4S和C19H18ClN3O5S各0.5g) (3)0.2g(C16H19N3O4S和C19H18ClN3O5S各0.1g) 【贮藏】密闭，在干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：注射用氨氯青霉素钠 注射用过氧化碳酰胺 拼音名：Zhusheyong Guoyanghua Tanxian※an 英文名：Carbamide Peroxide for Injection 书页号：D7-84 标准编号：WS-10001-(HD-0619)-2002 本品为碳酸酰胺与过氧化氢的复合物的无菌粉末。按干燥品计算，含 过氧化氢(H2O2)应为30.0%～36.0%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，遇氧化物或还原性物迅 速分解并发生泡沸；在空气中逐渐分解产生碳酸酰胺，氧和水，见光易变质。 本品在水中易溶，在乙醇、乙醚中不稳定。 【鉴别】(1)本品0.1g，加水1ml使溶解，加等量硝酸，发生白色结晶性沉淀。 (2)取本品0.25g，加稀硫酸2滴与水10ml使溶解，分为两份，一份加重铬酸 钾试液数滴，即显蓝色(并产生气泡)，放置则渐变为黄棕色，另一份加等容 的乙醚(或乙酸乙酯)后，加重铬酸钾试液，摇匀，乙醚(或醋酸乙酯)层显蓝色， 下层水溶液显淡黄色或几乎无色。 (3)取本品0.1g，加稀硫酸与水各1ml溶解后，加高锰酸钾试液数滴，摇匀， 紫色即消失。 【检查】酸度 取本品4g，加新沸过的冷水15ml使溶解，依法测定(中国药 典2000年版二部附录Ⅵ H)，pH值应为2.0～4.0。 澄明度 取本品，每瓶加注射用水4ml溶解后，依法检查(中国药典2000年 版二部附录Ⅰ B)，应符合规定。 氯化物 取本品0.2g，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ A)，与标准 氯化钠溶液1.0ml的对照液比较，不得更浓(0.005%)。 硫酸盐 取本品2g，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ B)，与标准硫 酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01%)。 钡盐 取本品2g，加水20ml溶解后，滤过，滤液分为二等份，一份中加稀 硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置2小时，两液应同样澄清。 干燥失重 取本品适量，以五氧化二磷为干燥剂，室温下干燥2小时，减 失重量不得过1%。 炽灼残渣 取本品2g，在60℃干燥2小时后，依法检查(中国药典2000年版二 部附录Ⅷ N)，不得过0.1%。 重金属 取本品1g，置烧杯中，加浓氨溶液15ml溶解后，于水浴上蒸干， 再加浓氨溶液10ml溶解，继续在水浴上蒸干，再蒸1～2小时，然后加适量水 溶解后，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H)，含重金属不得过百万分 之十。 砷盐 取本品1g，按重金属检查项下方法除净过氧化氢，自“置烧杯中至 再蒸发1～2小时”，加水23ml与盐酸5ml溶解后，依法检查(中国药典2000年版二 部附录Ⅷ J第一法)，含砷量不得过百万分之二。 无菌 取本品加灭菌生理盐水制成相当于0.2%的过氧化氢溶液，吸取5ml， 加1.5%亚硫酸钠灭菌溶液5ml，混匀，放置10分钟，依法检查(中国药典2000年 版二部附录Ⅺ H)，应符合规定。 异常毒性 取本品加灭菌氯化钠(0.9%)注射液制成每1ml含5mg的溶液，每只 小鼠注射0.5ml，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ C)，应符合规定。 热原 取本品，加灭菌注射用水制成每1ml中含7.5mg的溶液，依法检查(中 国药典2000年版二部附录Ⅺ D)，剂量按家兔体重每1kg缓缓注射2ml，应符合规 定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】取本品0.1g，精密称定，置碘瓶中，加水25ml与冰醋酸5ml溶 解后，加碘化钾2g，钼酸铵试液1滴，遮光放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液 (0.1mol/L)滴定，至近终点时加淀粉指示液3ml，继续滴至蓝色消失，并将滴定 的结果用空白实验校正，即得。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当1.701mg 的H2O2。 【类别】内给氧药。 【规格】(1)0.05g (2)0.1g (3)1g 【贮藏】遮光，密封，在冷暗处保存。 【有效期】暂定1年 曾用名：注射用内给氧 左氯甲箭毒 拼音名：Zuo Lujiajiandu 英文名：Levocurarine Methylchloride 书页号：D7-34 标准编号：WS-10001-(HD-0602)-2002 C40H48Cl2N2O6 723.74 本品为氯化-N,N,O,O-四甲基左旋箭次碱。按干燥品计算，含左旋氯甲 箭毒(C40H48Cl2N2O6)应为98.0%～103.0%。 【性状】本品为淡黄色或淡棕黄色的结晶性粉末；有氨臭，具引湿性。 本品在水中极易溶解，在乙醇和甲醇中易溶，在氯仿或乙醚中不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中含5mg的溶液， 依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E)，比旋度为-140°至-170°。 【鉴别】 (1)取本品约1mg，加水溶解，加硫氰酸铬铵试液数滴，即产生 粉红色沉淀。 (2)取本品含量测定项下的供试品溶液，照分光光度法(中国药典2000年 版二部附录Ⅳ A)测定，在280nm的波长处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 (4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】酸度 取本品0.1g，加水10ml溶解后，依法测定(中国药典2000年 版二部附录Ⅵ H)，pH值应为3.5～5.0。 溶液的澄清度和颜色 取本品0.1g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色； 如显色，与同体积的黄色2号标准比色液比较(中国药典2000年版二部附录 Ⅸ A，B)，不得更深。 氯离子 取本品0.3g，精密称定，加水5ml使溶解，加冰醋酸5ml和甲醇 50ml摇匀，放冷至室温，加曙红钠指示液1滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴 定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的Cl，按干燥品计算，应为 9.3%～10.3%。 有关物质 取本品适量，加甲醇制成每1ml中含4mg的溶液，照薄层色 谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述溶液5μl，点于硅胶G 薄层板上，以1mol/L盐酸溶液-丙酮(1:1)为展开剂，展开后，晾干，喷以碘 化铋钾试液，应只显一个斑点。 干燥失重 取本品，在75℃减压干燥至恒重，减失重量不得过10.0%(中 国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 【含量测定】取本品约40mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并 稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅵ A)，在280nm的波长处测定 吸收度；另取左氯甲箭毒对照品40mg，同法测定，计算。 【类别】骨骼肌松弛剂。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】左氯甲箭毒注射液 【有效期】暂定3年 曾用名：左旋氯甲箭毒 吲哚洛尔片 拼音名：Yinduoluo※er Pian 英文名：Pindolol Tablets 书页号：D7-66 标准编号：WS-10001-(HD-0613)-2002 本品含吲哚洛尔(C14H20N2O2)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色或类白色片 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于吲哚洛尔20mg)，加冰醋酸一甲醇 (1:99)溶液5ml，振摇45分钟，静置，取上清液2ml，加1%对二甲氨基苯甲醛溶 液[取对二甲氨基苯甲醛1g，加无水乙醇-盐酸(1:1)溶液100ml，溶解即得]1ml， 即显紫蓝色。 (2)取含量测定项下的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录 Ⅳ A)测定，在264nm与286nm波长处有最大吸收。 【检查】含量均匀度 取本品1片，置乳钵中，研细，加甲醇研磨，并用 甲醇适量分次转移至100ml量瓶中，振摇40分钟，加甲醇至刻度，摇匀，滤 过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，照分 光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在264nm的波长处测定吸收度， 按C14H20N2O2的吸收系数(E1% 1cm)为338计算，应符合规定(中国药典2000年版 二部附录Ⅹ E)。 溶出度 取本品照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C第三法)， 以盐酸溶液(9→1000)200ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，45分钟时， 取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度， 摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在264nm的波长处测定 吸收度，按C14H20N2O2的吸收系数(E1% 1cm)为338计算出每片的溶出量，限度应 为标示量的70%。 有关物质 取本品的细粉适量，加冰醋酸-甲醇(1:99)溶液制成每1ml中含吲 哚洛尔4.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加同一溶液稀释制成 每1ml中含0.04mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部 附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 二氯甲烷-甲醇-无水乙醇(150:47:3)为展开剂，展开后，立即喷以1%对二甲氨基 苯甲醛溶液[取对二甲氨基苯甲醛1g，加盐酸-96%乙醇(1:1)溶液100ml，溶解，即 得]，在50℃烘约20分钟后检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主 斑点比较，不得更深。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于吲 哚洛尔15mg)置100ml量瓶中，加甲醇适量，振摇40分钟，使吲哚洛尔溶解，加 甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇 稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在264nm 的波长处测定吸收度，按C14H20N2O2的吸收系数(E1% 1cm)为338计算，即得。 【类别】β肾上腺素受体阻滞药。 【规格】5mg 【贮藏】遮光，密封保存。 【有效期】暂定2年 溴米那普鲁卡因注射液 拼音名：Xiumina Pulukayin Zhusheye 英文名：Bromisovale and Procaine Injection 书页号：D7-275 标准编号：WS-10001-(HD-0680)-2002 本品为溴米那、盐酸普鲁卡因的灭菌水溶液。含溴米那(C6H11BrN2O2)应 为标示量的90.0%～110.0%。盐酸普鲁卡因(C13H20N2O2·HCl)应为标示量的 95.0%～105.0%。 【处方】 溴米那 1.0g 盐酸普鲁卡因 1.5g 苯酚 3.0g 注射用水 适量 ───────────────────── 制成 1000ml 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品1ml，加盐酸使成酸性，加亚硝酸钠溶液(1→10)2滴，再 加碱性β-萘酚试液0.5ml，即生成橘黄色沉淀。振摇，沉淀渐变成猩红色。 (2)取本品50ml，加稀硝酸2ml，加硝酸银试液5ml，即生成白色沉淀，滤过， 滤液置水浴上浓缩至近干时，出现黄色沉淀。 (3)本品显氯化物的各种鉴别反应。 【检查】pH值 应为3.0～5.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】溴米那 精密量取本品25ml，置碘瓶中，加20%氢氧化钠溶液 5ml，瓶口加一小漏斗，煮沸25分钟，放冷，加10%硝酸溶液25ml，精密加入硝 酸银滴定液(0.1mol/L)10ml，加硝基苯3ml及硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定 液(0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正，算出溴米那和盐酸普鲁卡因 所消耗硝酸银滴定液(0.1mol/L)的毫升数。另精密量取本品25ml，置碘量瓶中， 加10%硝酸溶液25ml及20%氢氧化钠溶液5ml，精密加入硝酸银滴定液(0.1mol/L) 10ml，加硝基苯3ml及硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵液(0.1mol/L)滴定，并将滴 定结果用空白试验校正，算出盐酸普鲁卡因所消耗硝酸银滴定液(0.1mol/L)的毫 升数。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于22.3lmg的C6H11BrN2O2。 盐酸普鲁卡因 精密量取本品60ml，照永停滴定法(中国药典2000年版二部 附录Ⅶ A)，用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定，每1ml亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L) 相当于13.64mg的C13H20N2O2·HCl。 【类别】镇静催眠药。 【规格】2ml 【贮藏】遮光，密闭保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：爱茂尔注射液 铋镁碳酸氢钠片 拼音名：Bi Mei Tansuanqingna Pian 英文名：Bismuth，Magnesium and Sodium Bicarbonate Tablets 书页号：D7-236 标准编号：WS-10001-(HD-0666)-2002 本品每片含铝酸铋[Bi2(Al2O4)3·10H2O]，以铋计算应为79.0～96.6mg。含重 质碳酸镁[(3MgCO3·Mg(OH)2·4H2O)】，以镁计算应为91.3～111.6mg。 【处方】 铝酸铋 200g 重质碳酸镁 400g 碳酸氢钠 230g 甘草浸膏粉 160g 弗郎鼠李皮 8g 小茴香 20g 甘草酸单铵 2.5g 辅料 适量 ─────────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为黄棕色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉，加稀盐酸即泡沸，将气体通入氢氧化钙试液 中，即生成白色沉淀。 (2)取上述泡沸的溶液，滤过，滴加氢氧化钠试液使成碱性，即生成白色 沉淀。分离，沉淀分成两份，一份加过量的氢氧化钠试液，沉淀部分溶解； 另一份加碘试液，沉淀转变成为棕色。 (3)取本品细粉少许，加稀硝酸5ml，滤过，滤液中滴加碘化钾试液，即生 成暗棕色沉淀，再滴加过量的碘化钾试液，沉淀溶解。 (4)取本品的细粉约1g，置坩埚中炽灼至炭化，放冷，加硝酸3ml，低温加 热至硝酸气除尽，炽灼使完全灰化。取残渣少许，加稀盐酸3ml使溶解，显钠 盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 (5)取本品的细粉约7g，置500ml烧杯中，加50ml稀盐酸(17→100)，搅拌，待泡 沫消失后，移至圆底烧瓶中，置水浴中回流15分钟，放冷，用20ml乙醚提取， 弃水层，乙醚层加5ml稀氨水(44→100)，振摇，水层显棕红色。 (6)取本品4片，研细，加水40ml溶解，过滤，滤液用水饱和的正丁醇振摇 提取3次，每次15ml(必要时离心)，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml。正 丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解， 作为供试品溶液。另取甘草酸 铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法 (中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同 一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水 (15:1:1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热 至斑点显色清晰，置紫外灯(365nm)下检视。供试品所显主斑点的位置应与对 照品的主斑点相同并显相同的橙黄色荧光斑点。 【检查】制酸力 取含量测定项下的细粉适量(约相当于1/4片)精密称定， 置烧杯中，精密加盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，在磁力搅拌器上快速搅拌15分钟， 立即在5分钟内用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至溶液pH值为3.5，并在15秒内 pH值不变即为终点。每片消耗盐酸滴定液(0.5mol/L)不得少于21.0ml。 其他 除崩解时限外，其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典 2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】铋 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(相当于 2.5片)，置50ml坩埚中，缓缓加热至完全炭化，放冷，加硝酸3ml，低温加热 至硝酸除尽后，炽灼至完全灰化；放冷至室温，用硝酸溶液(3→10)20ml，分 次加热使溶解完全，并转移至250ml量瓶中，用水洗坩埚，洗液并入量瓶中， 加水至刻度，摇匀，过滤，弃去初滤液，精密吸取续滤液100ml，加水50ml， 调节pH至1，加二甲酚橙指示液2滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴 定至淡黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于10.45mg的铋(Bi)。 镁 精密吸取铋测定项下的续滤液10ml，加水20ml与三乙醇胺20ml，混匀， 再加氨-氯化铵缓冲液(氯化铵6.75g，加浓氨溶液57ml，再加水100ml摇匀)10ml与 铬黑T指示剂少许，混匀，置冰水浴中冷至3～4℃，取出，立即用乙二胺四 醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫红色变为纯蓝色一每1ml的乙二胺四 醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于1.215mg的镁(Mg)。 【类别】抗酸收敛药。 【贮藏】密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：治胃灵片