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氮测定法.doc

氮测定法

UC
2018-09-08 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《氮测定法doc》,可适用于医药卫生领域

附录ⅥA氮测定法(半微量法)本法系依据含氮有机物经硫酸消化后生成硫酸铵硫酸铵被氢氧化钠分解释放出氨后者借水蒸气被蒸馏入硼酸液中生成硼酸铵最后用强酸滴定依据强酸消耗量可计算出供试品的氮含量。试剂()消化剂称取硫酸铜(CuSO·HO)g、硫酸钾g置乳钵内共同研细混匀。()混合指示液溴甲酚绿乙醇溶液份与甲基红乙醇溶液份混合配成。()硼酸吸收液称取硼酸g加水溶解并稀释成ml加混合指示液ml混匀。()硫酸滴定液(molL)取硫酸ml缓缓注入适量水中冷却至室温加水稀释至ml摇匀。取在~℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约g精密称定加水ml使溶解加甲基红溴甲酚绿混合指示剂滴用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时煮沸分钟冷却至室温继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每ml硫酸滴定液(molL)相当于mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量算出本液的浓度即得。()硫酸滴定液(molL)的配制精密量取硫酸滴定液(molL)ml,置于ml量瓶中加水稀释至刻度,摇匀。测定法精密量取一定体积的供试品(约相当于含氮量~mg)置凯氏定氮瓶中加消化剂约g硫酸ml消化至澄明呈蓝绿色继续消化约分钟。取%硼酸吸收液ml置ml锥形瓶内将凯氏蒸馏器冷凝管末端浸入硼酸吸收液内将消化好的供试品移入凯氏蒸馏器内用水洗定氮瓶~次将洗液移入蒸馏器内再加入氢氧化钠溶液ml,然后进行蒸馏待接收液总体积约~ml将冷凝管末端移出液面使蒸汽继续冲洗约分钟用水淋洗尖端后停止蒸馏。接收液用硫酸滴定液(molL)进行滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色并将滴定的结果用空白试验校正。按下式计算氮含量(mgml)=(VXV)×c××n×V式中VX为供试品消耗酸滴定液的体积mlV为空白消耗酸滴定液的体积mlc为硫酸滴定液的浓度molLn为供试品的稀释倍数V为供试品溶液的体积ml为氮的相对原子质量。【附注】()蒸馏前应蒸洗蒸馏器分钟以上。()蒸汽发生瓶内应加数滴硫酸及甲基红指示剂至呈明显红色。()也可用全自动凯氏定氮仪测定按仪器使用说明书进行操作。。

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