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药典word版一部一部附录.doc

药典word版一部一部附录

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2018-09-05 0人阅读 0 0 0 暂无简介 举报

简介:本文档为《药典word版一部一部附录doc》,可适用于医药卫生领域

pH值测定法(年版一部)附录ⅦGpH值测定法除另有规定外水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极饱和甘贡电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期检定并符合国家有关规定。测定前应采用下列标准缓冲液校正仪器也可用国家标准物质管理部门发放的标示PH值准确至PH单位的各种标准缓冲液校正仪器。一、仪器校正用的标准缓冲液()草酸盐标准缓冲液精密称取在℃±℃干燥~小时的草酸三氢钾g加水使溶解并稀释至ml。()邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液精密称取在℃±℃干燥~小时的邻苯二甲酸氢钾g加水使溶解并稀释至ml。()磷酸盐标准缓冲液精密称取在℃±℃干燥~小时的无水磷酸氢二钠g与磷酸二氢钾g加水使溶解并稀释至ml。()硼砂标准缓冲液精密称取硼砂g(注意避免风化)加水使溶解并稀释至ml置聚乙烯塑料瓶中密塞避免与空气中二氧化碳进入。()氢氧化钙标准缓冲液于℃用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊应弃去重配。上述标准缓冲液必须用PH值基准试剂配制。不同温度时标准缓冲液的pH值如下表。──────────────────────────────────────────────────────────温度草酸盐邻苯二甲酸氢钾磷酸盐标准氢氧化钙标准硼砂标准℃标准缓冲液标准缓冲液缓冲液(pH)缓冲液(℃)缓冲液──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────二、注意事项测定pH值时应严格按仪器的使用说明书操作并注意下列事项。()测定前按各品种项下的规定选择二种pH值约相差个单位的标准缓冲液使供试液的pH值处于二者之间。()取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位)使仪器示值与表列数值一致。()仪器定位时再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±pH值单位。若大于此偏差则应小心调节斜率使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于pH单位。否则须检查仪器或更换电极后再行校正至符合要求。()每次更换标准缓冲液或供试液前应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。()在测定高pH值的供试品和标准缓冲液时应注意碱误差的问题度可用已知纯度的对照品做加样回收测定即于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品依法测定。用实测值与供试品中含有量之差除以加入对照品量计算回收率。在加样回收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内加入的对照品的量要适当过小则引起较大的相对误差过大则干扰成分相对减少真实性差。回收率=(CA)B×式中A为供试品所含被测成分量B为加入对照品量C为实测值。、数据要求在规定范围内取同一浓度的供试品用个测定结果进行评价或设计个不同浓度每个浓度各分别制备份供试品溶液进行测定用个测定结果进行评价一般中间浓度加入量与所取供试品含量之比控制在:左右。应报告供试品取样量、供试品中含有量、对照品加入量、测定结果和回收率()计算值以及回收率()的相对标准偏差(RSD)或可信限。二、精密度精密度系指在规定的测试条件下同一个均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差的相对标准偏差表示。精密度包含重复性、中间精密度和重现性。在相同操作条件下由同一个分析人员在较短的间隔时间内测定所得结果的精密度称为重复性在同一个实验室不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度称为中间精密度在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度称为重现性。用于定量测定的分析方法均应考察方法的精密度。、重复性在规定范围内取同一浓度的供试品用个测定结果进行评价或设计个不同浓度每个浓度各分别制备份供试品溶液进行测定用个测定结果进行评价。、中间精密度为考察随机变动因素对精密度的影响应进行中间精密度试验、变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备等。、重现性当分析方法将被法定标准采用时应进行重现性试验。例如建立药典分析方法时通过不同实验室的复核检验得出重现性结果。复核检测的目的、过程和重现性结果均应记载在起草说明中应注意重现性试验用的样品本身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响因素以免影响重观性结果。、数据要求均应报告标准偏差、相对标准偏差或可信限。三、专属性专属性系指在其他成分可能存在下采用的方法能正确测定出被测成分的特性。鉴别试验、限量检查、含量测定等方法均应考察其专属性。、鉴别试验应能与可能共存的物质或结构相似化合物区分。不含被测成分的供试品以及结构相似或组分中的有关化合物均不得干扰测定。显微鉴别、色谱及光谱鉴别等应附相应的代表性图像或图谱。、含量测定和限量检查以下含被测成分的供试品(除去含待测成分药材或不含待测成分的模似复方)试验说明方法的专属性。色谱法、光谱法等应附代表性图谱并标明相关成分在图中的位置色谱法中的分离度应符合要求。必要时可采用二极管阵列检测和质谱检测进行峰纯度检查。四、检测限检测限系指供试品中被测物能被检测出的最低量。确定检测限常用的方法如下。、直观法用一系列已知浓度的供试品进行分析试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。可用于非仪器分析方法也可用于仪器分析方法。、信噪比法仅适用于能显示基线噪声的分析方法即把已知低浓度供试品测出的信号与空白样品测出的信号进行比较算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以信噪比为:或:时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。、数据要求应附测试图谱说明测试过程和检测限结果。五、定量限定量限系指供试品中被测成分能被定量测定的最低量其测定结果应具一定准确度和精密度。用于限量检查的定量测定的分析方法应确定定量限。常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为:时相应浓度或注入仪器的量进行确定。六、线性线性系指在设计的范围内测试结果与供试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释或分别精密称样制备一系列供试品的方法进行测定至少制备个浓度的供试品。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图观察是否呈线性再用最小二乘法进行线性回归。必要时响应信号可经数学转换再进行线性回归计算。数据要求应列出回归方程、相关系数和线性图。七、范围范围系指能达到一定精密度、准确度和线性测试方法适用的高低限浓度或量的区间。范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。对于有毒的、具特殊功效或药理作用的成分其范围应大于被限定含量的区间。溶出度或释放度中的溶出量测定范围应为限度的±。八、耐用性耐用性系指在测定条件有小的变动时测定结果不受影响的承受程度为使方法用于常规检验提供依据开始研究分析方法时就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻则应在方法中写明。典型的变动因素有:被测溶液的稳定性样品提取次数、时间等。液相色谱法中典型的变动因素有:流动相的组成比例或pH值不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱柱温流速及检测波长等。气相色谱法变动因素有:不同厂牌或批号的色谱柱、固定相不同类型的担体柱温进样品和检测器温度等。薄层色谱的变动因素有:不同厂牌的薄层板点样方式及薄层展开时温度及相对湿度的变化等。经试验应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验以确保方法有效。附表检验项目和验证内容项目鉴别限量检查含量测定及内容定量限度溶出量测定准确度--重复性--中间精密度-①-①重现性②专属性③检测限---定量限---线性--范围--耐用性①已有重现性验证不需验证中间精密度。②重现性只有在该分析方法将被法定标准采用时做。③如一种方法不够专属可用其他分析方法予以补充。上表中列举了在不同类型的分析方法验证中被认为是最重要的项目“-”表示通常不需要验证的项目“”表示通常需要验证的项目如遇特殊情况仍应根据具体分析对象和情况而定。中药注射剂安全检查法应用指导原则(年版一部)附录XⅧB中药注射剂安全检查法应用指导原则本指导原则为中药注射剂临床使用的安全性和制剂质量可控性而定。包括异常毒性检查法、降压物质检查法、过敏反应检查法、溶血与凝聚检查法、热原检查法、细菌内毒素检查法。中药注射剂可参照本指导原则进行检查项目的适用性研究。检查限值检查限值可按以下各项目内容要求进行研究。研究确定限值后应进行三批以上供试品的检查验证。、异常毒性检查()制定本检查项限值前须先求得中药注射剂单次给药的半数致死量(LD)和最低致死量(LD)并了解其毒性反应症状。给药途径通常为静脉注射也可根据临床用药情况选择其他途径当一个注射剂有几种给药方式如皮下注射、肌内注射、静脉推注及静脉滴注时至少应做静脉给药的LD。观察时间为小时或更长时间。()中药注射剂异常毒性检查的剂量限值应低于该注射剂的正常毒性剂量(最低致死量)并应高于人临床剂量同时应考虑到实验室之间的差异、动物反应性的差异和制剂的差异。应根据正常毒性剂量变动范围确定异常毒性检查剂量的限值。大剂量中药注射剂静脉注射按常规速度(~mls)每只小鼠ml只小鼠仍末见死亡或毒性反应可以该最大给药剂最作为异常毒性检查的剂量限值。中药注射剂异常毒性检查的观察时间一般为小时以死亡为观察指标并记录观察期毒性反应情况。、降压物质检查()确定供试品对麻醉猫能否引起血压下降及降压值与剂量间的关性。()凡有可能产生类组胺样急性降血压反应的静脉注射剂均应进行降压物质检查。()小剂量注射液一般根据临床用药剂量或不低于临床用量来估算供试品的剂量限值。()大剂量注射剂如果按静脉注射原液mlkg剂量未见降压反应该剂量可以作为给药限值。、过敏反应检查()观测供试品对豚鼠腹腔注射(或皮下注射)和静脉给药急性毒性反应。()根据豚鼠毒性反应剂量和临床使用剂量确定豚鼠致敏剂量和攻击剂量。除特殊情况外(如刺激性较大)一般致敏以腹腔注射为主攻击以静脉注射为主。攻击剂量应大于致敏剂量但两种剂量均应小于急性毒性最小反应剂量。()预试验应取至少只豚鼠分组三次致敏后在首次致敏日后日、日、日进行攻击或抗体滴度试验以确定攻击最佳反应时间。()必要时预试验采用半成品进行致敏和攻击研究以确定该注射剂成分和工艺有无致敏的可能性。如半成品或工艺过程无致敏性可考虑不进行过敏反应检查。、溶血与凝聚检查观察供试品原液和稀释液有无溶血和凝集反应按溶血和凝聚检查法进行试验试验研究应同时设供试品管、阳性对照管、阴性对照管、供试品阴性对照管。如有阳性反应应测定无反应的量小稀释度结合该药品临床用法用量以确定检查稀释限值。、热原检查()家兔热原检查剂量应为人用每公斤体重每小时最大供试品剂量的~倍。()供试品若非等渗或过敏过碱应进行调整。()热原检查剂量不应使家兔体温下降或产生毒性反应由此而干扰热原检查时应采取缓慢注射等措施如仍不能消除干扰应尽可能采用细菌内毒素检查法。、细菌内毒素检查()中药注射剂内毒素限值按细菌内毒素检查法(附录ⅩⅢD)要求确定由于工艺、成分复杂可变因素多等原因计算限值时应根据生产和临床用药情况做必要调整适当提高限值要求。()由于中药性注射剂干扰因素多在方法学研究中应尽可能使用国内不同厂生产的鲎试剂和不同批号的供试品(批以上)进行干扰试验。如发现差异较大或干扰试验变化较大应考虑采用热原检查法。异常毒性检查法本法系将一定量的供试品溶液注入小鼠体内或口服给药在规定的时间内观察小鼠出现的死亡情况以判定供试品是否符合规定的一种方法。供试验用的小鼠应健康合格体重~g在试验前及试验的观察期内均应按正常饲养条件饲养。作过本试验的小鼠不得重复使用。供试品溶液的配制除另有规定外用氯化钠注射液按各品种项下规定的浓度制成供试品溶液。检查法除另有规定外取上述小鼠只按各品种项下规定的给药途径每只小鼠分别给予供试品溶液ml。给药途径分为以下几种。静脉注射将供试品溶液注入小鼠尾静脉应在~秒匀速注射完毕规定缓慢注射的品种可延长至秒。腹腔注射将供试品溶液注入小鼠腹腔。皮下注射将供试品溶液注入小鼠腹部或背部两侧皮下。口服给药将供试品溶液通过适宜的导管灌入小鼠胃中。结果判断除另有规定外全部小鼠在给药后小时内不得有死亡时应另取体重~g的小鼠只复试全部小鼠在小时内不得有死亡。降压物质检查法本法系比较组胺对照品(S)与供试品(T)引起麻醉猫血压下降的程度以判定供试品中所含降压物质的限度是否符合规定。对照品溶液的配制精密称取磷酸组胺对照品适量按组胺计算加水溶解使成每ml中含mg的溶液分装于适宜的容器内~℃贮存如无沉淀析出可在个月内使用。对照品稀释液的配制临用前精密量取组胺对照品溶液适量用氯化钠注射液配成每ml中含组胺μg的溶液。供试品溶液的配制按品种项下规定的剂量配成适当浓度的供试品溶液。试验时一般要求供试品溶液与对照品稀释液的注入体积应相等。检查法取健康合格、体重kg以上的猫雌者无孕用适宜的麻醉剂(如巴比妥类)麻醉后固定于保温手术台上分离气管并插入插管以使呼吸畅通必要时可进行人工呼吸。在一侧颈动脉插入连接测压计的动脉套管管内充满适宜的抗凝剂溶液以记录血压也可其他适当仪器记录血压。在一侧股静脉内插入静脉插管供注射药液用。试验中应注意保持动物体温。全部手术完毕后将测压计调节到与动物血压相当的高度(一般为~kPa)开启动脉夹待血压稳定后方可进行药液注射。各次注射速度应相同每次注射后立即注入一定量的氯化钠注射液相邻两次注射的间隔时间一致(~分钟)每次注射应在前一次反应恢复稳定以后进行。自静脉依次注入上述对照品稀释液剂量按动物体重每kg注射组胺μg、μg及μg重复~次如μg剂量应致的血压下降值均不小于kPa同时相应各剂量所致反应的平均值有差别可认为该动物灵敏度符合规定。取对照品稀释液按动物体重每kg注射组胺μg的剂量(ds)供试品溶液按品种项下规定的剂量(dT)照下列次序注射一组个剂量:ds、dT、dT、ds。然后以第一与第三、第二与第四剂量所致的反应分别比次如dT所致的反应值均不大于ds所致反应值的一半即认为供试品的降压物质检查符合规定。否则应按上述次序继续注射一组个剂量并按相同方法分别比较两组内各对ds、dT剂量所致的反应值仍认为供试品的降压物质检查符合规定如dT所致的反应值均大于ds所致的反应值即认为供试品的降压物质检查不符合规定否则应另取动物复试。如复试的结果仍有dT所致的反应值大于ds所致的反应值即认为供试品的降压物质检查不符合规定。所用动物经灵敏度检查如仍符合规定可继续用于降压物质检查。过敏反应检查法本法系将一定量的供试品溶液注入豚鼠体内间隔一定时间后静脉注射供试品进行攻击观察动物出现过敏反应的情况以判定供试品是否引起动物全身过敏反应。供试验用豚鼠应健康合格体重~g雌鼠应无孕。在试验前和试验过程中均应按正常饲养条件饲养。做过本试验的豚鼠不得重复使用。供试品溶液的配制除另有规定外均按各品种项下规定的浓度配制成供试品溶液。检查法除另有规定外取上述豚鼠只隔日每只每次腹腔注射供试品ml共次进行致敏。然后将其均分为组每组只分别在首次注射后第日和第日由静脉注射供试品ml进行攻击。每日观察每只动物的行为和体征首次致敏和攻击前测定和记录每只动物的体重。观察攻击后分钟内动物有无竖毛呼吸困难抽搐等过敏反应症状。结果判断静脉注射供试品后分钟后不得出现过敏反应。如有竖毛喷嚏干呕连续咳嗽声和呼吸困难等现象中的种或种以上或出现抽搐休克死亡现象之一者判供试品不符合规定。溶血与凝聚检查法本法系将一定量供试品与的兔(或羊)红细胞混悬液混合温育一定时间后观察其对红细胞状态是否产生影响的一种方法。红细胞混悬液的制备取兔或羊血数毫升(约ml)放入含玻璃珠的锥形瓶中振摇分钟或用玻璃棒搅动血液除去纤维蛋白原使成脱纤血液。加入氯化钠溶液约倍量摇匀每分钟~转离心分钟除去上清液沉淀的红细胞再用氯化钠溶液按上述方法洗涤~次至上清液不显红色为止。将所得红细胞用氯化钠溶液配成的混悬液供试验用。供试品溶液的制备除另有规定外临床用于非血管内给药的注射剂以各药品使用说明书规定的临床使用浓度用氯化钠溶液:稀释后作为供试品溶液用于血管内给药的注射剂以各药品使用说明书规定的临床使用浓度作为供试品溶液。检查法取洁净试管只编号、号管为供试品管号管为阴性对照管号管为阳性对照管号管为供试品对照管。按下表所示依次加入红细胞混悬液、氯化钠溶液或蒸馏水混匀后立即置℃±℃的恒温箱中进行温育。小时后观察溶血和凝聚反应。试管编号、红细胞混悬液ml氯化钠溶液ml蒸馏水ml供试品溶液ml如试验中的溶液呈澄明红色管底无细胞残留或有少量红细胞残留表明有溶血发生如红细胞全部下沉上清液无色澄明或上清液虽有色澄明但号管和号管比色无显著差异则表明无溶血发生。若溶液中有棕红色或红棕色絮状沉淀振摇后不分散表明有红细胞凝发生。如有红细胞凝聚的现象可按下法进一步判定是凝聚还是假凝聚。若凝聚物在试管振荡后又能均匀分散或将凝聚物置于载玻片上在盖玻片边缘滴加滴氯化钠溶液置显微镜下观察凝聚红细胞能被冲散者为假凝聚若凝聚物不被摇散或玻片上不被冲散者为凝聚。结果判断当阴性对照管无溶血和凝聚发生阳性对照管有溶血发生时若供试品管中的溶液在小时内不发生溶血和凝聚判供试品符合规定若供试品管中的溶液在小时内发生溶血和(或)凝聚判供试品不符合规定。热原检查法见热原检查法(附录ⅩⅢA)。细菌内毒素检查法见细菌内毒素检查法(附录ⅩⅢD)。重金属检查法附录ⅨE重金属检查法重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。标准铅溶液的制备称取硝酸铅g置ml量瓶中,加硝酸ml与水ml溶解后用水稀释至刻度摇匀作为贮备液。临用前精密量取贮备液ml置ml量瓶中加水稀释至刻度摇匀即得(每ml相当于μg的Pb)。配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。第一法除另有规定外取ml纳氏比色管两支甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH)ml后加水或各药品项下规定的溶剂稀释成ml乙管中加入按各药品项下规定的方法制成的供试品溶液ml若供试品溶液带颜色可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液使之与乙管一致再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各ml摇匀放置分钟同置白纸上,自上向下透视乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液加水或该药品项下规定的溶剂使成ml将溶液分成甲乙二等分乙管中加水或该品种项下规定的溶剂稀释成ml甲管中加入硫代乙酰胺试液ml摇匀,放置分钟经滤膜(孔径μm)滤过,然后甲管中加入标准铅溶液一定量加水或该药品项下规定的溶剂使成ml再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液ml甲管中加水ml照上述方法比较即得。供试品如含高铁盐影响重金属检查时可取该药品项下规定方法制成的供试品溶液加抗坏血酸~g并在对照液中加入相同量的抗坏血酸再照上述方法检查。配制供试品溶液时如使用的盐酸超过ml(或与盐酸ml相当的稀盐酸)氨试液超过ml,或加入其他试剂进行处理者除另有规定外对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后加醋酸盐缓冲液(pH)ml与水ml微热溶解后移置纳氏比色管中加标准铅溶液一定量再用水稀释成ml。第二法除另有规定外取炽灼残渣项下遗留的残渣加硝酸ml蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量缓缓炽灼至完全炭化放冷加硫酸~ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后加硝酸ml蒸干至氧化氮蒸气除尽后放冷在~℃炽灼使完全灰化)放冷加盐酸ml置水浴上蒸干后加水ml滴加氨试液至对酚酞指示液显中性再加醋酸盐缓冲液(pH)ml微热溶解后移置纳氏比色管中加水稀释成ml另取配制供试品溶液的试剂置瓷皿中蒸干后加醋酸盐缓冲液(pH)ml与水ml微热溶解后移置纳氏比色管中加标准铅溶液一定量再用水稀释成ml照上述第一法检查即得。第三法除另有规定外取供试品适量,加氢氧化钠试液ml与水ml溶解后置纳氏比色管中,加硫化钠试液滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较不得更深。第四法仪器装置滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部以及垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如图。A为滤器上盖部分入口处应能与ml注射器紧密连接B为连接头C为垫圈(外径mm内径mm)D为滤膜直径mm孔径μm用前经在水中浸泡小时以上E为尼龙垫网(孔径不限)直径mmF为滤器下部出口处套上一合适橡皮管。标准铅斑的制备精密量取标准铅溶液一定量置小烧杯中用水或该品种项下规定的溶剂稀释成ml加入醋酸盐缓冲液(pH)ml与硫代乙酰胺试液ml,摇匀放置分钟用ml注射器转移至上述滤器中进行压滤(滤速约为每分钟ml)滤毕,取下滤膜放在滤纸上干燥即得。检查法取按各药品项下规定方法制成的供试品溶液ml照标准铅斑的制备自“加入醋酸盐缓冲液(pH)ml”起依法操作,将生成的斑点与标准铅斑比较,不得更深。若供试溶液有颜色或浑浊应用滤膜进行预滤如滤膜上有污染应换滤膜再滤直至滤膜不再染色然后取滤液ml,照标准铅斑的制备,自“加入醋酸盐缓冲液(pH)ml”起依法操作并照上述检查法中所述比较即得。柱色谱法(年版一部)附录ⅥC柱色谱法吸附柱色谱色谱柱为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管下端用棉花或玻璃纤维塞住管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀以保证良好的分离效果。除另有规定外通常多采用直径为~mm的颗粒。色谱柱的大小吸附剂的品种和用量以及洗脱时的流速均按各品种项下的规定。()吸附剂的填装①干法将吸附剂一次加入色谱柱振动管壁使其均匀下沉然后沿管壁缓缓加入洗脱剂或在色谱柱下端出口处连接活塞加入适量的洗脱剂旋开活塞使洗脱剂缓缓滴出然后自管顶缓缓加入吸附剂使其均匀地润湿下沉在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的洗脱剂留在吸附层的上面。②湿法将吸附剂与洗脱剂混合搅拌除去空气泡徐徐倾入色谱柱中然后加入洗脱剂将附着管壁的吸附剂洗下使色谱柱面平整。俟填装吸附剂所用洗脱剂从色谱柱自然流下液面和柱表面相平时即加供试品溶液。()供试品的加入除另有规定外将供试品溶于开始洗脱时使用的洗脱剂中再沿管壁缓缓加入注意勿使吸附剂翻起。或将供试品溶于适当的溶剂中与少量吸附剂混匀再使溶剂挥发去尽使呈松散状加在已制备好的色谱柱上面。如供试品在常用溶剂中不溶可将供试品与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。()洗脱除另有规定外通常按洗脱剂洗脱能力大小递增变换洗脱剂的品种和比例分别分部收集流出液至流出液中所含成分显著减少或不再含有时再改变洗脱剂的品种和比例。操作过程中应保持有充分的洗脱剂留在吸附层的上面。分配柱色谱方法和吸附柱色谱基本一致。装柱前先将载体和固定液混合然后分次移入色谱柱中并用带有平面的玻棒压紧供试品可溶于固定液混以少量载体加在预制好的色谱柱上端。洗脱剂需先加固定液混合使之饱和以避免洗脱过程中两相分配的改变。注射剂(年版一部)附录ⅠU注射剂注射剂系指从药材经提取、纯化后制成的供注入体内的溶液或乳状液及供临用前配制成溶液的粉末或浓溶液的无菌制剂。注射剂可分为注射液、注射用无菌粉末和注射用浓溶液。注射液系指注射人体内用的无菌溶液型注射液或乳状液型注射液。可用于肌内注射、静脉注射或静脉滴注等。其中供静脉滴注用的大体积(除另有规定外一般不小于ml)注射液也称静脉输液。注射用无菌粉末系指供临用前用适宜的无菌溶液配制成溶液的无菌粉末或无菌块状物。可用适宜的注射用溶剂配制后注射也可用静脉输液配制后静脉滴注。无菌粉末用冷冻干燥法或喷雾干燥法制得无菌块状物用冷冻干燥法制得。注射用浓溶液系指临用前稀释供静脉滴注用的无菌浓溶液。注射剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。一、除另有规定外药材应按各该品种项下规定的方法提取、纯化、制成半成品以半成品投料配制成品。二、溶液型注射剂应澄明。乳状液型注射应稳定不得有相分离现象不得用于椎管注射静脉用乳状液型注射分散相球粒的粒度应在μm以下不得有大于μm的球粒。静脉输液尽可能与血液等渗。三、注射剂所用溶剂必须安全无害并不得影响疗效和药品质量。一般分为水性溶剂和非水性溶剂。水性溶剂最常用的为注射用水也可用氯化钠溶液或其他适宜的水溶液。非水性溶剂常用的为植物油主要为供注射用大豆油。其质量应符合“大豆油(供注射用)”标准其他还有乙醇、丙二醇、聚乙二醇等溶液。四、配制注射剂时可根据药物的性质加入适宜的附加剂。如渗透压调节剂、PH值调节剂、增溶剂、抗氧剂、抑菌剂、乳化剂等。所用附加剂应不影响药物疗效避免对检验产生干扰使用浓度不得引起毒性或过度的刺激。常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠一般浓度为~常用抑菌剂为%苯酚、%甲酚、%三氯叔丁醇等。多剂量包装的注射液可加适宜的抑菌剂抑菌剂用量应能抑制注射液内微生物的生长。加有抑菌剂的注射液,仍应用适宜的方法灭菌静脉输液与脑池内、硬膜外、椎管内用的注射液均不得加抑菌剂。除另有规定外一次注射量超过ml的注射液不得加抑菌剂。五、注射剂常用容器有玻璃安瓿、玻璃瓶、塑料瓶(袋)等容器的密封性须用适宜的方法确证。除另有规定外容器应符合有关注射用玻璃容器和塑料容器的国家标准规定。容器用胶塞特别是多剂量包装注射剂用的胶塞应有足够的弹性其质量应符合有关国家标准规定。六、生产过程中应尽可能缩短注射剂的配制时间防止微生物与热原的污染及药物变质。静脉输液的配制过程更应严格控制。制备乳状液型注射液过程中应采取必要的措施保证粒子大小符合质量标准的要求。注射用无菌粉末应按无菌操作制备。七、灌装标示装量不大于ml的注射剂时应按下表适当增加装量。除另有规定外多剂量包装的注射剂每一容器的装量不得超过次注射量增加装量应能保证每次注射用量。标示装量ml增加量ml易流动液黏稠液接触空气易变质的药物在灌装过程中应排除容器内空气可填充二氧化碳或氮等气体立即熔封或严封。八、熔封或严封后一般应根据药物性质选用适宜的方法和条件及时灭菌以保证制成品无菌。注射剂在灭菌时或灭菌后应采用减压法或其他适宜的方法进行容器检漏。九、除另有规定外注射剂应遮光贮存。十、加有抑菌剂的注射剂在标签上应标明所加抑菌剂的名称与浓度注射用无菌粉末应标明所用溶剂。十一、用于配制注射剂前的半成品应检查重金属、砷盐除另有规定外含重金属不得过百万分之十(附录ⅨE第二法)含砷盐不得过百万分之二(附录ⅨF第一法)。本检查须进行有机破坏。注射剂应进行以下相应检查。【装量】注射液和注射用浓溶液照下述方法检查应符合规定。检查法标示装量不大于ml者取供试品支ml以上至ml者取供试品支开启时注意避免损失将内容物分别用相应体积的干燥注射器及注射针头抽尽然后注入经标化的量具内(量取的大小应使待测体积至少占其额定体积的)在室温下检视。测定油溶液的装量时应先加温摇匀再用干燥注射器及注射针头抽尽后同前法操作放冷检视。每支的装量均不得少于其标示量。标示装量为ml以上至ml的注射液及注射用浓溶液照最低装量检查法(附录ⅫC)检查应符合规定。【装量差异】除另有规定外注射用无菌粉末照下述方法检查应符合规定。━━━━━━━━━━━━━━━检查法取供试品瓶(支)平均装量 装量差异限度除去标签、铝盖容器外壁用乙醇──────────────────────────擦净干燥开启时注意避免玻璃g及g以下±%屑等异物落入容器中分别迅速精g以上至g±%密称定,倾出内容物容器可用水、g以上至g±%乙醇洗净,在适宜的条件下干燥后,g以上±%再分别精密称定每一容器的重量━━━━━━━━━━━━━━━求出每瓶(支)的装量与平均装量。每瓶(支)中的装量与平均装量相比较,应符合表中的规定。如有瓶(支)不符合规定应另取瓶(支)复试均应符合规定。凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末一般不再进行装量差异检查。【可见异物】除另有规定外照可见异物检查法(附录ⅪC)检查应符合规定。【不溶性微粒】除另有规定外溶液型静脉用注射液、溶液型静脉用注射用无菌粉末及注射用浓溶液照不溶性微粒检查法(附录ⅨR)检查应符合规定。【有关物质】按各品种项下规定照注射剂有关物质检查法(附录ⅨS)检查应符合有关规定。【无菌】照无菌检查法项下的方法(附录ⅩⅢB)检查应符合规定。【热原】或【细菌内毒素】除另有规定外静脉用注射剂按各品种项下的规定照热原检查法(附录ⅩⅢA)或细菌内毒素检查法(附录ⅩⅢD)检查应符合规定。注射剂有关物质检查法(年版一部)附录Ⅸ      S注射剂有关物质检查法注射剂有关物质系指中药材经提取、纯化制成注射剂后残留在注射剂中可能含有并需要控制的物质。除另有规定外一般应检查蛋白质、鞣质、树脂等静脉注射液还应控制草酸盐、钾离子等其检查方法如下。【蛋白质】除另有规定外取注射液ml加新配制的%磺基水杨酸试液ml混匀放置分钟不得出现浑浊。注射液中如含有遇酸能产生沉淀的成分可改加鞣酸试液~滴不得出现浑浊。【鞣质】除另有规定外取注射液ml加新配制的含%鸡蛋清的生理盐水ml[必要时用微孔滤膜(um)滤过]放置分钟不得出现浑浊或沉淀。如出现浑浊或沉淀取注射液ml加稀醋酸滴,再加氯化钠明胶试液~滴不得出现浑浊和沉淀。含有聚乙二醇、聚山梨酯等聚氧乙烯基物质的注射液虽有鞣质也不产生沉淀,对这类注射液应取未加附加剂前的半成品检查。【树脂】除另有规定外取注射液ml加盐酸滴放置分钟不得出现沉淀。如出现沉淀另取注射液ml加三氯甲烷ml振摇提取分取三氯甲烷液置水浴上蒸干残渣加冰醋酸ml使溶解置具塞试管中加水ml混匀放置分钟不得出现沉淀。【草酸盐】除另有规定外取溶液型静脉注射液适量用稀盐酸调节pH值至~滤过取滤液ml滤液调节pH值至~加%氯化钙溶液~滴,放置分钟不得出现浑浊或沉淀。【钾离子】除另有规定外取静脉注射用注射液ml蒸干先用小火炽灼至炭化再在~℃炽灼至完全灰化加稀醋酸ml使溶解。置ml量瓶中加水稀释至刻度混匀作为供试品溶液。取ml纳氏比色管两支甲管中精密加入标准钾离子溶液ml加碱性甲醛溶液(取甲醛溶液用mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至~)ml、%乙二胺四醋酸二钠溶液滴、%四苯硼钠溶液ml加水稀释成ml乙管中精密加入供试品溶液ml与甲管同时依法操作摇匀甲、乙两管同置黑纸上自上向下透视,乙管中显出的浊度与甲管比较不得更浓。注:标准钾离子溶液的配制。取硫酸钾适量研细于℃干燥至恒重精密称取g,置ml量瓶中加水适量使溶解并稀释至刻度摇匀作为贮备液。临用前精密量取贮备液ml置ml量瓶中加水稀释至刻度摇匀即得(每ml相当于ug的K)。不溶性微粒检查法(年版一部)附录Ⅸ        R不溶性微粒检查法本法系在可见异物检查符合规定后用以检查溶液型静脉滴注用注射剂中的不溶性微粒的大小及数量。本法包括光阻法和显微计数法。除另有规定外测定方法一般先采用光阻法当光阻法测定结果不符合规定或供试品不适用于用光阻法测定时应采用显微计数法进行测定应符合规定并以显微计数法的测定结果作为判定依据。光阻法不适用于黏度过高和易析出结晶的制剂也不适用于进入传感器时容易产生气泡的注射剂。对于黏度过高采用两种方法都无法测定的注射液可用适宜的溶剂经适量稀释后测定。试验环境及检测试验操作环境应不得于引入微粒测定前的操作应在层流净化台中进行。玻璃仪器和其他所需的用品应洁净、无微粒。本法所用微粒检查用水(或其他适宜溶剂)使用前须经不大于um的微孔滤膜滤过。取微粒检查用水(或其他适宜溶剂)ml,按相应检查法项下规定的方法测定。光阻法要求每ml中含um以上的不溶性微粒应在粒以下含um以上的不溶性微粒应在粒以下。显微计数法要求每ml中含um以上的不溶性微粒应在粒以下含um以上的不溶性微粒应在粒以下。否则表明微粒检查用水(或其他适宜溶剂)、玻璃仪器或试验环境不适于进行微粒检查应重新处理检测符合规定后方可进行供试品检查。一、光阻法当液体中的微粒通过一窄小的检测区时与流体流向垂直的入射光由于被微粒阻挡而减弱因此由传感器输出的信号降低这种信号变化与微粒的截面积成正比光阻法检查注射剂中不溶性微粒即依据此原理。对仪器一般要求仪器通常应包括取样器、传感器和数据处理三部分。测量范围应包括~μm检测微粒浓度为~个ml。仪器的校正与检定所使用的仪器应每个月校正一次。()取样体积待仪器稳定后取多于取样体积的微粒检查用水置于取样杯中称定重量通过取样器由取样杯中量取一定体积的微粒检查用水后再次趁定重量。以两次称定的重量之差计算取样体积。连续测定次每次测得体积与量取体积的差应在±以内。测定体积的平均值与量取体积的差应在±以内。也可采用其他适宜的方法校正结果应符合上述规定。()微粒计数取相对标准偏差不大于平均粒径为μm或μm的标准粒子制成每ml中含~微粒数的悬浮液超声处理(~W)秒脱气或静置适当时间脱气开启搅拌器缓慢搅拌使其均匀依法测定次第一次数据不计后两次测定结果的平均值与已知粒子数之差应在±以内。注:如所使用仪器附有自检软件可进行自检。()传感器的分辨率取相对标准偏差不大于平均粒径为μm的标准粒子(均值粒径的标准差应不大于μm)制成每ml中含~微粒数的悬浮液超声处理(~W)秒脱气或静置适当时间脱气开启搅拌器缓慢搅拌使其均匀(避免气泡产生)依法测定μm和μm两个通道的粒子数使得两个通道的差值计数与μm通道累计计数之比应不小于。若校正结果不符合规定应重新调试仪器后再次进行校正符合规定后方可使用。注:如所使用仪器附有自检软件可进行自检。检查法()标示装量为ml或ml以上的静脉用注射液除另有规定外取供试品用水将容器外壁洗净小心翻转次使溶液混合均匀立即小心开启容器先倒出部分供试品溶液冲洗开启口及取样杯再将供试品溶液倒入取样杯中超声处理(~W)秒脱气或静置适当时间脱气置于取样器上不加搅拌)开启搅拌或手动缓缓转动使溶液均匀(避免气泡产生)依法测定至少次每次取样应不少于ml记录数据另取至少个供试品同法测定。每个供试品第一次数据不计取后续测定结果的平均值计算。()标示装量为ml以下的静脉用注射液除另有规定外取供试品用水将容器外壁洗净小心翻转次使溶液混合均匀超声处理(~W)秒脱气或静置适当时间脱气小心开启容器直接将供试品容器置于取样器上不加搅拌由仪器直接抽取适量溶液(以不吸入气泡为限)记录数据另取至少个供试品同法测定。第一个供试品的数据不计取后续测定结果的平均值计算。也可采用适宜的方法在层流净化台上小心合并至少个供试品的内容物(使总体积不少于ml)置于取样杯中超声处理(~W)秒脱气或静置适当时间脱气后置于取样器上开启搅拌或手动缓缓转动使溶液均匀(避免气泡产生)依法测定至少次每次取样应不少于ml第一次数据不计取后续测定结果的平均值计算每个容器所含的微粒数。()静脉注射用无菌粉末或注射用浓溶液除另有规定外取供试品用水将容器外壁洗净小心开启瓶盖精密加入适量微粒检查用水(或适宜的溶剂)小心盖上瓶盖缓缓振摇使内容物溶解(注射用浓溶液直接操作)超声处理(~W)秒脱气或静置适当时间脱气或静置适当时间脱气小心开启容器直接将供试品容器置于取样器上不加搅拌由仪器直接抽取适量溶液(以不吸入气泡为限)测定并记录数据另取至少个供试品同法测定。第一个供试品的数据不计取后续测定结果的平均值计算。也可采用适宜的方法取至少个供试品在净化台上用水将容器外壁洗净小心开启瓶盖分别精密加入适量微粒检查用水(或适宜的溶剂)缓缓振摇使内容物溶解(注射用浓溶液直接操作)小心合并容器中的溶液(使总体积不少于ml)置于取样杯中超声处理(~W)秒脱气或静置适当时间脱气后置于取样器上。开启搅拌或手动缓缓转动使溶液均匀(避免气泡产生)依法测定至少次每次取样应不少于ml。第一次数据不计取后续测定结果的平均值计算每个容器所含的微粒数。结果判定()标示装量为ml或ml以上的静脉用注射液除另有规定外每ml中含um以上的微粒不得过粒含um以上的微粒不得过粒。()标示装量为ml以下的静脉用注射液、静脉注射用无菌粉末及注射用浓溶液除另有规定外每个供试品容器中含um以上的微粒不得过粒含um以上的微粒不得过粒。二、显微计数法对仪器的一般要求仪器通常包括层流净化台、显微镜、微孔滤膜及其滤器、平皿等。层流净化台高效空气过滤器孔径um气流方向由里向外应定期检查风速及净化台上空气中的微粒数。显微镜双筒大视野显微镜目镜内附标定的测微尺(每格~mm)。坐标轴前后、左右移动范围均应大于mm显微镜装置内附有光线投射角度、光强度均可调节的照明装置。检测时放大倍。微孔滤膜白色孔径um、直径mm或mm一面印有间隔mm的格栅膜上如有um以上的不溶性微粒应在粒以下并不得有um以上的微粒必要时可用微粒检查用水冲洗使符合要求。检查前的准备试验环境检测符合规定后在层流净化台上将滤器用微粒检查用水(或其他适宜溶剂)冲洗至洁净用平头无齿镊子夹取测定用滤膜用微粒检查用水(或其他适宜溶剂)冲洗后置滤器托架上固定滤器倒置反复用微粒检查用水(或其他适宜溶剂)冲洗滤器内壁沥干后安装在抽滤瓶上备用。检查法()标示装量为ml或ml以上的静脉用注射液除另有规定外取供试品用水将容器外壁洗净在层流净化台上小心翻转次使溶液混合均匀立即小心开启容器用适宜的方法抽取或量取供试品溶液ml,沿滤器内壁缓缓注入经预处理的滤器(滤膜直径mm)中静置分钟缓缓抽滤至滤膜近干再用微粒检查用水ml沿滤器内壁缓缓注入洗涤并抽滤至滤膜近干然后用平头镊子将滤膜移置平皿上(必要时可涂抹极薄层的甘油使滤膜平整)微启盖子使滤膜适当干燥后将平皿闭合置显微镜载物台上。调好入射光放大倍进行显微测量调节显微镜至滤膜格栅清晰移动坐标轴分别测定有效滤过面积上最长粒径大于um和um的微粒数。()标示装量为ml以下的静脉用注射液除另有规定外取供试品用水将容器外壁洗净在层流净化台上小心翻转次使混合均匀立即小心开启容器用适宜的方法直接抽取每个容器中的全部溶液沿滤器内壁缓缓注入经预处理的滤器(滤膜直径mm)中照上述()同法测定。()静脉注射用无菌粉末及注射用浓溶液除另有规定外照光阻法中检查法的()制备供试品溶液同上述()操作测定。结果判定()标示装量为ml或ml以上的静脉用注射液除另有规定外每ml中含um以上的微粒不得过粒含um以上的微粒不得过粒。()标示装量为ml以下的静脉用注射液、静脉注射用无菌粉末及注射用浓溶液除另有规定外每个供试品容器中含um以上的微粒不得过粒含um以上的微粒不得过粒。紫外可见分光光度法(年版一部)附录ⅤA.紫外可见分光光度法仪器的校正和检定波长由于环境因素对机械部分的影响仪器的波长经常会略有变动因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线nm、nm、nm、nm、nm、nm、nm、nm、nm、nm与nm或用仪器中氘灯的nm与nm谱线进行校正钬玻璃在nm、nm、nm、nm、nm、nm、nm、nm与nm波长处有尖锐吸收峰也可作波长校正用但因来源不同或随着时间的推移会有微小的差别使用时应注意。、吸光度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约mg精密称定用molL硫酸溶液溶解并稀释至ml在规定的波长处测定并计算其吸收系数并与规定的吸收系数比较应符合表中的规定。───────────────────────────────────────────────波长nm (最小)(最大)(最小)(最大)────────────────────────────────────────────────吸收系数Ecm的规定值────────────────────────────────────────────────吸收系数Ecm~~~~的许可范围────────────────────────────────────────────────、杂散光的检查可按下页表的试剂和浓度配制成水溶液置cm石英吸收池中在规定的波长处测定透光率应符合表中的规定。────────────────────────────────────────────试剂浓度%(gml)测定用波长(nm)透光率%────────────────────────────────────────────碘化钠 <亚硝酸钠 <────────────────────────────────────────────对溶剂的要求含有杂原子的有机溶剂通常均具有很强的末端吸收。因此当作溶剂使用时它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇、乙醇的截止使用波长为nm。另外当溶剂不纯时也可能增加干扰吸收。因此在测定供试品前应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求即将溶剂置cm石英吸收池中以空气为空白(即空白光路中不置任何物质)测定其吸收度。溶剂和吸收池的吸光度在~nm范围内不得超过在~nm范围内不得超过在~nm范围内不得超过在nm以上时不得超过。测定法测定时除另有规定外应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照采用cm的石英吸收池在规定的吸收峰波长±nm以内测试几个点的吸收度或由仪器在规定波长附近自动扫描测定以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确除另有规定外吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±nm以内并以吸光度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸收度读数以在~之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度否则测得的吸收度会偏低狭缝宽度的选择应以减小狭缝宽度时供试品的吸收度不再增大为准由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收因此测定供试品的吸光度后应减去空白读数或由仪器自动扣除空白读数后再计算含量。当溶液的pH值对测定结果有影响时应将供试品溶液和对照品溶液的pH值调成一致。、鉴别和检查分别按各品种项下的方法进行。、含量测定一般有以下几种。()对照品比较法按各品种项下的方法分别配制供试品溶液和对照品溶液对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分规定量的%±%,所用溶剂也应完全一致在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度后按下式计算供试品中被测溶液的浓度:C<X>=(A<X>A<R>)C<R>式中C<X>为供试品溶液的浓度A<X>为供试品溶液的吸收度C<R>为对照品溶液的浓度A<R>为对照品溶液的吸收度。()吸收系数法按各品种项下的方法配制供试品溶液在规定的波长处测定其吸光度再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时吸收系数通常应大于并注意仪器的校正和检定。()比色法供试品溶液加入适量显色剂后测定吸光度以测定其含量的方法为比色法。用比色法测定时应取数份梯度量的对照品溶液用溶剂补充至同一体积显色后以相应试剂为空白在各品种规定的波长处测定各份溶液的吸光度以吸光度为纵坐标浓度为横坐标绘制标准曲线再根据供试品的吸光度在标准曲线上查得其相应的浓度并求出其含量。也可取对照品溶液与供试品溶液同时操作显色后以相应的试剂为空白在各品种规定的波长处测定对照品和供试品溶液的吸光度按上述()法计算供试品溶液的浓度。除另有规定外比色法所用空白系指用同体积溶剂代替对照品或供试品溶液然后依次加入等量的相应试剂并用同样方法处理制得。最低装量检查法附录ⅫC最低装量检查法本法适用于固体、半固体和液体制剂。除制剂通则中规定检查重(装)量差异与装量的剂型外,标示装量不大于g(ml)者,按下述方法检查应符合表中规定。检查法重量法(适用于标示装量以重量计者)。除另有规定外,取供试品个(g以上者个),除去外盖和标签容器外壁用适宜的方法清洁并干燥分别精密称定重量,除去内容物容器用适宜的溶剂洗净并干燥再分别精密称定空容器的重量求出每个容器内容物的装量与平均装量按表中的规定均应符合规定。如有个容器装量不符合规定则另取个(或g以上者个)复试均应符合规定。容量法适用于标示装量以容量计者。除另有规定外取供试品个(ml以上者个)开启时注意避免损失将内容物分别倾入预经标化的干燥量筒中黏稠液体倾出后将容器倒置分钟以上倾净。读出每个容器内容物的装量,并求出平均装量按表中的规定均应符合规定。如有个容器装量不符合规定则另取个(g以上者个)复试均应符合规定。─────────────────────────────────────────────────────────固体、半固体、液体黏稠液体(容量法)标示装量─────────────────────────────────────────────平均装量每个容器装量平均装量每个容器装量──────────────────────────────────────────────────────────g(ml)及不少于标不少于标示不少于标示不少于标示 g(ml)以下示装量装量的%装量的%装量的%─────────────────────────────────────────────────────────g(ml)至g(ml)不少于标不少于标示不少于标示不少于标示 示装量装量的%装量的%装量的%─────────────────────────────────────────────────────────g(ml)以上不少于标不少于标示不少于标示不少于标示 至g(ml)示装量装量的%装量的%装量的%─────────────────────────────────────────────────────────桉油精含量测定法(年版一部)附录ⅩC桉油精含量测定法照气相色谱法(附录ⅥE)测定。色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇(PEG)-M和硅酮(OV-)为固定液涂布浓度分别为%和%涂布后的载体以:的比例(重量比)装入同一柱内(PEG在进样口端)柱温为±℃理论板数按桉油精峰计算,应不低于桉油精与相邻杂质峰的分离度应符合要求。校正因子测定取环己酮适量,精密称定加正己烷溶解并稀释成每ml含mg的溶液,作为内标溶液。另取桉油精对照品约mg精密称定置ml量瓶中精密加入内标溶液ml用正己烷稀释至刻度摇匀取μl注入气相色谱仪连续注样~次,测定峰面积计算校正因子。测定法取供试品约mg精密称定,置ml量瓶中精密加入内标溶液ml用正己烷溶解并稀释至刻度,摇匀作为供试品溶液。取μl注入气相色谱仪测定即得。酊剂(年版一部)附录ⅠN酊剂酊剂系指药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂亦可用流浸膏稀释制成。供口服或外用。酊剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。一、除另有规定外含有毒性药的酊剂,每ml应相当于原药物g其有效成分明确者应根据其半成品的含量加以调整使符合各该酊剂项下的规定。其他酊剂,每ml相当于原药物g。二、酊剂可用溶解法、稀释法、浸渍法或渗漉法制备。()溶解法或稀释法取药物粉末或流浸膏加规定浓度的乙醇适量,溶解或稀释,静置必要时滤过即得。 ()浸渍法取适当粉碎的药材置有盖容器中加入溶剂适量密盖搅拌或振摇浸渍~日或规定的时间倾取上清液再加入溶剂适量依法浸渍至有效成分充分浸出合并浸出液加溶剂至规定量后静置小时滤过即得。()渗漉法照流浸膏剂项下的方法(附录ⅠO),用适量溶剂渗漉至漉液达到规定情况后可滤过除去沉淀。三、酊剂应检查乙醇量。四、酊剂久置产生沉淀时,在乙醇和有效成分含量符合各该品种项下规定的情况下,可滤过除去沉淀。五、除另有规定外酊剂应置遮光容器内密封置阴凉处贮存。酊剂应进行以下相应检查。【装量】照最低装量检查法(附录ⅫC)检查应符合规定。【微生物限度】照微生物限度检查法(附录ⅩⅢC)检查应符合规定。鞣质含量测定法(年版一部)附录ⅩB鞣质含量测定法本实验应避光操作。对照品溶液的制备精密称取没食子酸对照品mg置ml棕色量瓶中加水溶解并稀释至刻度精密量取ml,置ml棕色量瓶中用水稀释至刻度摇匀即得(每ml中含没食子酸mg)。标准曲线的制备精密量取对照品溶液ml、ml、ml、ml、ml、ml分别置ml棕色量瓶中各加入磷钼钨酸试液ml再分别加水ml、ml、ml、ml、ml、ml用碳酸钠溶液稀释至刻度摇匀放置分钟以相应的试剂为空白照紫外可见光光度法(附录VA)在nm的波长处测定吸光度以吸光度为纵坐标浓度为横坐标绘制标准曲线。供试品溶液的制备取药材粉末适量(按品种项下的规定)精密称定置ml棕色量瓶中加水ml放置过夜超声处理分钟放冷用水稀释至刻度摇匀静置(使固体物沉淀)滤过弃去初滤液ml,精密量取滤液ml,置ml棕色量瓶中用水稀释至刻度摇匀即得。测定法总酚精密量取供试品溶液ml置ml棕色量瓶中照标准曲线的制备项下的方法自“加入磷钼钨酸试液ml”起加水ml依法测定吸光度从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量(mg)计算即得。不被吸附的多酚精密量取供试品溶液ml,加至已盛有酪素g的ml具塞锥形瓶中密塞置℃水浴中报温小时时时振摇取出放冷摇匀滤过弃去初滤液精密量取续滤液ml置ml棕色量瓶中照标准曲线的制备项下的方法自“加入磷钨酸试液ml”起加水ml依法测定吸光度从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量(mg)计算即得。按下式计算鞣质的含量:鞣质含量=总酚量不被吸附的多酚量

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