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420 紫外分光光度法检查标准操作规程.doc

420 紫外分光光度法检查标准操作规程

lijb2007
2018-09-07 0人阅读 0 0 0 暂无简介 举报

简介:本文档为《420 紫外分光光度法检查标准操作规程doc》,可适用于医药卫生领域

SOPQM执行日期年月日题目紫外分光光度法检查标准操作规程起草:年月日部门审核:年月日质量部审查:年月日批准:年月日发放部门质量部目的:规范紫外分光光度法检查操作法范围:原辅料、成品职员:检验室对规程的实施负责正文:原理紫外分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度对该物质进行定性和定量分析的方法。本法在药品检验中主要用于药品的鉴别、检查和含量测定。当单色光辐射穿过被测物质溶液时被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度(光路长度)成正比即朗伯比尔(LambertBeer)定律它是紫外分光光度定量分析的依据其数学表达式为:A=㏒T=ECL式中A吸光度T为透光率E为吸收系数采用的表示方法是(Eeqo(sup(),sdo(cm)))其物理意义为当溶液浓度为(gml)、液层厚度为㎝时的吸收度数值C为ml溶液中所含被测物质的重量(按干燥品或无水物计算)gL为液层厚度㎝。仪器紫外分光光度计主要由光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。为了满足紫外可见光区全波长范围的测定仪器备有二种光源、即氘灯和碘钨灯前者用于紫外区后者用于可见光区。单色器通常由进光狭缝、出光狭缝、平行光装置、色散元件、聚焦透镜或反射镜等组成色散元件有棱镜和光栅二种棱镜多用天然石英或熔融硅石组成对nm波长光的色散能很强对nm以上波长的色散能力较差、棱镜色散所得的光谱为非匀排光谱。光栅系将反射或透射光经衍射而达到色散作用故常称作为衍射光栅光栅光谱是按波长作线性排列故为匀排光谱双光束仪器多用光栅为色散光件。仪器的校正和检定由于温度变化对机械部分的影响仪器的波长经常会略有变动因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线nm、nm、nm、nm、nm、nm、nm、nm、nm、nm与nm,或用用仪器中氘灯的nm与nm谱线进行校正钬玻璃在nm、nm、nm、nm、nm、nm、nm、nm与nm波长处有尖锐吸收峰也可作波长校正用。波长nm(最小)(最大)(最小)(最大)吸收系数E吸收度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在℃干燥至恒重的基准重铬酸钾㎎精密称定用molL硫酸溶液溶解并稀释ml,在规定的波长处测定计算其吸收系数并与规定的吸收系数比较如上表相对偏差应在±以内。杂散光的检查可按下页表的试剂和浓度配制成水溶液置㎝石英吸收池中在规定的波长处测定透光率应符合表中的规定。对溶剂的要求测定供试品前应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求即用㎝石英吸收池盛溶剂以空气为空白(即空试剂浓度(gml)测定用波长nm透光率碘化钠<亚硝酸钠<白光路中不置任何物质)测定其吸收度。溶剂和吸收池的吸收度在~nm范围内不得超过,在~nm范围内不得超过在~nm范围内不得超过在nm以上时不得超过。测定法测定时除另有规定外应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照采用㎝的石英吸收池在规定的吸收峰波长±nm以内测试几个点的吸收度以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确除另有规定外吸收峰波长应在该品种项下规定的波长。一般供试品溶液的吸收度读数以在~之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度否则测得的吸收度会偏低狭缝宽度的选择应以减小狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收因此测定供试品的吸收度后应减去空白吸收因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数再计算含量。用作鉴别和检查项目的方法分别按各品种项下的方法进行。鉴别项下吸收度读数的范围可根据制剂的实际含量和供试液的稀释倍数估算。用于含量测定的方法一般有以下几种。对照品比较法按各品种项下的方法分别配制供试品溶液和对照溶液对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的±所用溶剂也应完全一致在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度后按下式计算供度试品中被测溶液的浓度:Cx=(AxAR)CR式中Cx为供试品溶液的浓度Ax为供试品溶液的吸收度CR为对照品溶液的浓度AR为对照品溶液的吸收度。吸收系数法按各品种项下的方法配制供试品溶液在规定的波长处测定其吸收度再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时应注意仪器的校正和检定。计算分光光度法采用计算分光光度法应慎重。本法有多种使用时均应按品种项下规定的方法进行。当吸收度处在吸收曲线的陡然上升或下降的部位测定时波长的微小变化可能对测定结果造成显著影响故对照品和供试品测试条件应尽可能一致。若测定时不用对照品如维生素A测定法则应在测定时对仪器作仔细的校正和检定。SOPQM紫外分光光度法检查标准操作规程SOPQM紫外分光光度法检查标准操作规程第页共页第页共页第页共页

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