关黄柏（增修订的内容）
【鉴别】
（2）取本品粉末0.1g，加甲醇5ml，加热回流15分钟，滤过，加甲醇至约5ml，作为供试品溶液。另取关黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各1µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10：6：1：1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
取本品粉末0.2g，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取关黄柏对照药材，同法制成对照药材溶液。再取黄柏酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.6mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过11.0%照水分测定法（附录XI H第一法）测定，。
总灰分 不得过8.59.0%（附录XI K）。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下热浸法（附录Ⅹ A）测定，以60％乙醇作溶剂，不得少于17.0％。
【含量测定】 照高效液相色谱法（附录VI D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(50：50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 精密称取在100℃干燥5小时的盐酸小檗碱对照品适量，加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)不得少于0.60％。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液（加入磷酸二氢钠使成0.02mol/L）为流动相B，按照下
表
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中的规定进行梯度洗脱；检测波长为345nm，理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
0~20
25
75
20~40
25→65
75→35
40~45
65→90
35→10
45~50
90
10
50~65
25
75
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加60%乙醇制成每1mL各含50µg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置于50ml量瓶中，加入60%乙醇溶液40ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）45分钟，放冷，加60%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）不得少于0.60%，盐酸巴马汀（C21H21NO4·HCl）不得少于0.30%。
【炮制】 关黄柏 除去杂质，喷淋清水，润透，切丝，干燥。
本品呈条形，长短不一，表面黄绿色或棕黄色。切面平滑，有的呈片状分层。气微，味极苦。
【鉴别】 同药材[鉴别]（2）。
【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
盐关黄柏 取关黄柏丝，照盐水炙法（附录II D）炒干。
本品呈条形。表面深黄色或棕黄色，偶有焦斑。切面平滑，有的呈片状分层。味极苦，微咸。
【检查】 水分 同药材，不得过10.0%。
总灰分 同药材，不得过14.0%（附录IX K）。
【鉴别】 同药材[鉴别]（2）。
【浸出物】【含量测定】同药材。
关黄柏炭 取关黄柏丝，照炒炭法（附录II D）炒至表面焦黑色。
本品呈条块状。表面焦黑色，断面焦褐色。质轻而脆。味微苦、涩。
【鉴别】 同药材[鉴别]（2）。
浙公网安备 33021202002483