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404 砷盐检查标准操作规程.doc

404 砷盐检查标准操作规程

lijb2007
2018-09-07 0人阅读 0 0 0 暂无简介 举报

简介:本文档为《404 砷盐检查标准操作规程doc》,可适用于医药卫生领域

SOPQM执行日期年月日题目砷盐检查标准操作规程起草:年月日部门审核:年月日质量部审查:年月日批准:年月日发放部门质量部目的:规范砷盐检查标准操作法范围:原辅料、成品职责:检验室对本规程的实施负责正文:原理古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较以判定砷盐的限量。二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中使之还原为红色胶态银与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较或在nm的波长处测定吸收度以判定含砷盐的限度或测定含量。仪器与用具见中国药典年版二部附录ⅧJ项下的图和图第一法(古蔡氏法):玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致以免生成的色斑直径不同影响比色的准确度B磨口塞C管顶端与D、E玻璃塞塞盖间应紧密吻合以防砷化氢泄漏。第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法):B磨口塞应密闭以防砷化氢泄漏与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于mm另一端长度应不低于mm尖端内径不可超过mm以保证产生的砷化氢吸收完全D管的标准管与样品管要一致管内径色泽刻线要相同。试液和试药的准备盐酸碘化钾试液取碘化钾g加水使溶解成ml即得。酸性氯化亚锡试液取氯化亚锡g加盐酸使溶解成ml滤过即得。醋酸铅棉花取脱脂棉g浸入醋酸铅试液与水的等容混合液ml中湿透后挤压除去过多的溶液并使之疏松在oC以下干燥后贮于玻璃塞瓶中备用。溴化汞试纸取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中小时后取出在暗处干燥即得。锌粒锌粒应为无砷以能通过一号筛的细粒为宜。标准砷溶液称取三氧化二砷g置ml量瓶中加氢氧化钠溶液ml溶解后用适量的稀硫酸中和再加稀硫酸ml用水稀释至刻度摇匀作为贮备液。临用前精密量取贮备液ml置ml量瓶中加稀硫酸ml,用水稀释至刻度摇匀即得(每ml相当于ug的As)。操作方法第一法古蔡氏法装置的准备取醋酸铅棉花适量(mg)撕成疏松状每次少量用细玻璃棒均匀地导入气管中松紧适度装管高度为mm。用玻璃棒夹取溴化汞试纸片(其大小能覆盖旋塞顶端口径而不露出平面为宜)置旋塞顶端平面上盖住孔径盖上旋盖并旋紧以此法制备检查所需的装置数。标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液ml置标准磨口锥形瓶中加盐酸ml与水ml再加碘化钾试液ml与酸性氯化亚锡试液滴在室温放置分钟后加锌粒g立即将照上法装要的导气管塞于锥形瓶上并将瓶置℃水浴中反应分钟取出溴化汞试纸即得。若供试品需经有机破坏后再行检砷则应取标准砷溶液代替供试品照各药品项下规定的方法同法处理后依法制备标准砷斑。供试品的检查取各药品项下规定方法制成的供试液置A瓶中照标准砷斑的制备自“再加碘化钾试液ml”起依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较不得更深。第二法二乙基二硫代氨基甲酸银法装置的准备于导气管中装入醋酸铅棉花mg(装管高度约mm)并于平底玻璃管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液ml。标准砷对照液的制备精密量取标准砷溶液ml置标准磨口锥形瓶中加盐酸ml与水ml再加碘化钾试液ml与酸性氯化亚锡试液滴在室温放置分钟后加锌粒g立即将导气管与瓶密塞使生成的砷化氢气体导入D管中并将瓶置℃水浴中反应分钟取出水平玻璃管添加氯仿至刻度混匀即得。若供试品需经有机破坏后再进检砷则应取标准砷溶液代替供试品照各药品项下规定的方法同法处理后依法制备标准砷对照液。检查法取照各药品项下规定方法制成的供试液按标准砷对照液的制备自“再加碘化钾试液ml”起依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上从平底玻璃管上方向下观察、比较所得溶液的颜色不得比标准砷对照液深。必要时可将所得溶液转移至cm吸收池中用适宜的分光光度计或比色计在nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白测定吸收度与标准砷对照液按同法测得吸收度比较即得。注意事项制备标准砷斑或标准砷对照液应与供试品检查同时进行。本法所用锌粒应无砷以能通过一号筛的细粒为宜如使用的锌粒较大时用量应酌情增加反应时间应延长为小时。醋酸铅棉花系取脱脂棉g浸入醋酸铅试液与水的等容混合液ml中湿透后挤压除去过多的溶液并使疏松在℃以下干燥后贮于玻璃瓶中备用。SOPQM砷盐检查标准操作规程第页共页第页共页第页共页

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