下载

1下载券

加入VIP
  • 专属下载特权
  • 现金文档折扣购买
  • VIP免费专区
  • 千万文档免费下载

上传资料

关闭

关闭

关闭

封号提示

内容

首页 化药(二部品种)拉氧头孢钠

化药(二部品种)拉氧头孢钠.doc

化药(二部品种)拉氧头孢钠

shadow冰
2018-09-09 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《化药(二部品种)拉氧头孢钠doc》,可适用于医药卫生领域

拉氧头孢钠LayangtoubaonaLatamoxefSodiumCHNNaOS本品为(R,R)羧基(羟苯基)乙酰氨基甲氧基(甲基H四唑基)硫代甲基氧代氧杂氮杂双环辛烯甲酸二钠盐。按无水物计算含CHNOS不得少于。【性状】本品为白色至淡黄色粉末或块状物无臭有引湿性。本品在水和甲醇中易溶在乙醇中微溶在乙醚中几乎不溶。比旋度取本品精密称定加磷酸盐缓冲液(pH)溶解并稀释制成每ml中含mg的溶液依法测定(附录ⅥE)比旋度为°至°。吸收系数取本品精密称定加水溶解并稀释制成每ml中含μg的溶液照紫外可见分光光度法(附录ⅣA)在nm的波长处测定吸光度吸收系数()为~。【鉴别】()取本品约mg加水ml使溶解加盐酸羟胺醋酸钠试液ml与氢氧化钠试液ml放置分钟加molL盐酸溶液ml与三氯化铁试液ml摇匀溶液呈棕褐色。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。()取本品与拉氧头孢对照品适量分别加水溶解并制成每ml中含拉氧头孢mg的溶液作为供试品溶液与对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶G薄层板上以乙酸乙酯水乙腈冰醋酸(:::)为展开剂展开取出热风吹干置碘蒸气中显色。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液主斑点的颜色和位置相同。()取本品适量加水制成每ml中含拉氧头孢μg的溶液照紫外可见分光光度法(附录ⅣA)测定在nm及nm的波长处应有最大吸收。()本品的红外光吸收图谱应与拉氧头孢对照品的图谱一致。()本品显钠盐的火焰反应。以上()、()两项可选做一项。【检查】酸度取本品加水制成每ml中约含拉氧头孢g的溶液依法测定(附录ⅥH)pH值应为~。溶液的澄清度与颜色取本品份分别加水制成每ml中含拉氧头孢g的溶液溶液应澄清无色如显浑浊与号浊度标准液(附录ⅨB)比较均不得更浓如显颜色与黄色或黄绿色号标准比色液(附录ⅨA第一法)比较均不得更深。水分取本品照水分测定法(附录ⅧM第一法A)测定含水分不得过。异构体比例取本品适量照含量测定项下的方法测定供试品溶液色谱图中拉氧头孢R异构体与拉氧头孢S异构体峰面积之比应为~。有关物质取本品适量精密称定加水溶解并稀释成每ml中含拉氧头孢mg的溶液作为供试品溶液精密量取ml置ml量瓶中加水稀释至刻度摇匀作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录VD)测定用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂流动相A为molL醋酸铵溶液甲醇(:)流动相B为molL醋酸铵溶液甲醇(:)按下表进行线性梯度洗脱流速为每分钟ml柱温为℃检测波长为nm。取供试品溶液适量在℃水浴中加热分钟冷却量取μl注入液相色谱仪记录色谱图拉氧头孢R异构体峰保留时间约为分钟且R异构体和S异构体两主峰之间分离度应不小于两主峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。精密量取对照溶液μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使两主成分中任一主成分色谱峰的峰高约为满量程的。精密量取供试品溶液和对照溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰单个杂质峰面积不得大于对照溶液两主峰面积之和的倍()各杂质峰面积的和不得大于对照溶液两主峰面积之和的倍()(供试品溶液中任何小于对照溶液两主峰面积倍的峰可忽略不计)。时间(min)A相()B相()残留溶剂照残留溶剂测定法(附录ⅧP)测定。乙酸乙酯、丁酮、丙酮、二氯甲烷、吡啶、硝基甲烷(根据实际情况确定具体检测对象)色谱条件与系统适用性试验以DB毛细管柱(m×mm×μm)(或极性相近的固定液)为色谱柱柱温:程序升温℃维持分钟以℃min的升温速率升至℃维持分钟检测器为氢火焰离子化检测器(FID)检测器温度为℃进样口温度为℃载气为氮气流速为mlmin。顶空温度为℃顶空时间为min进样体积为ml。取系统适用性溶液顶空进样按正丙醇(内标)、硝基甲烷、丁酮、乙酸乙酯顺序出峰硝基甲烷、丁酮和乙酸乙酯峰间的分离度均应符合规定。内标溶液的制备取正丙醇适量用无有机溶剂的水稀释成每ml中约含μg的溶液作为内标溶液。系统适用性溶液的制备分别称取硝基甲烷、丁酮和乙酸乙酯适量加二甲基亚砜适量使溶解用内标溶液稀释成每ml约含硝基甲烷μg、丁酮μg和乙酸乙酯μg的溶液量取ml置ml顶空瓶中密封瓶口作为系统适用性溶液。供试品溶液的制备取供试品约g精密称定置ml顶空瓶中精密加内标溶液ml使溶解密封瓶口作为供试品溶液对照品溶液的制备分别精密称取乙酸乙酯、丁酮、丙酮、二氯甲烷、吡啶、硝基甲烷对照品适量加二甲基亚砜适量使溶解用内标溶液稀释成每ml中含乙酸乙酯μg、丁酮μg、丙酮μg、二氯甲烷μg、吡啶μg、硝基甲烷μg的混合对照品溶液。精密量取混合对照品溶液ml置ml顶空瓶中密封瓶口作为对照品溶液。测定法分别取供试品溶液和对照品溶液顶空进样记录色谱图按内标法以峰面积计算各残留溶剂含量应符合规定。甲醇取供试品约g精密称定置ml顶空瓶中精密加内标溶液ml使溶解密封瓶口作为供试品溶液。精密称取甲醇适量加内标溶液稀释制成每ml中含甲醇μg的溶液精密量取ml置ml顶空瓶中密封瓶口作为对照品溶液。以DB毛细管柱(m×mm×μm)(或极性相近的固定液)为色谱柱柱温:程序升温℃维持分钟以℃min的升温速率升至℃维持分钟检测器为氢火焰离子化检测器(FID)检测器温度为℃进样口温度为℃载气为氮气流速为mlmin。顶空温度为℃顶空时间为min进样体积为ml。分别取供试品溶液和对照品溶液顶空进样记录色谱图按外标法以峰面积计算应符合规定。可见异物取本品份每份约含拉氧头孢g加微粒检查用水制成每ml中含拉氧头孢g的溶液依法检查(附录ⅨH)应符合规定。不溶性微粒取本品份加微粒检查用水制成每ml中含拉氧头孢g的溶液依法检查(附录ⅨC)每g拉氧头孢中含μm以上的微粒不得大于个含μm以上的微粒不得大于个。细菌内毒素取本品依法检查(附录ⅪE)每mg拉氧头孢中含内毒素的量应小于EU。无菌取本品加氯化钠溶液溶解后转移至无菌蛋白胨水中制成每ml中含供试品mg的供试液经薄膜过滤法处理用无菌蛋白胨水分次冲洗(每膜不少于ml)以大肠埃希菌为阳性对照菌依法检查(附录ⅪH)应符合规定。【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以molL醋酸铵溶液甲醇(:)为流动相流速为每分钟ml柱温为℃检测波长为nm。取拉氧头孢对照品适量加水溶解并稀释成每ml中约含mg的溶液取上述溶液适量在℃水浴中加热分钟冷却量取μl注入液相色谱仪记录色谱图拉氧头孢R异构体、拉氧头孢S异构体依次流出拉氧头孢R异构体和拉氧头孢S异构体的分离度应不小于两主峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法取本品适量(约含拉氧头孢mg)精密称定置ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取拉氧头孢对照品适量同法测定按外标法以峰面积计算供试品中CHNOS的含量。【类别】β内酰胺类抗生素氧头孢类【贮藏】℃以下密闭保存【制剂】注射用拉氧头孢钠unknown

用户评价(0)

关闭

新课改视野下建构高中语文教学实验成果报告(32KB)

抱歉,积分不足下载失败,请稍后再试!

提示

试读已结束,如需要继续阅读或者下载,敬请购买!

评分:

/4

VIP

在线
客服

免费
邮箱

爱问共享资料服务号

扫描关注领取更多福利