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聚乙二醇400.doc

聚乙二醇400

xianggeliniu
2018-09-06 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《聚乙二醇400doc》,可适用于医药卫生领域

聚乙二醇Juyi’erchunMacrogol《中国药典》年版药典二部第页增订【鉴别】()取本品g加稀盐酸溶液ml和氯化钡试液ml振摇必要时可过滤在滤液中加入磷钼酸溶液(→)ml产生黄绿色沉淀。()取本品g置试管中加入硫氰酸钾和硝酸钴各g混合后加入二氯甲烷ml溶液呈蓝色。【检查】水分取本品g照水分测定法(附录VIIIM第一法A)测定含水分不得过。羟值精密称取五氧化二磷°C减压干燥小时的供试品g(W)置带回流冷凝装置的干燥锥形瓶中加入ml邻苯二甲酸酐溶液(称取g邻苯二甲酸酐溶解于ml无水吡啶(用无水碳酸钠干燥过滤蒸馏)中放置小时后使用避光保存并在周内使用完毕)搅拌使溶解加热回流分钟放冷先用ml吡啶洗涤冷凝管再用ml水洗涤加入酚酞指示剂滴用氢氧化钠滴定液(molL)滴定至溶液显浅粉色(Aml)同时做空白试验(Bml)。照下式计算羟值:×(BA)供试品的羟值=W羟值应为~。环氧乙烷和二氧六环取本品照气相色谱法(附录VE)测定。色谱条件与系统适用性试验石英或玻璃毛细管固定相为聚二甲基硅氧烷载气为氮气流速cms分流比:。检测器为火焰离子化检测器。柱温为℃保持分钟以℃分钟升温至℃然后以℃分钟升温至℃保持分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为℃检测器温度为℃。顶空进样条件:平衡温度:℃平衡时间分钟传递管线温度为℃载气为氮气增压时间:分钟。注射时间分钟。注入对照溶液b气体ml调整仪器灵敏度使环氧乙烷和乙醛的峰高为满量程的乙醛和环氧乙烷的分离度应达到至少二氧六环峰高至少应为基线噪音的倍。分别注入供试品溶液及对照溶液a气体ml重复进样至少次。准确度的验证计算供试品溶液和对照溶液a图谱中环氧乙烷和二氧六环峰面积的相对标准偏差环氧乙烷的次测量值的相对标准偏差应不得过二氧六环的次测量值的相对标准偏差应不得过。供试品溶液精密称取供试品g置ml顶空瓶中加入ml超纯水密封摇匀。℃放置分钟。环氧乙烷贮备液的配制所有操作均应在通风橱中进行操作者应戴聚乙稀手套及合适的面具保护手和面部所有溶液均应密闭在℃~℃保存。用冷至℃的玻璃注射器取约μl液态环氧乙烷(相当于g环氧乙烷)置ml聚乙二醇中加入前后称重用聚乙二醇稀释至ml用前摇匀。环氧乙烷贮备液的含量测定:配制ml氯化镁的无水乙醇混悬液并与ml醇制盐酸滴定液(molL)混匀放置过夜使平衡精密称量g环氧乙烷贮备液置上述溶液中混匀放置分钟用molL醇制氢氧化钾滴定液滴定用电位法指示终点用聚乙二醇作为空白按下式计算环氧乙烷浓度(mgg):(VV)mV和V分别为空白液和测定液消耗的醇制氢氧化钾滴定液体积m为样品的重量(g)。聚乙二醇的处理:称量聚乙二醇g置ml圆底烧瓶中以℃~kPa旋转蒸发小时除去挥发成份。环氧乙烷对照溶液的配制:临用前配制精密称取g冷的环氧乙烷贮备液置含g冷的聚乙二醇的ml量瓶中用冷的聚乙二醇稀释至刻度得环氧乙烷浓度为μgg的溶液精密称量g置含ml水的ml量瓶中用水稀释至刻度。精密量取ml用水稀释至ml(环氧乙烷浓度μgml)。二氧六环对照溶液的配制:精密称取g二氧六环用水稀释至ml精密量取ml用水稀释至ml。精密量取ml用水稀释至ml再精密量取ml用水稀释至ml(mgml)。对照溶液a的制备:精密称取供试品g置ml顶空瓶中加入ml环氧乙烷对照溶液及ml二氧六环对照溶液密封摇匀。℃放置分钟。对照溶液b的制备:精密量取ml环氧乙烷对照溶液置ml顶空瓶中加入新配制的mgL乙醛溶液ml及二氧六环对照溶液ml密封摇匀。℃放置分钟。环氧乙烷含量(百万分之)按以下公式计算:At×C(Ar×Mt)(At×Mr)At供试品溶液图谱中环氧乙烷的峰面积Ar对照溶液a图谱中环氧乙烷的峰面积Mt供试品溶液中被测物的称量量(g)Mr对照溶液a中被测物的称量量(g)C对照溶液a中环氧乙烷的加入量(μg)二氧六环含量(百万分之)按以下公式计算:Dt×C(Dr×Mt)(Dt×Mr)Dt供试品溶液图谱中二氧六环的峰面积Dr对照溶液a图谱中二氧六环的峰面积C对照溶液a中二氧六环的加入量(μg)环氧乙烷不得过百万分之一二氧六环不得过百万分之十。甲醛取本品g精密称定加入变色酸钠溶液(→)ml在冰水中冷却后加硫酸ml静置分钟缓慢定量转移至盛有ml水的ml量瓶中放冷缓慢加水至刻度摇匀作为供试品溶液。另取甲醛g精密称定置ml量瓶中加水稀释至刻度取ml用水稀释至ml精密量取ml自“加变色酸钠溶液(→)ml”起同法操作作为对照溶液。取上述两种溶液照紫外可见分光光度法(附录IVA)在nm波长处测定吸光度并依法配制空白溶液进行校正。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度(百万分之三十)。

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