34-粘度测定法标准操作规程

粘度测定法标准操作规程 文件类型 质量检验仪器SOP文件 文件编码 SOP-QC-7034-00 执行日期 执行部门 质量部 起 草 人： 起草日期： 审 核 人： 审核日期： 批 准 人： 批准日期： 修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目 ： 目　　的：制订粘度测定法标准操作规程。 适用范围：粘度测定。 责　　任：检验人员对本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程　　序： 粘度系指流体对流动的阻抗能力，中国药典2000年版二部附录Ⅵ G中采用动力粘度、运动粘度或特性粘数表示。 液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm2平面上所需切应力的大少，称为动力粘度（又称绝对粘度），以Pa·s为单位。在相同温度下，液体的动力粘度与其密度（kg/m3）的比值，再乘以106即得运动粘度，以mm2/s为单位。高聚物稀溶液的相对粘度的对数值与其浓度的比值，称为特性粘数。 第一法　用平氏粘度计测定运动粘度或动力粘度 1.简述 1.1本法系用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间，以求得液体的运动粘度或动力粘度。 1.2本法适用于测定牛顿流体（如纯液体和低分子物质的溶液）的动力粘度或运动粘度。 2.仪器与用具 2.1平氏粘度计（见中国药典2000年版二部附录Ⅵ G中的附图1），毛细管内径有（0.8±0.05、1.0±0.05、1.2±0.05、1.5±0.1或2.0±0.1）mm多种，可根据各该药品项下规定选用（流出时间应不少于200秒）。 2.2恒温水浴　直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸，附有电动搅拌器及电热装置，恒温精度±0.1℃。 操作标准----质量管理 文件名称 粘度测定法 标准操作规程 编 码 SOP-QC-034-00 页 数 9-2 2.3温度计　分度0.1℃，经周期检定。 2.4秒表　分度0.2秒，经周期检定。 3.操作方法 3.1粘度计的清洗和干燥　取粘度计，置铬酸洗液中浸泡2小时以上（沾有油渍者，应依次先用氯仿或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后，再用铬酸洗液浸泡6小时以上），自来水冲洗至内壁不挂水珠，再用水洗3次，120℃干燥，备用。 3.2按各该药品项下规定的测定温度调整恒温水浴温度。 3.3取粘度计，在支管F上连接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置粘度计，将管口1插入供试品（或供试溶液）中，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球C与A并达到测定线m2处。提出粘度计并迅速倒转，抹去粘附于管外的供试品，取下橡皮管接于管口1上，将粘度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球A并超过测定线m1，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间；依法重复测定3次以上，每次测定值与平均值的差数不得超过平均值的±5%。 另取一份供试品同样操作，并重复测定3次以上。 　以先后两次取样测得的总平均值按公式计算，即得。 3.4测定动力粘度时，按“相对密度测定法”标准操作规程测定供试溶液在相同温度下的密度（ρ）。 4.注意事项 4.1实验室温度与粘度测定温度相差不应太大，当室温高于测定温度时，应注意降低室温。 4.2在抽气吸取供试溶液时，不得产生断流或气泡。 4.3粘度计应垂直固定于恒温水浴中，不得倾斜，以免影响流出时间。 操作标准----质量管理 文件名称 粘度测定法 标准操作规程 编 码 SOP-QC-034-00 页 数 9-3 5.记录与计算 5.1记录测定温度、平氏粘度计的编号、K值和毛细管内径、每次流出时间等；测定运动粘度时，还应按相对密度测定法项下的规定，记录有关数据。 5.2计算公式 运动粘度（mm2/s）＝Kt 　　　　　　动力粘度（Pa·s）＝10-6·Kt·ρ 式中：　　K为用已知粘度标准液测得的粘度常数（mm2/52）[见附注]； 　　　　　t为测得的平均流出时间（s）； 　　　　　ρ为供试溶液在相同温度下的密度（kg/m3） 5.3举例　　二甲基硅油的运动粘度测定 检品名称　　二甲基硅油 粘度计　平式粘度计（编号2，内径为2mm，K＝1.025mm2/s2） 温度　25℃ 流出时间（t） （1） （2） 612.3 614.2 612.8 615.1 613.5 613.4 平均612.9(s) 平均614.2(s) 　　　　　　两份平均值 计算 运动粘度＝Kt=1,025×613.6=628.9(mm2/s)，符合规定（规定为500～1000mm2/s） 操作标准----质量管理 文件名称 粘度测定法 标准操作规程 编 码 SOP-QC-034-00 页 数 9-4 第二法　用旋转式粘度计测定动力粘度 1.简述 1.1本法系利用同轴（或单一）圆简旋转粘度计的圆简（或转子）在液体中转动产生的粘性力矩以测定该液体的动力粘度。 1.2本法适用于测定非牛顿流体（如高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体或表面活性剂的溶液等）的动力粘度。 2.仪器与用具 2.1旋转式粘度计（中国药典规定使用NDJ－1型） 2.2恒温水浴　恒温精度±0.1℃ 2.3温度计　分度0.2℃，经周期检定。 2.4频率表　使用无稳频措施的粘度计（如NDJ－1型）须备用。精度1%。 3.操作方法 3.1仪器安装及操作按仪器使用说明书进行，并根据供试品的粘度范围和药典在该品种正文项下的规定，选用适宜的转子和转速。 3.2按各该药品项下的测定温度调整恒温水浴温度。 3.3取供试品置仪器规定的容器中，恒温30分钟后，依法测定偏转角（α）。关闭马达，再重新开机测定一次，每次测定值与平均值之差不得超过平均值的±3%，否则应做第三次测定。 3.4取2次测定的平均值按公式计算，即得供试品的动力粘度。 4.记录与计算 4.1记录旋转式粘度计型号，所用转子号数及转速，粘度计常数（K＇值），测定温度，以及每次测得的α值。 4.2计算式 　动力粘度（Pa·s）=K＇α 操作标准----质量管理 文件名称 粘度测定法 标准操作规程 编 码 SOP-QC-034-00 页 数 9-5 式中　　　K＇为用已知粘度的标准液测得的粘度计常数（附注） 　　　　　α为偏转角 第三法　用乌氏粘度计测定特性粘数 1.简述 溶剂的粘度常因高聚物的溶入而增大。本法利用毛细管法测定溶液和溶剂流出时间的比值，可求出高聚物稀溶液的特性粘度，以间接控制其分子量值。 2.仪器与用具 2.1乌氏粘度计（见中国药典2000年版二部附录Ⅵ G中的附图2），除另有规定外，毛细管E内径为0.5±0.05mm，长140±5mm，测定球A的容量为3.5±0.5ml（选用流出时间在120～180秒之间为宜）。 2.2恒温水浴　同第一法2.2项下，恒温±0.05℃。 2.3温度计、秒表等　同第一法2项下。 3.操作方法 3.1粘度计的清洗和干燥　同第一法3.1项下。 3.2除另有规定外，调整恒温水浴温度在25±0.05℃。 3.3取供试品，照各该品种项下的规定制成一定浓度的溶液，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，弃去初滤液，取续滤液（不得少于7ml）沿洁净、干燥的乌氏粘度计的管2内壁注入B中，将粘度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴液面高于球C，放置15分钟，将管口1、3各接一乳胶管，夹住管口3的胶管，自管口1处抽气，使供试品溶液的液面缓缓升高到球C的中部，先放开管口3，再放开管口1，使供试品溶液在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间；重复测定2次，2次测定值相差不得超过0.1秒，取2次的平均值为供试品溶液的流出时间（T1）。 另取1份供试品，依法制成溶液后，按上述操作测定流出时间（T2）。 操作标准----质量管理 文件名称 粘度测定法 标准操作规程 编 码 SOP-QC-034-00 页 数 9-6 　　取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作，重复测定2次，2次测定值应相同， 为溶剂的流出时间（T0）。 　　按公式计算特性粘数，即得。 4.注意事项 　测定T2（或T0）时，应再将粘度计内壁清洗洁净，并用待测溶液（溶剂）分次淋洗；其它同第一法项下。 5.记录与计算 5.1记录供试品取样量、供试溶液的制备、测定温度、供试溶液和空白溶剂的流出时间等。 5.2计算公式 特性粘数 式中 c为供试溶液的浓度（g/ml） 5.3举例　测定6%右旋糖酐40葡萄糖注射液的特性粘数。 供试溶液：精密量取本品5ml，加5%葡萄糖注射液稀释至100ml［根据含量测定结果，本品每100ml中含右旋糖酐6.20g，因此C＝5×0.0620÷100=0.00310(g/ml)］。 空白溶剂：5%葡萄糖注射液。温度：25℃ 流出时间（T） （1） （2） T　　　161.2〃 161.3〃 　　　 161.1〃 161.3〃 平均为161.2〃 161.3〃 T0　　153.1〃 　　　153.1〃 操作标准----质量管理 文件名称 粘度测定法 标准操作规程 编 码 SOP-QC-034-00 页 数 9-7 计算： （1） 　　　　　（2） 　　　　平均 6.结果与判定 　两份供试品的测定值与平均值的差数未超过平均值的±1%时，取平均值［η］，即得供试品的特性粘数；若超过±1%，应另取2份复试。 附注 粘度计常数测定 1.用平氏粘度计或旋转式粘度计测定供试品时，均需应用该支（台）粘度计的常数K或K＇，故事先应送计量检定单位检定。粘度计常数检定周期为2年［中华人民共和国《国家计量检定规程汇编》化学（一）·1989］。每支（台）粘度计应标有检定时间、温度及实测粘度计常数值。 2.按国家计量检定规程JJG155－91规定，供测定粘度计常数用的标准液共有15个牌号（即2、5、10、20、50、100、200、500、1000、2000、5000、10000、20000、50000、100000等），可根据需要选用，标准液及其运动粘度定值由法定计量单位提供。 3.为使检验人员了解粘度计常数测定方法，现根据国家计量检定规程摘录如下： 3.1平氏粘度计常数测定（摘自国家计量检定规程JJG155－91） 3.1.1根据毛细管内径选用适宜牌号的标准液。如 操作标准----质量管理 文件名称 粘度测定法 标准操作规程 编 码 SOP-QC-034-00 页 数 9-8 毛细管内径（mm） 标准液牌号 0.8 10及20 1.0 20及50 1.2 1.5 100及200 2.0 200及500 3.1.2取标准液照第一法项下规定，依法重复测定4次，其流出时间的最大值与最小值之差未超过平均值的0.2%（K≤1mm2/s2者）或0.3%（K＞1mm2/s2者）时，取平均值；若有一个数超差，弃去可疑数，求其余3个数的平均值，得t1。 　取另一牌号标准液同样操作，得t2。 　两次测定的t值（t1和t2）分别按下式计算粘度计常数K1和K2，二者之差未超过平均值的0.3%（K≤1mm2/s2者）或0.4%（K＞1mm2/s2者）时，取平均值K，即为该粘度计的常数。 3.1.3计算式 　　 式中　v为标准液的运动粘度（mm2/s）； 　　　t为流出时间（s）； 　　　K为粘度计常数。 3.2旋转式粘度计常数测定（摘自国家计量检定规程JJG215－81） 3.2.1根据仪器型号、转筒及转速，选用适当牌号的标准液。 3.2.2取标准液，照第二法项下规定，依法测定，得a1。 　取另一牌号的标准液同法操作，得a2。 　两次测定的a值（a1和a2）分别按下式计算粘度计常数K1＇和K2＇，二者与平均值之 操作标准----质量管理 文件名称 粘度测定法 标准操作规程 编 码 SOP-QC-034-00 页 数 9-9 差未超过平均值的±5%时，取K＇，即为该粘度计常数。 3.2.3计算式 　　　　 式中　η为标准液的动力粘度（Pa·s） 　　　a为偏转角； 　　　K＇为粘度计常数。 _1067237210.unknown _1067237346.unknown _1067238749.unknown _1067239303.unknown _1067237298.unknown _1067236395.unknown _1067236502.unknown _1067233375.unknown