合 欢 皮(增修订的内容)
【鉴别】 (1)本品粉末灰黄色。石细胞类长圆形、类圆形、长方形、长条形或不规则形,直径16~58µm,壁较厚,孔沟明显,有的分枝。纤维细长,直径7~22µm,常成束,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁不均匀增厚,木化或微木化。草酸钙方晶直径5~26µm。韧皮薄壁细胞较小,壁稍厚,径向面观纹孔圆形,有的集成纹孔团;切向面观细胞壁略呈连珠状增厚。
(2)取本品粉末1g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取合欢皮对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3µl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(6;0.5:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。取本品粉末1g,加50%甲醇10ml,浸泡1小时,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,用正丁醇振摇提取2次,每次5ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取合欢皮对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各3(l,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(65:25:10)的下层溶液(每10ml加2滴甲酸)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇试液,在90℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 酸不溶性灰分 不得过1.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.04%磷酸溶液(18:82)为流动相;检测波长为204nm。理论板数按(-)-丁香树脂酚-4-O-(-D-呋喃芹糖基-(1(2)-(-D-吡喃葡萄糖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20ml,密塞,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
按干燥品计算,含(-)-丁香树脂酚-4-O-(-D-呋喃芹糖基-(1(2)-(-D-吡喃葡萄糖苷(C33H44O17)不得少于0.030%。
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切丝或块,干燥。
本品为弯曲的丝或片。外
表
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面灰棕色至灰褐色,稍有纵皱纹,有的成浅裂纹,密生明显的椭圆形横向皮孔,棕色或棕红色,偶有突起的横棱或较大的圆形枝痕;内表面淡黄棕色或黄白色,平滑,具细密纵纹。质硬而脆,易折断,断面呈纤维性片状,淡黄棕色或黄白色。气微香,味淡、微涩、稍剌舌,而后喉头有不适感。
【浸出物】 同药材,不得少于10.0%
【鉴别】【检查】【含量测定】 同药材。