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第8讲_第2部分_附件2_尼群地平片检验方法确认方案1

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第8讲_第2部分_附件2_尼群地平片检验方法确认方案1尼群地平片检验方法确认 文件编号: xxxx药业集团有限公司 尼群地平片检验方法确认方案 起草人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 批准人_____________  日期__________ _ 目 录 1、 确认...

第8讲_第2部分_附件2_尼群地平片检验方法确认方案1
尼群地平片检验方法确认 文件编号: xxxx药业集团有限公司 尼群地平片检验方法确认 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 起草人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 批准人_____________  日期__________ _ 目 录 1、 确认方案 1、.概述 2、确认的原则和目的 3、确认的项目和范围 4.组织及职责 4.1确认方案和报告的起草、审核、批准 4.2确认方案的培训 4.3组织实施过程中的变更和偏差 4.3实施组织人员 5.标准品和样品信息 6. 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 仪器 7. 实施检验人员信息 8. 确认方法 8. 1鉴别检验方法确认 8. 2含量测定确认 8. 3有关物质测定确认 8. 4溶出度测定确认 9. 结论报告 二、确认报告 三、确认证书 1、.概述 尼群地平片收载于中国药典2010年版二部,本公司生产的规格为10mg,其检测主要内容为: 【性状】本品为淡黄色片。 【鉴别】 (1)取本品的细粉适量(约相当于尼群地平50mg),加丙酮2ml,振摇,滤过,滤液加20%氢氧化钠溶液2~3滴,振摇,溶液显橙黄色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)避光操作。取本品的细粉适量(约相当于尼群地平10mg),置100ml量瓶中,加无水乙醇适量,振摇使尼群地平溶解,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,用无水乙醇制成每1ml中约含20µg的溶液,照紫外-可见分光光度法《中国药典》2010年版二部(附录Ⅳ A)测定,在236nm与353nm的波长处有最大吸收,在303nm的波长处有最小吸收,在353nm与303nm的波长处的吸光度比值应为2.1~2.3。 (4)避光操作。取本品(约相当于尼群地平100mg),研细,加丙酮10ml,振摇使溶解,滤过,滤液暗处挥干,残渣经减压干燥,依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集600图)一致。 【检查】有关物质 避光操作。取含量测定项下的细粉,精密称取适量(约相当 于尼群地平50mg),置50ml量瓶中,加四氢呋喃12ml,振摇10分钟,再加乙腈-水 (20:56)混合溶液适量,振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度,摇匀,用0.45µm滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲酯乙酯(杂质Ⅰ)对照品,精密称定,加四氢呋喃适量使溶解,用乙腈-水(20:56)混合溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入供试品溶液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法《中国药典》2010年版二部(附录Ⅴ D)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-四氢呋喃-水(20:24:56)为流动相;检测波长为237nm。取尼群地平对照品与杂质Ⅰ对照品各适量,加四氢呋喃适量使溶解,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含1mg与10µg的混合溶液,取20µl,注入液相色谱仪,理论板数按尼群地平峰计算不低于3000,尼群地平峰与杂质Ⅰ峰的分离度应符合要求。取对照溶液20µl,调节检测灵敏度,使尼群地平色谱峰的峰高约为满量程的50%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得大于尼群地平标示量的0.1%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼群地平峰面积(1.0%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中尼群地平峰面积的2.5倍(2.5%)。 含量均匀度 含量均匀度:避光操作。照《含量均匀度检查法标准操作规程》。取本品1 片,置100ml量瓶中,加水2ml振摇使崩解,加四氢呋喃24ml,振摇10分钟,再加乙腈-水(20:56)混合溶液适量,振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度,摇匀,用0.45µm滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量。A+1.80S不得过15.0。应符合 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 。 结果计算: A=∣100- ∣ A+1.8s≤15.0 式中:xi:为每片的标示量; s:为标准差; :为平均值; A:为标示量与均值之差的绝对值。 溶出度:避光操作。取供试品,照《溶出度测定法标准操作规程》第二法,以0.1mol/L盐酸溶液-乙醇(70:30)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经60分钟时,取溶液滤过,取续滤液,照《紫外-可见分光光度法标准操作规程》,在237nm的波长处测定吸光度;另精密称取尼群地平对照品约14mg,置25ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,加溶出介质稀释至刻度,摇匀,同法测定,计算每片的溶出量。限度为标示量的75%,应符合规定。 结果计算: 脆碎度:取供试品,照《片剂脆碎度检查法标准操作规程》检查,应符合规定。 【含量测定】照高效液相色谱法《中国药典》2010年版二部(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-四氢呋喃-水(20:24:56)为流动相;检测波长为237nm。理论板数按尼群地平峰计算不低于3000,尼群地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 避光操作。取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于尼群地平10mg),置100ml量瓶中,加水2ml,四氢呋喃24ml,振摇10分钟,再加乙腈-水(20:56)混合溶液适量,振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度,摇匀,用0.45µm滤膜滤过,精密量取续滤液20µl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取尼群地平对照品,精密称定,加四氢呋喃适量使溶解,用乙腈-水(20:56)混合溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 2、确认的原则和目的 建立尼群地平片测定方法的确认方案,在实验过程中需严格按照标准操作,确保试验结果真实可信,以确认尼群地平片按《中国药典》二部检验方法在本检验室的可靠性。 3、确认的项目和范围 为了解其检验方法的可靠性,我们对其主要项目:四项鉴别、有关物质、溶出度和含量测定进行方法确认。因为含量均匀度的检测方法与产品的含量检测方法只是对供试品的前期处理不同,而含量的测试方法相同,故不再确认。其余常规检查项目则不必确认,微生物限度的验证另行进行验证。 4.组织及职责 4.1确认方案和报告的起草、审核、批准 该检验方法确认方案由检验室负责起草,方案经检验室、验证管理办公室、质管部等部门审核,最终由质量副总批准。 确认过程实施完成后,确认过程由方案起草人负责汇总,并经检验室、验证管理办公室、质管部部门主管审核,最终由质量副总批准报告及合格证书。 4.2确认方案的培训 确认方案起草人在方案经质量副总批准后及确认方案实施前,对本次确认实施的相关人员组织培训工作,由检验室主管领导人负责该次验证方案的培训工作,并将该次的培训记录交至人力资源部归档。 4.3组织实施过程中的变更和偏差 该次确认工作组织实施由检验室、验证管理办公室主管领导负责,质管部负责对验证过程中的变更和偏差进行确认。 4.3实施组织人员 部门 姓名 验证分工 检验室 负责确认工作的安排。 确保验证工作按方案进行。 负责起草验证方案、验证报告,负责对相关人员进行培训。 负责按照方案的要求执行,并记录检验原始记录, 负责将检查结果填写在本方案的附件记录表中。 质管部 确认方案适用法令规章、标准、产品质量标准;偏差管理(如果需要)。负责验证过程的监督工作安排。 负责对验证中出现的问 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 提出指导 意见 文理分科指导河道管理范围浙江建筑工程概算定额教材专家评审意见党员教师互相批评意见 负责审核批准偏差。 验证办 协助起草验证方案,为验证过程提供技术支持,并负责保存所有验证相关资料以备查。 协调验证的正常进行,为验证过程提供技术支持。 技术及质量副总 负责验证方案及报告的审核与批准,提供资源,颁发验证证书。 5.标准品和样品信息 在验证前应确认供试品信息;确认所使用的标准品信息及对照品溶液应在有效期内。 确认信息见附表1。 6. 分析仪器 在验证前应确认所使用的电子天平、高效液相色谱仪、溶出度测定仪、紫外分光光度计可正常使用,计量合格证在效期内,确认信息见附表2。 7. 实施检验人员信息 检验人员信息见附表3 8. 确认方法 由两名检验人员,分别按以下的检验方法采用不同检验仪器(如有)分别测定同一批次尼群地平片供试品,对两人的检验结果进行比较确认,比较结果应符合各项目的可接受标准。 8. 1鉴别检验方法确认 操作方法: (1)取本品的细粉适量(约相当于尼群地平50mg),加丙酮2ml,振摇,滤过,滤液加20%氢氧化钠溶液2~3滴,振摇,溶液显橙黄色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)避光操作。取本品的细粉适量(约相当于尼群地平10mg),置100ml量瓶中,加无水乙醇适量,振摇使尼群地平溶解,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,用无水乙醇制成每1ml中约含20µg的溶液,照紫外-可见分光光度法《中国药典》2010年版二部(附录Ⅳ A)测定,在236nm与353nm的波长处有最大吸收,在303nm的波长处有最小吸收,在353nm与303nm的波长处的吸光度比值应为2.1~2.3。 (4)避光操作。取本品(约相当于尼群地平100mg),研细,加丙酮10ml,振摇使溶解,滤过,滤液暗处挥干,残渣经减压干燥,依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集600图)一致。 可接受标准: 两个试验人员,采用不同检验仪器(如有)分别测定同一批次的供试品,两人的测试均应显相同的符合规定的结果。 记录见附表4。 8. 2含量测定确认 操作方法: 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-四氢呋喃-水(20:24:56)为流动相;检测波长为237nm。理论塔板数按尼群地平峰计算不低于3000,尼群地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 避光操作:取供试品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于尼群地平10mg),置100ml量瓶中,加水2ml,四氢呋喃24ml,振摇10分钟,再加乙腈-水(20:56)混合溶液适量,振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度,摇匀,用0.45µm滤膜滤过,精密量取续滤液20µl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取尼群地平对照品,精密称定,加四氢呋喃适量使溶解,用乙腈-水(20:56)混合溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 可接爱标准: 两个试验人员,采用不同检验仪器分别测定同一批次的供试品,两人测试结果的相对偏差应≤2%。 记录见附表5。 8. 3有关物质测定确认 操作方法: 避光操作。取含量测定项下的细粉,精密称取适量(约相当于尼群地平50mg),置50ml量瓶中,加四氢呋喃12ml,振摇10分钟,再加乙腈-水(20:56)混合溶液适量,振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度,摇匀,用0.45µm滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲酯乙酯(杂质Ⅰ)对照品,精密称定,加四氢呋喃适量使溶解,用乙腈-水(20:56)混合溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入供试品溶液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法《中国药典》2010年版二部(附录Ⅴ D)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-四氢呋喃-水(20:24:56)为流动相;检测波长为237nm。取尼群地平对照品与杂质Ⅰ对照品各适量,加四氢呋喃适量使溶解,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含1mg与10µg的混合溶液,取20µl,注入液相色谱仪,理论板数按尼群地平峰计算不低于3000,尼群地平峰与杂质Ⅰ峰的分离度应符合要求。取对照溶液20µl,调节检测灵敏度,使尼群地平色谱峰的峰高约为满量程的50%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得大于尼群地平标示量的0.1%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼群地平峰面积(1.0%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中尼群地平峰面积的2.5倍(2.5%)。 可接爱标准: 两人分别使用不同的仪器检验,两人都不得检出杂质Ⅰ,如检测出杂质Ⅰ,按外标法以峰面积计算,结果均不得大于尼群地平标示量的0.1%,两人的相对偏差应≤30%;两者检测其他单个杂质峰面积都应不得检出有大于对照溶液中尼群地平峰面积的峰;其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中尼群地平峰面积的2.5倍(2.5%),并分别计算出其他杂质峰面积的和与对照溶液中尼群地平峰面积的比值,两人的相对偏差应≤10%。 记录见附表6。 8. 4溶出度测定确认 操作方法: 避光操作:取本品,照溶出度测定法,以0.1mol/L盐酸溶液-乙醇(70:30)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经60分钟时,取溶液滤过,取续滤液,照紫外可见分光光度法,在237nm的波长处测定吸光度;另精密称取尼群地平的对照品约14mg,置25ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,加溶出介质稀释至刻度,摇匀,同法测定,计算每片的溶出量。 标准要求:不得少于标示量的75%。 可接受标准: 两个试验人员,采用不同溶出仪分别测定同一批次的供试品,两人的测试结果均应符合规定,且两人的相对偏差应≤2%。 记录见附表7。 9. 结论报告 根据实验结果,起草相关的结论报告。 尼群地平片 检验方法确认报告 1.概述: 1.2. 验证概述: 设备验证小组根据该产品的验证方案(方案号: )于 年 月 日至 年 月 日用批号: 尼群地平片供试品,对该品种的主要检验项目含量测定、有关物质测定及溶出度测定检验方法进行了测试确认。 。 1.3鉴别检验方法确认 年 月 日至 年 月 日对尼群地平片的鉴别检验方法进行了确认,两名检验员的结果均符合相关要求。具体记录见附表4。 1.3含量测定检验方法确认: 年 月 日至 年 月 日对尼群地平片的含量测定方法进行了确认,两名检验员的结果偏差 ,结果均符合相关要求。具体记录见附表4。 1.4 有关物质测定检验方法确认: 年 月 日至 年 月 日对尼群地平片的有关物质测定方法进行了确认,检测结果正常符合要求,两人的检验偏差符合要求。具体记录见附表5。 1.5溶出度测定检验方法确认: 年 月 日至 年 月 日,对尼群地平片的溶出度测定方法进行了确认,检测结果均符合验证方案上所设定的可接受标准。具体记录见附表6。 2.评价与建议 确认实验由经培训合格的检验员进行实验,所使用的仪器均有计量合格证且在效期内,实验结果均符合要求,确认的检验方法可用于尼群地平片的检测。 3. 验证结论: 检验方法经确认符合要求,可用于该品种的检验方法操作。 姓 名 工作部门 日 期 备 注 起草人 检验室 会审人 检验室 验证办 质管部 批准人 质量副总 附表1 供试品及对照品信息 项目 供试品 标准品 品名 尼群地平片 含量测定用尼群地平对照品 溶出度测定用尼群地平对照品 2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲酯乙酯对照品 批号 浓度 / 有效期至 / 确认人 附表2 检验仪器信息 分析天天 高效液相色谱仪 溶出度仪 紫外分光光度计 红外光谱仪 设备编号 运行状态 计量合格证 确认人 附表3 实验人员信息 编号 姓名 学历 上岗证 A B 附表4 鉴别检验方法确认 检验人员 检验结果 可接受标准 鉴别(1) 鉴别(2) 鉴别(3) 鉴别(4) 两个试验人员,采用不同检验仪器(如有)分别测定同一批次的供试品,两人的测试均应显相同的符合规定的结果。 A B 附表5 含量测定方法确认 检验人员 A B 标准要求 测定结果 含尼群地平应为标示量的90.0%~110.0%,两人间的相对偏差应小于2%。 相对偏差(S) 附表6 有关物质测定方法确认 检验人员 A B 测定结果 相对偏差 可接受标准 两人分别使用不同的仪器检验,两人都不得检出杂质Ⅰ,如检测出杂质Ⅰ,按外标法以峰面积计算,结果均不得大于尼群地平标示量的0.1%,两人的相对偏差应≤30%;两者检测其他单个杂质峰面积都应不得检出有大于对照溶液中尼群地平峰面积的峰;其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中尼群地平峰面积的2.5倍(2.5%),并分别计算出其他杂质峰面积的和与对照溶液中尼群地平峰面积的比值,两人的相对偏差应≤10%。 附表7 溶出度测定方法确认 检验人员 A B 标准要求 测定结果 1 两个试验人员,采用不同溶出仪分别测定同一批次的供试品,两人的测试结果均应符合规定,且两人的相对偏差应≤2%。 2 3 4 5 6 平均 相对偏差 确认合格证书 经审核,文件编号为 ,用于尼群地平片检验方法的确认方案合理,确认报告结果符合规定,特发给确认合格证书,批准该方法可以使用。 xxx药业集团有限公司确认领导小组 总负责人: 年 月 日 项目 仪器 _1119343351.unknown _1344062129.unknown _1119012279.unknown _1119012290.unknown _1086293731.unknown
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