硫柳汞
Liu Liugong
Thimerosal
C9H9HgNaO2S
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[54-64-8]
本品为邻乙汞硫基苯甲酸钠,是用硫柳酸的甲醇溶液,在氢氧化钠存在下与氯化氢基汞或氢氧化乙基汞反应而制成,含汞约为50%(w/w)。按干燥品计算,含C9H9HgNaO2S不得少于97.0%。
【性状】 本品为白色或类白色或微带黄色结晶性粉末;微有特臭,遇光易变质。
本品在水中易溶,在乙醇中溶解,在乙醚或苯中几乎不溶。
【鉴别】(1)取本品约0.5g,加水10ml溶解后,加稀盐酸2ml,即生成白色沉淀,滤过,沉淀用水洗净,置五氧化二磷真空干燥器中干燥后,依法测定(附录 Ⅵ C),熔点为103~115℃。
(2)取本品0.1g,加水10ml溶解后,加硝酸银试液2ml,即生成淡黄色沉淀。
(3)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(附录 Ⅲ)。
【检查】 酸碱度 取本品,加水制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(附录 Ⅵ H),pH值应为6.0~8.0。
溶液的澄清度与颜色 取本品2.0g,加水25ml溶解后,溶液应澄清;如显色,与黄色1号
标准
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比色液(附录 Ⅸ A 第一法)比较,不得更深。
汞离子 避光操作。取本品约0.5g,精密称定,置100ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取氯化汞约190mg,置200ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为氯化汞标准溶液(每1ml相当于95μg的HgCl2)。精密量取氯化汞标准溶液1ml和碘溶液(取碘化钾33.20g,置100ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀。此溶液应每日新鲜配制,密闭避光保存)5ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为测试溶液。精密量取供试品溶液10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为溶液A。精密量取供试品溶液10ml和氯化汞标准溶液5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为溶液B。精密量取溶液A、溶液B、碘溶液和水,按下
表
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制备溶液C、D、E、F和R,混匀。
溶液A(ml)
溶液B(ml)
碘试液(ml)
水(ml)
溶液C
5.0
/
/
5.0
溶液D
5.0
/
5.0
/
溶液E
/
5.0
/
5.0
溶液F
/
5.0
5.0
/
溶液R
/
/
5.0
5.0
取测试溶液,以水为空白,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,应在323nm的波长处有最大吸收。另分别取溶液C、D、E、F和R在323nm的波长处测定吸光度,其吸光度分别为AC、AD、AE、AF和AR,按照下式计算Au和As。
Au=(AD-AR-AC)
As=(AF-AR-AE-Au)
汞离子的含量为:
(200.59/271.50)(5C/W)(Au/As)
式中:200.59为汞的原子量;
271.50为氯化汞的分子量;
C为氯化汞标准溶液中氯化汞的浓度(μg/ml);
W为供试品的重量(mg)。
汞离子的含量不得过0.70%。
醚中可溶物 取本品0.5g,加无水乙醚20ml,振摇10分钟,滤过,滤液置蒸发皿中,俟醚挥散,置五氧化二磷真空干燥器中干燥至恒重,遗留残渣不得过4mg。
干燥失重 取本品,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录 Ⅷ L)。
【含量测定】 取本品约0.5g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硫酸5ml,缓缓加热使炭化,继续加热,缓缓滴加浓过氧化氢溶液至无色,稍冷,加适量的水(约8ml)稀释,加热蒸发至发生白烟,稍冷,加水稀释至约10ml,放冷至室温,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于20.24mg的C9H9HgNaO2S。
【类别】 药用辅料。
【贮藏】 置遮光容器内,密封保存。