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2010版中国药典化药(二部品种)合成樟脑.doc

2010版中国药典化药(二部品种)合成樟脑

横跨时空
2018-09-08 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《2010版中国药典化药(二部品种)合成樟脑doc》,可适用于医药卫生领域

合成樟脑HechengzhangnaoNaturalCamphorCHO本品为(RS,RS),,三甲基二环庚烷酮用化学合成法制得。含CHO不少于。  【性状】本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚易研碎成细粉有刺激性特臭味初辛、后清凉在常温中易挥发燃烧时发生黑烟及有光的火焰。  本品在三氯甲烷中极易溶解在乙醇、乙醚、脂肪油或挥发油中易溶在水中极微溶解。  熔点取本品置内径~mm并一端熔封的薄壁玻璃管中依法测定(附录ⅥC)。熔点为~℃。  比旋度取本品精密称定加乙醇溶解并定量稀释制成每ml中约含g的溶液依法测定(附录ⅥE)比旋度为-°至+°。【鉴别】()取本品加乙醇制成每ml中含mg的溶液照紫外可见分光光度法(附录ⅣA)在~nm的波长范围内测定吸光度仅在nm处有最大吸收其吸光度约为。()本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集图)一致。【检查】酸碱度取本品g置ml量瓶中加乙醇ml使溶解并稀释至刻度摇匀精密量取ml加酚酞指示液ml溶液应无色。加氢氧化钠滴定液(molL)使恰好呈红色消耗氢氧化钠滴定液(molL)不得过ml。溶液的澄清度取本品g置ml量瓶中加乙醇ml使溶解再加乙醇至刻度摇匀溶液应澄清无色。有关物质照气相色谱法(附录ⅤE)测定。色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇为固定相的DBWAX分析柱氢火焰离子化检测器氮气为载气分流比=:进样量µl。温度:时间(min)温度(℃)色谱柱→→进样口检测器测定法取本品约g精密称定置ml量瓶中加正庚烷溶解并稀释至刻度摇匀作为供试品溶液精密量取ml置ml量瓶中用正庚烷稀释至刻度摇匀作为对照溶液()。取二甲基辛二烯醇和乙酸龙脑酯各mg精密称定置同一ml量瓶中加正庚烷溶解并稀释至刻度摇匀作为对照溶液()。精密量取对照溶液()µl注入气相色谱仪二甲基辛二烯醇峰与乙酸龙脑酯峰分离度应大于。精密量取供试品溶液和对照溶液()各µl分别注入气相色谱仪记录色谱图供试品溶液如显杂质峰单一杂质峰面积不得大于对照溶液()主峰面积的倍()各杂质峰面积的和不得大于对照溶液()主峰面积的倍()。二甲苯照残留溶剂测定法(附录ⅤIIIP第二法)试验。色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇M的毛细管柱为色谱柱柱温为℃保持分钟再以每分钟升温℃升至℃保持分钟氢火焰离子化检测器进样口温度为℃检测器温度为℃载气为氮气流速为每分钟ml分流比:。测定法取本品g精密称定置顶空瓶中精密加二甲基甲酰胺ml使溶解作为供试品溶液另取二甲苯适量精密称定加二甲基甲酰胺溶解并制成每ml含mg的溶液精密量取ml置顶空瓶中作为对照品溶液。分别取以上两溶液于℃恒温平衡分钟进样环温度为℃输送管温度为℃供试品溶液与对照品溶液均压力进样。按外标法以峰面积计算供试品中含二甲苯的量不得过。卤化物取本品细粉g精密称定置瓷坩埚内加过氧化钠g混匀缓缓加热直至完全灰化残渣用温水ml溶解加稀硝酸ml酸化滤过置ml纳氏比色管中用热水ml分两次洗涤滤渣洗液并入纳氏比色管中放冷摇匀加水稀释至ml加molL的硝酸银溶液ml放置分钟作为供试液。另取molL的盐酸溶液ml除不加供试品外其余同供试液处理作为对照液。供试液与对照液比较不得更浓。不挥发物取本品g在℃加热使樟脑全部挥发并干燥至恒重遗留残渣不得过mg。水分取本品g加石油醚ml应澄清溶解。【含量测定】照气相色谱法(附录ⅤE)测定。色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇为固定相的DBWAX分析柱柱温℃。氢火焰离子化检测器载气为氮气分流比:。校正因子测定取水杨酸甲酯g精密称定置ml量瓶加无水甲醇使溶解并稀释至刻度摇匀作为内标溶液精密称取樟脑对照品g精密称定置ml量瓶中精密加入内标溶液ml用无水甲醇稀释至刻度摇匀。精密量取μl注入气相色谱仪计算校正因子。樟脑峰和内标物质峰的分离度应符合要求。测定法取本品约g精密称定置ml量瓶中精密加入内标溶液ml用无水甲醇稀释至刻度摇匀精密量取μl注入气相色谱仪记录色谱图另取樟脑对照品同法测定按内标法以峰面积计算即得。【类别】皮肤刺激药。【贮藏】密封保存。

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