制 天 南 星
Zhitiannanxing
RHIZOMA ARISAEMATIS PREPARATA
本品为天南星的炮制加工品。
【制法】取净天南星,按大小分别用水浸泡,每日换水2~3次,如起白沫时,换水后加白矾(每100 kg天南星,加白矾2 kg),泡一日后,再进行换水,至切开口尝微有麻舌感时取出。将生姜片、白矾置锅内加适量水煮沸后,倒入天南星共煮至无干心时取出,除去姜片,晾至四至六成干,切薄片,干燥。
每100kg天南星,用生姜、白矾各12.5 kg。
【性状】本品呈类圆型或不规则形薄片,黄色或淡棕色,质脆易碎,断面角质状。气微,味涩,微麻。
【鉴别】(1) 本品粉末灰黄色或黄棕色。糊化淀粉粒众多,多存在于薄壁细胞中。草酸钙针晶散在或成束,长6~35 μm。导管螺纹及环纹。
(2) 取本品粉末5 g,加乙醇50 ml,加热回流1.5小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醚超声提取3次,每次10 ml,每次5分钟,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇0.5 ml使溶解,作为供试品溶液。另取干姜对照药材0.5 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各6 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷—乙醚—丙酮—冰醋酸(40:10:5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过4.0%(附录Ⅸ K)。
白矾限量 取本品(过四号筛)2g,精密称定,置坩埚中,缓缓加热,至完全炭化,再在450℃下灰化4小时,放冷,在坩埚中小心加入稀盐酸10 ml,用
表
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面皿覆盖坩埚,置水浴上加热20分钟,表面皿用热水5 ml冲洗,洗液并入坩埚中,滤过,滤渣及容器用水25 ml分次洗涤;合并滤液与洗液,加甲基红1滴,摇匀,再滴加氨试液至溶液由红色转为黄色,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 6.0)25 ml,精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05 mol/L)25 ml,煮沸3~5分钟,放冷,加二甲酚橙指示剂1 ml作为指示剂,用锌滴定液(0.05 mol/L)滴定至溶液由黄转变为橘红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05 mol/L)相当于23.72 mg的含水硫酸铝钾[KAL(SO4) 2·12H2O]。
本品按干燥品计算,含白矾以含水硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]计,不得高于12.0%。
【含量测定】 对照品溶液的制备 取芹菜素对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成每1 ml含12 μg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1 ml、2 ml、3 ml、4 ml、5 ml,分别置10 ml容量瓶中,各加60%乙醇至5 ml,续加1%三乙胺至刻度,摇匀,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录ⅤA),在400 nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末(过四号筛)约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇25 ml,密塞,称重,超声处理(功率250W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1~5ml,置10 ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加1%三乙胺溶液……至刻度”,依法测定吸光度,计算,即得。
本品按干燥品计算,含总黄酮以芹菜素(C15H10O5)计,不得少于0.05%。
【性味与归经】苦、辛,温;有毒。归肺、肝、脾经。
【功能与主治】燥湿化痰,祛风止痉,散结消肿。用于顽痰咳嗽,风痰眩晕,中风痰壅,口眼歪斜,半身不遂,癫痫,惊风,破伤风。
【用法与用量】3~9 g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置通风干燥处,防霉、防蛀。
(注:未统稿)
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