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油质试验规教学课件PPT.ppt

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仙人指路 2018-05-02 评分 0 浏览量 0 0 0 0 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《油质试验规教学课件PPTppt》,可适用于计划/解决方案领域,主题内容包含第三章油质试验规程总则()根据国家颁布的《电力用油、气质量、试验方法及监督管理标准》和我厂化学测试的要求结合现场具体条件制定本方法。()化验人员采样符等。

第三章油质试验规程总则()根据国家颁布的《电力用油、气质量、试验方法及监督管理标准》和我厂化学测试的要求结合现场具体条件制定本方法。()化验人员采样时应严格遵守用油设备的现场规程。在电气设备上取油样应由电气分场指定的人员操作化验人员在旁指导。在运行中的汽轮机上取油样应取得值班运行人员的同意并在其协助下操作。()取样瓶应为~ml磨口具塞玻璃瓶先用洗涤剂进行清洗再用自来水冲洗最后用蒸馏水洗净、烘干、冷却后盖紧瓶盖备用。()色谱分析用油样应使用~的全玻璃注射器。使用前按顺序用有机溶剂、自来水、蒸馏水洗净干燥后用小胶帽封好头部备用。()油桶中取样:)油样应从污染最严重的底部取样必要时可抽查上部油样。开启桶盖前用棉纱或布将桶盖外部擦净然后用清洁、干净的取样管取样。)从整批油桶内取样时取样的桶数按下表。表油桶取样参照表总油桶数取样桶数总油桶数取样桶数总油桶数取样桶数总油桶数取样桶数~~~~~)每次试验应按上表规定取数个单一油样再将其均匀混合成一个混合油样。()油罐或槽车中取样:油样应从污染最严重的底部取样必要时可抽查上部油样。取前应排去取样工具内存油。()电气设备中取样:)对于变压器、油开关或其它充油电气设备应从下部阀门处取样取样前先用棉纱或布将阀门擦净再放油冲洗干净。)套管取样应在停电检修时从取样孔取样。没有放油管或取样阀的充油电气设备可在停电或检修时设法取样。)取样应在晴天进行要求全密封操作时油中不得产生气泡。做色谱分析时取样量为ml。()汽轮机及辅机油系统中取样:)正常监督试验由冷油器取样。)检查油的脏污及水分时自油箱底部取样。取样量根据设备油量以够试验用为限。()油样应避光保存尽快进行分析色谱分析用油样不得超过天做油中水分的油不得超过天。水溶性酸测定法mdashmdash酸度计法(GBT)方法概要以等体积的蒸馏水和试油在~下混合摇动取其水抽出液用酸度计测定其pH值。仪器()酸度计()分液漏斗:ml()锥形瓶:ml()移液管:ml()烧杯:ml()容量瓶:ml()温度计:~()水浴锅。试剂()邻苯二甲酸氢钾:优级纯()氯化钾:分析纯。准备工作()配制邻苯二甲酸氢钾标准溶液:称取预先在~下烘干的邻苯二甲酸氢钾g(准确至g)置于烧杯中用适量蒸馏水(煮沸后PH值为~)溶解后移入ml容量瓶中再用蒸馏水稀释至刻度此溶液的pH值为供酸度计的定位用。()玻璃电极:使用前浸泡于蒸馏水中浸泡时间必须在h以上方能使用。()饱和氯化钾溶液。()零点的调整及定位:按仪器说明书进行调整及定位。试验步骤()量取试油~ml注入ml锥形瓶中加入等体积且预先煮沸过的蒸馏水于水浴锅中加热至~并摇动min。()将l锥形瓶中的液体倒入分液漏斗中待分层冷却至室温后往ml烧杯中注入不含油污的~ml水抽出液用酯度计测定其pH值。精密度平行测定两个结果之间的差值不应超过pH值。注:使用酯度计测定的pH值比目视比色测定的结果约高。石油产品闪点测定法mdashmdash闭口杯法(GBT)本方法适用于石油产品用闭口杯在规定条件下加热到它的蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度称为闭口杯法闪点。方法概要试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热在规定的温度间隔同时中断搅拌的情况下将一小火焰引入杯内。试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度作为闪点。仪器()闭口闪点测定器:符合SHT《闭口闪点测定器技术条件》。()温度计:符合GBT《石油产品试验用液体温度计技术条件》。()防护屏:用镀锌铁皮制成高度~mm宽度以适用为宜屏身内壁涂成黑色。准备工作()试样的水分超过时必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行试样闪点估计低于时不必加温闪点估计高于时可以加热到~。脱水后取试样的上层澄清部分供试验使用。()油杯要用无铅汽油洗涤再用空气吹干。()试样注入油杯时试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处然后盖上清洁、干燥的杯盖插入温度计并将油杯放在空气浴中。试验闪点低于的试样时应预先将空气浴冷却到室温(plusmn)。()将点火器的灯芯或煤气引火点燃并将火焰调整到接近球形其直径为~mm。使用灯芯的点火器之前应向器中加入轻质润滑油(如缝纫机油、变压器油等)作为燃料。()闪点测定器要放在避风和较暗的地点才便利于观察闪火。为了更有效地避免气流和光线的影响闪点测定器应围着防护屏。()用检定过的气压计测出试验时的实际大气压力P。试验步骤()用煤气灯或带变压器的电热装置加热时应注意下列事项:a、试验闪点低于的试样时从试验开始到结束要不断地进行搅拌并使试样温度每分钟升高。b、试验闪点高于的试样时开始加热速度要均匀上升并定期进行搅拌。到预计闪点前时调整加热速度使在预计闪点前时升温速度能控制在每分钟升高~并还要不断进行搅拌。()试样温度到达预期闪点前时对于闪点低于的试样每经进行点火试验对于闪点高于的试样每经进行点火试验。试样在试验期间都要转动搅拌器进行搅拌只有在点火时才停止搅拌。点火时使火焰在秒内降到杯上含蒸气的空间中留在这一位置秒立即迅速回到原位。如果看不到闪火就继续搅拌试样并按本条的要求重复进行点火试验。()在试样液面上方最初出现蓝色火焰时立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。得到最初闪火这后继续按照进行点火试验应能继续闪火。在最初闪火之后如果再进行点火却看不到闪火应更换试样重新试验只有重复试验的结果依然如此才能认为测定有效。大气压力对闪点影响的修正()观察和记录大气压力按式()或式()计算在标准大气压力kPa或mmHg时闪点修正数t():t=(-P)helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip()t=(-P)helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip()式中:Pmdashmdash实际大气压力。式()中P的单位为kPa式()中P的单位为mmHg。()观察到的闪点数值加修正数修约后以整数报结果。精密度用以下规定来判断结果的可靠性(置信水平)。()重复性同一操作者重复测定两个结果之差不应超过以下数值:闪点范围允许差数或低于高于()再现性由两个实验室提出两个结果之差不应超过以下数值:闪点范围允许差数或低于高于报告:取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的闪点。石油产品凝点测定方法(GBT)本方法适用于测定石油产品的凝点。润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却到液面不移动时的最高温度称为凝点。方法概要测定方法是将试样装在规定的试管中并冷却到预期的温度时将试管倾斜deg经过min观察液面是否移动。仪器与材料()仪器a、圆底试管:高度plusmnmm内径plusmnmm在距管底mm的外壁处有一环形标线。b、圆底的玻璃套管:高度plusmnmm内径plusmnmm。c、装冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器:高度不少于mm内径不少于mm可以用陶瓷、玻璃、木材或带有绝缘层的铁片制成。d、水银温度计:符合GBT《石油产品试验用液体温度计技术条件》的规定供测定凝点高于-的石油产品使用。e、液体温度计:符合GBT的规定供测定凝点低于-的石油产品使用。f、任何型式的温度计:供测量冷却剂温度用。g、支架:有能固定套管、冷却剂容器和温度计的装置。h、水浴。()材料冷却剂:试验温度在以上用水和冰在~-用盐和碎冰或雪在-以下用工业乙醇(溶剂汽油、直馏的低凝点汽油或直馏的低凝点煤油)和干冰(固体二氧化碳)。注:缺乏干冰时可以使用液态氮气或其他适当的冷却剂也可使用半导体制冷器(当用液态空气时应使它通入旋管金属冷却器并注意安全)。试剂无水乙醇:化学纯。准备工作()制备含有干冰的冷却剂时在一个装冷却剂用的容器中注入工业乙醇注满到器内深度的处。然后将细块的干革命放进搅拌着的工业乙醇中再根据温度要求下降的程度逐渐增加干冰用量。每次加入干冰时应注意搅拌不使工业乙醇外溅或溢出。冷却剂不再剧烈冒出气体之后添加工业乙醇达到必要的高度。注:使用溶剂汽油制备冷却剂时最好在通风橱中进行。()无水的试样直接按本方法一下()开始试验。含水的试样试验前需要脱水但在产品质量验收试验及仲裁试验时只要试样的水分在产品标准允许范围内应同样直接按本方法()开始试验。试样的脱水按下述方法进行但对于含水多的试样应先经静置取其澄清部分来进行脱水。对于容易流动的试样脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氯化钙并在~min内定期摇荡静置用干燥的滤纸滤取澄清部分。对于粘度大的试样脱水处理是将预热到不高于经食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过~个漏斗的食盐层过滤。()在干燥、清洁的试管中注入试样使液面满到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央使水银球距管底~mm。()装有试样和温度计的试管垂直地浸在plusmn的水浴中直至试样的温度达到plusmn为止。试验步骤()从水浴中取出装有试样和温度计的试管擦干外壁用软木塞将试管牢固地装在套管中试管外壁与套管内壁要处处距离相等。装好的仪器要垂直地固定在支架的夹子上并放在室温中静置直至试管中的试样冷却到plusmn为止。然后将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。冷却剂的温度要比试样的预期凝点低~。试管(外套管)浸入冷却剂的深度应不少于mm。冷却试样时冷却剂的温度必须准确到plusmn。当试样温度冷却到预期凝点时将浸在冷却剂中的仪器倾斜成为deg并将这样的倾斜状态保持min但仪器的试样部分仍要浸没在冷却剂内。此后从冷却剂中小心取出仪器迅速地用工业乙醇擦拭套管外壁垂直放置仪器并透过套管观察试管里面的液面是否有过移动的迹象。注:测定低于的凝点时试验前应在套管底部注入无水乙醇~ml。()当液面位置有移动时从套管中取出试管并将试管重新预热至试样达plusmn然后用比上次试验温度低或其他更低的温度重新进行测定直至某试验温度能使液面位置停止移动为止。注:试验温度低于-时重新认识测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中待试样温度升到-才将试管浸在水浴中加热。()当液面的位置没有移动时从套管中取出试管并将试管重新预热至试样达plusmn然后用比上次试验温度高或其他更高的温度重新进行测定直至某试验温度能使液面位置有了移动为止。()找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后就采用比移动的温度低或采取比不移动的温度高重新进行试验。如此重复试验直至确定某试验温度能使试样的液面停留不动而提高又能使液面移动时就取使液面不动的温度作为试样的凝点。()试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始试验温度要比第一次所测出的凝点高。精密度用以下数值来判断结果的可靠性(置信水平)。()重复性同一操作者重复测定两个结果之差不应超过。()再现性由两个试验室提出的两个结果之差不应超过。报告取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的凝点。石油和液体石油产品密度测定法mdashmdash密度计法(GBT)主题内容和适用范围本标准规定了在实验室用石油密度计测定石油和液体石油密度的方法。本标准适用于按GBT测定雷德蒸气压不超过kPa的原油、石油产品和石油产品与非石油产品混合物。密度计法最适合于测定透明、低粘度液体的密度也适用于粘性液体但要让石油密度计停留足够的时间以达到平均状态。引用标准GBT石油计量换算表GBT石油和液体石油产品取术法(手工法)GBT石油产品蒸气压测定法(雷德法)SH石油密度计技术条件术语()密度:在规定温度下单位体积内含物质的质量数用rhot表示。其单位为千克每立方米(kgm)。常用的倍数单位为克每立方厘米(gcm)千克每升(kgL)。()标准密度:石油及石油产品在标准温度下(我国规定)的密度用rho表示。其单位为千克每立方米(kgm)。常用的倍数单位为克每立方厘米(gcm)、千克每升(kgL)。()视密度:用石油密度计测定密度时在某一温度下所观察到的石油密度计读数用rho't表示。单位为千克每立方米(kgm)。常用的倍数单位为克每立方厘米(gcm)、千克每升(kgL)。方法概要将试样处理至合适的温度并转移到试样温度大致一样的密度计量筒中。再把合适的石油密度计垂直地放入试样中让其稳定等其温度达到平衡状态后读取石油密度计刻度的读数并记下试样的温度。如有必要可将所盛试样的密度计量筒放入适当的恒温浴中以避免实验过程中温度变化太大。在实验温度下测得的石油密度计读数用GBT换算到下的密度。仪器()石油密度计:符合SH规定。型号SYⅠ最小分度值SYⅡ最小分度值,要使用SYⅠ型石油密度计也可使用精度与其相当或更高的石油密度计。()密度计筒:可用清晰透明玻璃或塑料制成。测定深色试样也可用金属制成。塑料量筒应遇油不变色和耐腐蚀长期使用为会变成不透明并且不影响试样的性质量筒上边缘应有一斜嘴。量筒内径至少比所用的石油密度计的外径大mm。量筒高度应能使石油密度计漂浮在试样中石油密度计底部距量筒底部至少mm。()温度计:经检定合格的、分度值为的全浸水银温度计。()恒温浴:可恒温到plusmn。当试样性质要求在较高于或低于室温下测定时应使用恒温浴使试样温度变化稳定在以内以避免温度变化过大影响测定结果。准备工作()测定温度a、用石油密度计测密度时在标准温度下或接近这个温度(plusmn)下测定最为准确。b、为石油计量而测定密度时测定温度要尽量接近油罐中贮存油的实际温度应在实际温度的plusmn范围内测定。如果在此温度范围内被测定的某些粘稠试样达不到足够流动性时要继续提高试样温度使其达到具有足够流动性的最低温度为止。在此温度下石油密度计应能在试样中自由地漂浮。试验步骤()按GBT采取试样并按要求调好试样的温度。将用于测定的密度计量筒和温度计的温度处于和被测试样大致相同的温度。()将均匀的试样小心地沿量筒壁倾入清洁的密度计量筒中防止溅泼和避免生成气泡当试样表面有气泡聚集时可用一片清洁的滤纸除去。在转移的过程中尽可能使易挥发试样中低沸点组分的蒸发捷足损失减少到最低程度。当使用金属密度计量筒测定深色试样时应确保试样液面装满量筒上边缘mm以内以保证能准确读取石油密度计读数。当使用恒温浴时其液面应高于密度计量筒中试样的液面。()将盛有试样的密度计量筒垂直地放在没有较大空气流动的地方要确保试样温度在完成测定所需的时间人没有明显变动在这期间环境温度的变化应不大于。否则应使用恒温浴以避免过大的温度变化。()将温度计插入试样中小心地搅拌试样注意温度计的水银线要保持全浸。再将选好的清洁、干燥的石油密度计轻轻地放在试样中。()待石油密度计静止后将石油密度计压入试样约两个刻度再放开。在试样液面以上的石油密度计杆管部分应保持尽量少被试样粘附因为杆管上多于的试样会影响所得的石油密度计读数。对低粘度试样放开石油密度计时要轻轻地转动一下以帮助它在离开密度计量筒壁的地方静止下来自由地漂浮应有充分的时间让石油密度计静止对高粘度试样让全部空气泡升到表面除去气泡并应等待足够的时间使石油密度计静止达到平衡。()当石油密度计静止并离开密度计量筒壁自由地漂浮时读取试样的弯月面上缘与石油密度计刻度相切的点即为石油密度计数值。读数时视线要与试样的弯月面上缘成一水平面。当选用SYⅠ型石油密度计时其数值应读至gcm当选用SYⅡ型石油密度计时其数值应读至gcm。同时读取温度计数值读至。()观察深色试样时眼睛要稍高于液面读取试样的弯月面上缘与石油密度计刻度相切的点即为石油密度计数值。同时读取温度计数值读至。()将石油密度计稍稍提起注意温度计水银线要保持全浸。然后按()和()条再测定一次。若这次试样温度与前次试样温度之差超过则重新读取温度计和石油密度计数值直至温度变化稳定在以内。记录连续两次测定温度和视密度的数值。计算根据连续两次测定的温度和视密度由GBT中表Ⅰ查得的密度。取两个密度的算术平均值作为测定结果。精密度同一操作者测定同一试样时连续测定两个结果之差不应大于下列数值。石油密度计型号允许差数gcmSYⅠSYⅡ石油产品对水界面张力测定法mdashmdash圆环法(GBT)本方法适用于非平衡条件下矿物油对水的界面张力的测定实践证明用本方法能可靠地指出亲水化合物的存在。本标准是等效采用国际标准ISOmdash《石油产品油对水界面张力测定法(圆环法)》制订的。方法概要界面张力是通过一个水平的铂丝测量环从界面张力较高的液体表面拉脱铂丝圆环也就是从水油界面将铂丝圆环向上拉开所需的力来确定的。在计算界面张力时所测得的力要用一个经验测量系数进行修正此系数取决于所用的力、油和水的密度以及圆环的直径。测量是在严格、标准化的非平衡条件下进行即在界面形成后min内完成此测定。仪器()界面张力仪:备有周长为或mm的铂丝圆环。()圆环:用细铂丝制成一个周长为或mm圆度较好的圆环并用同样细铂丝焊于圆环上作为吊环。必须知道两个重要的参数即圆环的周长圆环的直径与所用铂丝的直径比。()试样杯:直径不小于mm的玻璃杯或圆柱形器皿。试剂所需试剂为蒸馏水。准备工作()仪器的准备a、用石油醚清洗全部玻璃器皿接着分别用丁酮和水清洗再用热的铬酸洗液浸洗以除去油污最后用水及蒸馏水冲洗干净。如果试样杯不立即使用应将试样杯倒置于一块清洁布上沥干。b、在石油醚中清洗铂丝圆环接着用丁酮漂洗然后在煤气灯或酒精灯的氧化焰中加热铂丝圆环。()仪器的校正a、按照制造厂规定方法用砝码校正界面张力仪。调节张力仪的零点。b、再用砝码校正张力仪使圆环每一部分都在同一平面上。()试样的准备试样用直径为mm的中速滤纸过滤每过滤约ml试样后应更换一次滤纸。注:试样不宜贮放在塑料容器内以免影响测定结果。试验步骤()测定试样在plusmn的密度准确至gmL。()把~mLplusmn的蒸馏水倒入清洗过的试样杯中将试样杯放到界面张力仪的试样座上把清洗过的圆环悬挂在界面张力仪上。升高可调解的试样座使圆环浸入试样杯中心处的水中目测至水下深度不超过mm为止。()慢慢降低试样座增加圆环系统的扭矩以保持扭力臂在零点位置。当附着在环上的水膜接近破裂野战为时应慢慢地进行调节以保证水膜破裂时扭力臂仍在零点位置。当圆环拉脱时读出刻度数值按第章所述使用水和空气密度差(rho-rho)=gmL这个值计算水的表面张力计算结果应为~mN/m。如果低于这个计算值可能是由于界面张力仪调节不当或容器不净所致应重新调节界面张力仪清洗圆环和用热的铬酸洗液浸洗试样杯然后重新测定。若油得仍较低就要进一步提纯蒸馏水(例如:用碱性高锰酸钾溶液将蒸馏水重新蒸馏)。()用蒸馏水测得准确结果后将界面张力仪刻度盘指针调回零点升高可调节的试样座使圆环浸入蒸馏水中mm深度在蒸馏水上慢慢倒入已调至plusmn过滤后试样至约mm高度注意不要使圆环触及油mdash水界面。()让油mdash水界面保持plusmns。然后慢慢降低试样座增加圆环系统的扭矩以保持扭力臂在零点。当附着在圆环上水膜接近破裂点时扭力臂仍在零点上。上述这些操作即圆环从界面提出来的时间应尽可能地接近s。当接近破裂点时应很缓慢地调节界面张力仪因为液膜破裂通常是缓慢的如果调节太快则可能产生滞后现象使结果偏高。从试样倒入试样杯至油膜破裂全部操作时间大约s。记下圆环从界面拉脱时的刻度盘读数。计算试样的界面张力delta(mN/m)按式()计算:delta=MF()式中:Mmdashmdash膜破裂时刻度盘读数mN/mFmdashmdash系数rhomdashmdash试样在时的密度gmLPmdashmdash常数rWmdashmdash铂丝的半径mmrarmdashmdash铂丝环的平均半径mm。精密度用下述规定来判断试验结果的可靠性(置信水平)。()重复性同一操作者重复测定两个结果之差不应超过平均值的。()再现性由两个实验室提出的测定结果之差不应超过平均值的。报告取重复测定两个结果的算术平均值作为本次试验的结果。变压器油酸值测定法mdashmdashBTB法(GBT)本方法适用于测定运行中变压器油、汽轮机油的酸值。该法是采用沸腾乙醇抽出试油中的酸性组分再用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定中和g试油酸性组分所需的氢氧化钾毫克数称为酸值。仪器()锥形烧瓶:~mL。()球形或直形回流冷凝器:长约mm。()微量滴定管:~mL分度mL。()水浴。试剂()氢氧化钾溶液:配成~molL氢氧化钾乙醇溶液。()百里香酚蓝(BTB)指示剂:取g溴百里香酚蓝(称准至g)放入烧杯内加入mL无水乙醇然后用molL氢氧化钾的溶液中和至pH为。()水乙醇:分析纯。试验步骤()用锥形烧瓶称取试油~g(准确至g)。()量取无水乙醇mL倒入有试油的锥形瓶中装上回流冷凝器于水浴上加热在不断摇动下回流min取下锥形瓶加入mLBTB指示剂趁热以~molL氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成蓝绿色为止记下消耗的氢氧化钾乙醇溶液的毫升数。BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色因试油带色的影响其终点颜色为蓝绿色。在每次滴定时从停止回流至滴定完毕所用时间不得超过min。()取无水乙醇mL按()步骤进行空白试验。计算试油的酸值按下式计算:X=(VV)timestimescm()式中:Xmdashmdash试油的酸值mgKOHgVmdashmdash滴定试油所消耗的~molL氢氧化钾乙醇溶液的体积mLVmdashmdash滴定空白所消耗~molL氢氧化钾乙醇溶液的体积mLcmdashmdash氢氧化钾乙醇溶液的浓度molLmdashmdash氢氧化钾的分子量mmdashmdash试油的质量g。精确度两次平行测定结果的差值不得超过下列的允许值:酸值mgKOHg允许差值mgKOHg<~>注:氢氧化钾乙醇溶液保存不宜过长一般不超过三个月。当氢氧化钾乙醇溶液变黄或产生沉淀时应对其清液进行标定方可使用。石油产品水分测定法mdashmdash库仑法(GBT)本方法适用于测定运行变压器、汽轮机油中水分含量。其原理系基于有水时碘被二氧化硫还原在吡啶和甲醇存在的情况下生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下:HOISOCHNCHNmiddotHICHNmiddotSOCHNmiddotSOCHOHCHNmiddotHSOCH在电解过程中电极反应如下:阳极:I-eI阴极:IeIHeH产生的碘以与试油中的水分反应生成氢碘酸直至全部水分反应完毕为止反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中二氧化硫有所消耗其消耗量与水的克分子数相等。依据法拉第电解定律电解mol碘需要倍的C电量即电解mmolL水需要电量为mC。样品中的水分含量按式()计算:()式中:Wmdashmdash样品中的水分含量ugQmdashmdash电解电量mCmdashmdash水的分子量仪器()微库仑分析仪。()注射器:muLmL。()分液漏斗:mL。()抽滤瓶:mL。()洗气瓶:~mL。()保温瓶:大口矮型。试剂()无水甲醇:分析纯。()吡啶:分析纯。()碘:分析纯。()三氯甲烷(氯仿):分析纯。()四氯化碳:分析纯。()乙二醇:分析纯。()高真空硅脂。()变色硅胶。()二氧化硫:用钢瓶装或用亚硫酸氢钠和硫酸反应生成二氧化硫使用前均需进行干燥脱水。准备工作()卡尔费休试剂的配件a、量取mL吡啶注入mL干燥的洗气瓶内洗气瓶的进出口用乳胶管或塑料管连接并用夹子夹紧玻璃磨口接头处涂少许润滑脂。b、称量装有吡啶的洗气瓶并记录其重量。c、将装有吡啶的洗气瓶放入装有碎冰和食盐的保温瓶内将洗气瓶进气口与二氧化硫发生器出口的缓冲瓶相联出口管与一个装有氢氧化钠的吸收瓶相联整个装置应放在通风橱里。d、打开洗气瓶进出口管的夹子缓慢地通入二氧化硫使之在吡啶中鼓泡大约min直至洗气瓶增重plusmng为止此溶液为吡啶二氧化硫溶液。e、关闭进气管口的夹子和二氧化硫发生器的截门最后关闭出气管的夹子取下洗气瓶。f、在mL干燥的棕色瓶中加入mL无水甲醇和g碘充分摇动使其完全溶解。此溶液即为甲醇碘溶液。()电解液的配制a、阳极液(按体积百分数计)将三氯甲烷四氯化碳甲醇碘溶液吡啶二氧化硫溶液乙二醇注入干燥的棕色瓶内充分混合摇匀。封好瓶口标明配制日期放入干燥器内稳定h后使用。b、阴极液(按体积百分数计)甲醇碘溶液四氯化碳吡啶二氧化硫溶液乙二醇注入干燥棕色瓶内充分混摇均匀。封好瓶口标明配制日期放入干燥器内稳定h后使用。()电解池的安装a、将预先清洗、干燥的电解池阳极室放入搅拌子并加入mL阳极电解液在阴极室内加入mL阴极电解液其液面与阳极室溶液在同一水平面或稍微低些。b、安放电极时要注意电极方向与电解液的搅拌方向成切线。c、干燥管内装入变色硅胶然后盖好所有的塞子并在玻璃磨口处涂上高真空硅脂。试验步骤()按仪器说明书连接仪器电源线调试仪器。()将电极引线接到库仑分析仪指定位置。开动电磁搅拌器开始电解所存在的残余水分。若电解液过碘注入适量含水甲醇或纯水此时电解液颜色逐渐变浅最后呈黄色进行电解。()当电解液达到终点选择合适的延迟时间(一般放在s档)按下启动钮用muL注射器量取muL蒸馏水或除盐水(或用已知含水量的标样)通过电解池上部的进样口注入电解池进行校正。仪器显示毫库数与理论值的相对误差不应超过plusmn超出此范围应调整电流补偿器。当连续三次进muL水均达要求值才能认为仪器调整完毕。()仪器调整平衡后用注射器取试油再排掉冲洗三次最后准确量取mL试油(若试油含水量低可以增加进油量)。()按启动钮试油通过电解池上部的进样口注入电解池。此时自动电解至终点记下显示数字。同一试验至少重复操作二次以上取平均值。计算油中水分含量按式()计算:X=QtimesDVtimes()式中:Xmdashmdash水分含量ppmQmdashmdash试油消耗的电量mCDmdashmdash试油的视密度gmLVmdashmdash试油的体积mLmdashmdash换算常数mCg。精密度()两次平行测试结果的差值不得超过下列数值:样品含水范围ppm允许差ppm以下~~~~~()取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。

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