硝酸钾的制备和提纯的改进实验
硝酸钾的制备和提纯的改进实验
高庭轩1
(1.武汉大学,武汉,430000)
【摘要】目的:对课本上有关硝酸钾的制备和提纯的实验作出改进,以尽可能增大产品纯度的同时增大实验的产率。方法:将过滤过程改为抽滤,减少硝酸钾的冷却析出;重结晶过程使用晶核来避免共结晶导致的纯度降低。结果:抽滤过程的保温操作较难实现,补充的一次抽滤导致实验产率大大降低,晶核的制得也不太容易,产品的纯度提高有限。结论:理论上改进后的实验纯度和产率确会提高,但操作要求更为苛刻、所需时间过于漫长。
【关键词】硝酸钾/产率和纯度;实验改进/抽滤;晶核
硝酸钾的制备和提纯采用转化法并利取下,冷却,观察晶体的析出和生长。待无用硝酸钾和氯化钠的溶解率随时间变化的晶体大量析出后,过滤抽干,称重得粗产品。差异来将两者分离制得。 预留0.1g粗产品待性质实验使用。 实验
表
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明在实验过程中趁热过滤环节2.4 取1g粗产品按质量比2:1加入蒸馏往往需时很长,造成硝酸钾大量冷却析出使水,加热,至完全溶解时停止,取少量析出得产率极低,此外重结晶环节亦有些许纰漏晶体留作晶核。
导致产品混杂过多氯化钠,导致纯度也不高。2.5 将剩余粗产品加入步骤2.4中溶液,本研究在上述两方面做出一定的改进:将趁加入蒸馏水至溶液中溶质:溶剂=2.1,加热热过滤改为保温抽滤;在重结晶方面增加晶使其完全溶解,停止加热,将所制得晶核悬核来避免可能出现的共结晶现象。旨在能尽于溶液中,静置于冰水中冷却,待无晶体析量提高产品纯度,增大实验产率。 出后取出晶体,以冰水洗涤2~3次,放入烘1实验
材料
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箱中烘干,冷却后称重。
1.1 药品与试剂 硝酸钠8.5g,氯化钾2.6 分别取粗产品和重结晶的产品各
7.5g,蒸馏水,冰水混合物适量 0.1g于两只小试管中,加入2mL蒸馏水并震
1.2 仪器 100mL烧杯若干,500mL烧荡,使其溶解。第三支试管中加入2mL蒸馏杯,表面皿,布氏漏斗,量筒烘箱,加热炉,水,向三只试管中各加入1滴2mol/LHNO3台秤,记号笔,细线一根 和2滴0.1mol/LAgNO3溶液,片刻后观察比2 实验操作 较各试管的浑浊度。
2.1分别称取8.5克硝酸钠和7.5克氯化3 实验结果
钾固体于小烧杯中,加入15ml水,标注出理论应得硝酸钾m(理论)=10.1g 液面的高度,加热并搅拌使盐溶解。 实际制得粗硝酸钾m(粗)=4.94g
2.2 继续小火加热,小心爆沸此时有晶重结晶得精硝酸钾m(精)=4.44g 体析出,当溶液蒸出原标记高度2/3,趁热结晶产率η1=48.9% 抽滤,并将滤液迅速转移至烧杯中。记录析重结晶率η2=89.9%
出晶体的质量。(布氏漏斗在沸水中加入)。 纯度检验表示重结晶后产品中仍有较
2.3 加沸水7.5ml至滤液中,此时溶液多的氯离子杂质。
约20ml。加热至溶液为加热前体积的3/4,与上次实验结果对比,情况如下
4 讨论
经过实验改进后实验的产率有一定提高,纯度无法考察,但杂质含量较高。改进后的具体操作难度较大。
参考文献:
【1】http://www.doc88.com/p-3714787678851.html
【2】http://www.docin.com/p-98768963.html?docfrom=rrela