职业卫生检测中各个环节的质量控制（58页）

概述n法律、法规l中华人民共和国计量法及其实施细则l检验检测机构资质认证评审准则l职业卫生技术服务机构监督管理暂行办法（国家安全监督管理总局令第50号）l国家安全监督总局关于印发职业卫生技术服务机构资质认可条件评审项目 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 及认可工作程序的通知（安监总安键【2012】88号）–职业卫生技术服务机构甲级资质认可条件–职业卫生技术服务机构乙级资质认可条件l国家安全监管总局办公厅关于印发职业卫生技术服务机构工作 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 的通知（安监总厅安健〔2014〕39号）l国家安全监管总局办公厅关于印发用人单位职业病危害因素定期检测管理规范的通知（安监总厅安健〔2015〕16号）l国家安全监管总局办公厅关于印发《职业卫生技术服务档案管理规范》和《职业卫生技术服务机构实验室布局与管理规范》的通知（安监总厅安健〔2015〕93号）l国家安全监管总局办公厅关于印发《职业卫生技术服务机构检测工作规范》的通知（安监总厅安健〔2016〕9号）实验室质量控制实验室质量体系文件–质量管理体系–程序性文件–作业指导书–记录表格五个方面：–人员–仪器设备–实验室环境–技术方法–试验用品l仪器设备性能匹配与运行状态l玻璃量器准确性l实验材料和试剂质量l分析测量环境和条件控制水平l检测人员生理、知识、操作技能符合程度l采样代表性l样品处理方式l分析测试方法灵敏度及适宜性等2016-10-205良好内部管理质量体系完整、有效、适应，人员训练有素，遵守职责分工明确实验室质量活动处于受控状态规程,具有与从事工作相关部门衔接协调而不是随意而为相符合的素质和技能设备校准和检定质量控制目的:设备、量具、标准物质处于受控状态误差控制在容许范围内；溯源到国家基准保证精密度、准确度；使分析数据在给定的设施和环境条件置信水平内，达到预期校准和检测方法符合检测要求质量要求。处于完全受控状态保证样品数据处理、记录、外部服务质量完整性和安全性报告正确采购物品的质量2016-10-206l人—人员l机—设备l料—样品和消耗材料l法—检测方法l环—设施和环境条件检测质量控制的关键点2016-10-207n在ISO/IEC17025标准《检测和校准实验室认可准则》中在“技术要素”中将“人员”归结为决定实验室检测的正确性和可靠性的第一个因素，对检测实验室的人员从技术能力、经验、所需专业知识、教育培训、工作职责和公正性等提出了严格的要求。l检测人员经过培训和考核，并持证上岗；保证检测人员能正确、熟练地进行分析操作和使用仪器设备，处理分析过程中出现的各种情况；人员监督等。人员质量控制方法2016-10-208人员质量控制方法n人员要求l相关专业背景l技术培训（培训计划效果评价）l持证上岗l监督检查（监督计划监督记录）n实验室的仪器设备应侧重于l日常管理l维护保养l状态确认和安全防护n配备仪器设备应考虑：l实验室应配备的基本设备；l根据实验室开展项目的需要配备的特殊设备。仪器设备的质量控制2016-10-2010n设备的日常使用和管理l重点关注Ø设备唯一性标识（管理标识和校准标识）设备档案Ø操作人员能力Ø使用维护Ø设备溯源性仪器设备的质量控制（续）2016-10-2011l确认证据Ø档案信息完整性Ø操作人员培训和授权Ø维护保养作业指导书和实施记录、维修记录和状态确认Ø期间核查计划和记录、校准证书等。u易忽视l相同型号设备的识别l测试样品追溯l校准证书有效性的确认l故障设备处理和结果追溯。仪器设备的质量控制（续）2016-10-2012n设备的校准l重点关注Ø校准机构的选择（资质和能力、校准报告的信息）Ø校准计划Ø校准证书确认Ø自校准规程和记录Ø校准状态标识。u确认证据Ø校准计划Ø外部合格供应方评价和选择Ø自校准规程Ø校准标识等。仪器设备的质量控制（续）2016-10-2013n测量仪器应根据仪器的性能情况,加贴仪器状态标志。l合格标志——经计量检定或校准、验证合格，确认其符合检测技术规范规定的使用要求。l准用标志——设备存在部分缺陷或部分功能丧失，但可在限定范围内使用；设备某一量程准确度不够，但检测所用量程合格，可降级使用。l停用标志——设备目前状态不能使用（故障、经检定校准不合格、性能无法确定、超过周期未检定校准、不符合技术规范规定的使用要求等），但经检定校准或修复后可以使用。仪器设备的质量控制（续）2016-10-2014仪器设备的质量控制（续）n期间核查的方式l标准物质比对l设备稳定性试验l设备特征值偏离试验l检测灵敏度测试等2016-10-2015附：仪器设备检定与校准依据l中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录(1987年5月28日国家计量局发布)l各省、自治区、直辖市人民政府计量行政部门可根据本目录，结合本地区的实际情况，确定具体实施的项目。–仪器设备的质量控制（续）仪器设备的质量控制（续）n规定强制检定仪器设备：1尺：9天平：天平；25压力表：压力表、风压表、氧气表；35场强计：场强仪42声级计：声级计；44有害气体分析仪：CO分析仪、CO2分析仪、SO2分析仪、测氢仪、硫化氢测定仪；45、酸度计：酸度计；47、测汞仪：汞蒸气测定仪；49、分光光度计：可见光分光光度计、紫外分光光度计、红外分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计；n样品u关注重点l数量代表性：样品抽取阶段必须制定合适的抽样 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 ，明确抽样的数量和抽样方式。l方法适用性：检测方法对检测样品的特殊要求。l制备有效性:采用适当的制备方法，避免被测物的分解和样品遭受污染，注意环境条件、制样工器具的影响。l传递可溯性:有效的包装、传递、储存方式。样品和消耗材料的质量控制2016-10-2018u确认证据l 合同 劳动合同范本免费下载装修合同范本免费下载租赁合同免费下载房屋买卖合同下载劳务合同范本下载 评审记录l样品标识系统l样品状态l保存设施的监控l样品处理设施和记录u易忽视l检毕物品的处理l样品的群组细分样品和消耗材料的质量控制（续）2016-10-2019n消耗材料u关注重点l外部供应商的评价和控制l采购验收（符合性检查）l标准物质的保管和期间核查。u确认证据——外部供应商的评价记录、采购控制记录、符合性检查记录、标准物质确认记录和配制记录、期间核查作业指导书和核查记录。u易忽视——用数量清点代替符合性检查、标准物质配制溯源过程、期间核查样品和消耗材料的质量控制（续）2016-10-2020n一些重要消耗材料，如标准品、试剂盒、预处理小柱、层析填料、培养基等，可根据供货商提供的性能指标进行初步验证，作出进一步评价，并根据评价结果采取适当的措施。样品和消耗材料的质量控制（续）2016-10-2021n技术性验证可采用色谱、光谱、质谱、化学常规分析、生化鉴定等多种方法，具体可采用与原有标准物质比对、浓度检测、保留时间验证、峰纯度鉴别、官能团鉴别、分子离子峰检索、血清学特征鉴别等技术。样品和消耗材料的质量控制（续）2016-10-2022n对检测结果有重要影响的消耗品、使用频率高的或有疑虑的标准物质要用适当的方法进行符合性检查。l符合性检查手段Ø与另一标准物质进行比对试验；Ø用色谱、质谱、光谱的特征峰、特征离子、特征谱图进行确证；Ø利用化学特征反应进行验证。必要的仪器分析；Ø生化传代、鉴别等。样品和消耗材料的质量控制（续）2016-10-2023n标准物质l一级标准物质（GBW）—由国家计量部门批准、颁布并授权生产，采用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，也可由多个实验室采用同一种方法协同定值，计量准确度达到国内最高水平，稳定性在一年以上。l二级标准物质（GBW（E））—由国家计量部门批准、颁布并授权生产，采用与一级标准物质相比较的方法或一级标准物质的定值方法定值，计量准确度能满足一般测量的需要，稳定性在半年以上。样品和消耗材料的质量控制（续）2016-10-2024n标准溶液的配制l注意信息可追溯；l按标准规定配制；ØGB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》；ØGB/T602《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》l有效期限。样品和消耗材料的质量控制（续）2016-10-2025u关注重点l检测方法的现行有效l方法确认l非标方法的建立l方法的偏离l验证和审批检测方法的质量控制u确认证据l方法查新和跟踪l方法确认记录l非标方法确认记录l方法偏离的技术验证l作业指导书2016-10-2026u方法选择l关注对检测样品的适用性、准确性和灵敏性。l建立SOP（作业指导书）Ø当缺少指导书可能影响检测和/或校准结果，实验室可对所有相关设备的使用和操作、检测样品的准备、关键性操作步骤编制指导书。检测方法的质量控制（续）2016-10-2027uSOP的建立l当因检测时效、试剂、设备、检测灵敏度等原因，需要对标准方法进行改进，以满足检测需求时，应对标准方法做偏离性确认，经过批准并形成SOP。lSOP应经过审核批准并列入受控范畴。检测方法的质量控制（续）2016-10-2028n实验室编制SOP的内容应满足5W1H原则lWhat—此项作业的名称及内容是什么；lWhy—此项作业的目的是干什么；lWhere—即在哪里使用该作业指导书；lWho—什么样的人使用该作业指导书；lWhen—此项作业什么时候做；lHow—如何按步骤完成作业。检测方法的质量控制（续）2016-10-2029n实验室的设施及环境条件的控制主要应考虑足够的空间、合理的布局、条件的控制和安全低风险等。n设施和环境条件的质量控制l环境条件满足设备需求Ø温度、湿度、防酸、尘、电、地线等l环境条件满足方法要求Ø方法的关键技术指标l排毒设施Ø送风、排风l特殊参数的环境控制l氨甲醛设施和环境条件的质量控制2016-10-2030设施和环境条件的质量控制n易忽视——区域隔离、限制进入、监控设施有效性确认和使用记录。原始记录的规范与报告填写n记录的原则、填写要求——使结果可追溯l 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 编制、改动记录格式应按程序执行。l即时记录，不允许事后补记或追记。l正确填写、修改，标识。l信息必要充分，能“再现”已经过去的工作过程。包括参与采样、样品准备、检测人员的标识。l归档管理，明确保存期限，注意为客户保密。l对电子存储的记录也应采取有效措施，避免原始信息或数据的丢失或改动。2016-10-2032记录的作用：分析所遇、改进不足n原始记录、计算结果复核l型式检查（编号唯一性、项目、量值完整性）l仪器检查（状态、校准）l标准液、试剂检查（效期）l溯源性检查l不确定度检查l异常值剔除不能随心所欲，必须经过检验后，才能确定取舍。2016-10-2033n结果报告的关注点l是否做到“准确、清晰、明确、客观”；符合检测方法中规定的要求。合理表述检测结果。l内容是否符合客户要求、说明结果所必需的全部信息以及所用方法要求的全部信息。l如果需要对检测报告结果进行解释时，检测报告是否包括附加信息。l含有分包方检测结果时，是否标注清楚明显；分包方是否用书面或电子方式报告结果。2016-10-2034现场采样过程质量控制n人员l责任心l技术水平l经验n现场调查与控制l正常生产l避免人为因素影响n采样点和采样对象的选择l工人工作的地点l采样对象的抽样概率现场采样过程质量控制（续）n采样时机的选择l工人操作的时间段l季节性因素n采样频率的选择l采样时间段的覆盖率n采样效率的保证l现场情况与经验现场采样过程质量控制（续）n减小采样过程误差l规范性操作l流量测定l流量计算n现场样品空白检验l规范操作l样品检测l结果处理检测过程质量控制n采样用品l预处理、抽检n标准溯源l一级标准物质l二级标准物质n过程控制指标l空白l标准物质l质控样l平行样l加标回收n记录信息l溯源标准l检测条件l样品预处理l试剂l数据处理过程检测过程质量控制空白n样品的空白对照l在样品采集的同时，除不采集工作场所的空气样品外，其余操作完全与样品相同，包括采样仪器设备，从实验室到现场和从现场到实验室的运输，样品的保存、预处理和测定。Ø样品空白对照的数目一般为样品总数的十分之一，或每批样品至少测定三份。l其测定结果提供了一个从采样到测定全过程的质量控制。检测过程质量控制空白n样品的空白对照的判断l测定结果小于或等于测定方法的检出限，说明样品在各个环节没有受到污染，检测结果是准确的可靠的。l若大于检出限，小于方法空白样，则应修正样品测得值。l若大于方法空白值，甚至大于样品值，这说明样品被污染，检测结果应弃去。检测过程质量控制空白n方法空白样品与样品的空白对照相似，但不经过采样现场，在实验室内完成操作。l每批样品一般测定三个方法空白样品l控制范围:测定结果提供了实验室测定过程可能引入的污染。l当测定结果大于试剂空白样品，说明采样介质受到污染，应更换采样介质。检测过程质量控制空白n试剂空白样品对检测方法所用的试剂（包括吸收液、解吸液、洗脱液、试剂溶液、有机溶剂等）进行检测l每批试剂应作一次，每次至少三个样品。l测定过程中由实验室内所用的试剂、器材等引入的污染。l当测定结果大于方法空白样品时，应对试剂和器材进行检查，消除污染。检测过程质量控制空白n采样设备空白样品l样品由采样容器的清洗液、吸附剂的解吸液或滤料的洗脱液等。每更换采样设备时应检测一次。l获得采样用的吸附剂、滤料等的待测物本底水平，检查采样设备清洗方法是否合适。l当测定结果大于方法空白样品值时，说明采样设备有污染，应清除。检测过程质量控制空白n仪器空白样品l是由没有待测物的分析试剂如实验用水或有机溶剂等所组成；每批样品应检测1～3个样品。l主要用于检查具有“记忆”效应特性、系统分仪器，如发射光谱和色－质联用等仪器。其检查结果提供仪器系统的“记忆”水平。检测过程质量控制应用n空白值的测定l在每批样品测定的同时至少要带2个试剂空白。l空白值应小于所用测定方法检出限的1/2，双空白试验值，相对标准偏差一般不得大于50%；n用有证标准物质核查根据日常检测样品的种类，购买带有证书的标准物质和检测样品同时测定，可对日常检测结果的准确性进行核查，标准物质样品测定结果与标准值之差的绝对值应落入不确定度范围内，否则应检查测量系统是否存在系统误差和其它影响因素检测过程质量控制应用（续）此方法可以保证检测结果的可比性和溯源性。但要注意标准物质的基体、给定赋值应尽可能与待测样品保持一致(如测定中的铅、镉，最好购买基质基质的质控标准品，而且含量浓度与样品相似)l在测定样品前，必须检测1～2个质控样或标准物质，测定结果满足质控要求后，才可开始测定样品，测定结果才能有效。l在用变动较大的测定方法测定样品时，每测定10个样品必须测定一个质控样或标准溶液，以检查测定条件的变动；2016-10-2046检测过程质量控制应用（续）l测得值应在质控样标准值范围之内l测得值与标准溶液标准值之间的相对偏差在表1数值之一半，方可继续测定；l在调整测定条件后，应重新测定前十个样品。表1平行样品测定相对偏差分析结果浓度1001010.10.010.0010.0001（mg/L）相对偏差最大允许值12.5510203050（%）检测过程质量控制应用（续）n回收率的测定和平行样法l在测定样品之前或同时用加标回收率和平行样品进行质量控制；l群体样品随机取10～20％个样品l从同一个样品中取出数量相同的三份子样，一份加入一定量的步骤，作加标回收率，另两份为平行双样。检测过程质量控制应用（续）l加标回收率不得低于75％，大于105％。Ø超过此范围，必须检查原因，加以改正后，重新测定，直至满足要求为止。Ø平行双样测定结果的相对偏差（平行双样测定值之差/平行双样测定值之和×100％），一般平行双样测定所得相对偏差不得大于标准分析方法规定的相对标准偏差的两倍，没有规定的标准偏差不得超过表1规定检测过程质量控制应用（续）n质量控制图l使用实验室自制质控样测定时，用其均值质控图实施质量控制。l结合日常测定，按样品测定操作步骤测定质控样，至少积累20个测定数据，计算均值x和标准差SD。以测定次序或日期或时间为横坐标，测定结果为纵坐标，平行于横坐标x，x±2SD为上下警告线，x±3SD为上下控制线。l将每次测定质控样的结果按测定次序或日期或时间点在质控图上进行评价。2016-10-2050检测过程质量控制应用（续）Ø测定结果在警告线以内，表示测定过程和仪器设备正常，满足质控要求。Ø测定结果虽在警告线之内，但连续七次偏于均值的一边，应找出系统误差的来源，加以改进。l当获得新的20次结果时，应绘制新的质量控制图。采用方式实施方案效果评价办法有证标准物质核查每次检验前/后与赋值比较，以方法重复性或允许差判定人员/方法比对不同人员/不同方法进行测定以规定的允许差判定留样再测定期抽取一定数量已检试样进行再检与原结果比较，以允许差判定标准溶液核查用适当的标样进行精密度测试以计算的RSD%与设备QA报告中的规定值相比较判定质量控制图选一均匀性良好的样品（质控样），每天测二次，按月画出X-R图以是否超出控制限判定能力验证/比对选用有证标准物质，几个实验室同测每个参数报数组数据，或参加CNAS、CNCA能力验证计划以赋值、Z值法来判定结果是否一致2016-10-2052职业病危害因素检测注意事项n使用现行有效标准n正确使用职业接触限值l时间加权平均容许浓度l短时间接触容许浓度l最高容许浓度n检测数据处理l不同检测地点或采样对象的检测数据应取最大值。l不同检测日期，同一检测地点或采样对象采集的样品应取其最大值。l同一检测地点同时采集的样品取平均值。职业病危害因素检测注意事项l当样品空白未检出时，检测结果报未检出。n检测数据的表达l样品检出数据的表达Ø职业接触限值为整数的，检测结果原则上应保留到小数点后一位；Ø职业接触限值为非整数的，检测结果应比职业接触限值数值小数点后多保留一位。l样品未检出数据的表达Ø当样品未检出时，检测结果为低于最低检出浓度。职业病危害因素检测注意事项l未检出样品的结果计算：Ø计算TWA时，低于最低检出浓度的结果按1/2最低检出浓度进行计算；Ø如果结果全部低于最低检出浓度时，TWA报最低检出浓度即可。n检测结果的汇总l时间加权平均接触浓度的检测数据Ø根据工作岗位进行分类和汇总，不同工作岗位分别列出。Ø同一工作岗位应列出岗位确定的抽样人员数目，当检测结果未超出职业接触限值时，应依据数据统计学处理原则进行数据处理，分别列出具体检测数据或范围；当检测结果超出职业接触限值时，列出具体数据。职业病危害因素检测注意事项l短时间接触浓度和最高接触浓度的检测数据依据不同工作岗位分别列出；同时应列出检测地点。l物理因素暴露剂量Ø按照工种进行汇总。n检测结果评价l检测结果和相应的标准和规范比较，判断用人单位有害因素的浓度或强度确认是否达到要求。ØGBZ2.1-2007ØGBZ2.2-2007职业病危害因素检测注意事项n做好原始记录l实验原始记录：包括用人单位、检测依据、检测项目、试验步骤、仪器条件、实验室条件、标准曲线（相关系数、标准点数）、试剂空白、空白样品对照、质量控制（标准物质、平行样、质量控制样品、加标回收率）、方法检出限、计算期、检测日期、检验人、复核人等。检测评审要点n提供检测报告正式报告及其三合一档案n评价报告的合法性：计量认证的范围应体现检测报告的实施单位及其资质的情况，n检测报告的完成时间，采样时间，采样时的气象条件、工作状况生产量防护设施及个体防护用品的使用情况n检测结果汇总：岗位工种的接触水平的表述，接触限值的应用，有效数字的运用，检出限未检出的表述n三合一档案：原始谱图，质量控制，检测时限的要求，现场采样的影像资料