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GB 7466-87水质总铬的测定高锰酸钾氧化法-二苯碳酰二肼分光光度法.pdf

GB 7466-87水质总铬的测定高锰酸钾氧化法-二苯碳酰二肼…

上传者: 坨坨 2018-01-11 评分 0 0 0 0 0 0 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《GB 7466-87水质总铬的测定高锰酸钾氧化法-二苯碳酰二肼分光光度法pdf》,可适用于自然科学领域,主题内容包含中华人民共和国国家标准UDC:水质总铬的测定GBWaterqualityDeterminationoftotalchromium定义总铬的测定是将三符等。

中华人民共和国国家标准UDC:水质总铬的测定GBWaterqualityDeterminationoftotalchromium定义总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后用二苯碳肤二阱分光光度法测定。当铬含量高时(大于mgL)也可采用硫酸亚铁铁滴定法。第一篇高锰酸钾氧化一二苯碳酸二阱分光光度法适用范围本标准适用于地面水和工业废水中总铬的测定。测定范围试份体积为MI使用光程长为mm的比色皿本方法的最小检出量为p铬最低检出浓度为mgL使用光程为tornm的比色皿测定上限浓度为gLo干扰铁含量大于MgL显黄色六价铝和汞也和显色剂反应酸度下扰显色反应不灵敏ER和汞的浓度达mgL不f扰测定。但钒与显色剂反应后min可自行褪色。生成有色化合物但在本方法的显色钒有干扰其含量高于mgL时即于原理在酸性溶液中试徉的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳肤二腆反应生成紫红色化合物于波长nm处进行分光光度测定。过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。试剂测定过程中除非另有说明均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水所有试剂应不含铬。丙酮(C,H,O)。硫酸硫酸溶液。将硫酸(H,SOp=ml优级纯)缓缓加入到同体积的水中混匀。二磷酸:十溶液。将磷酸(H,POs,p二m)与水等体积混合。硝酸(HNOp=)。氯仿(CHC,)。高锰酸钾:L溶液。称取高锰酸钾(KMnO)g在加热和搅拌下溶于水最后稀释至尿素:L溶液。国家环境保护局一一ldquo批准一一T实施GB称取尿素〔(NH,),CO)g,溶于水并稀释至ml亚硝酸钠:L溶液。称取亚硝酸钠(NaNO,),溶于水井稀释至loomla氢氧化镶:溶液。氨水(NH,H,p二MI)与等体积水混合。铜铁试剂:L溶液。称取铜铁试剂CCH,N(NO)ONH,)g,溶于冰水中并稀释至loom#,临用时新配。诸标准贮备溶液:looogLo称取于干燥h的重铬酸钾(K,Cr,O优级纯)士g用水溶解后移人ml容量瓶中用水稀释至标线摇匀。此溶液ml含mg铬。铬标准溶液:mgL吸取MI铬标准贮备液()置于m容量瓶中用水稀释至标线摇匀。此溶液ml含oN铬。使用当天配制。铬标准溶液:oomgL。吸取MI铬标准贮备液(),置于m容量瓶中用水稀释至标线摇匀。此溶液lml含铬。使用当天配制。ldquoE(P:二笨kF}#,LNPfal溶A称取二苯碳酸二阱(CuH,NaO),溶于m丙酮()中加水稀释至loom#,摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中。色变深后不能使用。仪器一般实验室仪器和:分光光度计。注所有玻璃器皿内壁须光洁MI沈II,洗涤后要冲洗「净以免吸附铬离子。不得用重铭酸钾洗液洗涤可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤采样与样品实验室样钻应该用玻璃瓶采集。采集时加人硝酸调节样品pH值小于。在采集后尽快测定如放置不得超过h。了步骤样u的预处理一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。硝酸一硫酸消解:样品中含有大量的有机物需进行消解处理。取m,或适量样品(含铬少于P),置loom,烧杯中加人MI硝酸()和MI硫酸(),蒸发至冒白烟如溶液仍有色再加人ml硝酸(),重复上述操作至溶液清澈冷却。用水稀释至loml用氢氧化钱溶液至标线摇匀供测定。了铜铁试剂一氯仿萃取除去训、()中和至pH为一移人ml容量瓶中用水稀释钒、铁、取m,或适量样品(铬含量少于P),侣司。置loomI分液漏斗中用氢氧化钱溶液()调至中性(加水至m)用冰水冷却后氯仿()共萃取加人m硫酸溶液()。加人m铜铁试剂()后振摇min,置冰水中冷却min,每次用ml次弃去氯仿层。GB将水层移人锥形瓶中用少量水洗涤分液漏斗洗涤水亦并人锥形瓶中。加热煮沸使水层中氯仿挥发后按和处理。高锰酸钾氧化三价铬取OMI或适量(铬含量少于B)样品或经,处理的试样置于m锥形瓶中用氢氧化按溶液()或硫酸溶液()调至中性加人几粒玻璃珠加人m硫酸溶液(),m磷酸溶液()(加水至m),摇匀加滴高锰酸钾溶液()如紫红色消褪则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩m,取下冷却加人ml尿素溶液(),摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液()每加一滴充分摇匀至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片一刻待溶液内气泡逸出转移至mI比色管中。注:也可用盈氮化钠还原过量的高锰酸钾。即在氧化步骤完成后取下趁热逐滴加人浓度为L的叠氮化钠溶液每加一滴立即摇匀煮沸重复数次至紫红色完全褪去继续煮沸min,警告:益氮化钠是易爆危险品。如样品中含有少量铁(Fe#)干扰测定可将中加人ml硫酸(),磷酸溶液()改为加人ml磷酸溶液()。了测定取m或适量(含铬量少于)经步骤处理的试份置m比色管中用水稀释至刻线加人m显色剂(),摇匀。lomin后在nm波长下用或mm光程的比色皿以水做参比测定吸光度。减去空白试验吸光度从校准曲线()上查得铬的含量。空白试验按与试样完全相同的处理步骤进行空白试验仅用mI水代替试样。了与校准向一系列ml锥形瓶中分别加人。、,,,,,,和m铬标准溶液(或)用水稀释至mI。然后按照测定试样的步骤(,,)进行处理。从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后绘制以含铬量对吸光度的曲线。结果的表示计算方法总铬含量c,(mgL)按式()计算:。一mVmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot(lsquo)式中:mmdash从校准曲线上查得的试份中含铬量V试份的体积mlo铬含量低于OmgL结果以三位小数表示。六价铬含量高于OmgL结果以三位有效数字表示。二精密度和准确度七个实验室测定含铬mgL的统一分发标准溶液按步骤测定结果如「:重复性实验室内相对标准偏差为oa再现性实验室间总相对标准偏差为。准确度相对误差为一YoGB第二篇硫酸亚铁铁滴定法适用范围本标准适用于水和废水中高浓度〔大于mg,L)总铬的测定。原理在酸性溶液中:以银盐作催化剂用过硫酸钱将三价铬氧化成六价铬。加入少量抓化钠并A沸除去过量的过硫酸铁及反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂用硫酸亚铁m溶液滴定使六价铬还原为三价铬溶液呈绿色为终点。根据硫酸亚铁馁溶液的用量计算出样n中总铭的含量。钒对测定有干扰但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下。rdquo试剂在测定过程中除非另有说明均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。勺!(VV)硫酸溶液。取硫酸()IOOm缓慢加人到L水中混匀。磷酸(H,POp=m)rdquo硫酸一磷酸混合液:取mI硫酸()缓慢加入到m水lsquo扣冷却后加入m)磷酸()混匀。过硫酸铁〔(NH)zS,OeD:L溶液。铬标准溶液:称取于#C干燥h的重铬酸钾(K,Cr,O,优级纯)g,用水溶解后移人mI容量瓶中加人稀释至标线摇匀。此溶液mI含m铭。硫酸亚铁馁溶液。称取硫酸亚铁馁〔(NH,),Fe(SO,)zHzO)用m硫酸溶液()溶解过滤至ml容量瓶中用硫酸溶液()稀释至标线。临用时用铬标准溶液()标定。标定:吸取三份各m铬标准溶液()置M锥形瓶中用水稀释至mt左右。加人mI硫酸一磷酸混合液()用硫酸亚铁钱溶液()滴定至淡黄色。加人滴苯从代邻氮从苯甲酸指示剂()继续滴定至溶液由红色突变为亮绿色为终点记录用av三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁锥溶液的毫升数的极差值不应超过ml,取其平均俏按式()计算:xvvmiddotmiddot。middot。middot。。二()式中:T硫酸亚铁钱溶液对铬的滴定度mgmlo硫酸锰:lOgL溶液。将硫酸锰(Mnsoa#H,O)g溶于水稀释至loom硝酸银:gL溶液。将硝酸银(AgNOO溶于水并稀释至ardquo牙无水碳酸钠:OgL溶液。将无水碳酸钠(Na,COO溶于水并稀释至loomlo氢氧化钱:溶液。取氨水。=gm)加人等体积水中混匀。氯化钠:L溶液。将氯化钠(NaCl)溶于水并稀释至loom!GB本基代邻氨基禾甲酸指T剂。称取苯基f}邻氨基苯甲酸(phenylanthranilicacid),溶于m碳酸钠溶液(),用水稀释至m步骤测定吸取适量样钻了飞m烧杯中按步骤消解后转移至m锥形瓶中(如果样捉」清澈、无色可直接取适量样品于m)锥形瓶I)。用氢氧化按溶液()中和至溶液pH为一。加人mI硫酸一磷酸混合液()、一滴硝酸银溶液(),m,硫酸锰溶液()m过硫酸按溶液(),摇匀加人几粒玻璃珠。加热至出现高锰酸盐的紫红色煮沸min,取下稍冷加人mI氯化钠溶液()加热微沸一min,除尽氯气。取卜迅速冷却用水洗涤瓶壁并稀释至m左右。加人滴苯基代邻氦书茉甲酸指不剂()用硫酸亚铁铁溶液()滴定至溶液由红色突变为绿色即为终点记F用里v}注:J)r注意掌握加热煮沸时间若加热燕沸时间不够过量的过i酸$}及氯气末除尽会使结果偏r佰若煮沸时间大比溶液休积小酸度高。可能使六价铬还原为价}使结果偏低忆苯X代邻氮基苯甲酸指示M在侧定样品和空自试验时加入v:保持致。空广试验按步骤进行空白试验仅用和样品体积相同的水代替样甲。结果表示计算方法总铭含量c,(mg}L)按式()计算:(V一Vo)TxV(川middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotlsquomiddotmiddot()式中:「mdash滴定样品时硫酸亚铁锥溶液()用量mlV中自试验时硫酸N铁钻溶液()川跪mlTmdash硫酸亚铁铁溶液()对铭的滴定度mgml,Vmdash样品的体积m!附加说明:本标准山国家环境保护局规划标准处提出本标准由北京市环保监测ii心负贵起iio木标准主要起草人尚邦爵o本标准由「}国环境监测总站负责解释。

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