硕士研究生毕业答辩实例 (2)

答辩人：专业：指导老师：超声作用下酯交换合成蔗糖月桂酸酯及产物的分离 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 征论文框架第一章绪论第二章超声场中酯交换反应合成蔗糖月桂酸酯的工艺研究第三章蔗糖月桂酸酯的定量分析方法的建立以及产物表征第四章超声条件对酯交换反应合成蔗糖的影响第五章结论与展望第一章绪论研究目的及意义一种优良的表面活性剂，广泛应用于食品、化妆品、医药、农药、聚合物化工等行业第一章绪论研究目的及意义目前蔗糖酯的合成方法或多或少存在着反应时间长、反应温度高、催化剂价格昂贵等不足，与“绿色化学”还有一定差距。超声可以提高产率、改变反应历程、改善反应条件以及引发新的化学反应。超声合成蔗糖辛酸酯能够缩短反应时间，降低反应温度，提高单酯产率。第一章绪论研究目的及意义研究超声作用合成蔗糖酯有助于开发高效合成蔗糖酯的新方法能拓展和丰富超声应用于有机合成的内涵为超声化学基本理论的完善和发展以及声化学反应器的 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 提供一些有益的启示第一章绪论研究 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 （1）40kHz超声波辐射下蔗糖与月桂酸甲酯摩尔比、催化剂用量以及DMSO试剂量对蔗糖月桂酸酯产率的影响，响应面法优化40KHz超声场中合成工艺。（2）高效液相色谱法分析检测蔗糖月桂酸酯的方法以及ESI-MS分离表征蔗糖月桂酸酯。（3）超声频率、超声声强、超声脉冲作用方式等超声条件对酯交换合成蔗糖月桂酸酯的影响。第二章超声场中酯交换反应合成蔗糖月桂酸酯的工艺研究本章以月桂酸甲酯和蔗糖为原料，以无水碳酸钾为催化剂，比较传统法和超声法的区别，考察40kHz超声辐射下糖酯摩尔比、催化剂用量、溶剂用量对合成蔗糖酯的影响，采用响应面分析法对40kHz超声超声场中制备蔗糖单月桂酸酯的工艺进行了优化。勤恳朴诚厚学致新机械搅拌与超声波辐射的比较第二章58.29%36.86%超声合成单因素实验第二章糖酯摩尔比的影响催化剂量的影响DMSO量的影响6:112%7.5mL响应面优化合成工艺第二章响应面因素及水平的选取根据Box-Benhnken实验设计原理因素水平-101A糖酯摩尔比8:16:14:1B催化剂用量/%101214C溶剂用量/mL6.07.59.0响应面优化合成工艺第二章响应面分析 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 及实验结果实验号ABC单酯产率%1-1-1062.92200068.98310139.014-10-144.2250-1-149.71610-132.0871-1039.758-11065.62901-151.521011043.69110-1154.061200071.021301164.3714-10159.481500069.33第二章响应面优化合成工艺模型的方差分析和显著性分析R=69.78-9.71A+2.35B+4.92C+0.31AB2.08AC+2.13BC-14.00A2-2.78B2-12.08C2方差来源偏差平方和自由度均方差F值P值（Prob>F）Model2205.049.00245.0042.610.0003A754.861.00754.86131.30<0.0001B43.991.0043.997.650.0395C193.951.00193.9533.730.0021AB0.381.000.380.070.8063AC17.351.0017.353.020.1429BC18.061.0018.063.140.1365A2723.651.00723.65125.87<0.0001B228.581.0028.584.970.0762C2538.771.00538.7793.710.0002失拟项26.373.008.797.390.1216R20.9871R2ADj0.9640信噪比19.73最佳工艺参数确定及验证第二章单酯产率的理论最大值为72.81%糖酯摩尔比6.72:1催化剂13.10%DMSO7.92mL单酯产率为71.96%6.7:113%7.9mL第三章蔗糖月桂酸酯的定量分析方法的建立以及产物表征本章通过色谱方法学研究，考察影响高效液相色谱分离检测蔗糖酯的诸多因素，建立了一种快速、简便、准确定性定量分析蔗糖脂肪酸酯的新方法。勤恳朴诚厚学致新色谱条件的选择第三章检测器的选择PDAEISD色谱条件的选择第三章色谱柱的选择流动相的选择保留时间短蔗糖单月桂酸酯同分异构体分离度高C8色谱柱C18色谱柱时间/min流动相组成甲醇/%水/%065353565353688126088126110009010002.4L·min-1色谱条件的选择第三章检测器漂移管温度的选择检测器气体流速的选择85℃线性范围及检出限第三章蔗糖单月桂酸酯标准曲线蔗糖二月桂酸酯标准曲线检出限1.5μg检出限2.0μg精密度实验与稳定性实验第三章精密度实验稳定性实验实验编号123456峰面积389017983780570738105329376896023850430238406549峰面积平均值38235548RSD/%1.20时间0h3h6h9h12h15h单酯峰面积629280346338425159438921623982105946876160178621单酯峰面积平均值61299466RSD/%2.94双酯峰面积776042783215748553744589782104753210双酯峰面积平均值764619RSD/%2.32加标回收率实验第三章实验编号样品量/mg对照品加入量/mg样品中单酯含量/mg总测量值/mg回收率/%平均回收率%RSD%120.2712.3615.3527.4097.50220.3612.3615.4227.95101.40320.7112.3615.6828.54104.03420.0815.4515.2131.35104.50520.5315.4515.5530.4996.7399.683.50620.6515.4515.6430.6196.91720.5718.5415.5834.68103.04820.3118.5415.3833.2896.55920.2718.5415.3533.2496.50蔗糖月桂酸酯的HPLC-ELSD检测第三章蔗糖单月桂酸酯质谱图第三章3[M+Na]+[M+K]+CH3(CH2)10CO+[BH+NH4]+第三章蔗糖单月桂酸酯质谱图4CH3(CH2)10CO+[BH+NH4]+[M+Na]+[M+NH4]+[M+K]+第三章蔗糖单月桂酸酯质谱图5CH3(CH2)10CO+[BH+NH4]+[M+NH4]+[M+Na]+[M+K]+第三章蔗糖单月桂酸酯质谱图6[M+K]+[M+Na]+[M+NH4]+[BH+NH4]+CH3(CH2)10CO+第三章蔗糖单月桂酸酯质谱图7CH3(CH2)10CO+[BH+NH4]+[M+NH4]+[M+Na]+[M+K]+第三章蔗糖单月桂酸酯质谱图8[M+K]+[M+Na]+[M+NH4]+[BH+NH4]+第三章蔗糖二月桂酸酯质谱图9CH3(CH2)10CO+[BH+NH4]+[CH+NH4]+[Mdi+NH4]+[Mdi+Na]+[Mdi+K]+第三章蔗糖二月桂酸酯质谱图10[Mdi+Na]+[Mdi+NH4]+[Mdi+K]+[BH+NH4]+CH3(CH2)10CO+第三章蔗糖三月桂酸酯质谱图11CH3(CH2)10CO+[CH+NH4]+[Mtr+NH4]+[Mtr+Na]+[Mtr+K]+第四章超声条件对酯交换反应合成蔗糖的影响本章内容主要考察超声频率、超声声强、超声脉冲作用方式等超声条件对酯交换反应制备蔗糖月桂酸酯的影响。勤恳朴诚厚学致新超声合成蔗糖月桂酸酯反应装置第四章超声场温度对蔗糖月桂酸酯的影响第四章超声频率对蔗糖月桂酸酯的影响第四章R=单酯产量/双酯产量73.28%69.89%20.3815.36声强对蔗糖月桂酸酯的影响第四章脉冲作用方式对蔗糖月桂酸酯的影响第四章结论第五章结论与展望与机械搅拌作用相比，超声作用可以缩短酯交换反应时间，提高蔗糖单月桂酸酯产率。响应面法建立的回归模型为：R=69.78-9.71A+2.35B+4.92C+0.31AB-2.08AC+2.13BC-14.00A2-2.78B2-12.08C2。优化工艺条件:糖酯摩尔6.7:1、催化剂用量13.1%、DMSO试剂量为7.9mL，产率为71.96%。糖酯摩尔比对蔗糖单月桂酸酯产率影响最大，溶剂量次之，催化剂量最小。建立了同时测定蔗糖单月桂酸酯同分异构体、蔗糖二月桂酸酯、蔗糖三月桂酸酯及其杂质蔗糖的高效液相色谱-蒸发光散射检测方法。色谱分析条件为：色谱柱C8(5μm,300mm×4.6mm),检测器为AlltechELSD2000检测器流速1mL·min-1；柱温25℃；蒸发光散射检测器的漂移管温度为85℃。激光增益为1，雾化气为氮气，流速2.4L·min-1。ⅠⅡ第五章结论与展望结论在20kHz、33kHz、53kHz、80kHz四个超声频率中，频率越低蔗糖单月桂酸酯的产率越大，频率越高蔗糖二月桂酸酯的产率越大，蔗糖单月桂酸酯的比例随超声频率的降低而升高。在0.55～1.04W·cm-2声强范围内，声强越高越有利于酯交换合成蔗糖酯反应，声强的提高，不但增加了蔗糖单月桂酸酯产率和蔗糖双月桂酸酯的产量，也缩短了反应达到单酯最高产率的时间。脉冲超声作用方式对酯交换反应有着显著影响，脉冲宽度越短，蔗糖单月桂酸酯的产率和双酯产量越低，酯交换合成蔗糖月桂酸酯达到单酯最大产率所需时间越长。Ⅲ第五章结论与展望超声影响酯交换反应合成蔗糖酯的机理。复合超声场对酯交换反应合成蔗糖酯的影响。展望与创新点建立了同时测定蔗糖单月桂酸酯同分异构体、蔗糖二月桂酸酯、蔗糖三月桂酸酯的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。探明了超声频率、超声声强、脉冲超声、以及超声场温度等条件对酯交换反应合成蔗糖月桂酸酯的影响规律展望创新点致谢感谢导师教授给予我无尽的关怀和帮助！感谢所有给予我实验指导和帮助的老师！感谢科研团队的师弟师妹们对我的支持感谢我的家人和朋友！感谢各位评委专家莅临指导！请各位专家和老师提出宝贵 意见 文理分科指导河道管理范围浙江建筑工程概算定额教材专家评审意见党员教师互相批评意见 ！谢谢