方法验证报告

原子荧光分光光度法测定水中汞的 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 确认 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 1、方法概述本方法依据《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定》（HJ694-2014）。采集环境中混合或瞬时水样，加1%的盐酸固定，所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成为单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。2、方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成汞原子，汞原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中汞元素的含量在一定范围内成正比。3、试剂与材料除非另有说明， 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。盐酸：（HC1）：p=1.19g/mL，优级纯硝酸：（HNO3）：p=1.42g/mL，优级纯3.3氢氧化钠（NaOH）3.4硼氢化钾（KBH4）3.5重铬酸钾（K2Cr2O7）优级纯3.6氯化汞（HgCL2）:优级纯盐酸溶液（1+1）盐酸溶液（5+95）3.9盐酸-硝酸溶液分别量取300ml盐酸（3.1）和100ml硝酸（6.2）,加入400ml水中。3.10硼氢化钾溶液称取0.5g氢氧化钠（3.3）溶于100ml水中，加入2.0g硼氢化钾（3.4），混匀，测定当日配制。3.11汞标准溶液工标准固定值量取0.5g重铬酸钾(3.5)溶于950ml水中，加入50ml硝酸(3.2),混匀。3.11.2汞标准贮备液：p(Hg)=100mg/l购买市售有证标准物质，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞，用少量的汞标准固定液(3.11.1)溶解后移入1000ml容量瓶中，用汞标准固定液(3.11.1)稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4°C下可存放2年。3.11.3汞标准中间液：p(Hg)=1.00mg/l移取2.5ml汞标准贮备液(3.11.2)于250ml容量瓶中，加入25ml盐酸溶液，用汞标准固定液(3.11.1)稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4C下可存放100d。3.11.4汞标准使用液：p(Hg)=10.0ug/l移取2.5ml汞标准中间液(3.11.3)于250ml容量瓶中，加入25ml盐酸溶液，用水稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，临用现配。3.12氩气：纯度〉99.99%。4、仪器和设备原子荧光光谱仪：仪器性能指标符合GB/T21191的规定。元素灯：汞。恒温水浴装置。4.4抽滤装置：0.45um孔径水系微孔滤膜。分析天平：精度为0.0001g。采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃器皿和玻璃量器。5、样品5.1样品的采集样品采集参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。5.2样品的保存样品保存参照HJ493的相关规定进行。可滤态样品样品采集后尽快用0.45um滤膜（4.4）过滤，弃去初始滤液50m1,用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中，测定汞样品，如水样为中性，按每升水样中加入5ml盐酸（3.1）的比例加入盐酸，样品保存期为14d。汞总量样品除样品采集后不经过滤外，其他处理方法和保存期同5.2.1。5.3试样的制备汞量取10.0ml混匀后样品（5.2.1）或（522）于25ml的比色管中，加入2.5ml盐酸-硝酸溶液（3.9），加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h,期间摇动1-2次并开瓶放气。冷却，用水定容至标线，混匀，待测。空白试样以水代替样品，按5.3的步骤制备空白试样。6、分析步骤6.1仪器调试依据仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态。参考测量条件见表1表1参考则量条件负高压（V）240载气流量（ml/min）300灯电流（mA）30屏蔽气流量（ml/min）700原子化器预热温度（°C）200积分方式峰面积6.2校准6.2.1校准标准系列配制分别移取0、1.00、2.00、5.00、10.00、15.00、20.00mL汞标准使用液（3.11.4）于100mL容量瓶中，分别加入10.0mL盐酸-硝酸溶液（3.9），用水稀释至标线,混匀。6.2.2校准曲线的绘制参考测量条件（6.1），以盐酸溶液（3.8）为载流，硼氢化钾溶液（3.10）为还原剂，浓度由低到高依次测定汞标准系列的原子荧光强度，以原子荧光强度为纵坐标，以汞质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。6.3试样的测定按照与绘制标准曲线相同的条件测定试样（5.3.1）的原子荧光强度。超过标准曲线高浓度点的样品，对其消解液稀释后再测定，稀释倍数为f。6.4空白试验按照与测定（6.2）相同的步骤测定空白试样。7结果计算样品中待测汞元素的质量浓度p按公式（1）计算：PXfXVP=—1V式中：p一样品中待测汞元素的质量浓度，yg/L；P]—由校准曲线上查得的试样中待测汞元素的质量浓度，yg/L；f—试样稀释倍数（若试样有稀释）；V]—分取后测定试样的定容体积，mL；V—分取试样的体积，mL；8方法检出限按照标准中空白试验的方法，用同批制备的去离子水代替样品、完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作，做7次空白，记录荧光强度值，将各荧光值换算成溶液中汞的浓度，最低检出限见下表：MDL=t（n_i，0.99）搜S式中：MDL——方法检出限；n——样品的平行测定次数；t自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；Sn次平行测定的标准偏差。其中，当自由度为n-1，置信度为99%时的t值为3.143。表二原子荧光法测定水中汞含量的检出限平行样编号1234567测定结果（ug/l）0.0190.0320.0330.0150.0110.0290.030平均值（ug/l）0.024标准偏差0.008952检出限（ug/l）0.024由表二可以看出，采用原子荧光分光光度法测定水中汞的检出限为0.024ug/lV0.04ug/l，因此本方法的检出限完全能够满足评价标准的要求。方法精密度利用原子荧光分光光度法，测量浓度为13.4±1.2ug/L的质控样7次，方法精密度见下表：表三原子荧光法测定废气中汞含量的标准偏差平行样编号1234567测定结果13.513.913.713.213.913.113.7平均值13.6SD0.31997RSD2.35%方法准确度准确度用加标回收检验，该方法加标回收准确度见下表：表四原子荧光法测定水中汞含量的加标回收率实验测平行样号质控样202035加标前测量值(ug/l)加标里(ug)绝对量(ug)加标回收率(%)定113.50.04794.0213.90.04386.0结313.70.051102.0413.20.050.04896.0果513.90.04896.0613.10.051102.0713.70.04896.0平均值13.60.04896.0 总结 初级经济法重点总结下载党员个人总结TXt高中句型全总结.doc高中句型全总结.doc理论力学知识点总结pdf 采用原子荧光光度法测水中汞，方法检出限为0.04ug/l，方法精密度为2.35%，平均加标回收率为96.0%。12注意事项操作中要注意检查全程序的试剂空白，发现试剂或器皿玷污，应重新处理严格筛选，并妥善保管，防止交叉污染。由于环境因素的影响及仪器稳定性的限制，每批样品测定时须同时绘制校准曲线。若样品含量高，不能直接测量，应适当减少称样量，使试样含汞量保持在见准曲线的直线范围内。样品消解完毕，通常要加保存液并以稀释液定容，以防止汞的损失。样品试液以尽早测定，一般情况下只允许保存2—3d。本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞的溶解态和总量的测定。编写人：日期：年月日审核人：日期：年月日批准人：日期：年月日