GBT20066-2006 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法

ICS 77.080.01 H 04 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 20066-2006/ISO 14284:1996 代替GB/T 719-1984 部分代替GB/T 222-1984 钢和铁 化学成分测定用试样的 取样和制样方法 Steel and iron-Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition (ISO 14284:1996,IDT) 2006-02-05发布 2006-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 GB/T 20066-2006/ISO 14284:1996 目 次 前言 ····························································，，····················································⋯⋯ IH 范围 ·······⋯⋯ 规范性引用文件 3 定 义 ····················，······，···············，···································································，，·⋯ 1 4取样和制样的技术条件 ····，···································································..........⋯⋯，，⋯3 4. 1 一般要求 ···················，·······，········································································⋯⋯ 3 4. 2 样品 ···················································，····················，，········，·························⋯⋯ 3 4. 3 取样 ······················································，，···········，········································⋯⋯ 5 4.4 制样 ············································································，······························⋯⋯ 5 4. 5 安全注意事项 ·······················································，········，·······························⋯⋯ 7 5炼钢及生铁生产中的铁水 ·············································..........⋯⋯，.，...................⋯⋯7 5. 1 一般要求 ·····················································，················································⋯⋯ 7 5. 2 勺式取样 ·······································································，·······..........············⋯⋯ 7 5. 3 管式取样 ····································································································⋯⋯ 8 5.4 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 试样的制备 ···························································⋯⋯，........·········..........⋯⋯ 9 6 铸铁产品用铁水 ······················································............................... .....⋯⋯ 9 6. 1 一般要求 ··················，···································································，···············⋯⋯ 9 6.2 勺式取样 ···············································································........··.············⋯⋯ 9 6.3 管式取样 ········································································，·····························⋯⋯ 10 6.4 分析试样的制备·············，····························································.....·············⋯⋯ 10 6. 5 测定氧、氮、氢用试样的取样及制样···，·················，···············································，··⋯ 11 7 钢产品用钢水······························································································，··⋯⋯ 12 7. 1 一般要求·············································，························································⋯⋯ 12 7.2 勺式取样··············································，······················································⋯⋯ 12 7.3 管式取样································································，······，·····························⋯⋯ 12 7.4 分析试样的制备·····················································.................................. ⋯⋯ 13 7. 5氧的测定用试样的取样和制样··········································......⋯⋯，⋯⋯，..........⋯⋯14 7. 6 氢的测定用试样的取样和制样···································.....................⋯⋯，.........⋯⋯ 14 8 生铁···，························································································，··················⋯⋯ 15 8. 1 一般要求·································································，······，··························⋯⋯ 15 8. 2 份样·，························································································，，···············⋯ ⋯ 15 8.3 分析试样的制备，···································································⋯⋯，.⋯⋯，.·⋯⋯，⋯ 16 9 铸铁产品·········································································································⋯⋯ 17 9. 1 一般要求············································································，········，················⋯⋯ 17 9. 2 取样和制样··，································，·······························································⋯⋯ 17 10 钢产 品 ·········································，······················································，，·······⋯⋯ 18 10.1 一般要求 ··········································，··························································，⋯ 18 10,2 从铸态产品中取得原始样品与分析试样 ····························································⋯⋯ 19 t GB/T 20066-2006/ISO 14284:1996 10.3 从压延产品 中取得原始样 品与分析试样 ，·····4··1···，，，，····1······，，，，，，······· ，，，，，，，，·，·一 19 10.4 分析试样的制备 ···················‘················“···················································⋯⋯ 20 10.5 含铅钢的取样 ··························，··················，，·············································⋯⋯ 21 10.6 测定氧用分析试样的取样和制样 ·，，······，，··········，，·······，，·········，······，，··············，···⋯⋯ 21 10.7 测定氢用分析试样的取样和制样 ·······，································，···························⋯⋯ 21 附录A(资料性附录) 铁水和钢水用取样管···············，，，················，，·，·······················⋯⋯ 23 A. 1 一般要求 ·························································，···················，·····················，·⋯ 23 A. 2 浸人式取样管 ······································，············································，········⋯⋯ 23 A. 3流体取样用取样管 ·······················································································⋯⋯26 A.4吸入式取样用取样管 ，，，，····· ·······，，，···············，，··············，········‘·····，，·，·一 26 A.5取样管的脱氧系统 ·，················‘··，·····································，，·················，，，······⋯⋯26 A.6 样品品质 ····························································································，····⋯ ⋯ 26 附录B(资料性附录) 测定钢水中氢用取样管·································，，················，，······⋯⋯ 28 B. 1 一般要求 ，·············，，，，，·············，，····1··········，，············，，，，················，，，⋯⋯ 28 B. 2 浸人式取样管 ·····································，··················，，·································⋯⋯ 28 B. 3 吸人式取样管 ······················································································，····⋯ ⋯ 28 GB/T 20066-2006/ISO 14284:1996 前 言 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法不仅是准确、客观、全面地反映钢铁产品质量的关键 环节，也是企业生产过程中质量控制的重要环节。 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 等同采用ISO 14284:1996((钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法)}(英文版)。 本标准代替GB/T 222-1984((钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差》中对钢的化 学分析用试样的取样方法部分和GB/T 719-1984((生铁化学分析用试样取制样方法》. 本标准与GB/T 222-1984中相关部分和GB/T 719-1984比较，有很大的不同，原标准中关于钢 铁化学成分测定用分析试样取样制样方法，只是在试样的代表性、取样时机、部位、样品数量、大小及清 洁要求等方面作了原则或简单的规定，特别是对钢的化学成分测定用分析试样的制样方法基本未作规 定。而本标准除在这些方面有明确详细规定外，在取样设备、操作程序(包括流程图示)和操作条件、样 品储存、标识、安全卫生，以及对化学分析 热分析和物理分析试样的不同要求，对测定氢、氧、氮等不同 元素试样的不同要求等方面，均作了详细具体的规定。 本标准附录A和附录B为资料性附录。 本标准由全国钢标准化技术委员会提出 本标准由全国钢标准化技术委员会归口口 本标准起草单位:冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人:陈自斌、伍千思 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T 719- 1984,GB/T 222- 1984,GB/T 222-19630 GB/T 20066-2006/ISO 14284:1996 钢和铁 化学成分测定用试样的 取样和制样方法 范围 本标准规定了生铁、铸铁和钢化学成分测定用试样的取样和制样方法。这些方法分别适应于其液 态和固态 。 2 规范性 引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 2975 钢及钢产品 力学性能试验取样位置及试样制备((eqv ISO 377:1997) ISO 9147 生铁一定义和分类 3 定义 本标准应用下列定义。 3. 1 化学分析方法 chemical method of analysis 通过对试样进行化学处理来测定试样中化学成分的分析方法。 3.2 物理分析方法 physical method of analysis 不是通过对试样进行化学处理来测定试样中化学成分的分析方法，例如:光电发射光谱法、X荧光 光谱法 。 3.3 热分析方法 thermal method of analysis 通过对试样进行加热、燃烧或熔融处理来测定试样中化学成分的分析方法 3.4 熔体 melt 取样 时的液 态金 属。 3.5 勺式取样 spoon sampling 用一长柄勺从熔体中取样，或在熔体的浇注过程中取样，并铸成模块的取样方法。 3.6 勺式样品 spoon sample 从熔体中用取样勺取样，并浇铸成模块的试样。 3.7 管式取样 probe sampling 用取样管插人到熔体中取样的取样方法。 1 GB/T 20066-2006/ISO 14284:1996 3.8 漫入式取样 immersion sampling 管式取样方法的一种。取样管浸人到熔体中，由于铁水(钢水)静压或重力的作用，使熔体充满取样 管中的样品仓的取样方法。 3.9 吸入式取样 suction sampling 管式取样方法的一种。取样管浸人到熔体中，由于抽吸作用，使熔体充满取样管中的样品仓的取样 方法 。 3.10 流动式取样 stream sampling 管式取样方法的一种。取样管插人到流动的液态金属中，由于金属流体的力的作用，使其充满取样 管的样品仓的取样方法。 3.11 管式样品 probe sample 用取样管从熔体中取得的试样。 3.12 铸态产品 cast product 未受形变的铁或钢产品，如铸件、连铸中的半成品、成形的铸件。 3.13 压延产品 wrought product 用轧制、拉拔、锻造或其他方法加工产生形变而获得的钢产品，如:钢棒、钢坯、钢板、钢带、钢管、 线材。 3. 14 抽样产品 sample product 为取样而从一定数量的铁或钢产品中确定的取样产品。 3.15 原始样品 preliminary sample 为了制取一个或多个分析试样而从抽样产品中取得的足量的样品。 3. 16 分析试样 sample for analysis 按照分析所需的要求而制得的试样，它可从抽样产品中取得，或从原始样品中取得，或从熔体中 取得 。 分析试样包括抽样产品本身和从熔体中取得的样品。 注1:下面是几种不同的分析试样 — 块状试样 ; — 已重熔试样; 一 一机械加工制得的屑状试样; — 粉碎加工制得的碎粒状试样; — 粉碎加工制得的粉末状试样 3.17 试料 test portion 用于进行分析的试样，它是分析试样的一部分，或者是从熔体中取得样品的一部分。在某些情况 下 ，试 料可以直接从抽样产 品中制 得。 GB/T 20066-2006/ISO 14284:1996 注 2,以下是从取样管中取得的几种特殊形状的块状试料 — 小圆盘状试料，通常描述为块状样品，由冲锻制取; — 小块附属试料，通常描述为小块样品; — 小直径棒状试料，通常描述为小棒样品，由切割制取。 注 3:当分析试样是屑状或粉末状，或者用于热分析的块状试样，其试料是通过称量取得的。对于物理分析方法，实 际用干分析的试料是 分析试样 中很少量的一部分.光电发射 光谱分 析方法消耗 的试样量大约在 0.5 mg- lm g; X-射线荧光光谱分析方法中的特征辐射仅仅源于样品中非常薄的一个表层 3. 18 研磨 grinding 用砂轮或砂带处理分析试样的表面，以制备物理分析方法用试样 3. 19 抛光 finishing 用软转盘或连续运行的涂有耐磨材料的磨带对分析试样表面进行处理，以制备物理分析方法用 试样 3.20 切(铣)削 milling 用一种机械转动多刀切割工具加工分析试样的表面，以制备屑状试样或加工物理分析方法用试样 的表 面 3.21 交货批 consignment 一次交货的产品的数量。 3.22 份样 increment 从交货批中一次取样的产品的数量。 4 取样和制样的技术条件 4. 1 一般要求 本章规定了钢和铁取样和制样方法的一般要求。取样和制样的具体要求在后面的相应章节中作了 规定 。 液态铁和钢、铸态铁和钢产品的取样和制样流程见图1。生铁的取样和制样要求见第8章。 4.2 样品 4.2， 品质 所采用的取样方法应保证分析试样能代表熔体或抽样产品的化学成分平均值。 分析试样在化学成分方面应具有良好的均匀性，其不均匀性应不对分析产生显著偏差。然而，对于 熔体的取样，分析方法和分析试样二者有可能存在偏差，这种偏差将用分析方法的重现性和再现性 表示 。 分析试样应去除表面涂层、除湿、除尘以及除去其他形式的污染。 分析试样应尽可能避开孔隙、裂纹、疏松、毛刺、折叠或其他表面缺陷。 在对熔体进行取样时，如果预测到样品的不均匀或可能的污染，应采取措施。 从熔体中取得的样品在冷却时，应保持其化学成分和金相组织前后一致。 值得注意的是，样品的金相组织可能影响到某些物理分析方法的准确性，特别是铁的白口组织与灰 口组织，钢的铸态组织与锻态组织。 4.2.2 大小 块状的原始样品的尺寸应足够大，以便进行复验或必要时使用其他的分析方法进行分析。 GB/T 20066-2006/ISO 14284:1996 制备的分析试样的质量应足够大 以便可能进行必要的复验。对屑状或粉末状样品，其质量一般为 100 g. 块状的分析试样的尺寸要求取决于所选定的分析方法，对于光电发射光谱分析和X射线荧光光谱 分析，其分析试样的形状与大小由分析仪器决定。本标准中给出的分析试样的尺寸外形仅供参考。 a)铁水与钢水 b 铸铁产品和钢严品 图 1 取样和制样程序示意图 4.2.3 标识 分析试样应给定唯一的标识，以便能识别出抽样产品所取自的熔体，必要时， 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 下熔体的样品处 理条件和从抽样产品中取得的原始样品或分析试样的取样位置。 生铁的分析试样应给定唯一的标识，以便能识别出交货批或部分交货批以及取自交货批的份样 使用的标识或其他相似的标识方法应确保给定标识的剩余试样与分析试样相关联 记录样品状态和条件的标识应确保不与有关的分析记录等项目的标识相混淆。 4.2.4 保存 应该有适当的贮存设备用于单独保存分析试样。在分析试样的制备过程中和制备后，分析试样应 该防止污染和化学变化。 原始样品允许以块状形式保存，需要时再制取分析试样 分析试样或块状的原始样品要保存足够长的时间，以保证分析实验室管理的完整性 4.2.5 仲裁 样品用于仲裁时，分析试样的制备应该由供需双方或他们的代表共同完成。制备分析试样时所使 用的方法应该有记录。 用于贮存仲裁分析试样的容器应该由双方或他们的代表一起密封。除非有不同意见，该容器由对 样品制备负 责任 安全质量包保责任状安全管理目标责任状8安全事故责任追究制幼儿园安全责任状占有损害赔偿请求权 的任何一方的代表保存。 GB/T 20066-2006/ISO 14284:1996 4. 3 取样 4.3. 1 从熔体中取样 为了监控生产过程，需要在整个生产过程的不同阶段从熔体中取样。根据铸态产品标准的要求，可 以在熔体浇注的过程中进行取样来测定化学成分。对用于生产铸态产品的液体金属的取样，分析试样 也可以按照产品标准要求从出自同一熔体、用作力学性能试验的棒状或块状试样上制取。 熔体的取样过程是根据对样品品质(见4.2.1)的要求而进行的一个独立的处理过程。从熔体中取 得的样品常常有如下形状:小铸锭、圆柱、矩形块、冷铸圆盘或附带有一个或多个小棒样品的组合圆盘， 有时是一些附带小块样品的圆盘。 注 4:用于铁水和钢水的取样管可从供应商处购买;不同类型的取样管的主要特征的不同见附录A和附录B，图中 的尺寸仅供参考 4.3.2 从成品中取样 在可能的情况下，原始样品或分析样品可以从按照产品标准中规定的取样位置取样，也可以从抽样 产品中取得的用作力学性能试验的材料上取样 对于铸铁产品，分析试样可以从铸态产品的棒或块中取样。 对于锻造产品，分析试样可以从未锻造的原始产品中，或从锻后了的产品中，或从额外锻造的产品 中取样 。 当产品标准中没有作相应规定时，或者在产品订货中已注明时，分析试样的取样可由供需双方协商 确定，即可从力学性能试验的试样上取样，也可从抽样产品中直接取样。 原始样品或分析试样可用机械切削或用切割器从抽样产品中取得。对有些元素的取样应考虑有一 些特殊的措施。 4.4 制样 4.4. 1 样品的前处理 如果样品中的某一部分的化学成分有可能不具有代表性，例如氧化，首先要研究样品的特性和化学 成分的变动范围，然后除去样品中已发生了成分变化的部分。接下来应该对样品采取保护措施防止化 学成分发生变化 。 必要时，应采用合适的方法去除在样品制备过程中使用的涂层，使要被切削的金属表面完全外露。 金属表面要使用适当的溶剂除油，但应保证除油的方法对分析结果的正确性不产生影响。 4.4.2 屑状分析试样 分析试样是由有一定的形状和大小的屑状试样组成。它是通过钻、切、车、冲等方法制取的。屑状 试样不应从受切割火焰的热影响的部位取得。 制样过程中所使用的工具、机械、容器应该预先进行清洗，以防止对分析试样产生污染。 机械加工试样时，切下的屑状物不应该过热，这可从它的颜色变化来判断(发蓝或发黑)。对于合金 钢的某些钢种的屑状物会不可避免的出现变色，例如锰钢和奥氏体钢，应通过选择合适的工具和切削速 度来尽量减小影响。 必要时，对加工的样品进行热处理来软化样品 只有当屑状物能用适当的不残留溶剂清洗时，才能在机械加工过程中使用冷却剂。 称取试料前，屑状试样应该充分混合。一般情况下，使用在平面上滚动的容器或使用翻转容器进行 混合，其效果较好。 4.4. 3 粉末或碎粒状分析试样 不能用钻取方法制备屑状样品时，样品应该切小或破碎。然后用破碎机或振动磨粉碎。振动磨有 盘磨和环磨。制取的粉末分析试样应该全部通过规定孔径的筛 在用热分析方法测定碳的情况下，用破碎机破碎制成的分析试样的碎块颗粒尺寸范围大约在 1 mm- 2 mm GB/T 20066-2006/ISO 14284:1996 用于粉碎的设备的所使用到的材料应该不影响样品的成分。应该进行适当的试验以证实使用该设 备不会影响到分析试样的成分。 粉碎方法不能用于含有石墨的铁的制样。 进行过筛操作时，应该注意避免样品的污染和损失。过筛硬材料时，应该注意避免损坏筛的筛丝。 称取试料前应对分析试样进行均匀化处理。通过搅拌能使粉末样品均匀化。 注意:当金属颗粒小到约150 pm时，可能有着火的危险。在粉碎的过程中要确保通风。 4.4.4 块状分析试样 4.4.4. 1 分析试样的选择 分析试样是通过切割从抽样产品或原始样品中制取的，其尺寸大小及形状要适合分析方法的需要。 样品可用锯切、砂轮切、剪切或冲切方法进行切割 产品标准中没有明确规定时，如果材料有足够的厚度，物理分析方法用样品应该在产品的横截面上 制取 。 4.4.4.2 分析试样的表面制备 分析试样的表面制备应该制备到露出适合于分析方法使用的表面。己受切割火焰热影响的样品的 任何部分不能用于制备分析表面。用于制备样品的设备应该 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 成尽可能减小样品的过热，其中要有 相应的冷却系统。 用于表面制备的四种主要设备如下: a) 通过铣床反复操作使金属铣到预定的深度，它适用于硬度范围适合于铣削的样品。需要时，该 设备具有能够加工从熔体中取得，且仍热的样块; b) 磨床有固定式、转动式或往复式，它通过反复操作使金属样品可以磨到预定的深度; c) 平板抛光机有磨盘式、连续磨带式，它用于对分析试样表面研磨到一定的抛光级别; d) 带有喷砂、喷磨砂、或金属丸的喷丸机用来清洁分析试样或试料的表面。 制备后，分析试样的表面应该平整且没有对分析结果准确度产生影响的缺陷 切割及表面制备可以手动也可自动完成。商业上出售的系统装置，可以完成从熔体中取样到自动 完成各阶段的处理。有两种厚度的管式样品巨见附录A中A. 2. 3 c]的表面自动制备系统装置和冲压加 工试料的系统装置，可带有对样品的喷丸处理设备以及冲压前对样品热处理软化的设备。 应该根据分析方法所测定元素的要求，用于制备分析试样的最后阶段的磨料应选择避免污染表面 的材料。磨料的粒度应该与分析方法所需的表面光洁度要求一致 对于光电发射光谱分析方法，使用的磨料的粒度在60级到120级较合适。对于X一射线荧光光谱 分析方法，其选择的表面制备方法应该确保样品与样品间的表面抛光级别具有较好的再现性。另外，不 得污染表面。 磨料的影响取决于所使用的分析方法。当使用光电发射光谱分析方法时，一般预激发能清除分析 试样表面的由于研磨产生的污染。使用新砂轮时，要特别注意避免表面污染。 使用X-射线荧光光谱分析方法时，应该检查是否存在潜在表面污染等缺陷。 制备以后，分析试样应进行目视检查，表面应该没有颗粒异物，没有表面缺陷。如果存在缺陷，应该 重新处理表面或放弃使用。分析试样应该干燥，并且应防止制备好的试样表面被污染。 4.4.5 用重熔方法制备分析试样 小块或屑状样品，或者抽样产品本身的一部份可以使用有氨气保护的熔融设备重熔。样品重熔成 直径为30 mm-40 mm厚度为6 mm的圆盘，它适合于用物理分析方法。有些型号的重熔设备带有离心 浇铸装置。 在重熔过程中可能出现某些元素的部份损失。因此有必要保证选择性挥发或离析，或者在化学成 分上的任何变化是定量已知的，或者对分析结果没有显著性的影响。应该进行适当的试验，以证实成分 的任何变化较小且再现性较好 GB/T 20066-2006/ISO 14284:1996 使用的设备和所采用的重熔方法应该设计成防止或减小成分的变化，并确保任何变化有较好再现 性。重熔过程中应该使用抗氧剂，例如。.1%(质量分数)错 用于分析测量的校正方法应该考虑到已 经存在的变化 并非所有的黑色金属都能用这种方式重熔。下面的情况不能使用本方法来制备样品:被测某一重 要元素重熔时其成份变化且再现性不好。 4.5 安全注意事项 4.5.1 个人保护 要提供个人防护装备，以保证减小取样及制样过程中人员受伤的危险。对液态金属取样时，防护应 该包括防护服、保护手套、面晕以防止溅伤 固体金属的取样与制备时，防护应包括防护服，手、眼和听 觉保护 ，必要时还要进行呼吸保护 4.5.2 机械 机械取样和制样应该按照相应的国家标准进行。用于表面制备的磨样操作安全遵守国家有关法规 规定 。 4.5.3 有害物质 对样品和试料进行清洗和干燥处理时，会使用到溶荆，对于溶剂的使用要参照国家相应的规定 进行 。 5 炼钢及生铁生产中的铁水 5. 1 一般要求 这些方法可用于炼钢或者铸态生铁的高炉铁水的取样，这种铁水常称作热金属。铁水取样通常是 在当熔体注人到铁水罐时的高炉铁水沟、或者从铁水罐取样，或者在对铁水罐的前处理过程中取样，或 者是在熔体铸成生铁的过程中取样。 从高炉出铁的过程中，铁的化学成分可能有波动。应该在规定的时间间隔内取两个或两个以上的 样品进行测定，取其平均值。 使用物理分析方法时，取样方法应该设计成能使液体金属以一种确保样品的金相组织适合于所选 择的分析方法要求的方式进行冷却。 5.2 勺式取样 5.2. 1 取样方法 对于从熔体中取样，将经过预热处理的钢勺浸人到熔体中，使铁水充满钢勺。拉回钢勺，去掉勺中 铁水表面上的炉渣 对于从流体中取样，将经过预热处理的钢勺导人到铁水罐的流体中，使铁水充满钢勺。 很快地将取样勺中的铁水倒人到金属模中，并尽可能使铁水迅速冷却。然后脱模，样品去掉冒口。 铁水应该倒人冷模中以保证适当的冷却。在有必要时，模子应该在使用前进行空气冷却。模子应 该没有湿气。 盘状样品通常被称为硬币状样品，可用两瓣钢模取得，一般其样品直径为35 mm-40 mm,厚度为 6 mm-12 mm。模子由两瓣构成，用时合在一起，一瓣为平的冷盘，另一瓣为一块模腔 模腔的边缘是 楔形的，例如从38 mm到32 mm，这样以利于样品脱模。硬币状样品在模中铸造时呈水平或垂直状。 用组合模取得的硬币状样品带有一处或多处附带小块样品。如果需要时，可取下这些小块样品来 用作热分析方法的分析试样(用作铸铁生产过程中的铁水取样组合模示意图如图2所示)。 用铸铁或钢的组合分模取得的薄板状样品的边缘为圆弧形，一般其样品尺寸为70 mmX35 mm、厚 度为4 mm。组合模的两部分的冒口的顶部处为锥形，使用时两部分相互夹紧。此种型号的组合模适用 于较高碳含量的铁水取样 。 GB/T 20066-2006八SO 14284:1996 单位:mm 注:图中没有表示的急冷板的尺寸一与图所示一致。 图2 铸铁产品的铁水取样用垂直型组合模 5.2.2 设备的维护 取样勺和金属模要保持洁净和干燥。使用后，要除去炉渣和结壳，且用钢丝刷清洁模子表面。 如果模子内表面有损伤，应该进行机械再加工。这样可避免在样品进行表面制备时需要另外的机 械加工处理。 5.3 管式取样 5.3. 1 一般要求 附录A描述了不同类型的用于高炉铁水的取样管。取样管应该设计成能制备出盘状样品的白口 铁的模式，样品要有足够的厚度以满足选择物理分析方法的需要。 管式取样受如下因素的影响:取样器插人熔体的角度、深度以及浸人铁水的时间引起铁水温度的变 化。对于一个炼铁过程，应该考虑这些影响因素，严格控制以保证分析试样的品质。 5.3.2 取样方法 从熔体中取样，要将一个合适的浸人式管式取样器以尽可能垂直的角度插人到熔体中。 从高炉铁水沟中取样，要选择合适的浸人位置以保证所用的管式取样器插人液体金属中有足够的 深度。对大多数型号的取样管而言，其深度大约是200 mm } 8 GB/T 20066-2006/ISO 14284:1996 从铁水流中取样，要将合适的吸人式管式取样器从铁水包导人流动金属中，其导人角度与垂直方向 约为450，导人位置尽量靠近铁水包注口。 经过预先确定的时间后，从熔体中拉回管式取样器.打碎管子，允许样品在空气中冷却。 5.4 分析试样的制备 5.4 1 原始样品 除去从熔体中取得的样品的表面氧化物，以避免在后面的制备过程中可能污染分析试样。 5.4.2 化学分析方法用分析试样 用破碎机或振动研磨机粉碎样品，制备足够量的分析试样，其粒度最好小于150 dam 另一方法是用按8. 3. 1所述的低速钻床制备屑状样品 5.4.3 热分析方法用分析试样 将盘状样品附带的小棒样品或管式样品的小块样品加工成一定量的试料 测定次数要有代表性， 取其平均值。 另一方法是用破碎机破碎这些小棒样品或小块样品制取足够量的分析试样，其粒度大约为1 mm -^2 mm。粉碎过程中要避免产生细粉料。用类似的方式破碎片状样品 5.4.4 物理分析方法用分析试样 对于盘状样品，必要时除去所有小棒样品或小块样品，磨光样品表面直到露出白口组织，此处为样 品有代表性的部位。用这种方法要除去的量应该由取样条件和该铁产品的化学成分来确定，一般除去 的厚度为0. 5 mm-1 mm(见A.6), 对于片状样品，制成两片，以获得适合于分析要求的样品。 通过研磨和抛光制备样品的表面时，研磨应该用湿法，以避免样品过热，但是，最后要进行样品表面 干燥抛光。另一方法是进行研磨后将样品浸人水中冷却，然后进行干燥抛光。 制备薄片样品的表面时要特别小心。要设计一个特制的夹具以较好地固定住样品，确保进行磨样 和抛 光操作 6 铸铁产品用铁水 6. 1 一般要求 以下方祛适用于从冲天炉、电炉、双炼法混合炉，以及铁水包和前处理容器中的铁水中取样。 铁水在浇注生产过程中可能不均匀。应采用必要的措施使取样方法适合于特定的生产过程的需 要。例如混合炉中的铁水有分层，取样时要确保分析能代表整个熔体 对于分批生产时，应该从熔炉中取二个或更多的样品，最好在出炉近三分之一和三分之二时取样， 进行测定，取平均值。对于连续生产时，取样应保持有规律的时间间隔。 取样方法一般要将取样勺中的铁水迅速浇注后，尽可能快地冷却样品以得到白口铁组织、防止石墨 化。通过急冷铸造获得的白口铁组织一般用于物理分析方法 非急冷却的样品也可以使用。对于这种情况，样品是从取样勺中的特别铸态中取样或从用于力学 性能试验的试样棒或试样锭中取样，试样棒或试样锭是从用于生产铸体或铸件的同一金属中分别铸 造的 。 在生产大型或大量铸件时在征得用户同意后，应该取二个或二个以上的样品。 用于测定氧、氮、氢的铁水样品的取样和制样方法要采取特殊的方法(见6.5)0 6.2 勺式取样 6.2.1 一般 要求 取样应该在往熔体中加人任何添加剂之前进行。 另外，在取样前要充分搅拌熔体，为减少加入添加剂的直接影响，要留有足够的时间进行取样。在 取样前没有足够的准备时间将会严重地减小取样的代表性 GB/T 20066-2006/1S0 14284:1996 由于生产过程中可能受铁渣污染，球墨铸铁的取样特别困难。在这种情况下，可用一个陶瓷盘对铁 水过滤后再进行取样。 注5:注意在加入添加剂之前取得的样品不能代表铸件的化学成分. 6.2.2 取样方法 涂有一层耐火材料(如硅石)的石墨勺或钢勺适用于下列方法之一: a) 扒去熔体表面上的炉渣，将预热过的取样勺浸人熔体中并装满铁水; b) 在浇注过程中，将预热过的取样勺导人铁水流中并装满铁水。 6.2.3 急冷样品 迅速将取样勺中的铁水倒人石墨制、赤铁制或铜制的分模中，制成小平盘状样品，其厚度为4 mm ~8 mm。铁水凝固后，尽快使样品脱模以避免模子过热和样品破碎，然后去掉冒口。 通常，硬币状样品有直径为35 mm-40 mm的圆形、50 mmX27 mm矩形或50 mm X 50 mm正方 形。一般圆形样品垂直铸成，矩形或正方形样品水平铸成。 模由两块组成，使用时夹在一起 一块为急冷的平板，另一块带有模腔 模腔做成边缘渐小结构以 利于脱模 带有一个或多个小棒样品的硬币状样品可由组合模制得。需要时，用这些小棒样品作热分析方法 用试料 这种类型的垂直模常常被描述成书本模，它由低磷高碳的灰口铁、石墨、铜或水冷铜制成，见 图2制成的盘式样品，其直径为35 mm-40 mm、厚度为4 mm-6 mm，并附带有3个直径为5 mm的 小棒样品。 取样勺中铁水的温度应尽可能的高，但要与摸材料的承受能力(如热容量)一致。重要的是要保证 快速急冷，以便制备白口铁组织的分析试样。有必要时模子在使用前应空气冷却。模子要求避免湿气. 在需要进行反复取样的情况下，应该准备有多个模子替换，以使模子得到充分冷却。 应该避免由于模子过热产生的热应力可能引起硬币状样品的破裂。 6.2.4 非急冷样品 迅速将取样勺中铁水浇注到沙模中，得到直径为约50 mm、长度为40 mm-50 mm圆柱状样品。 另一种方法是从力学性能试验的试样棒或试样锭上取得分析试样。试样棒或试样锭可用浇注勺从 铁水包中取得的铁水进行浇注而成，在使用小型手工浇注容器时，则也可直接从铁水包中浇注而成。通 常试样棒直径为30 mm长度为150 mm，用沙模垂直或水平浇注方式浇注。 样品脱模前，要完全冷却。 6.2.5 设备的维护 浇注勺和金属模要保持洁净和干燥。使用后，要除去炉渣和结壳，且用钢丝刷清洁模子表面 如果模子内表面有损伤，应该进行机械再加工。这样可避免在样品进行表面制备时需要另外的机 械加 工处 理。 6. 3 管式取样 管式取样的应用范围很有限，仅在铸铁产品的生产过程中使用。需要时，取样管从熔体中取得的样 品应该能保证满足分析方法要求的金相组织和分析品质 6.4 分析试样的制备 6.4. 1 前处理 用钢丝刷或喷砂清理掉砂铸样品表面粘附的砂子。磨去表面氧化层。 根据所选用的分析方法，按6.4.2,6.4.3或6. 4. 4要求制备试样。 6.4.2 化学分析方法用试样 6.4.2. 1 一 般要求 用机械加工方法制备屑状样品，应该用低速(100 r/min到150 r/min)碳化钨刀具钻取或车取。调 节加工速度使制备出的屑状样品均匀，避免产生粉细颗粒。注意要避免加工过程中刀具和样品过热。 10 GB/T 20066-2006/ISO 14284:1996 屑状样品应尽可能成整块，每块约10 mg(每克100块)以避免石墨的粉化和损失。因为金属与石 墨的分布可能出现变化，屑状样品不能用溶剂洗或磁选。直径为10 mm的工具适合于钻取屑状样品。 测定全碳用的屑状样品的尺寸范围是1 mm-2 mm, 当样品不适合于机械加工时，样品可以用破碎机或振动研磨机破碎来制得屑状样品，以此制取足够 量的分析试样，其粒度小于150 pm。使用这种方法应保证不要造成样品污染 6.4.2.2 制样方法 当通过钻取制取样品时，急冷样品应弃去表面部分的屑状样品 对于柱形块状的非急冷样品，在块的长度方向的三分之一处横向钻取，然后从其对面位置再次钻 取。弃去两面径向小于三分之一深度处的样品，继续钻取其中心部分作为分析试样 对于试样棒，使用下面方法之一制取 a) 磨平试样棒的两面，从长度方向三分之一处的一面钻到另一面; b) 用车床加工试样棒时，在不使用车液或冷却剂的情况下其最大进刀量为。.25 mm。沿径向切 割时从表面切至中心，或者切取试样棒一个横截面，不能只切试样棒的表面。弃去从表面切取 的样 品 不能采用机械加工的样品，则破碎制备样品，或者在试样棒近底部(三分之一处)的横截面切取 3 mm厚的圆盘破碎来制备样品。用破碎机或振动研磨机破碎来制得足够量的分析试样，其粒度小于 150 Km, 6.4.3 热分析方法用块状试样 从急冷样品上取下附着的小棒样品，经破碎或切割加工成小块试样作为试料。 另一种方法是用破碎机破碎小棒样品来制备分析试样，其粒度约1 mm-2 mm。在破碎时要避免 产生太细的样品。 对于非急冷样品，从柱形块或试样棒的截面处用锯切取3 mm的圆盘或薄块，破碎制取适当质量的 样品作为试料。 测定次数要有足够的代表性，取平均值。每块试料的质量应该不小于约。.3go 6.4.4 物理分析方法用试样 对于急冷样品，除去附带的小棒样品，然后用固定头研磨机磨至表面露出样品有代表性的白口组 织。用这种方式除去的材料的量取决于特定的铁的化学成分和取样状态;除去层的厚度一般至少 1 mm, 样品研磨时推荐使用空气冷却。可用湿磨以防止样品过热，但最后处理时应该干磨或干抛光。如 果过度磨到超过急冷区域时，会引起分析误差，要有常规的方法跟踪考察急冷样品，确保其金相组织适 合于该分析方法用试样的制备。 对于非急冷样品，用打磨或抛光机械除去样品表面近1 mm的厚度 样品研磨时推荐使用空气冷 却，而不能用液体冷却剂冷却。 对于受偏析影响的铁，例如工程用高磷铁、高硅球墨铸铁或铸造生铁，应该在分析试样的两个表面 制备，并取其平均值 在表面制备的过程中应该避免样品过热。因为这有可能产生表面裂纹而影响分析结果的准确度。 薄的硬币状样品的表面制备时需要仔细。要设计一种特殊的钳子在打磨操作时使用。 注 6:对于分析试样表面的制备，固定头磨比摆动头磨更合适，摆动