FCLYSBi0023 粗铋 银含量的测定 硫氰酸钾滴定法
F_CL_YS_Bi _0023
粗铋-银含量的测定-硫氰酸钾滴定法
1 范围
本方法适用于粗铋中银含量的测定。
本方法适用于粗铋中质量分数>1%的银含量的测定。
2 原理
试料用硝酸溶解。在稀硝酸溶液中,Ag+与 SCN-定量生成难溶的硫氰酸银沉淀,可用硫
酸高铁铵作指示剂,以硫氰酸钾标准滴定溶液滴定。
Cl-严重干扰测定。HNO2与 KSCN呈红色而干扰,可煮沸驱除。Cu+、Hg、Pd也与 KSCN
生成难溶沉淀,干扰测定。
3 试剂
3.1硝酸,1+1。
3.2硫酸高铁铵溶液,100g/L:
10g硫酸高铁铵溶于 100mL硫酸(1+99)中。
3.3硫氰酸钾标准滴定溶液[c (KSCN)≈0.05mol/L]
3.3.1配制:
称取 5g硫氰酸钾于 300mL烧杯中,加入 100mL无 Cl-水,溶解后,过滤,移入 1000mL
容量瓶中,用无 Cl-水稀释至刻度,混匀。
3.3.2标定:
准确称取 0.2000g纯银[w (Ag)≥99.99%],置于 300mL锥形瓶中,加入 10mL硝酸(1+1),
加热溶解,并煮沸驱尽氮的氧化物,用无 Cl-水稀释至 100mL,加入 5mL硫酸高铁铵指示剂
溶液,用配制的硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液微红色,即为终点。
按下式计算硫氰酸钾标准滴定溶液对银的滴定度:
mT
V
=
式中:T——硫氰酸钾标准滴定溶液标准对银的滴定度,g/mL;
V——滴定时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
m——称取纯银的质量,g。
4 操作步骤
4.1 称样
称取 2~5g试料,精确至 0.0001g。
4.2 试料处理
将试料置于 300mL锥形瓶中,加入 20mL硝酸(1+1),加热溶解,并煮沸驱尽氮的氧化
物,用无 Cl-水稀释至 100mL。
中
国
分
析
网
4.3 滴定
加入 5mL硫酸高铁铵指示剂溶液,用[c (KSCN)≈0.05mol/L]硫氰酸钾标准滴定溶液滴
定至溶液微红色,即为终点。
5 结果计算
按下式计算银的含量,以质量分数
表
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示:
Ag 100
VTw
m
= ´
式中:wAg——银的质量分数,%;
V——滴定时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
T——硫氰酸钾标准滴定溶液对银的滴定度,g/mL;
m——试料质量,g;
6 参考文献
[1] 有色金属工业
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
丛
书
关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf
-重金属冶金分析[M],(冶金工业出版社,1994),P.409中
国
分
析
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