蔗糖水解反应速率常数的测定
一．实验目的
1．根据物质的旋光性质研究蔗糖水解反应，测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。
2．了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系。
3．了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。
二．实验原理
蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖，其反应方程式为：
（1）
为使水解反应加速，反应常常以H+为催化剂，故在酸性介质中进行。此反应的反应速率与蔗糖的浓度、水的浓度以及催化剂H+的浓度有关。在催化剂H+浓度固定的条件下，这个反应是一个二级反应。但是，此反应中水大量存在，反应达终点时，虽有部分水分子参加反应，但与溶质浓度相比可认为它的浓度没有改变，故此反应可视为一级反应，动力学方程式为：
，积分后得
或
（2）
式中c0为反应开始时蔗糖的浓度；c为时间t时的蔗糖浓度，k为水解反应的速率常数。
从式（2）可以看出，在不同的时间测定反应物的浓度，并以
对t作图，可得一直线，由直斜率即可求出反应速率常数k。
然而，由于反应是不断进行，要快速
分析
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出某一时刻反应物的浓度比较困难。但根据反应物蔗糖及其生成物都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同这一特点，可利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。
蔗糖及其水解产物均为旋光物质，在反应进行过程中，如以一束偏振光通过溶液，则可观察到偏振面的转移，如图（1）所示。由于蔗糖是右旋的，水解混合物是左旋的，所以偏振面将由右边旋向左边。偏振面的转移角度称为旋光度，以α表示。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源波长及反应时的温度等因素有关。当其它条件均固定时，旋光度α与反应物浓度c呈线性关系，即：
α=βc （3）
式中β是与物质的旋光能力、溶液厚度、溶剂性质、光源的波长、反应时的温度等有关系的常数。物质的旋光能力用比旋光度[α]来表示。蔗糖是右旋性物质，葡萄糖也是右旋性质，果糖是左旋性物质，它们的比旋光度为：
[a蔗糖]
=+66.65° ，[a蔗糖]
=+52.5° ，[a果糖]
=-91.9°
正值表示右旋，负值表示左旋。
可见当水解反应进行时，右旋角不断减小，当反应终了时体系将经过零变成左旋。
旋光度与浓度成正比，且溶液的旋光度为各组成旋光度之和(加和性)。若以α0、αt、α∞。分别为反应时间0、t、∞时溶液的旋光度，则可导出：
c0∝(α0－α∞) ，ct∝(αt－α∞)
（4）
将式(4)代入式(2)可得：
=k1t或In(αt－α∞)=－kt + ln(α0－α∞)
(5)
上式中In(αt－α∞)对t作图，从所得直线的斜率即可求得反应速度常数k。
一级反应的半衰期则用下式求取：
t1/2=
（6）
三．仪器和试剂
旋光计(带旋光管)，超级恒温水浴，普通水浴锅，锥形瓶(100mL) ，移液管(25mL)，秒表。2mol·L-1 HCl溶液；蔗糖(A.R.)。
四．操作步骤
1．实验准备
（1）用台秤粗称蔗糖10g，放入锥形瓶中，准确移入50mL蒸馏水，搅拌将蔗糖溶解，备用。（2）将恒温水浴调节到27℃恒温（夏天适当调高，并可将反应溶液按50mL蔗糖溶液加25mLHCl溶液配制），然后将旋光管口外套接上恒温水。
2．旋光仪零点调节
在旋光管中注入纯水，放入旋光仪暗箱中，开启旋光仪电源预热10分钟，待钠光灯稳定后，开启测量开关，光屏应显示值为00.000,若示值不为00.000，可按清零键使其归零。
3．蔗糖水解过程中αt的测定
用移液管取25m L蔗糖溶液, 100mL干燥的，再取50m L 2mol·L -1的 HCl溶液加到蔗糖溶液的锥形瓶中混合，并在HCl溶液加入一半时开动秒表作为反应的开始时间（注意：秒表一经启动，勿停直至实验完毕），不断振荡摇动，迅速取少量混合液清洗旋光管二次，然后以此混合液注满旋光管，盖好玻璃片，旋紧套盖(检查是否漏液，有气泡)，擦净旋光管两端玻璃片，立刻置于旋光仪中，盖上箱盖，仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。反应开始第2min时读取第一个数据，第5min时读取第二个数据，之后每5min读取一次，一直测量到旋光度为负值为止或一直做到反应90min为止。
4．α∞的测定
将步骤3中剩余的混合液置于60～70℃水浴内恒温60min以上，使其加速反应至完全，然后取出，冷却至水浴温度温，测其旋光度，此值即可认为是α∞。
五．数据处理
反应温度： 27 ℃ 蔗糖浓度： 盐酸浓度： 2 mol·l-1
t／min
11
15
19
23
28
38
46
48
58
66
∞
αt
5.510
4.760
4.055
3.095
2.280
0.710
0.000
-0.235
-0.835
-1.155
-2.185
αt－α∞
7.695
6.945
6.204
5.280
4.465
2.945
2.185
1.950
1.260
1.030
In(αt－α∞)
2.040571
1.938022
1.83098
1.663926
1.496269
1.080109
0.781616
0.667829
0.231112
0.029559
1． 完成上表，用In(αt－α∞)对t作图，由直线斜率求出反应速率常数k（直线斜率的相数即为速率常数k）。
由图可得K =0.0383
2． 计算反应的半衰期t1/2。
t1/2=
=0.693÷0.0383=18
六．思考
题
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1．蔗糖溶液为什么可粗略配制？
答：配制蔗糖溶液时，蔗糖浓度配制准确与否对求出的反应的速率常数k无影响，K只与温度有关。
2．蔗糖的转化速度和哪些因素有关？
答：速度常数k与浓度有关，所以酸的浓度必须精确，以保证反应体系中H+浓度与实验要求的相一致；温度对速度常数k的影响不容忽视，在测定 时，每测完一次，将旋光管置于25C的恒温槽水浴中恒温，待下次测量时拿出。
答：不能，因为将反应物蔗糖加入到大量HCL溶液时，一旦加入则马上会分解产生果糖和葡萄糖，则在放出一半开始时，已经有一部分蔗糖产生了反应，
记录
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t时刻对应的旋光度已经不再准确。反之，将HCL溶液加到蔗糖溶液中去，由于H+的浓度小，反应速率小，计时之前所进行的反应的量很小。
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浙公网安备 33021202002483