油脂碘值的测定方法研究

粮油食品科技第l2卷2004年第1期 质量控制 油脂碘值的测定方法研究 钟 国清 (西南科技大学 材料科学与 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 学院，四川 绵阳 621002) 摘 要：报道了一种测定油脂碘值的新方法，不改变 Hanus法操作步骤，只需在测定过程中加入 催化剂醋酸汞。与 Hanus法测定碘值相 比，测定反应 由30min缩短为 4min即可 完成，本法相对误 差 小于 0．5％，变异 系数小于0．2％。 关键词 ：油脂碘值 ；醋酸汞催化法；Hanus法 中图分类号 ：TS 227 文献标识码 ：B 文章编号 ：1007—7561(2004)01—29—02 Study on determination method of Iodine value of oil and fat ZHONG Guo—qing (College of Materials Science and Engineering，South West University of Science and Technology，Sichuan 621002) Abstract：A new method for determining the iodine value of oil and fat is repoaed．The method only requires to add the catalyst mercurit acetate in the process of determination without changing the operational procedure of the Hanus method．Compared with the Hanus method in which it will take at least 30 minutes to finish it，this method can make the determination reaction finished in 4 minutes．Th e experimental results indicate that the rel— ative error is lower than 0．5％ an d coefficient of variation iS lower than 0．2％ ． Key words：oil and fat；iodine value；determination；method of catalyst mercuric acetate；Hanus method 碘值(100g脂肪在一定条件下所吸收碘的克 数)是鉴别油脂 的重要参数 ，常用 哈纳斯 (Hanus)法 和魏吉斯 (Wijs)法测定Ill。Hanus法的测定反应是 在多相体系中进行的，溴化碘与脂肪的加成反应速 度较慢 ，一般完成测定反应需要 30minL2j。为提高 碘值的测定速度，本文采用醋酸汞作催化剂，使碘值 测定反应在 4min内即可完成，测定结果与 Hanus法 吻合，精密度和准确度高，方法快速、简便。 l 实验 1．1 实验材料及试剂 油样：菜籽油，花生油，棉籽油，玉米油，葵花籽 油。 Hanus试剂 ：将 13．2g碘溶于 1L冰乙酸中 ，冷却 时加入 3mL液溴，混匀； 0．1moL／L Na2s203标准溶液；2．5％酯酸汞的冰 乙酸溶液；10％KI溶液；1％淀粉溶液；四氯化碳。 所有试剂均为分析纯。 1．2 测定方法 收稿 日期 ：2003—09—25 作者简介：钟国清(1965一)，男，四川内江人，教授 用分析天平准确称取油样 0．2—0．5g(精确至 0． 0001g)至干燥的碘量瓶中，加入四氯化碳 10mL，轻 轻摇动 ，使试样全部溶解 ，用移液管准确加入 Hanus 试剂 25mL，再 加 入 2．5％ 醋 酸 汞 的 冰 乙 酸 溶 液 10mL，立即塞好瓶塞。在瓶塞与瓶 口之间加数滴 10％KI溶液封闭缝隙，以防止碘挥发而造成测定误 差，在 20~C一30 oC暗处放置 4min，小心打开瓶塞，使 瓶塞旁 KI溶液流入瓶内，并用 10％KI溶液 10mL和 蒸馏水 50mL把瓶塞和瓶颈上的液体冲入瓶 内，摇 匀后用0．1mol／L Na2s203标准溶液迅速滴定至浅黄 色，加入 1％淀粉溶液 lmL，继续滴定，接近终点时 用力振荡，使碘由四氯化碳全部进入水溶液中，再滴 定至蓝色消失为止 ， 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 所 消耗 的硫代硫 酸钠标准 溶液的毫升数。 另做空白对照试验，除不加试样外，其余操作同 上。按下式计算碘值： 126 9 碘值 ：—c( — Vo — - V) x 1000 ×100： 二 b b 式中：v0——滴定空 白所耗 Na2S203标准溶液 体积 ，mL； V——滴定试样所耗 Na2s2o3标准溶液体 囫 维普资讯 http://www.cqvip.com 质量控制 粮油食品科技第12卷2004年第1期 积 ，mL； c—— N舢S'o 标准溶液的浓度 ，mol／L； G——试样质量 ，g。 2 结果与讨论 2．1 称取样品的质量 样品吸收的碘量不应超过 Hanus试剂 中所含碘 量的一半。若样 品与 Hanus试剂反应后碘量瓶内混 合物颜色很浅， 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明样品称量过多 ，应减少称量 。 2．2 催化剂的用量 选用菜籽油为实验样品，反应时间为 4min，其 它条件与Hanus法操作相同，加入不同量的2．5％醋 酸汞的冰乙酸溶液作催化剂，分别测定菜籽油的碘 值，实验结果见表 1。 表 1 催化剂用■与碘值的关 系 催化剂(mL) 2 5 8 10 15 20 碘 值 105．15 106_84 107．52 107．60 107．58 107．60 由表 1可知，当催化剂用量在 10mL以上 时，碘 值趋于稳定。本实验选用催化剂的用量为 10mL。 2．3 反应的时间 催化剂用量为 10mL，其它条件同 Hanus法，仅改 变反应时间，分别测定菜籽油的碘值，结果见表2。 表 2 反应时间与碘值 的关系 反应时间(n】in) 1 2 3 4 5 6 碘 值 103．82 106．65 107．58 107．60 107．62 107．60 从表2可知，在 Hanus法操作条件下，加入催化 剂 10mL，反应时间达 3min以上时 ，碘值基本保持不 lh一 1¨ 一⋯1．． ‘⋯'·一 ‘ll。 一 ‘⋯1．一 ¨ 变。本实验反应时间选择为 4min。 2．4 精密度试验 在 Hanus法操作条件下，加入催化剂 10mL，反 应时间为 4min时，对菜籽油进行了 5次平行试验， 结果见表 3，其变异系数小于0．2％，说明本法有很 高的精密度。 裹 3 方法精 密度 的试验结果 f单位 ：％) 碘 值 平均碘值 标准偏差 变异系数 107．56 107 ．78 107 ．60 107 ．30 107 ．76 107 ．60 0．193 0．18 2．5 样品测定结果 用本法与 Hanus法测定了几种油脂样 品的碘 值，其结果(均为 3次测定结果平均值)见表4。 表4 快速法与 Hartus法测定结果比较 由表 4可知，本法测定的油脂样品的碘值与 Hanus法测定结果非常吻合 ，相对误差小于 O．5％。 说明加入醋酸汞催化剂对测定结果的准确度没有产 生不良影响，却大大加快了测定反应的速度。 参考文献 ： [1]AOAC分析方法手册( 上册 三年级上册必备古诗语文八年级上册教案下载人教社三年级上册数学 pdf四年级上册口算下载三年级数学教材上册pdf )[M]．中国光学学会光谱专业委员会， l986． [2]蔡武城，袁厚积主编．生物物质常用化学分析方法[M]．北京：科 学出版社，1982．留 索特克斯 Z系列色选机——用于检测谷物 — — 每秒可检查高达 100，000粒的谷物 在过去的几年中，色选机行业取得了巨大的进步，这归功于电子和光学系统方面的不断发展，在大米加工厂中，色选机被 用来去除自米中的异色粒，该设备具有非常高的效率。 “Sortex设备加工”的字样常常出现在许多大米包装袋上，在传统的稻谷种植国家，这意味着高品质大米的最高质量保证。 现在此技术与清理设备相结合用于小麦、黑麦、燕麦的加工中。索特克斯公司的 z系列色选机可以检测麦角病、深色污染物、 胚芽异色粒 、深 色小 卵石 、异色和未成熟谷粒。 质量从清理开始 在现代清理流程中，越来越多地采用新一代的色选机，因为可以色选出如黑麦中影响健康的 杂质麦角病粒、杜伦小麦中的异色粒等，经过色选后的小麦加工成的粗粉具有更高的自度和更少 的斑点，这样可以提高通心粉的外观。在对脱壳燕麦色选时可以将深色粒从浅色粒中分离，浅色 粒可以加工成燕麦片供人们食用，而深色粒可以用作马饲料。 检测微小暇疵 z系列色选机根据设备的大小型号，加工杜伦小麦可达 14吨／小时。z系列色选机装有高性 能镜头，可以检测 0．3mm或更小的颜色偏差暇疵。喷嘴速度可以达到 300次／秒。物料跟踪和 自 动校正使得色选效果保证较高的精确度和产量。 在各个领 域的成功应用 色选机的开发大约在 50多年前，从那时候起索特克斯已经为市场提供了 20，000多台设备， 应用于全世界许多谷物加工厂。色选机色选分离效果一直不断地提高并达到如今的高标准，这 归功于新型电子元件的应用与光学镜头的快速发展。 图示为色选机的工作原理：谷物从进料料斗通过一个振动盘进入到色选系统中，物料通过检测区域之前 ，靠重力和落下 的速度使每个谷粒以直线状排列。每个料槽有两个高分辨率的镜头，加上数据处理硬件 ，在物料通过时从两侧对其检查 ，确 定有暇疵的颗粒，并在料槽的末端通过喷嘴的作用将其去除，每秒可以检查超过 100，000粒的谷物。(M rk s NussbB岫。 供稿) 圃 维普资讯 http://www.cqvip.com