·542 · China Pharmacy 2008 Vol . 19 No . 7 中国药房 2008 年第 19 卷第 7 期
HPL C 法测定二羟丙茶碱片中主药的含量
周 跃 * (新乡医学院第三附属医院 ,新乡市 453003)
中图分类号 R92712 ;R974 +13 文献标识码 A 文章编号 1001- 0408 (2008) 07 - 0542 - 02
摘 要 目的 :建立以高效液相色谱法测定二羟丙茶碱片中主药含量的方法。方法 :色谱柱为 V P - ODS ,流动相为甲醇 - 水 ( 30 ∶
70) ,检测波长为 273 nm ,流速为 110 mL ·min - 1 ,进样量为 20μL 。结果 :二羟丙茶碱检测浓度的线性范围为 811~81μg ·mL - 1
( r = 01999 8) ;平均回收率为 100101 % , RS D = 0121 %。结论 :本方法操作简便、准确、精密度好 ,可用于该制剂的质量控制。
关键词 高效液相色谱法 ;二羟丙茶碱片 ;含量测定
* 副主任医师。研究方向 :中药制剂。电话 :0373 - 3029802。E -
mail :zouyue58 @yahoo 1com1cn
Determination of Diprophyll ine in Diprophyll ine Tablets by HPLC
ZHOU Yue ( The Third Affiliated Hospital of Xinxiang Medical College , Xinxiang 453003 , China)
ABSTRACT OBJ EC T IV E : To establish an HPL C met hod for t he determination of dip rop hylline in dip rop hylline tablet s1
M E THODS : The analytical column was C18 and t he mobile p hase consisted of met hanol - water (30 ∶70) at a flow rate of 110
mL ·min - 11 The detection wavelengt h was 273 nm and t he sample size was 20μL 1 R ESUL TS : The linear range of dip ro2
p hylline was 811~81μg ·mL - 1 ( r = 01999 8) wit h an average recovery rate of 100101 % ( RS D = 0121 %) 1 CONCL U SION :
The met hod is simple , accurate and p recise , and it can be used for t he qualit y cont rol of dip rop hylline tablet s1
KEY WO RDS HPL C ; Dip rop hylline tablet ; Content determination
二羟丙茶碱是平滑肌松弛药 , 适用于支气管哮喘、喘息性
气管炎、阻塞性肺气肿等以缓解喘息症状 , 也可用于心源性肺
水肿引起的哮喘。其含量测定方法有非水滴定
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
法和紫外分
光光度法 [1 ]。2005 年版《中国药典》(二部)对二羟丙茶碱采用非
水滴定分析法测定含量 [2 ] , 但由于该方法操作繁琐 , 易受个人
操作等外部因素的影响 ,从而导致误差较大。笔者参考有关文
献 [3 ] ,采用高效液相色谱 ( HPL C) 法测定二羟丙茶碱片中主药
的含量 ,结果
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
明 ,本方法操作简便、准确、精密度好 ,可用于该
制剂的质量控制。
1 仪器与试药
L C - 10Atvp 高效液相色谱仪 , 包括 SPD - 10Avp 紫外
检测器、CS - Light 工作站、AU W200 分析天平 (日本岛津公
司) 。
二羟丙茶碱对照品 (中国药品生物制品检定所 , 批号 :
100417 - 200501 ,纯度 : 99168 %) ; 二羟丙茶碱片 (湖南湘药制
药有限公司 ,批号 :050902、050903、050904 ,含量 :99152 %) ;甲
醇为色谱纯 ,水为重蒸馏水。
2 方法与结果
211 色谱条件
色谱柱 : V P - ODS (250 mm ×416 mm , 5μm) ; 流动相 :
甲醇 - 水 (30 ∶70) ;流速 :110 mL ·min - 1 ;检测波长 :273 nm ;
进样量 :20μL ;柱温 :25 ℃。在上述色谱条件下 ,二羟丙茶碱的
保留时间为 810 min 左右 ,色谱行为良好。色谱见图 1。
212 溶液的制备
21211 对照品溶液 : 精密称取经 105 ℃干燥至恒重的二羟丙
茶碱对照品 4015 g , 置于 100 mL 容量瓶中 , 用流动相溶解并
稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。
21212 供试品溶液 : 精密称取样品约 0115 g , 用流动相溶解
并稀释制成每 1 mL 中含 10μg 的溶液。
213
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
曲线的绘制
精密量取对照品溶液 012、015、110、115、210 mL ,分别置
于 10 mL 容量瓶中 , 用流动相稀释到刻度 , 摇匀 , 制成系列溶
液。取上述系列溶液按“211”项下色谱条件进样测定 ,记录色谱
峰。以峰面积 ( A ) 对浓度 ( C) 进行回归分析 ,得回归方程 A =
17 088 C —14 364 ( r = 01999 8) 。结果表明 ,二羟丙茶碱检测浓
度的线性范围为 811~81μg ·mL - 1。
214 精密度试验
精密量取对照品溶液适量 ,置于 10 mL 容量瓶中 ,用流动
相稀释制成浓度为 1014μg ·mL - 1 的溶液 ,按“211”项下色谱
条件进样测定 ,连续 5 次 ,记录色谱 ,计算测定。结果 , RS D =
0121 %。
215 回收率试验
精密称取二羟丙茶碱对照品 3 份 (分别约相当于二羟丙茶
碱 719、919、1116 mg) ,分别置于 25 mL 容量瓶中 ,用流动相稀
释至刻度 ,再精密量取 1 mL ,置于 10 mL 容量瓶中 ,用流动相
稀释至刻度 ,摇匀 ,按“211”项下色谱条件进样测定 ,记录峰面
积 ,并照回归方程计算回收率。结果见表 1。
216 稳定性考察
取“21212”项下浓度为 10μg ·mL - 1 的供试品溶液 ,分别
于 1、3、6、9、12 h 时进样测定。结果 ,二羟丙茶碱峰面积在 12 h
中国药房 2008 年第 19 卷第 7 期 China Pharmacy 2008 Vol . 19 No . 7 ·543 ·
双波长薄层扫描法测定复方替米沙坦制剂中主药的含量
陶明涛 * ,于香安 # (兰州大学第二医院国家药品临床研究基地 ,兰州市 730030)
中图分类号 R92712 ;R972 +15 文献标识码 A 文章编号 1001- 0408 (2008) 07 - 0543 - 03
摘 要 目的 :建立测定复方替米沙坦制剂中替米沙坦和氢氯噻嗪含量的薄层扫描法。方法 :选用展开剂为乙酸乙酯 - 氯仿 - 甲醇 -
冰醋酸 (50 ∶40 ∶10 ∶5) , 双波长反射线性薄层扫描 , 线性参数 SX = 7 , 狭缝为 110 mm ×510 mm , 检测波长为替米沙坦λR = 365
nm、λS = 305 nm ;氢氯噻嗪λR = 370 nm、λS = 275 nm。结果 :替米沙坦和氢氯噻嗪的线性范围分别为 11114~5157 ( r = 01999 6) 、
31664~18132μg ( r = 01999 8) ;平均回收率分别为 97195 %( RS D = 1130 %) 、98132 %( RS D = 1113 %) 。结论 :本方法简便、快捷、
准确 ,可用于该制剂的含量测定。
关键词 薄层扫描法 ;替米沙坦 ;氢氯噻嗪 ;含量测定
* 硕士研究生。研究方向 : 药物新剂型与新技术。电话 : 0931 -
8942345。E - mail :p harm2005t mt @1261com
# 通讯作者 : 主任药师 ,硕士研究生导师。研究方向 : 药物新剂型
与新技术研究。电话 :0931 - 8942345
Determination of Telmisartan and Hydrochlorothiazid in Telmisartan Compound Preparation by Dual
Wavelength TLC
TAO Ming - tao , YU Xiang - an (State Drug Clinical Research Base , The Second Affiliated Hospital of Lanzhou
U niversit y , Lanzhou 730030 , China)
ABSTRACT OBJ EC T IV E : To determine t he content s of telmisartan and hydrochlorot hiazid in compound telmisartan
p reparation by TL C1 M E THODS : U sing acetic et her - chloroform - met hanol - glacial acetic acid (50 ∶40 ∶10 ∶5) as devel2
oper , t he content s of telmisartan and hydrochlorot hiazid were determined by dual wavelengt h t hin layer chromatograp hy wit h
t he reflection linearity parameter SX = 7 and slit = 110 mm ×510 mm1 The determinated wavelengt h of telmisartan was as fol2
lows :λR = 365 nm andλS = 305 nm ; t he wavelengt h of hydrochlorot hiazid was as follows :λR = 370 nm andλS = 275 nm1 R E2
SUL TS : The linear ranges of telmisartan and hydrochlorot hiazid were 11114~5157μg ( r = 01999 6) and 31664~18132μg
( r = 01999 8) , respectively , and t he average recovery rates of telmisartan and hydrochlorot hiazid were 97195 % ( RS D =
1130 %) and 98132 % ( RS D = 1113 %) , respectively1 CONCL U SION : The met hod is simple , rapid , accurate and it can be
used for t he qualit y cont rol of compound telmisartan p reparation1
KEY WO RDS TL C ; Telmisartan ; Hydrochlorot hiazid ; Content determination
表 1 回收率试验结果
Tab 1 Results of recovery test
加入量/ mg 测得量/ mg 回收率/ % 平均回收率/ % 平均值/ % RS D / %
7. 9 7. 85 99. 37 99. 66
100. 01 0. 22
7. 9 7. 86 99. 49
7. 9 7. 91 100. 13
9. 9 9. 94 100. 40 100. 07
9. 9 9. 91 100. 10
9. 9 9. 87 99. 70
11. 6 11. 63 100. 26 100. 29
11. 6 11. 64 100. 34
11. 6 11. 63 100. 26
内基本无变化 ,表明供试品溶液在 12 h 内稳定。
217 样品含量测定
取供试品溶液适量 ,按“211”项下色谱条件进样测定 ,记录
色谱。另取二羟丙茶碱对照品适量 ,加流动相制成每 1 mL 中含
10μg 的溶液 ,进样测定 ,记录色谱。按外标法以峰面积计算含
量 ,并与《中国药典》方法测定结果比较。结果见表 2。
表 2 样品含量测定结果
Tab 2 Results of content determination of samples
批号 HPL C法/ % 非水滴定法/ %
050902 99. 82 99. 56
050903 99. 35 99. 40
050904 99. 50 99. 48
3 讨论
取本品的流动相溶液 , 置于 400~200 nm 波长范围内扫
描 , 在 273 nm 波长处有最大吸收 , 故选择本品的检测波长为
273 nm。
综上所述 ,本方法专一性强、灵敏度高 ,精密度和回收率均
好 ,是完全能够满足原料及制剂的又一种含量检测方法。
参考文献
[ 1 ] 于金龙 ,鲍明梁 ,陈 瑞 1 高效液相色谱法测定二羟丙茶
碱注射液的有关物质及含量 [J ] 1 山东医药工业 , 2003 ,
22 (4) :161
[ 2 ] 国家药典委员会编 1 中华人民共和国药典 (二部) [ S ] 1
2005 年版 1 北京 :化学工业出版社 ,2005 :161
[ 3 ] 施春阳 ,王文清 ,汤 杰 ,等 1高效液相色谱法测定二羟丙
茶碱缓释片的含量[J ]1 医药导报 ,2005 ,24 (5) :4391
(收稿日期 :2007- 05- 17 修回日期 :2007- 07- 13)