GBT601-2002

ICS'71.040.40,71.040.30G60中华人民共和国国家标准GB/T601-2002代替GB/T601--1988化学试剂标准滴定溶液的制备Chemicalreagent-Preparationsofstandardvolumetricsolutions2002-10-15发布2003-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布121GB/T601-2002N舀本标准代替GB/T601-1988《化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备》。本标准与GB/T601-1988相比主要变化如下:一一标准名称修改为“化学试剂标准滴定溶液的制备，，;—增加了对滴定速度的规定(本版的3.3);-一调整了称量的精度(1988年版的4.1.2.1,4.2.2.1,4.3.2.1,4.6.2.1,4.9.2.1,4.12.2.1,4.14.2.1,4.15.2.1,4.20.2.1,4.21.2.1,4.22.2.1,4.23.2.1;本版的3.4);—调整了标定的精密度的要求(1988年版的3.6;本版的3.6);—取消了“比较”法(1988年版的3.6,3.7,4.1.3,4.2.3,4.3.3,4.6.3,4.9.3,4.12.3,4.14.3,4.20.3,4.21.3);—增加了“本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2，可根据需要报出，其计算参见附录B,'(本版的3.7、附录B);—增加了用二级纯度标准物质或定值标推物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备的规定(本版的3.8);一增加了对贮存容器的要求(本版的3.11);—调整了的工作基准试剂的摩尔质量的有效位数(1988年版的4.1.2.2,4.2.2.2,4.3.2.2,4.6.2.2,4.9.2.2,4.12.2.2,4.14.2.2,4.20.2.2,4.21.2.2,4.22.2.2,4.23.2.2;本版的4.1.2,4.2.2,4.3.2,4.6.2,4.9.2.1,4.12.2,4.14.2,4.20.2.1,4.21.2,4.22.2,4.23.2);—重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液和抓化钠标准滴定溶液的制备增加了方法二(用工作基准试剂直接配制)(本版的4.5.2,4.10.2,4.19.2);—碘标准滴定溶液和硫氛酸钠标准滴定溶液的标定增加了方法二(本版的4.9.2.2,4.20.2.2);—修改了硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法和澳标准滴定溶液的基本单元(1988年版的4.6.1,4.7;本版的4.6.1,4.7);—修改了氛化锌标准滴定溶液、抓化镁标准滴定溶液和硫佩酸钠标准滴定溶液的标定方法(1988年版的4.16A.17A.20;本版的4.16,4.17,4.20);—高抓酸标准滴定溶液的配制增加了方法二(本版的4.23);—增加了“氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液，’(本版的4.24);—附录A中增加了碳酸钠标准滴定溶液和氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的补正值(1988年版的附录A;本版的附录A)。本标准的附录A为规范性附录、附录B为资料性附录。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所、成都化学试剂厂。本标准主要起草人:郝玉林、刘冬霓、王素芳、强京林、关瑞宝、陈俊孺、郭善培。本标准于1965年首次发布，于1977年第一次修订，1988年第二次修订。GB/T601--2002化学试剂标准滴定溶液的制备范围本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量，也可供其他行业选用。2规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T606-1988化学试剂水分测定通用方法(卡尔·费休法)(eqvISO6353-1:1982)GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(negISO3696:1987)GB/T9725-1988化学试剂电位滴定法通则(eqvISO6353-1:1982)3一般规定3.1本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T603-2002的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水的规格。3.2本标准制备的标准滴定溶液的浓度，除高氛酸外，均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录A补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砧码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。3.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6ml./min-8ml./min.3.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于。.5g时，按精确至。.01mg称量;数值大于0.5g时，按精确至。.1mg称量。3.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的士5%范围以内。3.6标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值，’不得大于重复性临界极差[C,Rss(4)」的相对值2'0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[C.Rs5(8)」的相对值。18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。3.7本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于。.2肠，可根据需要报出，其计算参见附录B(资料性附录)。3.8本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高1)极差的相对值是指测定结果的极差值与浓度平均值的比值，以“%” 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示。2)重复性临界极差[C,R?(n)〕的定义见GB/T11792-19890重复性临界极差的相对值是指重复性临界极差与浓度平均值的比值，以“%”表示GB/T601--2002要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代人计算式中3.9标准滴定溶液的浓度小于等于。.02mot/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。3.10除另有规定外，标准滴定溶液在常温(150C-250C)下保存时间一般不超过两个月当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备3.11贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于。5mm3.12本标准中所用溶液以(%)表示的均为质量分数，只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数4标准滴定溶液的配制与标定4.1清亮氮权化钠标准滴定溶液配制称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000MI，摇匀。表1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]八mol/L)氢氧化钠溶液的体积V/mL1540.5270.15.44.1.2标定按表2的规定称取于105`C--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10g/IJ，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]/(mol/l.)工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量，/9无二氧化碳水的体积V'ML17.5800.53.6800.10.7550氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mot/I)表示，按式(1)计算:c(NaOH)mX1000(V,一Vs)M式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9);v—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2-一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M一一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)LM(KHCeH,0,)=204.22]o4.2盐酸标准滴定溶液4.2.1配制按表3的规定量取盐酸，注人1000mL水中，摇匀。GB/T601-2002表3盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)]/(mol/I)盐酸的体积Vml.10.59O{0.1{。------一4.2.2标定按表4的规定称取于270'C-300'C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml.水中，加10滴澳甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表4盐酸标准滴定溶液的浓度「c(HCI)]/(m(,l,'L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量。/又11.90.50.950.10.2盐酸标准滴定溶液的浓度仁c(HCI)].数值以摩尔每升(mol八一表示，按式(2)计算:?‘(HCI)Mx1000(Vl一VZ)M式中:m-一无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克((g);V1-盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml-);V:一一空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)M一一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(9/4.3硫酸标准滴定溶液4.3.1配制mollLM(合NayCO,)=52.9941按表5的规定量取硫酸，缓缓注人1000mL水中，冷却，摇匀。表5硫酸标准滴定溶液的浓度〔:(合HzSO,)]/(mol/L){硫酸的体积V/mL???????????0.50.14.3.2标定按表6的规定称取于2700C^300"C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml.水中，加10滴澳甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表6硫酸标准，定溶。的浓度〔·〔音HzSOJ]/(mol/IJ工作基准试剂无水碳酸钠的质量。/只0.50.11.90.95GB/T601-2002硫酸标准滴定溶液的浓度仁·(借HZSO,)1,数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(3)计算:·(告HLS04，mX1000(V，一V，)M⋯⋯(3)式中:—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克((g);—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);—空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);???.无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moll[M(音Na,CO,)=52.994],4-4碳酸钠标准滴定溶液4.4.1配制按表7的规定称取无水碳酸钠，溶于1000ml，水中，摇匀。裹7碳酸钠标准滴定溶液的浓度〔c(合NayCO,)]/(mol/L)无水碳酸钠的质量m/Q4.4.2标定量取35.00ml,-40.00mL配制好的碳酸钠溶液，加表8规定体积的水，加10滴滨甲酚绿一甲基红指示液，用表8规定的相应浓度的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。衰8碳酸钠标准滴定溶液的浓度[‘(合Na7C0,)]/(mol/L)加人水的体积V/mL盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)〕八mol/1)15010.1200.1碳酸钠标准滴定溶液的浓度〔·(告NatCO)」，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(4)计算:·(告Na,CO,)-V、c,···..·.·.············⋯⋯(4)式中:V,-盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c,盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);V碳酸钠溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL),4.5盆格酸钾标准滴定溶液·(含K2Crz07，一0.‘mol/L4.5.1方法一4.5.1.1配制称取5g重铬酸钾，溶于1000mL水中，摇匀。4.5.1.2标定量取35.00mL-40.00mL配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶GB/T601-2002液((20%),摇匀，于暗处放置10min。加150mL水(15`C-20}C)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液仁c(Na2S201)=0.1mol/L」滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做V白试验重铬酸钾标准滴定溶液的浓度:·(音K,Cr20,)],数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(5)计算·(音K2Cr2O,)_(V，一V)CIV.”’·一’··，·········。·····一(5)式中:V-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V一一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c,硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);V—重铬酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL),4.5.2方法二称取4.90g士。.20g已在120℃士2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，溶于水，移人1000ml容量瓶中，稀释至刻度。重铬酸钾标准滴定溶液的浓度〔·(含K2Cr,0,)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(6)计算:?·(音KZCr2O,)mX10001爪4式中:m—重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克((g);V重铭酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL);八全一重铬酸钾的摩尔质量的数值，4.6硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na,易03)二0.1m01/I4.6.1配翻单位为克每摩尔(g/mob[M(会K2Cr,O,)一49.0311.称取26g硫代硫酸钠(NatSzO,·5H20)(或16g无水硫代硫酸钠)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。4.6.2标定称取0.18g于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25m1_水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10min。加150mL水(15`C-20`C)，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度〔c(Na2S,O,)],数值以摩尔每升(mot/L)表示，按式((7)计算:c(Na,S,O,)rrcX1000(V,一V,)M。二。.⋯。二。二。.。...··⋯⋯(7)式中:二—重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克((g);V,硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ML);V,—空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M—重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(告K,Cr,O,)=49.031],GB/T601--2002澳标准滴定溶液〔(告Br,)一。·1molt1配制称取3g澳酸钾及25g澳化钾，溶于1000MI、水中，摇匀。2标定量取35.00ml,-40.00mL配制好的澳溶液，置于碘量瓶中，?????(20%),摇匀，于暗处放置5min。加150mL水(15℃一20"C)加2g碘化钾及5mL盐酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2SIOa)=0.1mol/1.]滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。，标准滴定溶液的浓度〔·(告Brz)],数值以摩尔每升(mol/I.)表示，按式((8)计算:?·(合Br，(V，一Vz)c,V式中:V,一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml');V:一一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml');‘，—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/1.);V澳溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL),4.8澳酸钾标准滴定溶液·(含KBro,，一0.‘mol/L4.8.1配制称取3g澳酸钾，溶于1000mL水中，摇匀。4.8.2标定量取35.00mL-40.00mL配制好的澳酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及5mL盐酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置5min。加150mL水(15℃一20"C)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液仁c(Na,S20,)二。.1mot/L]滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。澳酸钾标准滴定溶液的浓度仁‘(粤KBrO,)],v数值以摩尔每升(mot/L)表示，按式(9)计算:·(音KBrOO_(V、一V)c,V···⋯⋯(9》式中:V,硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V-一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c,一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);V-浪酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL),4.9碘标准滴定溶液·(告12，一0.‘mol/L4.9.1配制称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。4.9.24.9.2标定方法一GB/T601-2002称取0.18g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂二氧化二砷，置于碘量瓶中，加6mL氢氧化钠标准滴定溶液「c(NaOH)=1mol/l习溶解，加50mL水，加2滴酚酞指T液(10g/L)，用硫酸标准滴定溶液:·(合H2S0,)一1mol/L]滴定至溶液无色，力。3g碳酸氢钠及2mL淀粉指示液(10g/L)，用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。碘标准滴定溶液的浓度〔·(合12)l，数值以摩尔每升(M01/1-)表示，按式(10)计算:mX1000(V,一VZ)M。..⋯⋯，二。...⋯⋯，.⋯⋯(10)式中:m—三氧化二砷的质量的准确数值，单位为克(9);V，碘溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2—空白试验碘溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M-。化二0lyj摩。。。，单。。摩i7:(g/mol)[M(扣6yO,)一49.460].4.9.2.2方法二量取35.00mL-40.00ml配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150mL水(15'C^-20C)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na,S,0,)=0.1mol/L]滴定，近终点时加2ml淀粉指示液(10g/I)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做水所消耗碘的空白试验:取250mL水(150C-200C)，加。.05mI_-0.20ml，配制好的碘溶液及2mL淀粉指示液(10g/L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na"Sz03)=0.1mol/I]滴定至溶液蓝色消失。碘标准滴定溶液的浓度〔。(合IZ)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(1”计算(V;一认)c,V3一V,.，.，.，二。.⋯⋯，⋯(11)???式中:V,硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V,—空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);V—碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升(MI,);V,—空白试验中加人的碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升(nlL),4.10碘酸钾标准滴定溶液4.10.1方法一4.10-1门配制称取表9规定量的碘酸钾，溶于1000mL水中，摇匀。表9碘酸钾标准滴定。液〔·(音KIO,)]/(mol/L)碘酸钾的质量，/90.3110.13.64.10.1.2标定按表10的规定，取配制好的碘酸钾溶液、水及碘化钾，置于碘量瓶中，加5mL盐酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置5min。加150m1_水(15'C^-20'C)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液GB/T601-2002[c(Na,S,03)二。.1mol/L]滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。表10碘酸钾标准滴定溶液〔·(合KIO,)7/(mol/L)碘酸钾溶液的体积V/mL水的体积V/ml,碘化钾的质量mfg0.311.00^-13.002030.135.00^-40.00}一2一碘酸钾标准滴定溶液的浓度仁·(青KIO)」，数值以摩尔每升(MOO,)表示，按式(12)计算:·(会KIO,)(V,一V2)c,V..。⋯。⋯，.，..⋯。二。。。···。二(12)式中:V，—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V,—空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);。—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/I);V碘酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)o4.10-2方法二称取表11规定量的已在180℃士2'C的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂碘酸钾，溶于水，移人1000ml容量瓶中，稀释至刻度。表11碘酸钾标准，定，液的浓度仁c(合KK>,)7八mal/L)工作基准试荆碘酸钾的质量阴/90.310.70士0.500.13.57士0.15碘酸钾标准滴定溶液的浓度〔。(李KIO)口，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(13)计算:n·(青Ki0).....·......⋯⋯(13)?????mX1000VM式中:m—碘酸钾的质量的准确数值，单位为克(9);V—碘酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)oM—碘酸钾的摩尔质量的数值，4.11草酸标准滴定溶液单位为克每摩尔(g/mol)LM(含KIO,)=·667],·(告H2C2On，一。·‘mol/L4.11.1配制称取6.494.11.2标定量取35.0C草酸(H2C20,·2H20),溶于1000mL水中，摇匀。mL^-40.00mL配制好的草酸溶液，加100mL硫酸溶液(8+92)，用高锰酸钾标准滴定，液〔。(音KMn0,)=0.1mo灯L]滴定，近终点时加热至约650C，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。草酸标准滴定溶液的浓度[。(粤H2C2认)〕乙.数值以摩尔每升(mol/I)表示，按式(14)计算:GB/T601-2002·(乡H2C0,)_(V,一V.)cV................···⋯⋯(14)式中:V,-一一高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2—空白试验高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ML);ct-高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);V—草酸溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL),4.12高锰酸钾标准滴定溶液·(音KMnO,)一。.1mol/L4.12.1配制称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃滤锅过滤。贮存于棕色瓶中。玻璃滤锅的处理是指玻璃滤祸在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min4.12.2标定称取0.25g于105℃一110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100mL硫酸溶液(8十92)中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约650C，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[C(橇KMn认)〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(15)计算:·(音KMnO,)mX1000(V,一V2)M⋯(15)式中:—草酸钠的质量的准确数值，单位为克(9);—高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);—空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)???、草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moll[M(合Na,CO,)=66-9991e4.13硫酸亚铁按标准滴定溶液c[(NH,)2Fe(SO,)2〕=0.1mot/L4.13.1配制称取40g硫酸亚铁按[(NH4),Fe(SO,)z·6H20],溶于300mL硫酸溶液(20)中，加700mI水，摇匀。4.13.2标定量取35.00mL^-40.00mL配制好的硫酸亚铁按溶液，加25mL无氧的水，用高锰酸钾标准滴定IVACLc(告KMnO,)=0.1mot/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。临用前标定硫酸亚铁铰标准滴定溶液的浓度{:仁(NHOZFe(SO0Z]}，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(16)计算:式中:V;—c,c仁(NH,),Fe(SO,)z]=VCl.....⋯⋯，.，...·.··..·⋯⋯(16)高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);V-硫酸亚铁铰溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)oGB/T601-20024.14硫酸饰(或硫酸柿铁)标准滴定溶液C[Ce(SO,),]一0.1mol/L,c[2(NH,)zSO,·Ce(SO,),]一0.1mol/L4.14.1配制称取40g硫酸饰[Ce(50.)2·4H20]{或67g硫酸饰馁[2(NH,),SO,·Ce(S04)2·4H20]}，加30ml水及28ml硫酸，再加300mL水，加热溶解，再加650mL水，摇匀。4.14.2标定称取。.25g于105,C-110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于75mL水中，加4mL硫酸溶液(20%)及10MI盐酸，加热至65'C-700C，用配制好的硫酸钵(或硫酸柿铁)溶液滴定至溶液呈浅黄色。加人0.10mL1,10-菲哆琳一亚铁指示液使溶液变为桔红色，继续滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。硫酸饰(或硫酸饰枝)标准滴定溶液的浓度(。)，数值以摩尔每升(mol/L)表示mX1000，按式(17)计算:“一(V不-V2:丽(17)式中:m—草酸钠的质量的准确数值，单位为克(9);V,-硫酸饰(或硫酸饰按)溶液的体积的数值，单位为毫升(ML);V,—空白试验硫酸柿(或硫酸饰按)溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);~草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(合NatC,O,)=66.999],4.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液4.15.1配制按表12的规定量称取乙二胺四乙酸二钠，加1000mL水，加热溶解，冷却，摇匀。轰12乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)八mot/L)乙二胺四乙酸二钠的质量，/g0.1400.05200.0284.15.2标定4.15.2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液仁:(EDTA)=0.1mol/L],[c(EDTA)=0.05mol/L]按表13的规定量称取于800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2ml盐酸溶液(20%)溶解，加100ml水，用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7--8，加10ml氨-氯化铁缓冲溶液甲(PH--10)及5滴铬黑T指示液(5g/L)，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。表13乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度【c(EDTA)]/(mot/L)工作基准试剂氧化锌的质量二/K0.10.050.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)],数值以摩尔每升(MOO)表示，按式(18)计算:c(EDTA)mX1000(V:一Va)M’.‘.“.⋯’·”·······⋯⋯(18)GB/T601--2002式中:M-氧化锌的质量的准确数值，单位为克(9);V,—乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ML);V,—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=81.39j.4.15.2.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c(EDTA)=0.02mol/L]称取。.42g于800,C士50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3ml盐酸溶液(2000)溶解，移人250ml一容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取35.00ml--40.00rnI，加70ml水，用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7-v8，加10mL氨一氯化铁缓冲溶液甲(pH--10)及5滴铭黑T指示液((5g/L)，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度「c(EDTA)],数值以摩尔每升(mot/L)表示，按式(19)计算:c(EDTA)!沐_V,X250X‘。。。(V一叭)M。.⋯⋯。....⋯⋯。·⋯⋯(19)式中:M-氧化锌的质量的准确数值，单位为克(g);V氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL);Vz—乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ML);V—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M-氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=81.39]04.16级化锌标准滴定溶液c(ZnCl,)=0.1mol/L4.16.1配制称取14g抓化锌，溶于1000mL盐酸溶液(1-}-2000)中，摇匀。4.16.2标定称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠，溶于100mL热水中，加10mL氨一氯化铰缓冲溶液甲(pH}10)，用配制好的氯化锌溶液滴定，近终点时加5滴铬黑T指示液(5留L)，继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色。同时做空白试验。氯化锌标准滴定溶液的浓度「c(ZnCl,)],数值以摩尔每升(mol/I)表示，按式((20)计算:c(ZnCI,)mX1000(V,一V,)M。............................(20)式中:m一一乙二胺四乙酸二钠的质量的准确数值，单位为克(g);Vl抓化锌溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);Vz—空白试验抓化锌溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M—乙二胺四乙酸二钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔((g/mol)[M(EDTA)=372.24],4.17扳化钱(或硫酸埃)标准滴定溶液c(MgCl,)=0.1mol/L,c(MgSO,)=0.1mol/L4.17.1配制称取21g抓化镁(Mgcl,.6H,O)[或25g硫酸镁(Mg50,·7H20)],溶于1000ml盐酸溶液(1+2000)中，放置1个月后，用3号玻璃滤塌过滤。GB/T601-20024.17.2标定称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠，溶于100mL热水中，加10mL氨一氯化按缓冲溶液甲(pH}10)，用配制好的氛化镁(或硫酸镁)溶液滴定，近终点时加5滴铬黑T指示液((5盯L)，继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色。同时做空白试验。抓化镁(或硫酸镁)标准滴定溶液的浓度(。)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式((21)计算mX1000‘一(V,-VI)M。‘...····，·。··，·⋯(21)式中:、—乙二胺四乙酸二钠的质量的准确数值，单位为克(9);V，—抓化镁(或硫酸镁)溶液的体积的数值，单位为毫升(ML);V,—空白试验氛化镁(或硫酸镁)溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M‘一乙二胺四乙酸二钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(EDTA)=372.24]o4.18硝酸铅标准滴定溶液c仁Pb(NO,),]=0.05mol/L4.18.1配制称取17g硝酸铅，溶于1000ml.硝酸溶液(1+2000)中，摇匀。4.18.2标定量取35.00mL-40.00mL配制好的硝酸铅溶液，加3mL乙酸(冰醋酸)及5g六次甲基四胺，加70ml水及2滴二甲酚橙指示液(2g/l,)，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液「c(EDTA)=。.05mol/L]滴定至溶液呈亮黄色。硝酸铅标准滴定溶液的浓度{c[Pb(NO,),])，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式((22)计算:c[Pb(NO,)2〕二V，c,.‘.⋯⋯‘......⋯⋯(22)式中Vl一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ML);c,—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);V-硝酸铅溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL),4.19舰化钠标准滴定溶液c(NaCl)=0.1mol/L4.19.1方法一4.19.1.1配制称取5.9g氯化钠，溶于1000mL水中，摇匀。4.19.1.2标定按GB/T9725-1988的规定测定。其中:量取35.00mL-40.00mL配制好的抓化钠溶液，加40mL水、10mL淀粉溶液(10g/L),以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO,)=0.1mol/L]滴定，并按GB/T9725-1988中6.2.2条的规定计算Va。抓化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaCI)],数值以摩尔每升(mol/1.)表示，按式(23)计算:，、，。，、VnclIVa七1少=一-二二-V“..........·.....⋯⋯。⋯(23)式中:Vo硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c—硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)V-抓化钠溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL),GB/T601-20024.19.2方法二称取5.84g士。.30g已在550℃士50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氛化钠，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。抓化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaCI)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(24)计算:，、，。，、mX1000cllva},.u=一一~二丁二产二一一-vJ竹‘’二‘⋯“.“·········⋯⋯(24)式中:M-SL化钠的质量的准确数值，单位为克((g);V-抓化钠溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL);M-一一抓化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(NaCI)=58.442],4.20硫氮酸钠(或硫佩酸钾或硫橄酸按)标准滴定溶液c(NaSCN)=0.1mol/L,c(KSCN)=0.1mol/L,c(NH,SCN)=0.1mol/L4.20.1配制称取8.2g硫佩酸钠(或9.7g硫佩酸钾或7.9g硫氛酸按)，溶于1000mL水中，摇匀.4.20.2标定4.20.2.1方法一按GB/T9725-1988的规定测定。其中:称取0.6g于硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂硝酸银，溶于90mL水中，加10mL淀粉溶液((10g/L)及10mL硝酸溶液((25%),以216型银电极作指示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硫氛酸钠(或硫佩酸钾或硫佩酸铰)溶液滴定，并按GB/T9725-1988中6.2.2条的规定计算Voo硫氛酸钠(或硫氛酸钾或硫氛酸钱)标准滴定溶液的浓度(。)，数值以摩尔每升(MOO)表示，按式(25)计算:一mX1000V,M，.············一(25)式中:二—硝酸银的质量的准确数值，单位为克(9);叭—硫氛酸钠(或硫氛酸钾或硫氛酸按)溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M-硝酸银的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(AgNO,)=169.87].4.20.2.2方法二按GB/T9725-1988的规定测定。其中:量取35.00mL^-40.00mL硝酸银标准滴定溶液仁c(AgNO3)=0.1mot/L]，加60mL水、10mL淀粉溶液(10g/L)及10mL硝酸溶液(25写)，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硫氛酸钠(或硫氛酸钾或硫佩酸钱)溶液滴定，并按GB/T9725-1988中6.2.2条的规定计算Vo.硫低酸钠(或硫佩酸钾或硫佩酸馁)标准滴定溶液的浓度1c),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(26)计算:...⋯⋯，·..·...···.···⋯⋯(26)式中:V硝酸银标准滴定溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL);c,—硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mot/L);Vo硫氛酸钠(或硫氛酸钾或硫佩酸钱)溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL),4.21硝酸银标准滴定溶液c(AgNOO=0.1mol/LGB/T601-20024.21.1配制称取17.5g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。4.21.2标定按GB/T9725-1988的规定测定。其中:称取0.22g于5000C--600℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于70mL水中，加10mL淀粉溶液(10g/l.)，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硝酸银溶液滴定。按CUB/T9725-1988中6.2.2条的规定计算V。。硝酸银标准滴定溶液的浓度〔c(AgNO,)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(27)计算:c(AgN姚)mX1000V。M二‘’.’.···，·············⋯⋯(27、式中:二—氯化钠的质量的准确数值V。硝酸银溶液的体积的数值M-—氯化钠的摩尔质量的数值4.22亚硝酸钠标准滴定溶液4.22.1配制按表14的规定量称取亚硝酸钠、，单位为克(9);，单位为毫升(mL);，单位为克每摩尔(g/mol)[M(NaCI)=58.442]o氢氧化钠及无水碳酸钠，溶于1000mL水中，摇匀。衰14亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度[c(NaNO,)]/(mol/I)亚硝酸钠的质量，/9氢氧化钠的质量用/9无水碳酸钠的质量m/9兴0.50.14.22.2标定按表15的规定称取于120℃士2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯磺酸，加氮水溶解，加200mL水及20mL盐酸，按永停滴定法安装好电极和测量仪表(见图1)。将装有配制好的相应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管下口插人溶液内约10mm处，在搅拌下于15'C-20℃进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并人溶液中，继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针偏转情况，直至加人滴定液搅拌后电流突增，并不再回复时为滴定终点。临用前标定表15亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度Ec(NaN02)]/(mol/I)工作基准试剂无水对氮基苯磺酸的质量，/9氨水的休积V/ml,亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaNO,)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(28)计算c(NaNOZ，一m瓮黔·’‘’，二’················⋯⋯(28)无水对氨基苯磺酸的质量的准确数值，单位为克(9);亚硝酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M一一无水对氨基苯磺酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)W[C,H,(NH,)(50,H)-]=173.19).,GB/T601一2002T-.R一一电阻(其阻值与检流计临界阻尼电阻值近似);R电阻(6on一70Q，或用可变电阻、使加于二电极L的电压约为幼mV)乡R:—电阻(2000口);E干电池(l.SV);K一一开关;G-—检流计(灵敏度为10，A厂格);P铂电极图1测t仪表安装示惫图4.23离撅酸标准滴定溶液c(HCIO‘)今0.lmol/L4.23.423-配制方法一量取8.了，、1高氯酸，在搅拌下注人5。。ml乙酸(冰醋酸)中.，混匀。滴加20mL乙酸配，搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸(冰酚酸)稀释至IO00mL。4.23.1.2方法二3)量取87ml高氛酸，在搅拌下注人95oml乙酸(冰醋酸)中，混匀。取10mIJ，按GB/T6()6一1988的规定测定水的质量分数，每次sml.用毗吮做溶剂。以两平行测定结果的平均值〔X，)计算高氯酸溶液中乙酸醉的加人量。滴加计算量的乙酸醉，搅拌均匀。冷却后用乙酸(冰醋酸)稀释至10O0rnL，摇匀。高抓酸溶液中乙酸酥的加人量(V)，数值以毫升(mL)表示，按式(29)计算:V=532OXwl一2.8···价·············，····⋯⋯(29)式中:wl一一未加乙酸配的高氛酸溶液中的水的质量分数，数值以%表示。4.23.2标定称取0.759于105℃一110℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥形瓶中，加人50mL乙酸(冰醋酸)，温热溶解。加3滴结晶紫指示液(59/I)，用配制好的高氯酸溶3)本方法控制高抓酸标准滴定溶液中的水的质量分数约为。.O5%。GB/T601-2002液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。临用前标定。标定温度下高抓酸标准滴定溶液的浓度〔c(HC(O,)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(30)计算:mX1000cknaiv,少=一VM......................·⋯⋯(30)式中:m邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9);V高抓酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M--邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moll仁M(KHCH,O,)=204.22],4.23.3修正方法使用高抓酸标准滴定溶液时的温度应与标定时的温度相同;若温度不相同，应将高氯酸标准滴定溶液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。高抓酸标准滴定溶液修正后的浓度仁c,(HCIO,)],数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式((31)计算:C(HC10,)一1+0.0011(t不7t).’‘”·‘”‘’‘’‘·‘”’‘二’.......(31)式中:c—标定温度下高氛酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);L—使用时高抓酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度(℃)，t—标定高抓酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度(℃);0.0011-高抓酸标准滴定溶液每改变I℃时的体积膨胀系数。4.24氛教化钾一乙醉标准滴定溶液c(KOH)二0.1mol/L4.24.1配制称取8g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，加少量水(约5ml.)溶解，用乙醇(95%)稀释至1000mL,密闭放置24h。用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。4.24.2标定称取0.75g于105'C^110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，溶于50mL无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钾一乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。临用前标定。氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的浓度〔c(KOH)],数值以摩尔每升〔mol/L)表示，按式(32)计算:c(KOH)mX1000(V，一V2)M式中:m-邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克((B)+V,-氢氧化钾一乙醉溶液的体积的数值，单位为毫升〔mL);V2—空白试验氢氧化钾一乙醇溶液的体积的数值，单位为毫升(mL