三维碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料的研究

© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 三维碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料的研究 邱海鹏 孙 明 丁海英 韩立军 北京航空制造工程研究所 , 北京 摘 要 采用 结构 为 。 的 多层复合模式的界面层 , 依次用 化学气相渗透法和先驱体转化 法相结合的增 密工 艺制备 出三维 一 陶瓷基复合材料 。 所研制的材料具有较高的强度 , 而且表现 出优异的韧性和类金 属材料非灾难性断裂特征 。 复合材料的 主要性能指标为 体积密度 , , 弯曲 强度 。 关键词 一 厂 界面 显微结构 碳化硅基复合材料具有高强度 、 抗腐蚀 、 耐高温和 低密度等优异性能 , 是能满足 ℃使用 的超高温复 合材料 。 但碳化硅基体固有的脆性 , 限制了在航空航天 等高技术领域的应用 , 因此碳化硅基体材料的增韧一 直是此领域的研究热点 「’一 〕。 陶瓷增韧的 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 包括相 变增韧 、 晶须补强增韧 、 短纤维和长纤维增韧等 , 其中 连续纤维增韧由于其效果显著而得到了大力的发展 。 制备连续纤维增强碳化硅基复合材料 的方法主 要有 种 热压烧结 、 熔体渗硅 、 先驱体转化 和 化学气相渗透 。 是 目前实用并商业化的方 法 「 ’, 其突出优点是能在较低温度下获得致密的晶态 超高温陶瓷基体材料 , 能制备复杂形状 、 近尺寸的复 合材料制件 , 但也存在易在纤维预制件表层形成硬壳 以及不能制备厚壁制件等缺点 。 可制备大批量厚 壁 、 复杂形状构件 , 工艺稳定性好等优点 , 其缺点是所 制备材料的孔隙率较高以及制备过程 中材料的体积 收缩变化较大 ” 。 本文以三维 纤维预制件为对象 , 采用 和 相结合 的方法制备 一 复合 材料 , 研究复合材料的显微结构和力学性能 。 维预制体 , 由上海纵深新材料科技有 限公司协助完 成 。纤维预制体的规格尺寸为 , 纤维的体积分数为 。 复合材料试样的制备 界面层采用等温化学气相渗透 法进行 。 林 林 的多层涂层 。 热解炭 界面层采用丙稀为反应气 , 制备温度为 ℃ 界面层采用 为反应气 , 为载气 , 为稀释 气 , 沉积温度为 ℃ 。 基体的制备采用 和先驱体转化法相结合的方 式进行 。 首先以 为气源 , 沉积温度为 ℃进行 的基体制备 , 之后再以 为原料 , 经多次浸渍 裂解循环的先驱体转化工艺对纤维预制体进行进一步 的增密 。 性能测试及显微结构分析 采用三点弯曲法在 一 试验机进行复 合材料的弯曲强度测试 。测试样品尺寸为 又 , 跨距为 , 同时记录载荷 一 位移曲线 。 利用 偏光显微镜和扫描电子显微镜 复合材料的组织 结构进行分析 。 实验 结果与讨论 原料 界面层与材料断裂行为 三氯甲基硅烷 天津化学试剂一厂生产 对于陶瓷基复合材料而言 , 纤维与基体之间的界 聚碳硅烷 二 国防科技大学合成 。 面层是控制复合材料性能的关键因素 。 弱的界面层可 纤维预制体的制备 以减弱纤维与基体之间的结合强度 , 便于纤维与基体 实验 中用 的纤维为 日本 公司生产 的脱粘 , 纤维的拔出和滑移 , 进而有效转移载荷 , 提高 的 , 碳化硅纤维 , 采用 四步法编织成三 复合材料的韧性 , 使复合材料呈韧性断裂模式 另一方 基金项 目 北京航空制造工程研究所所管项 目 作者简介 邱海鹏 卜 , 男 , 博士 主要从事炭基和陶瓷基复合材料的研究与开发 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 面复合材料的高强度来源于强的界面结合 , 因此复合 材料的高强度和高韧性是不相匹配的汇 , 。 因此对于复合 材料的研制而言 , 其界面层的设计具有重要的地位 。 为了解决上述问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 , 本研究采用结构为 巧 。 的多层复合模式 , 图 给出了 纤维界面层的显微 结构 。 图 是试验阶段纤维的 巧 层涂 层 , 约为 林 , 图 为纤维预形件的基体制备前 的界面层结构 。 图 给出了材料的应力 一 位移曲线 。 相 比较单采用 工艺制备此类材料的弯曲强度 〔 ’而言 , 采用 和 联合工艺研制的复 合材料其力学性能有显著的提高 。 从图 中可以看出 , 采用多层复合的界面层 , 可 以使材料呈韧性破坏模 式 。 在断裂之前复合材料表现出明显的线性和非线性 个阶段 , 当应力达到最大值后并不是突然下降 , 而是 缓慢降低 , 表现出类似金属材料的断裂行为和规律 , 弯 曲强度达到 。 如图所示 , 首先在应力水平较低 时 , 复合材料的应力与位移呈线性关系 段 , 曲线 处于线弹性状态 当基体 所受应力超过基体极限 强度时 , 基体出现裂纹 , 使复合材料的应力 一 应变曲线 开始与线性偏离 段 , 曲线呈非弹性状态 随着应 力的提高 , 基体裂纹越来越大 , 当应力达最高点后 , 复 合材料内的纤维开始断裂 , 载荷的主要承担者纤维发 生脱粘 、 断裂和拔出等过程 见图 , 从而使复合 材料的应力降低 段 。 一 图 纤维界面涂层层微结构 知 价价价 复合材料的显微结构 与单相陶瓷相 比较 , 陶瓷基复合材料的最大特征 是存在大量的微孔 。 在 增密过程中 , 基体总是 优先沉积在纤维束内部的纤维表面 。 从试样的端 口高 倍扫描电镜照片可以看出 图 , 碳化硅基体是以 层状形式生长得到的 , 层状包覆着纤维长大 。 此外 , 采 用 法生成的陶瓷基体来填充纤维束间和层间的较 大孔隙时 , 需要很长的时间才能完成 , 且预制件表面易 结壳 。 增密过程中纤维束之间以及纤维束内纤维之 间易于沉积 , 可以使较大孔隙的填充过程大为缩短 , 但 是在有机先驱体转化为陶瓷基体过程中有大量小分子 逸出 , 导致孔隙率很高 , 且体积变化很大 约收缩 一 , 收缩产生微裂纹与内应力均造成复合材料性 能降低 〔 ’。 为了克服上述各 自工艺的缺点 , 将 个工艺 联合采用 , 首先进行 增密 , 使碳化硅基体沉积于纤 维表面 , 增密到一定程度后 , 再经 几次增密 , 最后材 料的体积密度达 耐 。 这 种方法联合采用 , 不 仅可以缩短制备工艺时间 , 而且克服单用 工艺时 因制件体积收缩带来的问题 。 图 为 一 复 合材料的显微结构 。 从图 可以看出 , 材料的基体填充 较为密实 , 但仍可以看到内部孔隙的存在 。 从试样的低倍宏观端 口可以看出 图 , 在断 裂面处出现纤维及纤维束的脱粘 、拔出 、断裂及基体损 伤等多重破坏现象 。 显然 。 的多层界面复合 模式的存在 , 能保证 基体和 纤维之间适当 的界面结合强度 , 有效传递载荷和缓解纤维和基体之 间的应力集中 , 保证在断裂过程中纤维的拔出 , 与图 中的应力 一 位移的变化行为相一致 。 图 一 复合材料的弯曲应力 一 位移曲线 一 一 图 , 一 复合材料的显微结构 一 滋 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 面复合材料的高强度来源于强的界面结合 , 因此复合 材料的高强度和高韧性是不相匹配的汇 , 。 因此对于复合 材料的研制而言 , 其界面层的设计具有重要的地位 。 为了解决上述问题 , 本研究采用结构为 巧 。 的多层复合模式 , 图 给出了 纤维界面层的显微 结构 。 图 是试验阶段纤维的 巧 层涂 层 , 约为 林 , 图 为纤维预形件的基体制备前 的界面层结构 。 图 给出了材料的应力 一 位移曲线 。 相 比较单采用 工艺制备此类材料的弯曲强度 〔 ’而言 , 采用 和 联合工艺研制的复 合材料其力学性能有显著的提高 。 从图 中可以看出 , 采用多层复合的界面层 , 可 以使材料呈韧性破坏模 式 。 在断裂之前复合材料表现出明显的线性和非线性 个阶段 , 当应力达到最大值后并不是突然下降 , 而是 缓慢降低 , 表现出类似金属材料的断裂行为和规律 , 弯 曲强度达到 。 如图所示 , 首先在应力水平较低 时 , 复合材料的应力与位移呈线性关系 段 , 曲线 处于线弹性状态 当基体 所受应力超过基体极限 强度时 , 基体出现裂纹 , 使复合材料的应力 一 应变曲线 开始与线性偏离 段 , 曲线呈非弹性状态 随着应 力的提高 , 基体裂纹越来越大 , 当应力达最高点后 , 复 合材料内的纤维开始断裂 , 载荷的主要承担者纤维发 生脱粘 、 断裂和拔出等过程 见图 , 从而使复合 材料的应力降低 段 。 一 图 纤维界面涂层层微结构 知 价价价 复合材料的显微结构 与单相陶瓷相 比较 , 陶瓷基复合材料的最大特征 是存在大量的微孔 。 在 增密过程中 , 基体总是 优先沉积在纤维束内部的纤维表面 。 从试样的端 口高 倍扫描电镜照片可以看出 图 , 碳化硅基体是以 层状形式生长得到的 , 层状包覆着纤维长大 。 此外 , 采 用 法生成的陶瓷基体来填充纤维束间和层间的较 大孔隙时 , 需要很长的时间才能完成 , 且预制件表面易 结壳 。 增密过程中纤维束之间以及纤维束内纤维之 间易于沉积 , 可以使较大孔隙的填充过程大为缩短 , 但 是在有机先驱体转化为陶瓷基体过程中有大量小分子 逸出 , 导致孔隙率很高 , 且体积变化很大 约收缩 一 , 收缩产生微裂纹与内应力均造成复合材料性 能降低 〔 ’。 为了克服上述各 自工艺的缺点 , 将 个工艺 联合采用 , 首先进行 增密 , 使碳化硅基体沉积于纤 维表面 , 增密到一定程度后 , 再经 几次增密 , 最后材 料的体积密度达 耐 。 这 种方法联合采用 , 不 仅可以缩短制备工艺时间 , 而且克服单用 工艺时 因制件体积收缩带来的问题 。 图 为 一 复 合材料的显微结构 。 从图 可以看出 , 材料的基体填充 较为密实 , 但仍可以看到内部孔隙的存在 。 从试样的低倍宏观端 口可以看出 图 , 在断 裂面处出现纤维及纤维束的脱粘 、拔出 、断裂及基体损 伤等多重破坏现象 。 显然 。 的多层界面复合 模式的存在 , 能保证 基体和 纤维之间适当 的界面结合强度 , 有效传递载荷和缓解纤维和基体之 间的应力集中 , 保证在断裂过程中纤维的拔出 , 与图 中的应力 一 位移的变化行为相一致 。 图 一 复合材料的弯曲应力 一 位移曲线 一 一 图 , 一 复合材料的显微结构 一 滋