第三章 电子显微镜的结构、成像原理及性能(1)

null第三章 电子显微镜的结构与工作原理第三章 电子显微镜的结构与工作原理null主要内容 一、 SEM的结构及工作原理 二、 EPMA的结构及工作原理 三、 TEM 的结构及工作原理 一、扫描电子显微镜的结构与工作原理一、扫描电子显微镜的结构与工作原理(一）结构组成：扫描电子显微镜主要由以下一些系统组成：电子光学系统，信号收集处理、图像显示和记录系统、真空系统及电源供给。null 各部分的功能及工作原理 null1、电子光学系统 电子光学系统的功能是产生具有一定能量、强度和直径的电子束，并将其照射到样品 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面上。 该系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈、消像散器、样品室和有关电源组成。null(1)电子枪 电子枪的作用是产生连续不断的稳定的电子流。它由阴极（灯丝）、栅极、阳极组成。因此一般称为三极电子枪。 电子枪有热钨丝电子枪、六硼化镧（LaB6）电子枪和场发射电子枪。 null三种电子枪性能对比null 目前大多数电镜采用热阴极电子枪（钨丝）。其优点是价格便宜，对真空度要求不高，缺点是电子发射效率低，发射源直径较大，在样品表面上的电子束斑直径最小为5-7nm。现在，高等级电镜采用六硼化镧（LaB6）或场发射电子枪，使二次电子像的分辨率达到1-2nm。但这种电子枪要求很高的真空度，并且价格昂贵。null（2）电磁透镜 其作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小，是原来直径约为50μm的束斑聚焦成一个只有数nm的细小束斑。 其工作原理是电磁聚焦。一般有三组透镜，前两个为强磁透镜，用来缩小电子束光斑直径。第三个是弱磁透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。null电磁透镜工作原理null（3）消像散器 当电子光学系统的磁场或电场的轴对称性被破坏时，结果是将原来应该是圆的交叉点像变为细长的了。荧光屏上的图像好像流水一样，向一个方向模糊，由于有时是欠焦，有时是过焦，所以模糊的流动方向相差90°。像散使图像模糊或重影，它直接影响仪器的分辨率。null造成像散的原因： 一是目前的工艺水平和材料质量等的影响，不能制成完全轴对称的电磁透镜，因此引起像散。此种像散称为固定像散，该像散的消除应在仪器制造时减少到最小。 另一种是由电子束通道被污染而引起的非轴对称性电场时产生的像散，称为非固定像散。该像散主要由于仪器脏、样品表面不洁或样品有磁性等原因引起的。当像散不太严重时，可用消像散器消除，若严重时应清洗仪器。null 最简单的消像散器是8极电磁性消像散器。 消像散器一般装在物镜上方。两组4极透镜按45°角排列成圈，工作时一组通电流I1，另一组通电流I2，且使I1=I2，此时每组电磁透镜产生的磁场以N、S表示，两组透镜的合成磁场以 和 表示。若电子光学系统存在非固定像散，则电子束斑将变成椭圆形（实线椭圆）。如果入射电子束垂直于纸面从上向下入射的，则根据左手法则，电子束将按箭头所指方向受力，即产生外加的“电像散”（虚线椭圆） 。由于“电像散”方向与非固定像散方向垂直，且大小相等，因而可以使椭圆形电子束斑变成圆形，即可消除非固定像散。NSnull像散校正装置工作原理图实际观察时，随时可以调节像散，以提高图像质量。尤其是调高倍时，像散是影响图像质量的重要因素。null（4）扫描线圈 扫描电子显微镜中必须有一个使电子束进行矩形扫描的部件，即扫描线圈，它是电子光学系统的心脏。 扫描系统受扫描发生器的控制，扫描发生器常用的是一对靠近电子光轴圆形偏转线圈，这就是扫描线圈。 扫描线圈一般采用双偏转系统，即将扫面线圈分上下两层装在聚光镜和物镜之间。这两层线圈按极性相反装配。在两层扫描线圈的作用下，电子束连续实现从实线到虚线状态的变化，构成试样表面矩形扫描。null扫描系统示意图null 扫描线圈由锯齿波发生器供电，锯齿波发生器还对阴极射线管提供同步信号，即扫描电子显微镜中电子束的偏转必须与显示系统中阴极射线管中电子束的偏转严格同步。 通过双偏转扫描线圈的作用，使电子束在试样表面和荧光屏上实现同步水平（行扫）和同步垂直（帧扫）二维扫描。 null 帧扫时间一般为0.02s、0.5s、2s、5s、50直至250s。快速扫描如0.02s、0.5s，多用于寻找视场，5s、10s帧扫用于一般观察，慢速帧扫描40-50s则用于扫描图像拍照。 改变扫描速度是通过改变扫描线圈电源的锯齿波电流周期实现的。放大倍数的改变是通过改变锯齿波振幅（电流量）实现的。 null（4）样品室 样品室中主要部件是样品台。可进行三维空间的移动，及倾斜和转动，样品台移动范围一般可达40毫米，倾斜范围：0－50度左右，转动角度：360度。 样品室中还要安置各种信号检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。样品台还可以带有多种附件，例如样品在样品台上加热，冷却或拉伸，可进行动态观察。 null工作台及其微动装置null2、信号检测、收集和图像显示系统 （1）信号检测器 检测器一般装在样品室中。其作用是接收检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。 不同的物理信号需要不同类型的检测系统，扫描电子显微镜的检测器大致可分为三类：二次电子检测器，背散射电子检测器和X射线检测器。 null二次电子检测原理null（2）图像显示和记录系统 入射电子束在样品上光栅扫描与在荧光屏上光栅扫描同步，以保证样品上任一“物点”与荧光屏上相应的“像点”在时间与空间上一一对应。 将荧光屏上观察到的现象用照相机拍摄下来或者采用数字图像输出的形式得到图像。 为了在荧光屏上显示图像，可以进行一些列操作，如调节亮度、对比度、放大倍数等。 null3、电源系统和真空系统 电源系统和真空系统是扫描电子显微镜正常工作所必须的条件。 电源系统是保证各部件正常协调运转的能量源泉。必须通过一些电子学线路控制电子枪、加速电压、透镜电流、扫描发生器、信号放大器以及真空系统。 电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电能。null 真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，提供高的真空度，一般要求5×10-5－5×10-6mmHg。 扫描电子显微镜一般采用旋转机械泵和油扩散泵两次抽真空。机械泵的作用是抽低真空和排除废气，一般低真空为5×10-3mmHg。油扩散泵的作用是抽高真空，但在其工作前必须使真空度保持为5×10-2mmHg，所以，先要用机械泵预抽低真空，否则油扩散泵中的硅油易氧化。null扫描电子显微镜主附件工作原理图null（二）扫描电子显微镜的性能 1、分辨率 分辨率是电镜的主要性能指标。对微区成分 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。 分辨率大小由入射电子束直径和检测信号类型共同决定。电子束直径越小，分辨率越高。一般扫描电子显微镜的分辨率为100-60Å，采用六硼化镧阴极或场发射电子枪可获得10-30Å的分辨率。超高真空扫描电子显微镜的分辨率可达5Å。 null 但由于用于成像的物理信号不同，在样品表面的发射范围也不相同，从而影响其分辨率。 各种信号成像的分辨率（nm） 由表中可以看出，二次电子和俄歇电子的分辨率高，而特征X射线调制成显微图像的分辨率最低。不同信号造成分辨率之间差别的原因如下图。null 电子束进入轻元素样品表面后会造成一个滴状作用体积。入射电子束在被样品吸收或散射出样品表面之前将在这个体积中活动。 俄歇电子和二次电子：能量较低，被激发深度浅，相当于入射电子束斑直径，该束斑直径就是一个成像检测单元，因此，其分辨率就相当于束斑直径。 null 背散射电子：入射电子进入深部位，横向扩展范围大，激发出来的背散射电子能量高，从样品较深部位弹射出表面，横向扩展后的作用体积大小就是其成像单元，从而使其分辨率大大降低。 特征X射线：更深，分辨率更低。null 但是电子束进入重元素时，作用体积不呈滴状，而是半球状。电子束进入表面后，立即向横向扩展，因此在分析重元素时，即使束斑直径很小，也不能达到很高的分辨率。 因此，在其它条件（如信号信噪比、磁场条件及机械振动）相同的条件下，电子的束斑直径、检测信号类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电子显微镜分辨率的三大因素。null2、 放大倍数 若入射电子束在样品表面扫描的幅度为As，在荧光屏阴极射线同步扫描的幅度为Ac，则扫描电镜的放大倍数为: M=Ac/As 由于荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度来实现的。 null 如果荧光屏的宽度Ac=100mm，当As=5mm时，放大倍数为20倍。如果减少扫描线圈的电流，电子束在试样上的扫描幅度为Ac=0.05mm，放大倍数可达2000倍。目前商品化的电镜放大倍数可以从10倍调节到二十万倍。 null 有效放大倍数:将样品细节放大到人眼刚能看清楚时的放大倍数。 如果仪器的分辨率为100Å，则有效放大倍数为：M有效＝人眼分辨率/仪器分辨率＝0.2mm/100Å=2×104Å 显然，观察100Å的细节（仪器的分辨率为100Å),扫描电子显微镜只要具备2万倍的放大能力就够了。null3、图像景深大（焦深）大、立体感强 景深与眼睛分辨率（d1）、放大倍数（M）、电子的束斑直径d2和孔径角α有关。 景深s＝(d1/M－d2）/tg αnull 若取放大倍数是1000，眼睛的分辨率为0.1mm，电子束斑直径100A，仪器的孔径角为0.003弧度，测得景深将是30μm。而光学显微镜放大1000倍，景深才1μm。可见扫描电子显微镜景深远远大于光学显微镜的景深。null4、观测视场大 扫描电子显微镜中，能同时观察试样的视场范围F由下式决定; F=L/M L－显像管荧光屏尺寸 M－扫描图像放大倍数 由此可见，在同一荧光屏下观察，当放大倍数越低时，观察到的视场越大。所以，一般在低倍观察样品全貌，而高倍时，观察样品的局部现象。null5、综合分析能力强 扫描电子显微镜若安装其它附件，如X射线能谱仪、吸收电子探测器、扫描透射电子探测器等，则可以综合进行观测。 6、能进行动态观察 在扫描电子显微镜上安装不同类型的样品台，可直接观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中样品结构、形态的变化。null7、自动化程度高 自动控制系统，停水、停电具有安全装置。 图像调试方面：自动调焦、自动调节亮度、对比度，自动照相，自动编录等。 目前性能良好的扫描电子显微镜，整个调试系统实行微机控制，提高了图像质量。 8、样品制备简单 扫描电镜所用样品一般制备简单，用量少，一般不破坏样品表面。null 功能：主要是进行微区成分分析。 原理：用细聚焦电子束入射到样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或者特征能量）即可知道样品中所含元素的种类（定性分析），分析X射线的强度，则可知道样品中对应元素含量的多少（定量分析）。二、EPMA的结构及工作原理nullEPMA结构与工作原理EPMA结构示意图nullnull（1）镜筒部分：与扫描电子显微镜基本相同。 （2）样品室：也与SEM无分别。 （3）信号检测系统：EDS和WDSnullWDS的工作原理 样品上方放置一块晶面间距为d的分光晶体，入射X射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程2dsinθ=λ时，这个特征波长的X射线就会发生衍射。null 单晶体收集单波长X射线的效率很低，因此需改进。 把分光晶体的作适当的弯曲。射线源、弯曲晶面表面和检测器窗口三者位于同一罗兰圆。此时整个分光晶体只收集一种波长的X射线，使单色X射线的衍射强度大大提高。null两种聚焦方法：约翰型聚焦和约翰逊型聚焦法约翰型聚焦法： 把分光晶体弯曲，使衍射晶面的曲率半径等于聚焦圆（罗兰圆）半径的2倍，即2R。当某一波长的X射线相对于电光源S点发出时，晶体内表面任意点A、B、C上接收到的X射线相对于电光源来说，入射角都相等，因此，A、B、C各点的衍射线都能在D点附近聚集。缺陷：衍射线并不恰聚焦一点约翰逊聚焦法null约翰逊型聚焦方法：晶体表面曲率半径等于罗兰圆半径R，A、B、C三点汇聚于一点，因此也叫全聚焦法。约翰逊型聚焦法null直进式波谱仪常见波谱仪布置形式：直进式波谱仪和回转式波谱仪直进式：X射线照射分光晶体的方向是固定的。分光晶体沿直线运动时，晶体应产生相应的转动，这样可接受到不同的X射线。 L1=2Rsinθ1, 2dsinθ1=λ1 得出θ1、λ1，同理，可求得θ2、λ2 和θ3、λ3null旋转式波谱仪旋转式波谱仪：聚焦圆的圆心O不能移动，分光晶体和检测器在聚焦圆的圆周上以1：2的角速度运动，以保证满足布拉格方程。nullWDS分析应注意的问题 (1)分析点位置的确定。 在波谱仪上总带有一台放大100-500倍的光学显微镜。显微镜的物镜是特制的，镜片中心开有圆孔，以使电子束通过。通过目镜可以观察到电子束照射到样品上的位置，进行分析时，必须使目的物和电子束重合，其位置正好位于光学显微镜目镜标尺的中心交叉点上。null（2）分光晶体固定后，衍射晶面的面间距不变。 在直进式波谱仪中，L和θ之间服从L=2Rsinθ的关系。因为结构上的限制，L不能做的太长，一般只能在10-30cm范围内变化。在聚焦圆半径R=20cm时， θ变化范围大约在15-65°之间。 可见一个分光晶体能够覆盖的波长范围是有限的，因此它只能测定某一原子序数范围的元素。因此，一个谱仪中经常装有两块晶体可以互换，而一台电子探针仪上往往装有2-6个谱仪一起工作，可以同时测定几个元素。nullEDS的工作原理 EDS成分分析的特点（与WDS的区别） EDS的分析方法及应用null三、透射电子显微镜的结构透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。 组成：电子光学系统、电源、控制系统及真空系统。电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心。它分为三部分：照明系统、成像系统和观察记录系统。null（1）照明系统：电子枪和聚光镜 （2）成像系统：物镜、中间镜和投影镜 （3）观察和记录系统：荧光屏和照相机构。结构null各部分的功能 （一）照明系统： 照明系统的作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。 电子枪产生照明束，TEM中的电子枪与SEM中的电子枪相似，只是加速电压比SEM高。 聚光镜即电磁透镜。 null（二）成像系统： （1）物镜：用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样。分辨率的高低取决于物镜。物距不变（即L1不变），因此改变物镜放大倍数成像时主要是改变物镜的焦距和像距（即f和L2）来满足成像条件。null（2）中间镜：利用中间镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。当放大倍数大于1时，用来进一步放大物镜的像，当放大倍数小于1时，用来缩小物镜的像。 null 如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜的成像操作； 如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电子显微镜的电子衍射操作。null（3）投影镜：是把中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上。 目前，高性能的透射电子显微镜大都采用五级透镜放大，即中间镜和投影镜有两级，分第一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。nullnull几种显微镜的性能比较