nullnull第六章. X射线衍射结果应用举例 1 TiO2的X射线衍射
分析
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2 纳米物质平均粒度分析
3 Kα、Kβ及Kα1、Kα2的鉴别null1 TiO2的X射线衍射分析nullnullnull 金红石和锐钛矿混和相的分析:
根据文献:
R. A. Spurr, H. Myers. Quantitative analysis of anatase-rutile mixture with an X-ray diffractometer. Chem, 1957, (29): 760-762
CA%=100/(1+1.265IR/IA)
CA:锐钛矿晶相含量
IA:锐钛矿最强衍射峰(101)的积分强度
IR: 金红石最强衍射峰(110)的积分强度null61%锐钛矿晶相+39%金红石晶相28%锐钛矿晶相+72%金红石晶相null2 纳米物质平均粒度分析 一般情况下,晶体的颗粒越大(即每个颗粒所含的晶胞数目越多,则衍射效果越好。具体体现在衍射峰越敏锐。
衍射峰的敏锐程度用半高宽来衡量。 null原理:
通过实践证明,大于200nm的晶体颗粒,产生的X射线衍射从半高宽来衡量,都可为
标准
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衍射,即衍射线的半高宽为一固定值。
而当粒度小于200nm的时候,衍射线会发生宽化(相干散射的不完全所致)。并且粒度越小,半高宽越大,直到粒度小的类似于非晶体的时候,衍射峰变成平台状。null方法:
在进行衍射分析时,加入30%-50%的标准物质(α石英、硅、α刚玉等)。
标准物质:粒度大于200nm,结构稳定。
测定待测样品的衍射峰的半高宽和标准物质的衍射峰的半高宽,用公式即可以得出纳米颗粒的平均粒度。null计算公式:
B=0.9 / ( t cos )
B: 待测样品衍射峰的宽化度
t:平均粒度 (单位与 相同)
(为垂直于面网方向的粒度均值)
宽化度B的计算:
B2=Bm2-Bs2
Bs、Bm分别为标准物质与待测物质的半高宽(单位:弧度)。null举例计算:
B2=(0.61*Pi/180)2-(0.22*Pi/180)2 B=0.0099
t= 0.9*1.5418 / (B*cos15.56) = 145Anull3 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别(1) 在用衍射仪方法进行分析时,我们对原始X射线进行了过滤,基本使得Kβ射线“消失”。但实际上并未完全消失,对于强度很大的衍射峰(如三强度峰中强度最大者),则可能在衍射图谱上除了Kα射线形成的衍射外,还有Kβ射线形成的衍射。null滤波片的作用使得:
Iα1:Iα2:Iβ=100:50:13.8
Iα:Iβ=500:1
有时,有的面网产生的衍射,其计数强度可以达到几万,甚至几十万CPS,这时,就会在衍射图谱上出现对应的β射线造成的衍射效应。null 如对石英的最强衍射峰 3.343A 面网,用CuKα (=1.54178A) 射线进行衍射时,其衍射位置为2=26.66。
但我们知道还有强度较弱的β射线
(=1.3921A) 也存在,可否计算出该面网的β衍射出现在什么角度位置?null 根据方程式 α =2d sin α
α:1.54178
d: 3.343
计算得出 2 α= 26.66
β =2d sin β
β:1.3921
d: 3.343
计算得出 2 β= 24.04null α =2d sin α 得出 2 α= 26.66
β =2d sin β 得出 2 β= 24.04
进行峰位标注的时候,是按α 的波长进行标注的,因此:
根据2 α= 26.66 标注的面网间距为3.343
根据2 β= 24.04 标注的面网间距为3.702null 实际的峰位标注为:null 对于一般的衍射数据,由于低角度区域的衍射强度比较大,因此可能出现β衍射的峰位也多数在低角度区域,并且只限于衍射强度特别大的面网的衍射。null Kα1与Kα2 的情况与上述类似。以Cu靶为例, Kα1=1.5405, Kα1=1.5443。
有两个面网,d1=3.343, d2=1.818
d1 2Kα1=26.64 2Kα2=26.71
d2 2Kα1=50.13 2Kα2=50.27
对于d1 相差 0.05, 对于d2相差 0.14。null 由于衍射峰都是具有一定宽度的,因此在低角度时(2<40) ,显示为单一的峰,而高角度则分裂为两个峰。