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GBT18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法.pdf

GBT18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法

yushanhf
2010-06-06 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《GBT18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法pdf》,可适用于工程科技领域

GBT前言为贯彻执行《公共场所卫生管理条例》和GB,GB《公共场所卫生标准》加强对公共场所卫生监督管理特制定本标准。本标准中的方法是与GB^,GB相配套的监测检验方法。本标准第一法为仲裁法。本标准为首次发布。本标准的附录A是标准的附录本标准的附录B是提示的附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:武汉市卫生防疫站、辽宁省卫生防疫站。本标准主要起草人:张启生、王汉平(酚试剂法)、姜树秋、高伟、高贵春(气相色谱法)。中华人民共和国国家标准公共场所空气中甲醛测定方法MethodsfordeterminationofformaldehydeinairofpublicplacesGBT范围本标准规定了公共场所空气中甲醛浓度的测定方法。本标准适用于公共场所空气中甲醛浓度的测定第一法酚试荆分光光度法原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗓嗦在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物根据颜色深浅比色定量试荆本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用的试剂纯度一般为分析纯。吸收液原液:称量g酚试剂C,H,SN(CH,)C:NNH,。HC简称MBTH加水溶解倾于ml具塞量筒中加水至刻度。放冰箱中保存可稳定三天。吸收液:量取吸收原液mL加mL水即为吸收液。采样时临用现配硫酸铁钱溶液:称量g硫酸铁铁NH,Fe(S)z·H,〕用molL盐酸溶解并稀释至ML碘溶液〔·(合,)一。molL〕称量g碘化钾溶于mL水中加入g碘。待碘完全溶解后用水定容至mL。移人棕色瓶中暗处贮存。molL氢氧化钠溶液:称量g氢氧化钠溶于水中并稀释至mLmolI硫酸溶液:取mL浓硫酸缓慢加人水中冷却后稀释至mL硫代硫酸钠标准溶液Cc(Na,Sz=molL):可用从试剂商店购买的当量试剂也可按附录A制备。Y,淀粉溶液:将g可溶性淀粉用少量水调成糊状后再加人mL沸水并煮沸min至溶液透明。冷却后加人。g水杨酸或。g抓化锌保存。甲醛标准贮备溶液:取mL含量为o'v甲醛溶液放人L容量瓶中加水稀释至刻度。此溶液mL约相当于mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取mL待标定的甲醛标准贮备溶液置于mL碘量瓶中。加人mlN碘液〔·(合)一。molL〕和mLmolL氢氧化钠溶液放置min。加人mLmolL硫酸溶液再放置min用Cc(Na,S,,)=molL〕硫代硫酸钠国家质f技术监督局一一批准一一实施GBT一溶液滴定至溶液呈现淡黄色时加人ml淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V),mL。同时用水作试剂空白滴定记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积(V,),mL。甲醛溶液的浓度用公式()计算:甲醛溶液浓度(mgmL)(V,一Vi)Xc,X⋯⋯()式中:V一一试剂空白消耗〔c(Na,S,O,)=molI〕硫代硫酸钠溶液的体积mLV甲醛标准贮备溶液消耗〔c(NaISz,)=molL〕硫代硫酸钠溶液的体积mlc,硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度甲醛的当量所取甲醛标准贮备溶液的体积mL,二次平行滴定误差应小于mL否则重新标定。甲醛标准溶液:临用时将甲醛标准贮备溶液用水稀释成mL含kg甲醛、立即再取此溶液ml加人ml容量瓶中加人mL吸收原液用水定容至m工此液mL含ug甲醛放置min后用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定he仪器和设备大型气泡吸收管:出气口内径为mm出气口至管底距离等于或小于恒流采样器:流量范围Lmin。流量稳定可调恒流误差小于,流量计校准采样系列流量误差小于具塞比色管:mLo分光光度计:在nm测定吸光度。采样前和采样后应用皂沫采样用一个内装mL吸收液的大型气泡吸收管以Lmin流量采气L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在h内分析。分析步骤标准曲线的绘制取mL具塞比色管用甲醛标准溶液按表制备标准系列。表甲醛标准系列管号标准溶液mL吸收液I,甲醛含量FHB各管中加人。mLl硫酸铁馁溶液摇匀。放置min。用cm比色皿在波长km下以水作参比测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标吸光度为纵坐标绘制曲线并计算回归线斜率以斜率倒数作为样品测定的计算因子B<KB吸光度)。样品测定采样后将样品溶液个部转人比色管中用少量吸收液洗吸收管合并使总体积为mL。按绘制标准曲线的操作步骤(见)测定吸光度(A)在每批样品测定的同时用ml未采样的吸收液作试剂空白测定试剂空白的吸光度(Ao)aGB'r一了结果计算式中将采样体积按式(()换算成标准状态下采样体积。T尸v八=v二二一'lt!'o⋯()Vo标准状态下的采样体积LV采样体积为采样流量与采样时间乘积式中t采样点的气温CTo标准状态下的绝对温度KP一一采样点的大气压kPaP。一一标准状态下的大气压kPao空气中甲醛浓度按式()计算。(A一Ao)XBgV。⋯”’··············⋯⋯():。空气中甲醛浓度mgm'A样品溶液的吸光度Aa空白溶液的吸光度Ba由项得到的计算因子pg吸光度V。换算成标准状态下的采样体积Le测t范围、干扰和排除测量范围用ml样品溶液本法测定范围为。}tg采样体积为时可测浓度范围。mgm'灵敏度本法灵敏度为kg吸光度。检出下限本法检出pg甲醛干扰及排除t}g酚,Wg醛以及二氯化氮对本法无干扰二氧化硫共存时使测定结果偏低因此对二氧化硫干扰不可忽视可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器(见附录B)予以排除再现性:当甲醛含量为。,,VgmL时重复测定的变异系数为,a回收率:当甲醛含量。^pgml时样品加标准的回收率为^'第二法气相色谱法原理空气中甲醛在酸性条件下吸附在涂有,一二硝基苯脐(,DNPH)担体上生成稳定的甲醛用二硫化碳洗脱后经OV一色谱柱分离用氢焰离子化检侧器测定以保留时间定性峰高定量检出下限为。kgmL(进样品洗脱液讨)。试荆和材料本法所用试剂纯度为分析纯水为二次蒸馏水。GBT一二硫化碳需重新蒸馏进行纯化。,DNPH溶液:称取。mg,DNPH于mL容量瓶中用二抓甲烷稀释到刻度。molI盐酸溶液。吸附剂:g担体((目)用mL,DNPH二氯甲烷饱和溶液分二次涂敷减压干燥备用。甲醛标准溶液:配制和标定方法见第一法酚试剂分光光度法。用。流量们仪器及设备采样管:内径mm长mm玻璃管内装mg吸附剂两端用玻璃棉堵塞用胶帽密封备空气采样器:流量范围为。^Lmin流量稳定。采样前和采样后用皂膜计校准采样系统的误差小于,具塞比色管:ML微量注射器:川体积刻度应校正。气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。色谱柱:长m内径mm的玻璃柱内装固定相(oV):和色谱担体Shimatew(目)采样取一支采样管用前取下胶帽拿掉一端的玻璃棉加一滴(约VL)molL盐酸溶液后再用玻璃棉堵好。将加人盐酸溶液的一端垂直朝下另一端与采样进气口相连以Lmin的速度抽气工。采样后用胶帽套好并记录采样点的温度和大气压。分析步骤门气相色谱测试条件分析时应根据气相色谱仪的型号和性能制定能分析甲醛的最佳测试条件。下面所列举的测试条件是一个实例色谱柱:柱长m内径mm的玻璃管内装。VShimalitew担体。柱温:C。检测室温度:C。汽化室温度:C,载气(Nz)流量,mLmin氢气流量:mlmin空气流量:mImin,绘制标准曲线和测定校正因子在作样品测定的同时绘制标准曲线或测定校正因子。,标准曲线的绘制:取支采样管各管取下一端玻璃棉直接向吸附剂表面滴加一滴(约pL)molL盐酸溶液然后用微量注射器分别准确加人甲醛标准溶液((mL含mg甲醛)制成在采样管中的吸附剂上甲醛含量在。lg范围内有五个浓度点标准管再填上玻璃棉反应min。再将各标准管内吸附剂分别移人五个mL具塞比色管中各加人mL二硫化碳稍加振摇浸泡min即为甲醛洗脱溶液标准系列管。然后取IL各个浓度点的标准洗脱液进色谱柱得色谱峰和保留时间。每个浓度点重复做三次测量峰高的平均值。以甲醛的浓度伽gmL)为横坐标平均峰高(mm)为纵坐标绘制标准曲线并计算回归线的斜率。以斜率的数作为样品测定的计算因子B巨g(mL·mm)GB'r一测定校正因子:在测定范围内可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时分别取试剂空白溶液与样品浓度相接近的标准管洗脱溶液按气相色谱最佳测试条件进行测定重复做三次得峰高的平均值和保留时间。按式(()计算校正因子:f一石cohk···一‘··。。··⋯‘···⋯⋯()式中:f校正因子,fag(mL"mm)co标准溶液浓度figmLh标准溶液平均峰高,mmh,试剂空白溶液平均峰高mm,样品测定采样后将采样管内吸附剂全部移人mL具塞比色管中加人mL二硫化碳稍加振摇浸泡min取faL洗脱液按绘制标准曲线或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次用保留时间确认甲醛的色谱峰测量其峰高得峰高的平均值(mm),在每批样品测定的同时取未采样的采样管按相同操作步骤作试剂空白的测定。计算用标准曲线法按式()计算空气中甲醛的浓度。(h一ho)·Bsc=一万歹二万不一一VV、⋯()式中式中:。空气中甲醛浓度mgm,h样品溶液峰高的平均值mmho试剂空白溶液峰高的平均值mmB用标准溶液制备标准曲线得到的计算因子V,样品洗脱溶液总体积mLE,由实验确定的平均洗脱效率Vo换算成标准状况下的采样体积L用单点校正法按式(()计算空气中甲醛的浓度:(h一hO,fig(mLmm)·fc=v·Ec空气中甲醛的浓度h样品溶液峰高的平均值mmho试剂空白溶液峰高的平均值mmf用单点校正法得到的校正因子pg(mL"mm)Vp换算成标准状况下的采样体积,LE由实验确定的平均洗脱效率V样品洗脱溶液总体积L,V⋯(s)GBT一附录A(标准的附录)硫代硫酸钠标准溶液的制备及标定方法A试剂AlN碘酸钾标准溶液〔·(含K)一。m):的碘酸钾(优级纯)溶解于水移人L容量瓶中再用水定容至准确称量g经c烘干hmlAlA一}molI盐酸溶液:量取mL浓盐酸加水稀释至ML,N硫代硫酸钠标准溶液〔c(NaSa)=molLD:称量g硫代硫酸钠(NaISA"H妇)溶于MI新煮沸并已放冷的水中。加人。g无水碳酸钠贮存于棕色瓶内放置一周后再标定其准确浓度。A硫代硫酸钠溶液的标定方法精确量取mL碘酸钾标准溶液〔·(含KIO一。molLD于ml碘量瓶中mL新煮沸后冷却的水加g代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘碘化钾及mLmolL盐酸溶液摇匀后放人暗处静置mine加人用硫至淡黄色加入mLO淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去即为终点记录所用硫代硫酸钠溶液体积其准确浓度用式(All算:Xc二二二⋯⋯(A)式中:c硫代硫酸钠标准溶液的浓度V所用硫代硫酸钠溶液体积。平行滴定两次所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过m工否则应重新做平行测定。附录B(提示的附录)硫酸锰滤纸的制备取mL浓度为mgmL的硫酸锰水溶液滴加到cm玻璃纤维滤纸上风干后切成碎片装人Xmm的U型玻璃管中。采样时将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸有吸收二氧化硫的效能受大气湿度影响很大当相对湿度大于、采气速度Lmin、二氧化硫浓度为Imgm'时能消除以上的二氧代硫此滤纸可维持h有效。当相对湿度为时吸收二氧化硫的效能逐渐降低。所以相对湿度很低时应换用新制的硫酸锰滤纸

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