鼻炎合剂的制备及质量控制

鼻炎合剂的制备及质量控制 张玉泉1 , 刘跃林2（1.如东县第二人民医院，江苏 如东 226400；2.如皋市中医院 江苏 如皋226500） [摘要] 目的：制备鼻炎合剂并建立其质量控制 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 。方法：将辛夷等中药进行提取和纯化后制备成鼻炎合剂；采用薄层色谱法对辛夷、鱼腥草进行定性鉴别；用薄层扫描法测定鼻炎合剂白芷中欧前胡素的含量。结果：供试品与对照品薄层图谱斑点相同并清晰；本品每1mL含欧前胡素(C16H14O5)不得少于0.2mg。结论：本方法易于操作，制剂质量稳定可控。 [关键词] 鼻炎合剂；薄层色谱；薄层扫描；欧前胡素； 鼻炎合剂在临床运用已十多年，它具有清热泻火、宣通鼻巧的功效，主要用于治疗急慢性鼻炎、鼻窦炎。据临床资料显示，治疗急性鼻炎126例，治愈99例，占78.6%；显效24例，占19.1%；好转3例，占2.3%。随着服药时间的延长，总有效率上升，治愈率增加。现将鼻炎合剂的制备及质量控制报道如下： 1 材料 CS-9301型薄层扫描仪(日本岛津公司)；硅胶G、H(青岛海洋化工厂)；聚酰胺-66薄膜(上海试剂四厂)；中药不锈钢多功能提取系统TQ75(常熟医药化工设备厂)；木兰脂素对照品、欧前胡素对照品 (均购自中国药品生物制品检定所)，其它试剂均为 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 纯。 2 处方与制备 2.1 处方 苍耳子5.4kg 白芷5.4kg 辛夷5.4kg 血腥草16.2kg 蒲公英10.8kg 夏枯草5.4kg 苦丁茶5.4kg 丹皮5.4kg 桔梗3.3kg 2.2 制备 取上述药材装入多功能提取灌，加水19万mL，浸泡30min。浸泡结束后，加水20万mL，通入蒸汽加热至沸提取1h，提取液抽滤泵至贮液罐，如此循环2次。将贮液灌中的提取液泵至单效外循环真空浓缩灌减压，浓缩至接近11万mL，吸入用提取液溶解的白糖，继续浓缩至9万mL。将浓缩液泵至已洁净处理的配料筒中，加入防腐剂(含20%羟苯乙脂的乙醇溶液)500ml，搅匀、分装、灭菌即得。 3 质量控制 3.1 性状 本品为棕色，有少许沉淀的液体。 3.2 检查 本品PH值大于4.1，相对密度应大于1.03，其它符合中国药典有关各项规定。 3.3 鉴别 3.3.1 辛夷的鉴别 取本品50ml，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，加在已处理好的中性氧化铝柱(100～200目，3g，内径1cm，湿法装柱，用甲醇预洗)上，用甲醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木兰脂素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[1]试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以三氯甲烷-乙醚(5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在90℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。 3.3.2 鱼腥草的鉴别 取本品50ml，过滤，滤液低温挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取鱼腥草对照药材5g，加乙醚30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[1]试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 3.4 欧前胡素的含量测定 3.4.1 原理 白芷是该制剂方中主药之一，欧前胡素为白芷的主要有效成分，欧前胡素具有抗菌、抗炎、抗病原微生物作用。关于欧前胡素的测定方法已报道很多，本实验在此基础上应用薄层扫描法测定欧前胡素的含量，该方法简便，重现性好，适合于基层单位。 3.4.2 溶液的制备 精密称取欧前胡素对照品适量，用醋酸乙酯溶解并定每1mL含0.5mg的溶液作为对照品溶液。另取本品50mL，加石油醚(60～90℃)振摇提取4次。每次50mL，合并石油醚提取液，低温挥干，残渣加醋酸乙酯溶解并定容至5mL，作为供试品溶液。按处方比例配制不含白芷的阴性对照品，照供试液的制备方法制成阴性对照液。 3.4.3 层析条件及扫描条件 吸附剂：硅胶GF254；展开剂：石油醚(60～90℃)-乙醚(3∶2)；紫外光灯(365nm)下定位。将欧前胡素斑点进行光谱扫描，根据光谱扫描图谱选择λs＝310nm，λR＝370nm，光斑0.4mmx0.4mm，Sx＝3,△Y＝0.2mm，反射法双波长锯齿扫描。 3.4.4 工作曲线 精密吸取对照品溶液1，2，3，4，5μL点于同一硅胶GF薄层板上，依法展开、定位、扫描测定，以点样量为横坐标。吸收度积分值为纵坐标，计算得回归方程为A=1.9675×10C＋3.5766，r=0.9992。结果 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明，欧前胡素在0.5-2.5μg范围内线性关系良好。 3.4.5 精密度及稳定性试验 在同一硅胶GF254薄层板上，点6个相同量的对照品溶液，依法展开，扫描测定吸收度积分值，RSD为2.75%(n=3)；另取5块板同法试验，结果RSD=3.35%(n=5)。对色谱后的样品斑点每隔一定时间扫描测定其吸收度积分值，结果表明样品斑点在4h内吸收度积分值基本无变化。 3.4.6 重现性试验 对同一样品测定5次，结果X=0.088mg/mL， RSD=2.20%，表明该法重现性良好。 3.4.7 回收率试验 采用加样回收率实验方法，取已知欧前胡素含量的样品适量，分别添加欧前胡素对照品一定量，依法提取、点样、展开、扫描测定，结果平均回收率为97.8%，RSD=2.4%(n=3)。 3.4.8 含量限度的制定：含量限度是在检验方法确定的基础上，积累足够的数据后 总结 初级经济法重点总结下载党员个人总结TXt高中句型全总结.doc高中句型全总结.doc理论力学知识点总结pdf 提出的，一般应积累10批以上的含量数据后提出限度。本品根据以下样品测定结果规定下限，本品下限为每1ml含欧前胡素(C16H14O5)的量不得少于0.20mg。取样品10批，进行欧前胡素含量测定，结果见表1。 表1 样品含量测定结果 Tab1 Results of contenl determination of the samples 批 号 平均含量mg.mL-1 批 号 平均含量mg.mL-1 050211 050420 050723 051011 051213 0.234 0.226 0.240 0.222 0.235 060108 060311 060825 061020 061223 0.248 0.238 0.250 0.218 0.230 4 讨论 为了确保鼻炎合剂的质量，本实验采用薄层色谱法对方中的辛夷、鱼腥草进行定性鉴别，应用薄层扫描法对该制剂中白芷的主要成分欧前胡素进行含量测定，确定本品每ml含欧前胡素(C16H14O5)的量不得少于0.2mg，以此作为该制剂的质量控制指标。本方法简便易行，灵敏可靠，重现性好，适用于基层单位。 参考文献 [1] 中国药典.一部[S].2005.附录31. PAGE 1