EUROEA3000有机元素分析仪操作说明书

Callidus 软件操作说明书 版本 4.1 目录 61 Callidus软件入门 82 软件操作界面 92.1 仪器监控 92.2 仪器状态 92.3 主菜单 102.4 Callidus 程序的关闭 113 主菜单 113.1 仪器菜单 113.2 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 菜单 123.3 再处理菜单 123.4 密码菜单 134 仪器菜单 134.1 总 揽 144.2 方 法 154.2.1 调用查看当前 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 154.2.2 不同分析方法的调用 154.2.3 方法文件中参数的修改调整 164.2.4 新建文件的保存 164.2.5 方法参数的允许范围 184.2.6 仪器新设参数的变更 184.2.7 方法文件的删除 194.2.8 方法文件的打印 204.3 自动进样器和 TCD检测器 214.4 待机和自动启动 214.4.1 待机和自动启动模式的设定 214.4.2 待机模式的开启和关闭 224.4.3 自动待机模式的设定 224.4.4 自动启动的设定 244.5 图型观察 244.5.1 图象的获得 254.5.2 作图界面图标的描述 264.5.3 图形功能的附加说明 274.6 泄漏测试 284.7 关闭气体 294.8 标准列表 304.9 定期维护 324.10 测量配置图 334.11 当前仪器参数的打印 345 样品分析: 测量设定 345.1 总 揽 355.2 测量窗口的设定 355.2.1 测量窗口的设定 355.2.2 参数的调整 365.2.3 数据处理参数描述 375.2.4 方法文件格式 375.2.5 SetupRun文件的命名和保存 385.2.6 Setup Run页面参数结果的打印 395.2.7 分析结果的获得 405.2.8 获得分析数据后 415.2.9 仪器处在非准备状态时的数据采集 436 样品分析: Auto Run自动测量 436.1 样品批次分析说明 446.2 AutoRun自动测量窗口 466.2.1 AutoRun文件的命名 476.2.2 样品列表 496.2.3 标准列表窗口 506.2.4 天平称量数据的自动传输 526.2.5 Setup Run中信息的拷贝 536.2.6 存储AutoRun文件的调用 536.2.7 复制拷贝存储的AutoRun文件 536.2.7.1 前言 546.2.7.2 拷贝已存储的AutoRun文件 556.2.7.3 从存储的AutoRun文件中调用校正数据 566.2.7.4 附加测量样品到AutoRun 586.2.8 Autorun测量完成后Standby模式设定 596.2.9 结果 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 606.2.10 打印仪器和数据处理参数 606.2.11 关闭 AutoRun窗口 616.3 AutoRun的数据采集 616.3.1 启动 AutoRun 616.3.2 AutoRun 数据采集窗口 626.3.3 测量中观察AutoRun窗口 626.3.4 测量中附加AutoRun 646.3.5 停止或重启 AutoRun 656.3.6 AutoRun运行停止后的修改 667 样品数据的再处理 667.1 Setup Runs中单样品的再处理 667.1.1 Setup Runs的再处理窗口 697.1.2 数据处理参数的优化 717.2 AutoRun的再处理 717.2.1 AutoRun 再处理文件的调用 727.2.2 结果窗口 727.2.2.1 描述 737.2.3 AutoRuns再处理数据的保存拷贝 747.2.4 结果窗口的转换 757.2.5 单样品结果的优化 767.2.6 校正数据的优化 767.2.6.1 校正窗口的描述 787.2.6.2 校正数据的优化 787.2.6.3 手动空白 787.2.6.4 手动校正系数 797.2.7 报告 807.2.8 输出数据到 Excel 818 密码管理 818.1 密码设置 818.2 修改密码 828.3 废除密码 附录83 1: 缺省方法文件 附录84 2: 仪器校正 84I 线性回归校正 85II K-值校正 附录86 3: Sartorius天平设置 86MODEL M2P 88MODEL CP2 P 引言 本手册为EA3000元素分析仪 Callidus 软件的操作说明。手册中详细描述了与仪器相关的各种功能、特点和注意事项。是仪器的详细操作指导说明，请在操作仪器前仔细阅读。 EA3000元素分析仪可完全由Callidus( 4.1. 操作软件控制。包括：峰值积分、样品数据的再处理、结果报告、数据输出形式等。其中数据可完全兼容于Excel文件，便于用户编辑与特殊报告格式的制作。 CallidusTM 软件的程序，依照仪器的自动分析概念所编排。样品的分析测量不是独立的，而是与标准（校正标样）、空白（空白样，用于校准低浓度样品）及Bypass样（条件样品）等协同分析，并计算修正而得到最终的结果。 它可提供完善的分析功能和仪器控制能力。提供仪器分析条件的优化、数据的再处理等。 每一特殊指令动作，均提供有提示窗口及说明，提示操作者验证仪器指令的正确并实施。提示窗口较控制菜单更方便操作，可直接命令指挥仪器动作。 如果对本手册和操作软件有任何疑问或问题，请与当地代理商或公司联系EuroVector 的联系方式如下： EuroVector SpA Via Tortona 5 20144 – Milan Tel ++39 02 839 4736 Fax ++39 02 894 29203 1 Callidus软件入门 Callidus 软件安装后，在计算机屏幕上会显示如下图标。进入软件双击该图标即可。 双击图标后，会跳出仪器的信息窗口Instrument information 。如下图所示： XE "Instrument information window" 此窗口有两个功能： · 它显示出了与仪器相连的外部设备。 XE "Peripherals" 如：仪器主机、天平和鼠标。 XE "Microbalance" XE "Mouse" · 它可以允许操作者输入操作密码，以获得仪器的操作许可。防止非法操作。 XE "Password" 软件的敏感部位，均可采用密码进行保护。如：仪器的参数、数据处理参数等。操作访问被禁止时，相关选项及特殊菜单将被失活，无法选择。 如果获得操作密码： · 键入操作密码，然后点击 OK，并等待… 如果无操作密码： · 在密码栏中不敲入任何数字，直接点击OK 按钮，并等待... 如果密码输入错误，软件允许再次输入正确的密码。如图所示。 输入正确的密码后，软件将自动检查所联的外设状态，并提示出连接状态。 XE "Connections to the computer" 这可能需要大约几秒钟。 自动搜寻完成之后，Peripherals 外设窗口将显示出来： XE "Peripherals window" 如果外设状态正常 XE "Peripherals" ： · 点击 OK 如果某些外设没有发现，检查并连接妥当后： · 点击 Retry 此时仪器会自动再进行外设检查。 点击OK，则注册程序完成，软件会自动转到用户使用界面。 2 软件操作界面 Callidus 软件操作界面显示如： 此窗口可分为两部分： · 顶部，为仪器的监控窗口Instrument Monitor。 显示出仪器的各种参数及用户操作的主菜单。 · 下方的窗口为Instrument Monitor 仪器控制窗口，执行具体仪器操作。 仪器的控制窗口Instrument Monitor有两项主要功能： · 它包括有仪器的主菜单， XE "Main menu" 即软件的全部控制功能。 · 另一部分是服务菜单，包括有仪器状态、实际仪器参数、仪器传感器参数等。 XE "Instrument status" XE "Instrument parameters" 仪器操作条件参数，在屏幕上恒定显示，实时监控仪器的状态。其他操作窗口为功能窗口，可及时打开或关闭。 在仪器的监控窗口，所有窗口不能放大或隐藏。操作者可以拖动窗口置于屏幕的任何位置。这样做的目的是对仪器实时监控，防止误操作。 2.1 仪器监控 仪器的监控界面 Instrument Monitor 。实时记录并监控仪器的真实操作参数、各阀门中气体的流动和压力控制、温度、TCD检测器等。 XE "Real-time record" 它包括有：在气流量和压力，驱气流量，GC 炉温温度，前炉和后炉温度，及TCD的输出状态。 TCD的输出有两种方式： XE "TCD signal" 一种是对数方式显示信号输出 XE "Logarithmic digital display" XE "Signal output" (蓝色条)。 同时还以微伏表示出实际的电压值μVolts. 2.2 仪器状态 仪器的状态status XE "Instrument status" 在软件的台头显示。指示出仪器的真实状态。(模拟， XE "Simulation" 待机， XE "Standby" 气体关闭 XE "Gas off" ，条件 XE "Conditioning" ，完成 XE "Ready" ，运行， XE "Running" 特殊报警等 XE "Special" XE "Alarm" ) 2.3 主菜单 主菜单主要分为5个部分： · Instrument XE "Instrument menu" 仪器。提供一切与仪器相关的性能设置。 · Analysis分析。 XE "Analysis menu" 提供完整的参数设置，分析样品的测量数据。 · Reprocessing再处理。 XE "Reprocessing menu" 提供采集数据的再处理功能。用于数据的再处理与优化。 · Password密码。 XE "Password menu" 提供系统多层次的密码管理。 · Help帮助。 XE "Help menu" 提供软件的全部操作说明。 2.4 Callidus程序关闭 程序的关闭 XE "Close Callidus window" ： · 点击监控窗口上的Close 按钮，可直接关闭程序窗口。 此时会显示出确认窗口： 如果，不小心点击了Close 按钮。而仪器还在运行，可点击确认窗口上的 Cancel 按钮取消操作。维持仪器运行。 如果确认关闭软件，只需点击Close按钮，即可退出软件，关闭程序运行。 3 主菜单 3.1 仪器菜单 XE "Instrument menu" XE "Main menu" 仪器菜单中包含有10个子项功能。（如图显示） 每一个子项都有一个对应窗口。在窗口中均显示出子项的名称。这些子项的功能，请参见后续说明。 子项的最后一项功能为 Print actual Parameters打印当前参数。 XE "Print actual parameters" 操作者可选择此项功能打印出仪器当前操作的参数。 3.2 分析菜单 XE "Analysis menu" 分析菜单Analysis 包含有两个选项：即 Setup Run 和 AutoRun测量设置和自动测量选择。 Setup Run XE "Setup Run" 测量设置。实际上为一单次测量的条件试验。窗口为单次样品测量的条件。可设置单次样品测量的仪器参数和数据采集参数。目的是为大量样品的自动测量，提供一个预先的测量条件试验。当然，如果样品量较少，也可直接利用此功能进行单次测定。而不选用自动分析窗口。具体内容参见后续详细说明。 AutoRun XE "AutoRun" 自动测量。多样品的自动分析测量功能。详见后续说明。 3.3 再处理菜单 XE "Reprocessing menu" 再处理菜单Reprocessing 包含两部分选项： Setup Run 和 AutoRun。 Setup Run 可打开单次样品测量的图形。其中的数据处理参数可以进行优化。进行数据的再处理。详细说明见后续章节。 AutoRun 可打开相应的数据窗口，可进行所有数据和校正参数的优化再处理。 3.4 密码菜单 XE "Password menu" 密码菜单Password。 允许操作者输入仪器的操作密码等。可进行密码的编辑修改等。 4 仪器菜单 4.1 总揽 仪器菜单中所有子项的功能，取决于仪器的具体情况。 · 从方法窗口中设置仪器参数 XE "Instrument parameters" 。Method XE “Method window” · Autosampler and TCD XE “Autosampler & TCD window” 选项。设置自动进样器和TCD检测器。 · Standby & AutoReady XE "Standby & AutoReady window" 选项。用于定义待机和“唤醒”模式，定义自动开机／关机时间。 · Plotter XE “Plotter window” 选项。图形监控。监控仪器的动作。如：基线漂移等。 · Leak Test 选项。泄漏测试。全自动仪器检漏测试。 XE "Leak Test window" · Gas off 选项。在仪器维护或电子部分诊断维修时。全自动安全设置气体关闭。中断气体流动。使仪器处于安全状态。 · Standards Table 标准列表选项。加入或定义新标准物质。 · Preventive Maintenance XE "Preventive maintenance window" 预防维护选项。设定仪器各配置组分的使用期限和消耗品使用次数记录。(吸收管、反应管等…) · Analytical Layout 选项。仪器各种测量配置组合的图形显示。详细描述了消耗品的使用和配置等情况。 XE "Analytical Layout window" · Print actual parameters 选项。可实时打印仪器现行参数和条件。 XE "Print actual parameters" 4.2 方法 XE "Method" 方法窗口中可设置仪器的各种参数 XE "Instrument parameters" XE "Method window" 。 常规选框见此页的窗口图形。 4.2.1 调用查看当前方法 · 点击Instrument 下拉菜单。 · 点击 Method 选项。 仪器操作时可调用存储的方法。点击Method后，首先显示的是仪器当前的方法条件。 XE "Method 0" 4.2.2 不同方法的调用 · 点击Method 页面中的 Open 按钮，打开方法列表。 点击 Open Method XE "Changing Method" 选项后，会显示出已经储存的方法列表。 文件中会事先存在一个缺省文件名，指示仪器的使用时间或第一次建立方法的时间。通常情况下，此文件可作为仪器条件的参照。其他方法的建立要围绕此参数范围进行调整。 XE "Default file" 不要删除缺省文件，它对分析应用具有指导价值。 在本手册的最后，列出了完整的缺省文件。见 ‘Default method files’ 。 · 点击选中要应用的方法名称。突出文件名。 · 点击Open 打开文件。则Open method 窗口将自动关闭。方法的参数自动显示到Method 窗口中。标题名称则变为新调用的方法名。 调用到新方法的参数后，在Method页面显示的数据为蓝色背景。 XE "Blue background" 表明这些参数值与仪器现用的参数有所不同。此时，这些参数还没有被输入到仪器中，仅仅是进行观察。 这些参数可以调整或不做任何修改，直接输入到仪器中。 4.2.3 方法文件中参数的修改调整 不同的仪器和操作条件，参数设置会有所不同。这些参数的调整通常有两种途径： · Method 方法页面的仪器参数，可以进行调整修改。以鼠标点击后可进行调整，或直接输入新数值。 或者 · 另外一种改变方式，是使用页面右边的滚动条进行调整。 XE "Scroll bar" (增量的调整取决于仪器的条件，调整范围应在仪器的允许范围之内。 XE "Increment change" XE "Instrument keypad" ) 小调整，可以使用滚动栏的上下箭头。 大调整，可以点击滚动栏的空白区域，进行跳跃调整。 另外，还可用鼠标拖动滚动条，进行大范围调整。 XE "Fast scroll" 4.2.4 新建文件的保存 · 点击 Method 窗口中的Save 按钮。窗口中的参数将自动保存至原有文件中。 或者 · 点击Method 窗口中的 Save as 按钮。另存文件。软件会自动跳出 Method Save as 窗口。供文件选址存储。 在此窗口中，可将文件保存至已有的文件中，或另存为一个新名。仪器会自动建立一个新文件并保存至指定路径中。 4.2.5 方法参数的允许范围 下表为仪器参数的允许范围和调整阈值。 XE "Allowed instrument parameters" 这一调整范围与仪器面板上的调整范围一致。 如表所示： Parameter Range Step size Carrier kPa 10 - 200 1 Purge ml/min 10 - 200 10 Oxygen ml OFF 1 - 200 1 (P O2 kPa 15 - 300 1 Sampling delay sec 0 - 99 1 Run time sec 10 - 999 1 Front Furnace oC OFF 500 - 1100 1 Rear Furnace oC OFF 500 - 1100 1 GC Oven oC OFF 40 - 190 1 在应用滚动条进行参数调整时，如果超出允许范围，数值将不被认可，也无法输入超出范围的数值。 当输入数值时，输入窗口可以敲入超出范围的数值。但当方法保存时，将提示操作者输入值出超范围。见如下说明： Run time 运行时间参数超出允许范围 当点击 Save 按钮时，将跳出如下提示窗口。 点击窗口中的Change 按钮，将返回到参数页面的错误数值框内。并自动填入仪器允许的最小参数。此时要根据具体操作，调整到正常的设定值。 如果还有错误数值，软件会再进行提示，直到所有数值全部在允许范围后，方可进行保存。 4.2.6 仪器新设参数的变更 · 在方法窗口中，点击Send to instrument XE "Send to instrument" 按钮。 屏幕上将跳出提示窗口，指示确认操作。 · 确认传输新的参数，点击 Send 按钮。 这些参数将自动传输到仪器的Method 0 文件中。。提示窗口自动关闭，在Method 页面这些新设参数将以蓝色背景显示出来。表明这些参数已经输入到仪器的方法页面，但当前还只是显示观察，并没有被仪器最终确认。 4.2.7 删除方法文件 · 在Method 页面，点击 Delete 按钮。 将打开 Delete Method 删除方法窗口。 XE "Delete Method window" · 选择要删除的方法名称。 · 点击 Delete 按钮，即可清除该文件。 此方法文件将永远从方法列表中清除。 注意： 方法文件是用于数据的采集与已测量的数据存储。这些参数可以应用于任意样品，并可随时调用。 4.2.8 打印方法文件 · 点击Method 窗口中的 Print 按钮。 XE "Print a Method file" 方法中参数的打印显示如下： EuroEA Elemental Analyser Method name : Sulphanilamide Date of print : 24-01-2003 Time of print : 14:23 Instrument Parameters from Method Carrier pressure : 80 kPa Purge flow : 80 ml/min Oxygen volume : 15 ml ( P O2 : 35 kPa Oxidation time : 6.5 sec Sampling delay : 8 sec Run time : 320 sec Front furnace : 1020 oC Rear furnace : -- oC Oven temperature : 110 oC 4.3 自动进样器 & TCD检测器 XE "Autosampler & TCD window" · 点击主菜单栏上的Instrument 菜单。 · 在下拉菜单中选择 Autosampler & TCD 。 Autosampler & TCD 的窗口显示如下： 此窗口均为选择操作。 · 点击适当按钮，选择设定操作。 · 点击 Apply 确认选择。 · Autosampler 自动进样器选择，可命令仪器是否使用固体样品自动进样器操作。 · TCD 检测器选项，可设定检测器的输出和增益。 XE "Polarity" XE "Gain" XE "TCD" 并可以打开或关闭 TCD检测器。 4.4 待机和自动启动 XE "Standby & AutoReady window" 4.4.1 待机和自动启动模式的设定 · 点击主菜单上的 Instrument 菜单。 · 在下拉菜单中选择 Standby & AutoReady 选项。 打开Standby & AutoReady 窗口： 当前仪器默认的时间与日期 XE "Date and time" 待机命令开关， XE "Standby" ON or OFF 在 AutoStandby 窗口下， 可随意设定时间或日期，命令仪器进入自动待机状态。 在 AutoReady 窗口中，可随意设定时间和日期，唤醒仪器进入自动启动状态。 XE "AutoReady" 4.4.2 Standby 待机模式的开关 在Standby 栏中，选择ON开启待机模式： · 点击两个选择的其中一项，选择 Standby 的形式。 · 然后，点击 On 按钮，开启。 此时仪器会立即进入待机模式，同时窗口中的On 按钮将变为绿色。 指示仪器的待机模式已被激活。 在Standby 窗口，点击Off关闭待机： · 点击 Off 按钮。 点击off后，仪器即结束待机模式。此时Off 按钮将变为 红色。 4.4.3 设定AutoStandby自动待机模式 自动待机提供有两种选项： 一种是；在仪器自动测量完成后的Standby 模式。此功能在样品量较大时非常有用。在仪器自动测量及数据采集完成后，会自动转入待机模式。 XE "Standby" 如果选择应用此功能： · 在 AutoStandby 窗口中，选择待机的模式，二选其一。 · 点击 at the end of AutoRun左侧的小框，选择此模式。 XE "At the end of AutoRun" · 然后点击 Apply 确认。 或者 命令仪器在指定时间进入待机模式。 如果选择应用此功能： · 点击 AutoStandby 窗口中的待机模式选项，二选其一。 · 点击 At选项左侧的小框，选择待机模式。 · 输入仪器进入待机模式的时间与日期。 · 点击 Apply 确认。 4.4.4 自动启动的设定 自动启动功能，可使仪器结束待机模式，进入测定状态。可根据需要设定开启的时间。 在 AutoReady 选框中： · 点击At 左侧的小框。 · 输入仪器的启动日期和时间。 · 点击 Apply 按钮确认。 注意：此时仪器将进入 start 测量准备状态，进入Ready状态需要一定的时间。在 AutoReady 页面设定的状态，只是测量准备状态，并不是真正的测量状态。 下面显示了AutoStandby 和 AutoReady XE "AutoReady" 的具体应用实例。 当点击 Apply 按钮后，软件会在主菜单的上方，开启一个小窗口。指示自动待机模式和自动启动模式已经被激活。 如果没有人为干涉，此窗口将一直显示，直到设定的待机或唤醒动能启动。 在待机模式结束之前，可以进行人为的修改调整，延长或缩短待机模式，以适应测量的需要。调整时，只须在 Standby & AutoReady 窗口输入新的指令即可。 修改调整时，只须点击Disable 按钮。屏幕上的待机窗口会自动消失。 4.5 图形观察 XE "Plotter window" 4.5.1 图形的获取 · 在主菜单中，点击Instrument 菜单。 · 在下拉菜单中，选择 Plotter 功能。 软件会自动跳出图形监控窗口： 获取图形时： · 点击显示窗口右上方的 Start 按钮。 停止时： · 点击 Stop 按钮，即可终止图形的采集。 图形的显示，依照仪器进行数据采集的时间顺序进行。测量时，分析元素按照固定的次序顺序出峰。 图形显示时，窗口中的所有功能按钮将被激活。可在任意时间内，进行图形的调整、标尺的缩放、定峰观察、打印等操作。 4.5.2 图形显示窗口图标的功能描述 Set Scales XE "Set Scales icon" 图标。可用于设定图形显示的标尺，此标尺为双向范围，可在窗口中以数字形式输入。上面选框为纵向标尺，下方选框为横向时间标尺。 Automatic Set Scale Y XE "Automatic Set Scale Y icon" 图标。为Y轴标尺设定按钮。可根据分析峰设定Y轴标尺范围。单击该图标后，在图形上会出现一条白色线条，单击鼠标左键，可设定标尺的低限。单击鼠标右键设定高限。 同样： Automatic Set Scale X XE "Automatic Set Scale X icon" 图标。为X轴标尺设定按钮。可根据分析峰设定X轴标尺范围。单击该图标后，在图形上会出现一条白色线条，单击鼠标左键，可设定标尺的低限。单击鼠标右键设定高限。 Full size XE "Full size icon" 图标。可使缩放过的图形恢复到原始设定大小。 Cross Wire 十字线图标。为精确指示图标。用于图形中峰值或某点的精确观察。 XE "Cross wire icon" 点击十字线图标后，屏幕上会出现白色的十字线指示。移动指示线到任一峰位置，可观察到该点的时间和信号强度。 Pointer 箭头指示图标。在任一指示形式下，点击该图标可恢复到原有箭头的显示功能。 XE "Pointer icon" 使用Cross Wire 按钮，精确显示图形中任意点的数据。 XE "Crosswire" 例如：图中十字线指示处，时间为 97 秒，TCD 信号为 2521 (Volts（微伏）。 4.5.3 图形功能的附加说明 图形中缺省标尺设置为Y轴 XE "Plotter default scales" 50000(V ，X轴500 秒。 图中最长显示时间为 XE "Maximum plotting time" 1000 秒。到达每一显示极限后，屏幕会提示；选择退出显示或重新开始记录。 当数据采集时间超过500 秒后，图形中X轴的显示步长将变为100 秒。直到到达1000 秒的显示极限。 当水平标尺扩展后，图形中将不再显示变化。这可使操作者观察扩展时间段的变化情况。观察没有任何动作状态下的图形状态。 4.6 泄漏测试 泄漏测试功能，用于进行仪器的检漏： XE "Leak test" · 点击主菜单中的Instrument 菜单。 · 在下拉菜单中选择 Leak test 泄漏测试按钮。 · 点击Start 开始按钮。 泄漏测试可在任意时间内，点击 Stop 按钮停止测试。停顿一段时间后，还可以再点击 Start 按钮，重新开始测试。 测试过程全部自动进行，具体步骤在说明中有详细描述。 测量顺序中，各阀门自动开启和关闭。系统自动进行各阀门的气密测试。 分析电路的压力被自动检测；并测试出压力泄漏的速率。 测试的最后，在测试窗口的底部，会自动打印出测试报告Test result。如图所示。 如果需要，点击Start按钮，泄漏测试可以再次进行。 经过一个短暂的等待时间，可再次执行泄漏测试。此时 Start 按钮将失活，变为灰色。 4.7 关闭气体 此功能为仪器的日常操作选项。当仪器进行电路或系统维护时，可将仪器的供气关闭，使仪器进入一种安全状态。(如：更换反应管，拆卸自动进样器，安装不同的分析组件等等…) 它可将仪器的氦气关闭Helium，关闭TCD 检测器，并泄压，已使仪器可在安全条件下进行维护。 具体实施如下： · 点击主菜单上的Instrument 菜单。 · 点击下拉菜单中的 Gas Off 选项。 当点击 Gas Off 按钮后，软件中会显示出TCD AND HELIUM ARE OFF 信息。此时，Gas On 按钮变为激活状态。以备需要时，再次开启供气和 TCD 检测器。 退出窗口时： · 点击 X 按钮，关闭显示框。 4.8 标准列表 标准列表，提供有用于计算的标准物质库。它可根据用户的需要选取适合的标样，用于分结果的比对计算。 根据具体需要，可对标准库进行编辑删除等操作。用户可自行加入新的标样。 XE "Std" 在标准列表中加入新标准 标准列表中标样的删除 将标准加入样品列表中 · 点击加入新的标准时，屏幕中会跳出以下窗口： 在名称栏中输入新标准的名称。 输入新标准中5种组分的百分浓度 · 删除表中的标准： 在标准列表的窗口中，点击选中要删除的标准，然后按 “Delete Standard” 删除标准按钮，删除立即生效。 · 在此窗口中，不能将标准加入到样品列表中。样品列表中标准的加入，可在Autorun 的样品列表中实施。 4.9 定期维护 XE "Preventive maintenance window" 软件提供有定期维护窗口，供操作者监控仪器的使用状态。(如：反应管寿命等) 并监控仪器各部件的运行，指示系统是否需要进行维护。 窗口提供六个监控项目。每个监控项目可允许操作者填充使用寿命或次数。用以明确仪器的使用状态。 具体实施如下： · 在主菜单中选择Instrument 菜单。 · 在下拉菜单中选择 Preventive Maintenance 定期维护窗口。 输入每一项目的使用次数： · 点击Preventive Maintenance 维护窗口中的Counter 设定次数按钮。开启Counter 数字窗口。 · 在Description窗口输入该监控项目的名称，并输入允许的最大测量次数。 XE "Counter" · 必要时，可清除其中记录。 · 点击Apply 确认输入。 Preventive Maintenance 维护窗口中的 Description 描述窗口，事先已经输入有该项目的描述说明。允许使用的最大值，在窗口右侧以红色数字显示。 其中，窗口中的 Actual 栏显示出了每一监控项目，仪器目前已经使用的次数。并指示出该项目的寿命。 窗口中的蓝色条带，指示仪器监控项目的消耗使用进度。 在实际分析过程中，一旦测量次数达到或接近使用的极限设定值，软件会自动跳出提示窗口，提醒操作者该项目已近极限寿命，应采取必要维护措施。 如下例所示，当点击了Start测量开始按钮时，屏幕上出现提示窗口。 · 点击 Ignore 按钮。可忽略此窗口的提示指示。 分析测量可继续进行 · 如果需要进行维护，可点击提示窗口中的Maintenance 按钮，转回到Preventive Maintenance 维护窗口。进行规范的维护或更换后，窗口中的计数会自动回零。 4.10 测量配置图 在仪器的软件中，提供有各种测量配置的图形显示，以及相关配置的部件号。 XE "Consumables catalogue" XE "Analytical Layout window" XE "Instrument configuration" 观察时： · 点击主菜单中的 Instrument 菜单。 · 在下拉菜单中选择 Analytical Layout 配置图形选项。 如上图所示。点击任一组分配置的页面，可分别观察各组分的安装连接线路情况，以及每一部件的部件号。 4.11 当前仪器参数的打印 操作时： · 点击主菜单中的Instrument 菜单。 · 在下拉菜单中选择 Print actual parameters XE "Print actual parameters" 打印当前参数。 当前仪器所采用的测量参数，及传感器显示的温度参数等，将自动打印。 EuroEA Elemental Analyser Date of print : 03-01-2003 Time of print : 14:23 Actual Instrument Parameters Carrier flow : 111 ml/min Carrier pressure : 81 kPa Purge flow : 80 ml/min Front furnace : 1021 oC Rear furnace : -- oC Oven temperature : 109 oC 5 样品分析: 测量设定 XE "Setup Run" 5.1 总揽 样品测量设定窗口， 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 用于，单次样品测量的数据采集。 XE "Sample analysis" XE "Single sample analysis" 目的是作为样品分析最佳条件的设定与调整。单次样品测量数据的调整，可最高效地用于样品的条件优化，以适应批量样品的测量。 空白样测量或校准仪器时，样品无需称重。 另外，软件提供有“剪贴簿” 文件，可用于数据的删除，避免无效数据的不断累积。相对应，在 AutoRun 自动测量文件中，根据GLP的规定，数据文件则不能改变；不允许覆盖或删除。 5.2 测量设定窗口 XE "Setup Run window" 5.2.1 测量窗口的设定 具体操作如下： · 在主菜单中点击 Analysis 菜单。 XE "Analysis menu" · 在下拉菜单中选择 Setup Run 测量设定选项。 测量设置窗口包含有三部分参数选择： Method 栏。仪器测量参数。 XE "Method frame" XE "Instrument parameters" Integration Parameters XE "Integration parameters" 积分参数栏。 Component Table XE "Component Table" 组分列表。 当第一次开启窗口时，Method 方法栏中所显示的仪器参数，为前次仪器测量所用参数。 此窗口无标题，表明它是一个新文件。 5.2.2 参数的调整 参数的调整，可在下述的方法中任选其一： 根据需要手动输入所有参数。 使用Copy from按钮，从已存储的Setup Run 文件中复制。可自动调用所有的仪器参数和数据处理参数。 XE "Data Processing parameters" 在Method 栏下，点击Open 按钮。打开保存的方法文件。并根据需要输入积分参数。 XE "Integration parameters" 5.2.3 数据处理参数的描述 积分参数 描述 From从 实际使用的起始积分（时间）参数 To到 Integration积分 XE "Integration" 设定Integration 参数为 ON 时，可命令软件在特定的时间间隔内，进行峰值的积分读取。 参数设为 OFF时， 则可取消特定的时间间隔。 Peak width峰宽 XE "Peak width" 峰宽设定，可定义不同的数据平均值宽度。以便更好地建立数据的峰值点。例如，当峰宽设定为1时，每一数据段具有相等的数据点；如果峰宽设定为 2 ，则每个数据点是两个数据段的平均值。设定为3时，每个数据点则是三个数据段的平均值，依此类推。增加峰值宽度，可获得更为光滑的峰值图形。但也可能会导致峰值数据的丢失，对于精确峰值观察不利。此参数通常应设置为最大灵敏度，即1。 改变参数时应慎重行事。 Peak threshold峰值极限 XE "Peak threshold" 峰值极限参数。用于定义测量峰，在指定的积分时间内，峰形起始和结束的斜率（亦即测量峰的胖瘦）。 增加峰值极限，将使峰形的斜率加大。使峰值的积分区域更加靠近分析峰。 通常推荐设置为 100 。 Minimum Area最小面积 XE "Minimum Area" 此参数用于设定峰值积分前的极限面积。这一设定有利于消除仪器噪音，以获得纯净样品峰。此参数设定时应十分小心，设置不当可能将空白样品的积分数据消除掉。 Valley-Valley XE "Valley-Valley" Valley-Valley ON 所有峰的积分起始点为背景基线。 Valley-Valley OFF 时，C 和 H 峰的积分的起始点为0基线。 Component Table组分表 描述Description Peak ID峰值代码 XE "PeaK ID" 在下拉菜单中，可供选择指定样品的峰值代号。 Retention time保持时间 XE "Retention time" 此参数的作用是指示软件，样品中每一标记元素的出峰时间。即窗口中设置的时间参数值。 如果实际样品的出峰时间，偏离了设定的出峰设定值。峰值积分将照常进行，但此峰将标记为未知峰“unknown”。此未知峰的结果将不出现在分析结果中。因此，应正确的设置保持时间，以使样品的测量峰能够被正确指示。保持时间在分析的图形中，会清晰显示并读取。 Window窗口 XE "Window width" 此参数用于定义每一元素的出峰窗口宽度。应特别注意 N 和 C 窗口宽度，如果此二元素的窗口定义范围过小，会使N和C的峰重叠出现在同一窗口中。会导致读峰错误及无法打印结果。 Interval Integration积分间隔 XE "Interval Integration" 在某些特定的情况下，可以选择定义积分间隔时间。定义后，所有分析峰将在时间间隔内进行单独积分。此功能用于某些特定情况下，某一分析峰出现所谓峰肩，软件会自动认定其为两个峰，造成读取错误。在正常的分析中一般不使用此功能。 5.2.4 方法文件格式 此方法文件的格式与4.2章节中所描述的一致。只是不包含有 Print 和 Delete 按钮。请参照相关的章节。 5.2.5 Setup Run 文件的命名和保存 文件的保存将以 Setup Run 的名称形式存储。 当点击Start 按钮时。软件将自动给定一个名称并填入日期和时间。这一名称+日期及时间扩展名的文件，即为 XE "Date and time extension" Setup Run 文件。数据采集的时间将同样记录并保存在此文件中。 如果在没有获取测量数据前，Setup Run 窗口已关闭，其中条件数据不会丢失，再次开启文件时，数据还会恢复显示。 5.2.6 在 Setup Run 页面中打印参数和结果 数据结果的打印，可选击页面上方的Automatically print results XE "Automatically print results" 选框。测量结束时，分析结果会自动打印。 仪器参数及数据参数的打印，可直接点击Setup Run窗口底部的Print按钮。 EuroEA Elemental Analyser Date of print : 03-01-2003 Time of print : 14:23 Actual Instrument Parameters Carrier flow : 111 ml/min Carrier pressure : 81 kPa Purge flow : 80 ml/min Front furnace : 1021 oC Rear furnace : -- oC Oven temperature : 109 oC 5.2.7 分析结果的获得 · 点击Setup Run 窗口中的Start 按钮。 数据采集窗口将自动显示。 XE "Acquisition window" 此窗口是在4.4章节中描述过的图形窗口。必要时请参考该章节的详细说明。 该窗口会在监控屏幕的下方同时显示。这样可使仪器的参数和数据采集的图形数据同时显示，便于观察。 XE "Acquisition time" The name of the Setup Run file appears on the title bar of the Acquisition window. 样品采集的起始和结束时间，指示了数据的采集范围。在图中显示为两条竖点线。图形的起始为延迟时间，显示为负值。 在数据采集过程中，可任意使用图形观察的编辑按钮。观察图形状态或打印。 在数据采集的任何时间段内，可点击窗口中的Stop 按钮，终止数据的采集。 5.2.8 获得分析数据后 获得分析数据后、或在测量完成前终止的情况下，重新计算窗口将自动显示出来，测量 XE "Reprocessing window" 数据也将同时显示。 分析结果将自动显示在图形的下方。 XE "Analysis results for single run" 在此界面，数据处理的参数可被优化并送回到 Setup Run 窗口中。 在Setup Run 窗口，仪器的参数根据需要可以进行调整修改。可在改进后的数据处理参数和仪器参数的条件下，再次进行样品的测量。 测量循环：Setup Run ► 数据采集 ► 再处理 ► Setup Run 这一过程，可重复进行，直到测量数据优化完成。 XE "Optimisation of acquisition conditions" 当系统参数优化完成，并随时可进行实际样品的测量时。可点击Setup Run 窗口底部的 Send to AutoRun 按钮，将参数数据传送到AutoRun文件中。 数据处理参数的优化调整，请参见手册的6.1章节。 XE "DP Parameters" 5.2.9 仪器处在非准备状态时的数据采集 · 当仪器的TCD处于关闭状态或自动进样器暂不能使用时，仪器被称为处于特定状态 “SPECIAL” 。 软件会自动跳出一个提示窗口，提示操作者打开TCD检测器和连接好自动进样器。参见此状态，在下面两幅图形中的显示提示： 注意： 在特定的情况下，无自动进样器时也可以进行样品的分析。但如果TCD检测器没有开启，则测量无法进行。 XE "AutoSampler disabled." · 此时仪器处于 “CONDITIONING”调整状态 XE “Conditioning status" 当Setup Run 窗口中显示的方法文件与仪器中的参数不符合时，可出现此种情况。这种情况下，参数的显示会变为蓝色背景。 XE "Blue background" 在点击Start 按钮前，这些数据将不会被送到仪器中。点击Start 按钮后，这些数据可被自动储存并输送到仪器中。 此时将使仪器进入调整状态 “Conditioning” 。并出现提示窗口，警告操作者。如下图所示： 在提示窗口中，点击 Wait 等待按钮，该按钮将变为灰色。表明仪器正处在动作中，直至仪器进入 “Ready” 准备状态。 XE "Ready status" 等待结束后，仪器会自动启动进行数据的采集测量。无需操作者再键入相关指令。 如果点击了 Reset 按钮，Start 启动指令将被终止。此功能非常实用，如果方法中某些参数还需要调整，可点击Reset按钮终止测量命令，直到所有参数准确无误后再实时测量。 再次实时测量时，可在稍稍延迟后，点击 Start 按钮。 6 样品分析: AutoRun自动测量 6.1 样品批次分析说明 实际样品的分析通常按照批次进行。通常它们不能单独去分析测量， XE "Batch analysis" 一般要组合成一个样品表，其中包含有空白、条件样及标样等。 · Blanks空白。 空白样品；即空白锡囊，不装载样品。在同一操作条件下，当作真实样品进行测量。 XE "Blank" 目的是获得空白分析，用以消除系统污染或锡囊的杂质污染。数据处理时，空白样品的结果可从实际样品中扣除。 · Bypasses预热样品或称为条件样。 XE "Bypass" 通常为预热样品或进行条件试验。也就是说，在实际样品测量前，测量几个条件样，可起到清除系统、测试预热和分析循环预测等多种功能。以确保实际样品的分析质量。条件样品的类型，通常要与实际分析样品相一致。其测量条件与实际样品的分析完全一致。 · Standards标准。 即已知组分浓度的标准物质，通常要与实际样品的组成接近。 XE "Standard" 标准通常用于校准仪器，并通过标准计算出未知样品的组成浓度。 · Samples样品。 未知组份含量的样品。 XE "Sample" 上述所有的样品类型，均显示在AutoRun 窗口的 Sample Table 样品列表中。 XE "AutoRun window" 另外，在AutoRun 窗口中。还详细列出了仪器的参数、数据采集条件、数据处理参数、测量积分时间、曲线校准的类型、报告的格式等。 AutoRun 窗口中的全部信息，以及数据采集的全部参数条件、测量数据等。可永久保存在指定文件名下。 6.2 AutoRun 窗口 · 点击主菜单上的 Analysis 窗口。 · 在下拉菜单中，点击选择 AutoRun 选项。 开启AutoRun 窗口，显示如下： AutoRun 窗口，包含有两页选项： XE "AutoRun window" · Setting Parameters page 参数设置页面 XE "Setting parameters page" (上图中显示) · Sample Table & Reports page 样品列表和报告页面。点击此选项时，窗口显示如下： XE "Sample table & Reports page" 在 AutoRun 窗口的右侧中，包含有设置选项按钮。 新建按钮。新建AutoRun 窗口文件，并可输入新建文件的名称。 调用按钮。从列表中调用已存储的 AutoRun 文件。 保存按钮。保存 AutoRun 文件并命名。 另存为按钮。将当前文件另存为新的文件名。 删除按钮。删除 AutoRun 文件。 LIMS按钮。将文件转换成 LIMS 文件格式。如果未装入LIMS格式的软件，此按钮将不可选 (灰色)。 待机模式按钮。在AutoRun 测量完成之后，设定仪器的待机模式及自动准备状态。 XE "Standby and AutoReady" XE "Start Queue" 下面为 Method 格式，包含有两个按钮选择： 打印按钮。用于打印方法和数据处理参数。 从…复制按钮。从已存储的Setup Run文件中复制拷贝方法和数据处理参数。 XE "Copy from" 当窗口第一次开启时，文件并未命名。在Method的窗口中，方法及仪器的参数显示为 Method 0 XE "Method 0" 。也就是说，除非是调用仪器菜单中已存储的方法文件，或是从Setup Run 窗口，拷贝调用的文件，才具有名称，此名称是事先已经命名的。 Data Processing 数据处理格式，Sample table 样品列表及Reports 报告格式，都是空白的。 数据处理的参数描述，请参见 5.2.3章节。 缺省 Calibration Type 校准曲线类型，为K-Factor K-系数校准模式。 XE "Calibration Type" 请参见附录2中，关于两种曲线类型的选择、推荐和描述说明。 Sample table 样品列表的详细说明，请参见6.2.2, 6.2.3 和 6.2.4章节。 AutoRun 窗口不同的数据填入方式，请参见6.2.5 到 6.2.9章节的详细说明。 6.2.1 AutoRuns文件的命名 · 点击AutoRun 窗口中的 Save as 按钮。 · 选择 AutoRun。 则新建文件 Create New AutoRun Name 的窗口会自动显示出来： XE "AutoRun name" XE "Create AutoRun name" AutoRun 文件的命名，包括有两部分的名称，以及时间和日期。 XE "Date and time extension" 第一个名称可点击 Sample Type 样品类型列表中的选项，第二个名称为 Sample Source 样品来源选择。 时间和日期会自动根据当前时间填入。 选择的名称将显示在AutoRun Name 的选框内，自动包含时间和日期（见上图）。 自动填入的时间和日期，可确保每次存入的文件名称为独立的，不会造成文件覆盖或互相混淆。因此，在此格式下对于同一文件名称或样品来源，可进行多次选择。数据不会覆盖修改或丢失。 如果输入的名称合理，则点击 OK 按钮后，会开启 AutoRun 窗口。 AutoRun 窗口中，会显示出刚刚建立的文件名称。 通常情况下，也可仅使用一个名字，左右选项的任意名称之一，软件都可认可保存。 如果未选择名称，AutoRun 文件将仅仅包含时间和日期。这也是一个有效的文件名称。 文件名称的编辑，可根据具体分析的需求而定。 在名称列表中输入新的名字。可分别点击Add Type 和Add Source 按钮，输入新的类型和样品来源。 XE "Add Source" 点击窗口上的Delete 按钮，可删除列表中的任意一个名称。 在样品列表中增加名称时： · 点击 XE "Add Type" Add Type · 输入新名称 · 点击 Ok 6.2.2 样品列表 · 在AutoRun 窗口中，点击 Sample Table & Reports 样品列表和报告页面。 XE "Sample table" 样品列表包含有下列四项内容： Sample index 样品索引。 XE "Sample index" 从1号进行排序。 Type 类型。标注样品类型。 XE "Sample type" Sample Name XE "Sample name" XE "Weight" 样品名称。命名分析样品。 Weight 重量。标注样品称重量。 若标注样品类型： · 点击Type 区域的类型选择按钮。 样品类型的定义见 6.1章节。 输入样品名称： · 点击 Name 区域的类型选项，选择样品的名称。 对于空白样品，Blank 名称，会自动填充到样品名称区。 标准样品。会自动打开标准库列表。选择指定标准物质后，其名称会自动转输到样品名称区。参见 6.2.3章节。 输入样品称重量： · 点击 Weight 输入样品称重量。 Blanks 空白和Bypasses 条件样品仪器将不进行计算。数字 1 将自动被输入。 在样品列表的底部，点击Balance按钮，天平称量的重量同样可被自动输入到样品列表中。具体操作请参见 6.2.4章节。 样品列表的底部： Clear table清除表格： XE "Clear table" 点击此按钮，确认提示后，表中所有输入的信息将被清除。 Insert row插入行： XE "Insert row" 点击插入行的位置，将插入一个空白行。 Delete row删除行：选择 XE "Delete row" 要删除的行，然后点击 Delete 按钮，可将此行删除。 Copy line行拷贝： XE "Copy line" 选择要拷贝的行，然后点击Copy 按钮。其内容将自动拷贝到下一行。 Autofill自动填充： XE "Autofill" 点击Autofill 自动填充按钮，自动填充窗口打开： · 在窗口中输入样品的名称 · 标注出样品的类型 · 在重量栏中，输入 1。 每一样品的称量重量不同，准确重量再重新输入 · 敲入要分析样品的数量。 在此例子中，点击 OK 后：从第9行开始，将输入5 个样品，名称为 Oil-HT5X2。样品将自动紧随排序输入到列表中。 Balance天平： 点击此按钮，将打开天平窗口，天平的称重量可自动传输到样品列表中。详见6.2.4章节。 6.2.3 标准列表窗口 在Sample Table 样品列表中，点击Type 区域的 Std选项。 XE "Std" XE "Standards Table" 可在样品列表中插入标准： XE "Standard" · 从标准列表中选择所需标准物质。 · 点击 Insert Standard icon 插入标准图标(从左数第三个图标)。 在样品列表中插入标准： · 点击 Add Standard icon 添加标准图标 XE "Add Standard icon" (第一个)。 · 在Add Standard 添加标准窗口，输入所需标准及含量： XE "Add Standard window" 此含量为标准物质中各元素的理论百分数（已知浓度值）。 6.2.4 天平称重的自动传输 首先 XE "Microbalance" XE "Automatic transfer of weights" · 关闭 Callidus 软件界面。 · 将天平连接到计算机的 COM 2 接口。 · 配置使天平直接传输重量数据。参见天平的描述。 XE "Balance" Sartorius 沙多利斯的M2P天平， XE "Sartorius balance" 在附录 3中有详细描述。 · 打开进入 Callidus 软件界面。使天平自检通过，并显示天平已连接就位。 然后 · 如6.2.2章节所述，准备Sample Table 样品列表。不输入样品和标准的重量。 · 在AutoRun 窗口的 Sample Table & Reports 样品列表和报告页面，点击 Balance 天平按钮。开启天平窗口： · 准备好的样品列表将被拷贝到 Balance 窗口的顶部。 · 样品盘的指针指在 0位置。 · 天平指示在 00.000 mg。 · 点击Start weight from‘ 从…称重’按钮。敲入称重的第一个样品的索引编号。如上图列子：第一个称重的样品为第4号。 · 点击 Enter： 样品盘上的指针，将指示出第一个称量的样品重量，并传输到样品列表中。 在称量区第一个传输的样品重量，将被突出显示。 · 称量样品并等到天平完全稳定，然后按天平上的transfer 传输按钮： 传输的重量在天平和样品列表中可同时显示。样品盘上的指针则指向下一个样品。 称量按照顺序进行，直到样品和标准称量完成。 blanks 空白和bypasses条件样品，可使用 Start weight from 按钮，跳过称量，并再输入样品顺序号，继续进行后续称量工作。 6.2.5 Setup Run中的信息拷贝 仪器参数和数据处理参数，可从存储的Setup Run 文件中进行拷贝。 具体拷贝可按照下述方法进行： 一是，点击AutoRun 窗口中的Copy from XE "Copy from" 按钮。它将调出 Setup Run 的文件列表。选择所需的Setup Run文件，然后再按 Copy 按钮，Setup Run文件中的所有参数将被传输到 AutoRun 窗口中。 另外，可在Setup Run 窗口，在最佳测量条件设定并测量循环结束后，点击 Send to AutoRun 按钮。将把所有的测量参数和数据处理参数传输到 AutoRun 窗口中。 6.2.6 存储AutoRuns文件的调用 在 Load AutoRun 窗口， XE "Load AutoRun window" 列出了所有的AutoRun 设置文件。 XE "AutoRun files" AutoRun XE "AutoRun name" 文件名称包括有三个部分(请参见 6.2.1章节)： 样品类型Sample Type + 样品来源Sample Source + 时间和日期Date and Time extension. 为了便于查找特殊的 AutoRun文件， 可利用资料的检索功能 XE "Sorting facility" ： 文件名称可以升序或降序进行排列， XE "Ascending order" XE "Descending order" 可三选其一： 以类型 Type 通过点击列表顶部的Type XE "Sort by Type" 类型按钮。 以样品来源 Source 通过点击Source XE "Sort by Source" 按钮的顶部。 以日期 Date 通过点击 Date 日期按钮的顶部。 XE "Sort by Date" 注意： 排序无法按照时间进行。 6.2.7 复制拷贝存储的 AutoRun文件 6.2.7.1 前言 原有的 AutoRuns 文件，可以被再调用： Copy from从…拷贝： 用于拷贝调用原有的 XE "Copy from" AutoRun文件，以便节省时间。 Appending附加功能： 利用此功能，可在已存储的 XE "Appending an AutoRun" AutoRun 文件中再插入分析样品。 Calibration校准： XE "Calibration" 利用原有AutoRun文件的校准数据。 这三项选择，位于 For选框内。 XE "For frame" 6.2.7.2 拷贝已存储的 AutoRun文件 利用拷贝功能，可有效节省时间。如果要建立一个新的 AutoRun 文件，其内容与存储的 AutoRun文件大同小异。 此时，可在 AutoRun 窗口中： · 点击 Load 按钮，打开 Load AutoRun 窗口。 · 在For 选框内，点击 Copy from 。 · 选择需要拷贝的 AutoRun 文件。 · 点击 Load。 选择出的 AutoRun 文件将被调用到 AutoRun 窗口中。 原有AutoRun 文件的所有参数将被全部拷贝。其中包括Method parameters方法参数， Data processing 数据处理参数，Sample table 样品列表及Reports configuration 报告格式等。这些参数可根据当前要求再进行相应的编辑修改。 方法中参数将显示为蓝色背景。表明它与现行仪器的条件有所不同。如果这些条件参数与仪器分析要求相匹配，可点击Method 方法底部的Send to Instrument 按钮，将数据传输到仪器中。 拷贝的AutoRun 文件名称，显示在台头标题处。并在名称的前面加注 TEMP XE "TEMP extension" 字样。 此时的AutoRun 文件将按临时文件存储。区别于原文件。 这样可确保原有文件的安全性，防止被修改覆盖，造成数据丢失。 此时，Save 按钮暂无法使用，要求必须对现行的 AutoRun 文件，进行重新命名。 直到AutoRun文件被重新命名后，才可使用Start 按钮，实施分析测量。 文件可使用 Delete 按钮删除。 6.2.7.3 拷贝已存储 AutoRun文件中的校正数据 XE "Copy for calibration" 此功能为一简便设定方式。当新建AutoRun文件时，如果所分析的样品或仪器的条件改变不大（或前次分析刚刚结束，所有参数及校正有效的前提下），原有的校正数据仍然有效时。可通过拷贝获得原有文件中的calibration data 校正数据。 此功能可允许操作者在原有 AutoRun文件中输入全部校正信息。并允许操作者在新样品列表中删除 Blanks空白和Standards 标准（前次测量刚刚结束，无需再测量空白和标准时）。以节省分析时间和标准物质。 注意：使用此功能时应十分小心： 操作者必须检查并确认操作条件没有改变，校正数据仍然有效。 在 AutoRun 窗口中： · 点击 Load 按钮，打开 Load AutoRun 窗口。 · 点击For 选框中的 Calibration 。 · 选择需要拷贝的 AutoRun 文件。 · 点击 Load。 选择的 AutoRun 文件将被调用到 AutoRun 窗口中。 Method parameters 方法参数和Data Processing 数据处理参数将从原有的 AutoRun 文件中拷贝调出。但仅校正样品被拷贝到 Sample table样品列表中。 启动AutoRun时， 软件会将这些已获得的校正样品，输入到新的AutoRun文件中。 除了测量时间可进行编辑外，其他所有方法参数将无法使用。任何方法参数的改变，都将无法使用校准数据，访问也将被禁止。 数据处理参数可以被编辑。因为，获取的校正样品需要在最终的数据处理参数条件下，再进行重新处理。以使数据的处理保持一致。 Sample table 样品列表仅仅显示出校正样品；这些样品不能删除和编辑。他们显示为蓝色背景。 在列表中，可输入新的样品名称。 方法参数显示为蓝色背景。 因为他们可能与当前的仪器条件有所不同。如果这些参数适用于当前仪器状态，可点击Method 页面底部的 Send to Instrument 按钮，将这些参数数据，传输到仪器中。 拷贝的 AutoRun 文件名称显示在台头标题栏内，并在文件名称前附加TEMP XE "TEMP extension" 字样。 此时的 AutoRun 文件将按临时文件保存。区别于原始文件。 以确保原始文件的安全性，防止原文件被编辑修改，造成数据的丢失。 在未命名新的文件名称之前Save 按钮无法使用。可使用 Save as 按钮，另存为新文件。 给出AutoRun新文件名称之后，才可使用 Start 按钮，实施分析测量。 临时文件可点击Delete 按钮，予以删除。 6.2.7.4 附加测量样品到 AutoRun 此功能可允许操作者，在已有的AutoRun文件中加入若干样品。 以使这些样品的测量与原有方法相一致。也就是说，只有当插入样品的测量条件与原有的参数条件相同时，才可使用此功能。 XE "Copy for appending" XE "Appending an AutoRun" 此功能可允许操作者在原有 AutoRun文件中，输入所有的样品文件信息。 注意： 使用此功能时应十分小心: 操作者必须检查并确认操作条件没有改变，校正数据仍然有效。 在AutoRun 窗口： · 点击 Load 按钮，打开 Load AutoRun 窗口。 · 在For 选框中，选择 Appending 。 · 选择需要拷贝的 AutoRun 文件。 · 点击Load。 选择的 AutoRun 文件将被调用到 AutoRun 窗口中。 原有AutoRun 文件的所有参数将被全部拷贝。其中包括Method parameters方法参数， Data processing 数据处理参数，Sample table 样品列表及Reports configuration 报告格式等。 启动AutoRun时， 软件会将这些已获得的样品文件，输入到新的AutoRun文件中。 除了测量时间可进行编辑外，其他所有方法参数将无法使用。任何方法参数的改变，都将无法使用校准数据，访问也将被禁止。 数据处理参数可以被编辑。因为，获取的样品数据需要在最终的数据处理参数条件下，再进行重新处理。以使数据的处理保持一致。 Sample table 样品列表显示出了输入的样品；这些样品不能删除和编辑。他们显示为蓝色背景。 在列表中，可输入新的样品名称。 方法参数显示为蓝色背景。 因为他们可能与当前的仪器条件有所不同。如果这些参数适用于当前仪器状态，可点击Method 页面底部的 Send to Instrument 按钮，将这些参数数据，传输到仪器中。 拷贝的 AutoRun 文件名称显示在台头标题栏内，并在文件名称前附加TEMP XE "TEMP extension" 字样。 此时的 AutoRun 文件将按临时文件保存。区别于原始文件。 以确保原始文件的安全性，防止原文件被编辑修改，造成数据的丢失。 在未命名新的文件名称之前Save 按钮无法使用。可使用 Save as 按钮，另存为新文件。 给出AutoRun新文件名称之后，才可使用 Start 按钮，实施分析测量。 临时文件可点击Delete 按钮，予以删除。 XE "TEMP extension" 原有样品数据显示为蓝色背景，他们不能进行编辑或删除。 6.2.8 AutoRun测量结束后的待机设定 · 在Standby and AutoReady 窗口，点击 Standby 按钮。选择仪器进入待机的时间。 XE "Standby" (请参照 4.5 章节，关于Standby and AutoReady功能的描述) 6.2.9 结果报告 报告的格式 Reports Configuration， 用于输出打印报告。测量完成后，仪器可根据报告的格式，打印出样品的测量数据。 XE "Reports configuration" 报告的所有选项均可进行选择。 Additional Information附件说明。 软件提供有附加说明窗口，操作者可根据样品的类型和操作要求，输入相关附加指示说明。 XE "Additional information text box" 这些说明会在报告的摘要中打印出Reports Summary。 · 如果点击选中了 Results Summary 摘要结果选项。 XE "Results summary" 则在 AutoRun测量完成后会自动打印出最终的结果报告。报告中将包含所有键入的信息。 · 如果点击选中了 Data after each run 每次测量后打印数据。 XE "Data after each run" 则在每次测量完成后会自动打印出数据结果。如上图所示：16此测量的数据会分别打印出。这样可使操作者及时观察到测量的数据结果。但这样数据的打印页数会较多。 当 AutoRun 启动并运行时，可在屏幕上的Start 菜单中，选择Printers 打印机菜单中的 Settings 设定选项，终止数据的单独打印。或者在AutoRun 分析中，不选择 Data after each run 选项。 注意： 如果点击了 Data after each run 选项。且 LIMS 选项也做选择的话， 可将数据以LIMS形式输出，前提是已安装了LIMS的软件系统。 如果安装了 LIMS 模式。点击该项目的选框后，将打印出样品的测量数据，并建立文件的LIMS 数据格式。 · 如果点击选中了 Print Chromatogram 打印图谱选项。 XE "Print chromatogram" 则在打印数据结果的同时，还将打印出测量数据的图谱。此功能仅在选择了 Data after each run 选项后，才可被激活。 6.2.10 打印仪器和数据处理参数 · 在Method 菜单下，点击Print 打印按钮。 此时，AutoRun 窗口中所有的仪器数据和处理参数，将打印出报告。 6.2.11 关闭 AutoRun 窗口 AutoRun 窗口的关闭： · 点击窗口右上方的窗口关闭按钮 。 屏幕上会跳出信息窗口： 点击 Yes， AutoRun 文件将以相同名称保存。 如果点击No， AutoRun 文件将不作保存并删除，日后也将无法挽回。此时将跳出第二个信息窗口，操作者可进一确认命令选择。 警告： 如果在第二个窗口中选择了 Yes 按钮。 AutoRun 文件将完全删除，其中所有数据将一并删除。 AutoRun 测量采集到的数据，日后将无法挽回。 6.3 AutoRun 的数据采集 6.3.1 AutoRun的启动 当 AutoRun 中所有参数输入完成后，可点击 Start启动测量。 如果，其中任何参数改变或未作保存，点击 Start 按钮时，当前窗口中的参数数据将自动进行保存。 此时，AutoRun 的数据采集窗口显示，并开始采集数据。 XE "AutoRun acquisition" 如果仪器没有处在 READY状态。 则数据采集窗口将跳出一提示窗口， 提示仪器状态，并指导操作。 如果仪器未处于READY XE "Ready status" 状态，操作将无法进行。见下图： 6.3.2 AutoRun 数据采集窗口 · 数据采集窗口与 XE "AutoRun acquisition window" Plotter 窗口相同。请参见4.4.2章节。 窗口的管理也与Plotter窗口一样。 · 窗口中具有三个图标选项：分别是： Start启动， Stop停止 和 Stop at…。 数据采集时，Start 按钮将失活（禁止操作）。有关 Stop 按钮的功能，将在下一章节讨论。 · 在数据的采集过程中，起始和结束的时间，在窗口中有明显的显示。图形中第一个峰，为进样时样品掉到燃烧炉中的干扰信号。如果此时的横坐标起始时间为负值，则表明已在AutoRun 窗口中设置了延迟时间，干扰信号将不再出现。 XE "Sample delay time" · 数据采集结束时，当前窗口将自动更新并转到下一样品测试。 XE "Start of acquisition" XE "End of acquisition" 显示下一样品的数据采集信号。 · 在AutoRun的数据采集过程中， 可以观察 AutoRun 窗口中的内容。并可附加样品 (请参见6.3.4章节)。 但其中的Method 方法和Integration parameters 积分参数以及Reports 报告等条件，不能做任何改动调整。如果要进行任何改变调整，必须先停止数据采集。同样，影响数据采集的软件功能也不能进行修改调整。所有的主菜单将不可操作。一旦数据采集结束，这些功能可再执行操作并根据需要进行必要的调整。 6.3.3 数据采集过程中 AutoRun 窗口的观察 若在数据采集过程中，观察 AutoRun 窗口： · 点击任务栏中的AutoRun 窗口选项。 此 AutoRun 窗口为当前样品测量窗口，数据采集仍连续进行并转入后台。 这时 AutoRun 窗口的所有功能将失活，除了样品列表，其余选项将无法操作。这时可进行样品的附加。数据采集过程中，不允许进行任何参数的改变。如果要改变参数，必须先停止 AutoRun 窗口的操作。 (请参见下一章节) 转回到 Acquisition 数据采集窗口： · 点击AutoRun 窗口右上方的 按钮。 6.3.4 数据采集过程中 AutoRun 的附加 在数据采集过程中，可在AutoRun 的样品列表中附加样品。 XE "Appending an AutoRun during acquisition" 数据采集过程中，观察 AutoRun 窗口： · 点击任务栏底部的AutoRun 窗口，调出页面。 · 选择 Sample Table 样品列表页面。 已经测量并采集的样品将在表中以蓝色背景显示。这些不允许改变。 在表中附加样品时，附加的样品只能位于样品列表的第一个空白行处。如：上表实例中的样品第#17行位置。 数据采集将按照新样品列表的顺序进行测量。 表中全部的设定编辑按钮均可操作使用。这些功能可为样品的插入，提供必要的选择。并可进行待测批量样品的编辑。 如果在列表中删除或插入任何样品，则自动进样器上的样品排序必须重新调整。自动进样器的操作只能按照设定顺序进行，不能随机进样。 因此，操作者必须确保样品列表中，样品的排序与自动进样器的样品摆放位置应严格一致。 例如在上表的显示中，如果点击了 Clear Table 按钮。所有尚未测定的样品顺序，将从样品列表中删除。也就是说，表中从第 #9 到第 #16 行将被清除。对应自动进样器，样品从9－16号位的样品也需被清除。如果忽略了样品的编排处理，将会直接造成样品测量的错误。因此，插入样品时，一定要注意新的顺序是否与自动进样器相一致。 推荐： 强烈推荐：在样品测量过程中，应用样品插入功能时，最好是在原样品列表的后面再加入测量样品，而不是在样品顺序中间插入。如果需要重新安排自动进样器的样品位置，最好是先停止运行 AutoRun ，摆放好后再重新启动。 详细描述请参见下一章节。 注意： 在最后一个样品测量完成前，不能插入样品列表。只能是在原有列表中插入样品。 如果在样品分析过程中，要在样品测量完成前插入样品列表，可选按Stop At 按钮。使测量在指定位置停止，之后再重新启动进行后续测量。 6.3.5 停止和重新启动 AutoRun AutoRun 数据采集操作，可以以 3 种不同的方式停止： 紧急情况下，可点击 Stop 按钮。直接停止操作，AutoRun 窗口会自动转回到屏幕页面上。 XE "Stop AutoRun" 必要时，在 AutoRun 窗口可以进行若干改动。改动要求请参见下一章节。 点击AutoRun 窗口上的 Start 按钮，可重新启动测量。 (i) 如果 AutoRun 在样品延迟时间前停止，样品还没有掉到燃烧炉中，数据采集将继续完成此样品的测量。 (ii) 如果 AutoRun 在样品数据采集后停止，样品已经掉到燃烧炉中，则再启动时将进行下一个样品的测量。 后续停止动作，可点按 Stop at… 按钮。 XE "Stop at...button" 此时， Stop at 窗口跳出并提供有两个选项： 或者在当前样品测量完成后停止，或是停止后按照新的样品顺序再重新开始。停止的样品顺序号，可在选项旁边的小窗口中输入。 这样，数据采集将按照指定的样品测量位置停止。 在上述两种情况下，当数据采集停止后， AutoRun 窗口会自动转回到屏幕上。 这样，可允许操作者更改AutoRun 窗口中相关数据采集条件，并重新点击Start 按钮，启动样品测量。 6.3.6 AutoRun 停止后窗口的更改 当 AutoRun 停止后，可根据需要，对如下参数进行选择性修改调整。 XE "Allowed changes to AutoRun" Method 文件中的 Run time运行时间, Oxygen Volume and (PO2 氧气体积和补充氧气量。这些参数不允许改变，如果条件变化将直接影响到校准数据。在同一AutoRun文件中， 所有样品必须要在同一仪器参数下测量。 所有数据处理参数可以进行修改调整。 样品列表中，任意一个未分析样品可进行修改。 已经测量采集的数据不能修改调整。测量完成的样品以蓝色背景显示。 报告的格式可以进行任意编排调整。 注意： 任何参数的修改变化，将直接覆盖原有文件。覆盖后原文件参数将无法恢复。 如果需要修改相关参数，又不想丢失原有文件。可将 AutoRun 文件另存为一个新的文件名。 7 样品再处理 7.1 Setup Runs文件中单样品数据的再处理 7.1.1 Setup Runs文件中样品再处理窗口 · 点击主菜单上的 Reprocessing XE "Reprocessing" 再处理选项。 · 选择 Setup Run选项。 XE "Setup Run Reprocessing" XE "Reprocessing Setup Run" Setup Run 再处理窗口开启，并开启Setup Run 列表窗口，供操作者选择所需的 Setup Run文件： 此窗口指示： XE "Reprocessing window" · graph area图形面积。 可显示测量数据的图谱。 · results table结果列表。 单次样品的测量报告。 · DP Params数据处理参数。 提供数据处理的参数。 · Peaks峰形。 允许对测量峰进行结果读取，或对测量峰进行验证。 · Setup Run按钮。 访问并选择相关 Setup Run 文件。 · set of icons设定图标。 详见下页描述。 窗口第一次开启时，无图形显示，图形区域和结果列表是空的。 此时，需要在 Setup Run列表中选择相应的 Setup Run 文件。 Setup Run 的列表窗口，可在再处理窗口中，点击相应图标选择。 在标题栏上，显示有谱图的名称与图标： 开启 Setup Run 图形列表窗口 图形显示的缩放，缩小 打印显示的图形 全屏显示 观察鉴别谱图组份 十字线精细显示图形读取，并显示图形采集时间 观察保持时间 恢复正常显示 观察积分极限 打开标尺设定窗口，手动设定坐标范围 观察基线 改变积分极限显示 图形显示缩放，放大 积分极限恢复为原始位置 四组图标中的第二组，用于设定图形的观察。即：组分的验证，保持时间，积分极限及基线。 当点中某一特殊功能时，该图标即变为凹陷状。在上图例子中，其中三个图标按钮已被选择。 · Identified peaks XE "Identified peaks" 测量峰验证。在每个组分的峰形上，以彩色大写字母标记出该峰的名称。 · Retention times保持时间。 XE "Retention time" 在每个组分峰的峰顶处，标记出的时间，即为保持时间。 · integration limits积分极限。 XE "Integration limits" 在图中组分峰的两侧，以竖线标记： 蓝色竖线为起始积分时间 红线为积分结束时间 · Baseline基线。 XE "Baseline" 峰形下方的虚线。仔细观察基线可将图形放大。 接下来的6 个图标，为绘图功能按钮。可用于图形的放大缩小， XE "Zoom in" XE "Zoom out" 手动定义标尺大小，使用十字交叉线表示等。 下图为上图的放大显示，便于观察基线的情况Baseline，并利用十字线功能，在不同的时间位置读取信号的大小。 XE "Crosswire" 7.1.2 数据处理参数的最佳化 在数据处理窗口Data Processing ，可进行参数的最佳化调整。 XE "Data Processing window" · 点击 DP Params 数据处理参数按钮。 XE "DP Parameters" 数据处理参数的最终设定值，将按照窗口上显示的名称保存。所有这些参数可以进行编辑。 · 积分参数格式包含有4 行内容。因此图形可以被分为4个部分。这样可以分别对各部分的积分时间进行优化。在上述例子中，图形分为3部分。每一部分包含有三个组份。必要时，每个峰都可以设定不同的积分参数。 · 积分参数改变的效果，参见下表的摘要说明。 参数 积分参数值改变的效果 积分 XE "Integration" 设定积分参数为 ON 时，可以指挥软件，在特定时间间隔内寻峰积分。 设定参数为 OFF时， 可取消特定的时间间隔设置。 峰宽 XE "Peak width" 峰宽定义的数字，代表了数据段的平均值，用于建立数据的不同峰形。例如： 当峰宽设定为1时，每个数据段将获得相等的数据点； 如果峰宽设定为2，每个数据点将是两个数据段的平均值，设定为3时， 每个数据点是三个数据段的平均值。峰宽设定越宽，峰形曲线越平滑。 峰宽越宽，有可能造成数据点丢失，对于精确分析峰形不利。通常情况下，此参数应按照最大灵敏度设定。设定峰宽时应加以注意。 峰值极限 XE "Peak threshold" 此参数用于设定峰形的斜率。也就是说，设定此测量峰的起始和结束的积分间隔。 增加极限值，将使峰形读取区域变窄，峰形的斜率加大。 其效果是，使得积分的范围接近实际峰型。 推荐此阈值设定在 100。 最小面积 XE "Minimum Area" 此参数用于设定峰值积分前的极限面积。这一设定有利于消除仪器噪音，以获得纯净样品峰。此参数设定时应十分小心，设置不当可能将空白样品的积分数据消除掉。 Valley-Valley XE "Valley-Valley" Valley-Valley ON 所有峰的积分起始点为背景基线。 Valley-Valley OFF 时，C 和 H 峰的积分的起始点为0基线。 Parameter Effect of changing value of Component Parameter 峰值代码 XE "PeaK ID" 在下拉菜单中，可供选择指定样品的峰值代号。 保持时间 XE "Retention time" 此参数的作用是指示软件，样品中每一标记元素的出峰时间。即窗口中设置的时间参数值。 如果实际样品的出峰时间，偏离了设定的出峰设定值。峰值积分将照常进行，但此峰将标记为未知峰“unknown”。此未知峰的结果将不出现在分析结果中。因此，应正确的设置保持时间，以使样品的测量峰能够被正确指示。保持时间在分析的图形中，会清晰显示并读取。 窗口 XE "Window width" 此参数用于定义每一元素的出峰窗口宽度。应特别注意 N 和 C 窗口宽度，如果此二元素的窗口定义范围过小，会使N和C的峰重叠出现在同一窗口中。会导致读峰错误及无法打印结果。 积分间隔 XE "Interval Integration" 在某些特定的情况下，可以选择定义积分间隔时间。定义后，所有分析峰将在时间间隔内进行单独积分。此功能用于某些特定情况下，某一分析峰出现所谓峰肩，软件会自动认定其为两个峰，造成读取错误。在正常的分析中一般不使用此功能。 7.2 AutoRun 的再处理 7.2.1 AutoRun 再处理文件的调用 · 在主菜单中点击 Reprocessing 再处理功能。 · 选择 AutoRun。 开启 Load AutoRun 调用窗口，选择需要调用的 AutoRun 文件。此窗口的描述，详见 6.2.6章节。 · 选择好AutoRun 后，在 Load AutoRun 窗口中，点击 Load 按钮。 AutoRun 的 Results 窗口将开启。 XE "Reprocessing an AutoRun" XE "Results window" 7.2.2 结果窗口 7.2.2.1 描述 Results 窗口包括有两个表格： 左侧的样品表 XE "Sample table" 。 右侧的结果表 XE "Results table" 。 结果显示为3种格式： 面积结果 XE "Areas" 面积％结果 XE "Area %" 元素％结果 XE "Element %" 点击数据页面的选择按钮，可分别观察每一结果显示。 第四栏为K-factors K值系数栏，可利用 K-Factor K系数，进行相关的校准计算。 另外： 校准所采用的类型，以红字显示在屏幕的右上角。在此例中所采用的是线性曲线法。 窗口中包含有以下一些按钮： 在样品表上方： 打开调用 autoRun 窗口，选择不同的 AutoRun文件。 保存按钮。用于处理过程中，保存最终的设定参数。 对于原始的AutoRun数据，Save 按钮无效。这样可使所有原始数据的采集条件保持不变，便于日后的核查检验。原始的 AutoRun 文件可以进行拷贝，并存储。 拷贝整个AutoRun 文件，并重新命名。此新名称为自动命名：此新名称包含原始名称并在原始名称的后边加入了扩展名以及 $ 标记，指示此文件为AutoRun 的拷贝版。这种格式便于识别确认原始文件，使之不被修改损坏，并永久保存。 用于所有结果的重新计算，可针对样品列表中的所有测量数据，进行重新计算。如：改变样品称重后的重新计算等。 在窗口的底部包含的按钮有： 允许选择处理， AutoRun文件中所包含的所有图形文件数据。 允许使用校准数据和校准曲线。 使用 Reports 报告窗口，选择报告的类型并打印。 传输结果到 Excel 7.2.3 AutoRuns再处理数据的保存拷贝 再处理过的AutoRuns文件，可按照以下的方式进行保存：（二选其一） · 结果优化完成后，某些参数与原始的 AutoRun 文件会有所不同。如果不需要保存原始的参数条件，可直接点击 Save保存 。原始的文件将被覆盖，原始的参数条件也将不复存在。 · 如果需要保存AutoRun的原始参数条件，则原始的 AutoRun 文件，必须要拷贝为一个新文件。 XE "Copying an AutoRun" 点击 Copy，软件会自动拷贝原始的 AutoRun 文件，并建立一个新名称。 此名称由软件自动建立，以确保新文件与原始文件的相互关联。它包含有原始文件的全名，及时间和日期的扩展名，并在名称的第一部分增加数字 1$。 $ 标记表明，此AutoRun 文件不是原始文件。日后此文件再拷贝，将按数字1逐渐递增。拷贝的次数无限制。但为了规范有限的拷贝次数，此文件上的拷贝次数不宜过多。 重命名的顺序如下： 原始 AutoRun · 拷贝 数字 1$ 添加到原始名称部分。 · 拷贝 数字增加为2 $。 7.2.4 结果窗口的改变 在样品列表中，可以作如下更改： XE "Sample table changes" · 改变样品名称： · 点中 name 名称栏 · 输入新名称 · 按 Enter 注意：标准的名称不能改变。标准的名称必须要与标准列表中的名称相一致。标准的名称只能在标准列表中更改。如果点击了标准的名称，鼠标将立刻转到相应的Type 区域，提示若要进行更改，可转到标准列表。 · 改变样品重量： · 点中 weight 重量区域 XE "Weight field" · 输入新的称重量 XE "Sample weight" · 按 Enter 注意：原始AutoRun文件中的样品称重量不能改变。必须先将AutoRun拷贝为一个新文件（参见 7.2.3章节）。 这样可确保此拷贝中的样品重量，与原始文件中样品采集时的重量相一致。 · 改变样品类型： · 点中 Type 类型区域 · 选择新样品类型 XE "Sample type" · 按 Enter 这是一个非常实用的功能。在计算时可用于删除空白或标准。 任何样品的 Type 类型，可根据实际情况，修改变更为其他类型。 注意： (i) 任何修改变化，需要点按Recalculate 重新计算按钮来完成。 (ii) 数据的结果不允许做任何手动修改。 7.2.5 单样品结果的优化 · 在Results 窗口底部，点击Chromatograms 图谱按钮。 AutoRun 文件中的第一个图谱将被开启。 此再处理窗口与 XE "AutoRun reprocessing window" Setup Run的再处理窗口相同，必要时请参阅 7.1.1章节的描述。 最佳化的处理与 Setup Runs的操作一致。参见 7.1.2章节的详细描述。 窗口中增加了一些附加功能： (i) Results结果 按钮，提供了一个转到 Results table结果列表的捷径。 (ii) 此设定按钮，可提供快速的浏览，以检索 AutoRun文件中的图形数据。点击First 按钮，可观察AutoRun文件中的第一个图形数据。点击 Last 按钮，可观察AutoRun文件中最后一个图形数据。中间的箭头按钮，提供顺序浏览。 此功能，可为操作者提供快速的样品浏览， XE "Chromatogram scroll facility" 并通过改变某一样品的条件，观察对其它样品的影响。 它不仅仅可以进行某一样品的浏览 (组分，保持时间，积分极限及基线)，同样可扩展到其它样品。 也就是说，如果正在浏览的某一样品的数据处理参数优化后，这些参数可以在浏览时转到其它样品上，并以此参数对其它样品进行浏览。这样，其它样品的数据，可在此数据处理参数条件下进行重新计算，并在浏览中显示。 7.2.6 校正数据的优化 7.2.6.1 校正窗口的描述 · 在Results 结果窗口中，点击Calibration Review 按钮。 Calibration Curve 校正曲线窗口开启： XE "Calibration window" XE "Calibration data" 手动设定标尺 手动输入空白 XE "Manual Blank" 转回全屏浏览 手动输入线性曲线的 XE "Manual factor" K-factor K值，斜率和截距 打印图形中显示的校正曲线，包含每个点的详细信息。参见第 19 页的打印附录。 返回到原始曲线 选择校准类型 XE "Choose calibration type" 以上图示的附加说明： (i) 窗口中的元素选框栏，可供选择与调出每一元素的校正曲线。 (ii) 如果将鼠标点击在标准附近，则在纵坐标的中部会显示出该标准的信息说明(从实际标准称重计算出的元素重量和理论组成)。横坐标的中部 (该标准的实际峰面积) 与窗口底部(该标准的附加说明)此标准的信息也将同时显示。 (iii) 当点击了某一标准时，此点的颜色将变为红色。 XE "Disable Standard" 并可将此标准点从曲线上删除。标准曲线的参数也将同时进行重新计算 (K-factor K值 ，斜率及截距) 。此标准点删除的同时，软件将提示，与此相关的标准列表中，标准类型也将随之修改。即由：标准改为 Bypass（条件样）。 (iv) 在 Calibration 中会给出校正数据。 (v) 在Calibration 格式中，显示有3个按钮： 全部重新计算按钮。可对结果窗口中全部样品，修改标准曲线后进行重新计算。 保存按钮。对窗口中显示的 AutoRun 文件，进行曲线修改并以相同名称进行保存。 如果点击了 Save 保存按钮，原有参数将被覆盖。如果还想保存原始参数，请参见 7.2.3章节描述。 结果摘要按钮。摘要显示数据结果。 7.2.6.2 校正数据的优化 数据结果可按照以下的改变进行相应的优化： 去除偏离曲线的标准点。通常可能是由于不当的进样或称重错误，造成标准点偏离曲线。 点击Choose calibration type按钮，改变曲线类型。 注意： 请参见附录2 中关于曲线类型的相关讨论。 7.2.6.3 手动空白 · 在Calibration curve 窗口中，点击Manual Blanks 图标： 会显示出手动空白窗口，每一组分的空白值分别显示在窗口中。 这些数值可在窗口中进行修改。 除非已知有某些确切的原因影响到空白的数值，否则，强烈推荐不要任意对数值进行更改。 7.2.6.4 手动系数 · 点击Calibration curve 校正曲线窗口中的 Manual Factors 图标： 进行K值校正时，则K-factor 窗口开启。采用曲线校正时，线性曲线窗口则显示出曲线的截距和斜率。这些参数可在窗口中进行更改。 除非有十分确切的原因，强烈建议不要任意修改这些系数参数。 7.2.7 报告 · 点击Results 窗口中的 Reports 按钮。 XE "AutoRun Reports" 数据和参数进行优化后，可在此窗口选择最终的报告形式。 可打印面积，面积％，元素% 及 K-factors K-值的摘要结果。这些数据将分别打印。 同样，可打印出每个样品的单独结果。除非特殊需要，软件将打印出每个样品的总结果，通常不必将每个样品的数据进行单独打印，否则打印页数较多，造成浪费。 7.2.8 传输结果到 Excel · 在AutoRun再处理的Results 结果窗口，点击 Send to Excel XE "Send results to Excel" 按钮。 样品列表中的数据内容及4页的结果，将自动传输到Excel XE "Excel" 文件中： Sample Table样品列表，Areas面积结果，Area% 面积％，Element% 元素％及K factors K-值系数，将自动转为 Excel 格式，并显示为不同的页面。 点击每一页面可分别观察相关数据。 此数据清单，可利用 Microsoft Excel的所有处理功能，进行相应的调整、转换与编辑，必要时可参见 Excel 文件的操作说明。 8 密码管理 8.1 密码设置 在主菜单中： · 点击Password并选择Enable， XE "Password" 将开启 XE "Password enable" Password Administrator 密码管理窗口： · 输入密码 如果没有密码，软件的相关功能将无法使用。 · 点击 Apply 确认按钮 可进入操作软件。 8.2 密码变更 在主菜单中： · 点击 Password 并选择 XE "Password change" Change： 开启Change Password 密码变更窗口： · 输入密码 如果没有原密码，则不能进行密码的变更。 · 点击 Apply 确认按钮，输入新的密码并再此点击回车确认： 密码改变成功 密码与第一次输入的不同。重新输入。 8.3 废除密码 在主菜单中： · 点击 Password 并选择 Disable。 XE "Password disable" 显示出如下确认窗口： 如果点击了Disable， 密码将被废除，某些软件的功能将被禁用。 附录 1: 缺省方法文件 下表中所提供的数值与条件，为仪器测试时的缺省设置。 CHNS 附录 2: 仪器校准 仪器的校准，通常采用分析若干个标准样品来完成，一般采用 3 到 6 个标准。 标准为已知元素含量的纯有机物质。所用标准存储于标准列表中，以小数点后3位有效数字，表示出该标准的理论组成。 EuroVector通常采用 的是NIST 的国际标准。准确性至少可保证到小数点后第2位。 仪器校正通常采用两种类型：即K factor K-值计算和线性曲线法。 这两种类型所用的标准为Acetanilide 乙酰苯胺，用于校准曲线的碳。 I 线性曲线法 在未知样品元素组分的测量中，如果元素的含量差别较大，通常情况下推荐采用曲线法测量。校准时，通常需要了解未知样品中元素含量的范围。 乙酰苯胺中元素组分的含量为： 10.363% N, 71.089% C, 6.712% H 及 11.837% 0. 这样， 1 mg 的标准中将含有 710.89(g 的碳。 通过利用乙酰苯胺的称重，即从 0.5，到 1.5mg之间，我们可以得到碳的校准曲线范围大约是 ( 355(g 到1065(g (推荐采用5-6 个标准点)。 标准曲线的间隔，必须调整并适应未知样品中碳的含量范围。如果以 C(g 表示每个标准中碳的含量。 则分析时，每一标准所获得的面积与碳的含量密切相关。此面积为 TCD 对碳的峰宽的相应 (以 (V计)（碳的峰宽以秒计）。 因此，面积可表示为 (V*sec。 如果以 AC 代表每个标准的碳峰面积。 以C(g 为纵坐标，以 AC 为横坐标作图，可获得一次曲线方程： 以此方程式计算未知样品中碳的含量 (C(g ) ， 其中 AC 为样品的测量面积。 依据样品的称重量 (Wsmpl)， 元素的组分含量可按下式计算： C% = C(g / Wsmpl *100 建议： 从理论上讲，两个标准即可绘制出一条曲线，但在此仪器的测量中，推荐采用 5 到 6 个标准点，以确保结果的准确度。 在测量开始前，推荐测量 1 到 2 个bypasses 条件样(未称重的标准) ，以保证仪器的稳定。 II K-factor K－值校准 K-factor K-值校准，通常应用在待测样品中的元素含量，与所用标准的元素含量相近的情况下。 利用K-值校准时，需要进行空白计算。 标准 K-factor 的计算，可表示为： 其中 Ac 为碳的峰面积 – blank 空白面积 C(g 为标准中碳的重量。 此 公式 小学单位换算公式大全免费下载公式下载行测公式大全下载excel公式下载逻辑回归公式下载 所表示的意义为：线性曲线过原点 (0, 0) 斜率= K。 此公式则用于计算未知样品中的碳含量 (C(g ) ， 其中 AC 为样品的测量面积 – blank 空白面积。 由此，结合样品的称重量 (Wsmpl)， 元素的组分含量可按下式计算： C% = C(g / Wsmpl *100 建议： 理论上讲，K-值计算仅需一个标样即可，通常推荐采用 3 个标准进行K值计算。 在设定标准前，推荐测量 1 到 2 个bypasses 条件样(未称重的标准) ，以及2-3 个空白。以校准空白面积，提高测量精度。 Appendix 3: Sartorius 沙多利斯天平的设定 XE "Sartorius balance" 型号 M2P 1. 天平与操作程序的设置 此键位于天平键盘的右侧： XE "Balance configuration" 2. 设置天平为 ON 与操作程序相连 按住 TARE 按钮的同时，按 ON/OFF 键开启天平 XE "Balance" ，当显示出“CH5”字样时，松开TARE按钮。 则在显示屏上显示出“C” 及数字，从0到5 连续滚动并回复到0。 3. 天平的设置 每当数字出现时，点按 TARE 按钮予以保存。 4. 转到称重模式 在存储了三个数字之后， 211， 224 和 233， 屏幕每次显示为 “0” ， 按 TARE 按钮，直到没有数字再显示，屏幕上显示天平处于 “BUSY”状态。 几秒钟后，天平自动转到称重模式。 5. 检查计算机和天平之间通讯 · 启动 Callidus 软件，并检查仪器软件和天平之间的通讯状态，是否处于连接状态： 如果未检测到天平，检查电缆接口是否连接正确，是否与计算机的 XE "Communication with the balance" COM Port 2接口相连。 或再次检查天平的设置，是否存储的数字有误。 CP2 P型 1. 设置天平为程序模式 开启天平至 ON ，然后立刻点按 TARE 按钮。 CAL 按钮可用于增加数字。 Output 按钮，用于输入区域的移动。 TARE 按钮，用于保存输入。 2. 天平设置 为了使计算机和 Callidus软件之间能够正常通讯，必须设置如下的操作码： For Baud rate: 1200 For Parity: Odd For 1 Stop bit For 2 char Hardware handshake For ASCII Communication For 16 character data output For sending data manually, only after stability has been reached. 3. 返回到称重模式 当上表中7组数字存储完成后，按住TARE 按钮 2-3 秒钟，天平会自动转到称重模式。 CP225 D型 代码设置 For Baud rate: 1200 For Parity: Odd For 1 Stop bit For 2 char Hardware handshake For Weight unit1:Grams(Display:g) For 22 character data output For Weght unit 2:Grams(Display:g) 4. 检查计算机和天平之间的通讯 · 启动Callidus 软件，检查软件和天平之间的连接状态，是否指示天平已连接到位： 如果未检测到天平，检查电缆接口是否连接正确，是否与计算机的 XE "Communication with the balance" COM Port 2接口相连。 或再次检查天平的设置，是否存储的数字有误。 Index A Acquisition time 44 Acquisition window 44 Add Source 52 Add Standard icon 56 Add Standard window 56 Add Type 53 Additional information text box 65 Alarm 12 Allowed changes to AutoRun 71 Allowed instrument parameters 20 Analysis menu 12, 15, 40 Analysis results for single run 45 Analytical Layout window 17, 36 Appending an AutoRun 59, 62 Appending an AutoRun during acquisition 68 Area % 79 Areas 79 Ascending order 59 At the end of AutoRun 26 Autofill 55 Automatic Set Scale X icon 29 Automatic Set Scale Y icon 29 Automatic transfer of weights 56 Automatically print results 43 AutoReady 25, 26 AutoRun 15 AutoRun acquisition 67 AutoRun acquisition window 68 AutoRun files 59 AutoRun name 52, 59 AutoRun Reports 86 AutoRun reprocessing window 83 AutoRun window 49, 50 Autosampler & TCD window 17, 24 AutoSampler disabled. 47 B Balance 56, 95 Balance configuration 95 Baseline 75 Batch analysis 49 Blank 49 Blue background 19, 47 Bypass 49 C Calibration 59 Calibration data 83 Calibration Type 51 Calibration window 83 Changing Method 19 Choose calibration type 84 Chromatogram scroll facility 83 Clear table 54 Close Callidus window 13 Communication with the balance 96, 98 Component Table 40 Conditioning 12 Conditioning status 47 Connections to the computer 10 Consumables catalogue 36 Copy for appending 62 Copy for calibration 61 Copy from 51, 58, 59 Copy line 54 Copying an AutoRun 80 Counter 34 Create AutoRun name 52 Cross wire icon 29 Crosswire 30, 75 D Data after each run 65 Data Processing parameters 40 Data Processing window 76 Date and time 25 Date and time extension 42, 52 Default file 19 Delete Method window 22 Delete row 54 Descending order 59 Disable Standard 84 DP Parameters 45, 76 E Element % 79 End of acquisition 68 Excel 87 F Fast scroll 19 For frame 59 Full size icon 29 G Gain 24 Gas off 12, 17 H Help menu 12 I Identified peaks 75 Increment change 19 Insert row 54 Instrument configuration 36 Instrument information window 9 Instrument keypad 19 Instrument menu 12, 15 Instrument parameters 11, 17, 18, 40 Instrument status 11, 12 Integration 41, 77 Integration limits 75 Integration parameters 40 Interval Integration 42, 78 L Leak test 31 Leak Test window 17 Load AutoRun window 59 Logarithmic digital display 12 M Main menu 11, 15 Manual Blank 84 Manual factor 84 Maximum plotting time 30 Method 18 Method 0 19, 51 Method frame 40 Method window 17, 18 Microbalance 9, 56 Minimum Area 41, 77 Mouse 9 O Optimisation of acquisition conditions 45 P Password 9, 89 Password change 89 Password disable 90 Password enable 89 Password menu 12, 16 PeaK ID 42, 78 Peak threshold 41, 77 Peak width 41, 77 Peripherals 9, 10 Peripherals window 10 Plotter default scales 30 Plotter window 17, 28 Pointer icon 29 Polarity 24 Preventive maintenance window 17, 34 Print a Method file 23 Print actual parameters 15, 17, 37 Print chromatogram 65 R Ready 12 Ready status 47, 67 Real-time record 12 Reports configuration 65 Reprocessing 73 Reprocessing an AutoRun 78 Reprocessing menu 12, 16 Reprocessing Setup Run 73 Reprocessing window 45, 73 Results summary 65 Results table 79 Results window 78 Retention time 42, 75, 78 Running 12 S Sample 49 Sample analysis 39 Sample delay time 68 Sample index 54 Sample name 54 Sample table 53, 79 Sample table & Reports page 50 Sample table changes 81 Sample type 54, 82 Sample weight 82 Sartorius balance 56, 95 Scroll bar 19 Send results to Excel 87 Send to instrument 22 Set Scales icon 29 Setting parameters page 50 Setup Run 15, 39 Setup Run Reprocessing 73 Setup Run window 40 Signal output 12 Simulation 12 Single sample analysis 39 Sort by Date 59 Sort by Source 59 Sort by Type 59 Sorting facility 59 Special 12 Standard 49, 56 Standards Table 55 Standby 12, 25, 26, 64 Standby & AutoReady window 17, 25 Standby and AutoReady 51 Start of acquisition 68 Start Queue 51 Std 33, 55 Stop at...button 70 Stop AutoRun 70 T TCD 24 TCD signal 12 TEMP extension 60, 61, 63 V Valley-Valley 41, 77 W Weight 54 Weight field 82 Window width 42, 78 Z Zoom in 75 Zoom out 75 � � � � � � � � � 新建方法或从存储文件中调用测量所用方法文件，选择方法文件中的测量条件和数据处理参数，调出Setup Run 测量设定窗口。测量已知标样或典型样品。 � � � � � � � � EMBED Word.Document.8 \s ��� � � � � � � � C(g = Slope * AC + Intercept � � � � � To LIMS � � � � � � � � � 得到Acquire 改进仪器参数 自动打印出分析结果 + 数据和图谱自动调用并传输到重新计算窗口 数据处理参数最佳化 仪器和数据处理参数是否最佳? 是的, 已最佳y 核查 否 传输仪器和数据处理参数到AutoRun文件中 传输仪器和数据处理参数到新的Setup Run文件中 将仪器和数据处理参数传输到新的Setup Run文件中 � � � � Load AutoRun � � � � � � � � � � � � � � � � � � � � 5 2 3 � � � � � � � � � � � � � � T 一旦天平转到称重模式，将天平上的滑动开关拨回到右侧。 � � � � � � � � � � � � New Load Save Save as Delete Standby 5 4 2 5 3 1 Copy from Print � � � � � � � � � � � � � � - � � � Chromatograms � � Save Copy � Calibration Review Reports Send to Excel Recalculate � � � Recalculate All Save Results Summary � � C(g = K * Ac � � Peak width = 1 Peak width =3 Peak width =5 � � � � � Peak threshold Low Peak threshold High � � � 7 2 1 6 1 2 5 5 1 5 1 4 � � � Peak threshold High 第三次存储的数字为 233 � � � � 切换天平为 OFF (Standby) 向左拨动此键 T T 第一次存储的数字为 211 第二次存储的数字为 224 � � � Peak threshold Low � � 3 1 2 Peak width = 1 Peak width =3 Peak width =5 7 2 2 � 1 7 2 GC Column : Packed column, 2m, PTFE, 8x6mm Reactor : 18-6 mm quartz tube Tin capsules : 5x9 mm He Flow reading: ( 120 ± 5 ml/min Calibration Standard � Linear Regression Weight (mg)� � Sulphanilamide� 0.5 ( 1.5 (5-6 stds)� � Cystine� 0.5 ( 1.5 (5-6 stds)� � Sample� Weight (mg)� � � RT (s)� � Organic Compounds � 0.5 – 1.5 Depending on % content of the Element � � N� 33 ( 10� � � � � C� 49 ( 10� � � � � H� 124 ( 25� � � � � S� 198 ( 25� � � � 5 1 4 � � � � 5 4 2 5 3 1 5 2 3 � Callidus SW Interface v 4.1 # 110 - 03/04 14 Callidus SW Interface v 4.1 # 110 - 03/04 15 # 110 - 03/04 Callidus SW Interface v 4.1 _1077524709.doc