YS/T36.1—201XYS/T310—XXXX201x—xx--xx发布201x--xx--xx实施前言YS/TXX-201X《粗氢氧化镍化学分析方法》分为4个部分：——第1部分YS/TXX-201X镍量的测定丁二酮肟重量法；——第2部分YS/TXX-201X钴量的测定原子吸收光谱法；——第3部分YS/TXX-201X钴、铜、锰、锌、铁、钙、镁、铝、铅、镉、砷量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。——第4部分YS/TXX-201X氯离子量的测定氯化银比浊法本部分为第4部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本标准负责起草单位：浙江华友钴业股份有限公司、金川集团股份有限公司。本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂本部分起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、金川集团股份有限公司、广东省韶关市质量计量监督检测所、广州有色金属研究院、华南理工大学、浙江华友钴业股份有限公司、荆门市格林美新材料有限公司、衢州华友钴新材料有限公司、北京有色金属研究总院。本部分起草人：左鸿毅、黄萍、师世龙、xxx、xxx、xxx粗氢氧化镍化学分析方法第4部分：氯量的测定比浊法1范围本部分规定了粗氢氧化镍中的氯离子量的测定方法。本部分适用于粗氢氧化镍中的氯离子量的测定。测定范围：0.010%～0.40%。2方法提要试样用硝酸双氧水溶解，加入硝酸银形成悬浊液，扣除试料空白，于370nm处测定吸光度，从工作曲线查得氯离子量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。本部分试验用水为去离子水，符合二级水规格。3.1氯化钠（工作基准试剂）。3.230%双氧水（市售）。3.3丙酮（市售）。3.4硝酸(ρ1.42g/mL)。3.5硝酸(3+1)。3.6硝酸银溶液（2%）:2g硝酸银溶解于100mL水中，如有浑浊则过滤使用，储于棕色瓶中。3.7氯标准贮存溶液:称取1.6485g经500℃-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠（3.1）于250mL烧杯中,加150mL水溶解，移入l000mL容量瓶中定容，混匀。此溶液1mL含1000μg氯。3.8氯标准溶液：准确移取氯标准贮备溶液(3.7)10.00mL于500mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含20μg氯。4仪器4.1分光光度计。4.2水浴锅。5试样5.1样品粒度不大于100目（0.154mm）。5.2分析样品预先按双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取。6分析步骤6.1试料按
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1称取试料，精确至0.0001g。表1试料称取量及分取试液体积 氯含量/% 试料量/g 定容体积/mL 分取体积/mL 补加硝酸（3+1）/mL 分取后定容体积/mL ≥0.01-0.06 0.50 100 25 / 50 >0.06-0.20 0.25 100 20 1 50 >0.20-0.40 0.25 100 10 3 506.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做试剂空白试验。6.4测定6.4.1按表1称取试样，精确至0.0001g，将试样置于300mL烧杯中，加入沸水50mL，在不断搅拌下缓慢加入15mL硝酸(3.4)，加入1滴~2滴双氧水（3.2）[双氧水加入量以观察不到紫红色为宜]，继续搅拌。在100℃水浴中加热20min至试料完全溶解，冷却。将试液按表1以水定容。将溶液用中速定量滤纸干滤，初滤液弃去，保留中段滤液。按表1同时分取试液2份。6.4.2一份溶液加入5.0mL丙酮（3.3），按表1用水定容至刻度，混匀后作为样品空白溶液。6.4.3另一份溶液按表1补加硝酸（3.5），加水至40mL左右，加入5.0mL丙酮（3.3），加入2.0mL硝酸银（3.6）[每加一种试剂均需摇匀]。用水定容至刻度，混匀，于暗处放置15min。6.4.4移取溶液（6.4.2和6.4.3）于2cm吸收皿，以水为参比，随同试剂空白溶液于分光光度计波长370nm处测量吸光度，待测样品溶液（6.4.3）吸光度减去样品空白溶液（6.4.2）吸光度即为实际样品吸光度，从工作曲线上查得相应的氯离子量。（溶液保证在30min内完成）6.5工作曲线的绘制用移液管分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液(3.8)于一组50mL容量瓶中，加入5mL硝酸(3.5)，与试料溶液6.4.3同步操作，测定吸光度。（溶液保证在30min内完成）。以氯离子质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算被测元素的质量分数wCl，数值以%表示：……………………………（1）式中：ρ1——试样溶液中氯的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL)；ρ0V1——定容体积，单位为毫升(mL);V2——分取量，单位为毫升(mL);V3——分取后定容体积，单位为毫升(mL);m——试料的质量，单位为克(g)；所得结果保留至小数点后二位有效数字。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：表1重复性限 质量分数/% 重复性限（r）/% 8.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得：表2再现性限 质量分数/% 再现性限（R）/% 9试验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：——试样；——使用的标准，YS/TXX-201X；——使用的方法；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——测定中观察的异常现象；——试验日期。中华人民共和国有色金属行业标准YSYS/TXXXX.4—201X粗氢氧化镍化学分析方法第4部分:氯离子量的测定氯化银比浊法MethodforchemicalanalysisofcrudenickelhydroxidePart4:DeterminationofchlorideioncontentsSilverchlorideturbidimetry(预审稿)中华人民共和国工业和信息化部 发布ICS77.120.60H132_1529214001.unknown
浙公网安备 33021202002483