仪器分析实验（电分析） 2003.03
注意事项：
1. 电分析共四个实验：电位法测量水溶液的 pH值 (1.32)、氟离子选择电极测定饮用水中的氟 (1.33)、库仑滴
定法测定砷 (1.35)以及循环伏安法 (本讲义)；
2. 组号为单数的同学第一周作 1.32和 1.33；双数的同学作 1.35及循环伏安法；
3. 实验两人一组，自由组合；
4. 实验
报告
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（四份装订成一册）于实验结束一周内交至朱志伟老师或胡虎老师。
循环伏安法
【目的】
了解可逆波的循环伏安图的特性。学习和掌握循环伏安法的原理和实验技术。
【原理】
循环伏安法是在固定面积的工作电极和参比电极之间加上对称的三角波扫描电压，记录工作电
极上得到的电流与施加电位的关系曲线，即循环伏安图。从伏安图的波形、氧化还原电流的数值及
其比值、峰电位等可以判断电极反应机理。
【仪器和试剂】
1. CHI 630A电化学系统，玻碳电极（d = 4mm）为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂
丝电极为辅助电极；
2. 固体铁氰化钾、H2SO4溶液；
3. 100 mL 容量瓶、50 mL 烧杯、波棒。
【实验内容】
1. 配制 5 mM K3Fe(CN)6 溶液（含 0.5 M H2SO4），倒适量溶液至电解杯中；
2. 将玻碳电极在麂皮上用抛光粉抛光后，再用蒸馏水清洗干净；
3. 依次接上工作电极、参比电极和辅助电极；
4. 开启电化学系统及计算机电源开关，启动电化学程序，在菜单中依次选择 Setup、Technique、
CV、Parameter，输入以下参数：
Init E (V) 0.6 V Segment 2
High E (V) 0.6 V Smpl Interval (V) 0.001
Low E (V) −0.2 V Quiet Time (s) 2
Scan Rate (V/s) 0.02 V Sensitivity (A/V) 2e−5
5. 点击 Run开始扫描，将实验图存盘后，记录氧化还原峰电位 Epc、Epa及峰电流 Ipc、Ipa；
6. 改变扫速为 0.05、0.1和 0.2 V/s，分别作伏安图；
7. 将 4个伏安图叠加，打印；
8. 以氧化还原峰电流 Ipc、Ipa分别与扫速的平方根ν1/2 作图，求算线性相关系数 R。
【思考题】
如何理解电极过程的可逆性？
浙公网安备 33021202002483