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一种新的展开剂用于氨基酸的薄层色谱分析.pdf

一种新的展开剂用于氨基酸的薄层色谱分析

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2010-05-22 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《一种新的展开剂用于氨基酸的薄层色谱分析pdf》,可适用于人文社科领域

年月January色谱ChineseJournalo.fChromatographyVo.lNo.l~一种新的展开剂用于氨基酸的薄层色谱分析田大听史伯安谢艳(湖北民族学院化工系湖北恩施)摘要:以十六烷基三甲基溴化铵((rAB)/正丁醇/正辛烷/水微乳液作为一种新的展开剂对种氨基酸进行了薄层色谱分析。研究了微乳液含水量和氨基酸分子结构对Rf值的影响同时选择含水量为%的微乳液对氨基酸混合物进行了分离鉴定并与传统的展开剂作了比较此外还探讨了微乳色谱理论。研究结果表明当微乳液为油包水型及油水双连续型时氨基酸的R值多在.与.之间色谱分析结果令人满意。关键词:薄层色谱氨基酸十六烷基三甲基溴化铵展开剂微乳中图分类号:文献标识码:A文章编号:()lOApplicationofaNewDeveloperinThinLayerChromatographicAnalysisofAminoAcidsTIANDatingSHIBoanXIEYan(DepartmentofChemicalEngineering。HubeiInstituteforNationalitiesEnshiChina)Abstract:Thechromatographicbehaviorsofaminoacidsonthesilicagelthinlayersusingcetyltrimethylammoniumbromide(CTAB)/nbutylalcohol/noctane/watermicroemulsionsasadeveloperhasbeenstudied.TheeffectsofhydrouscontentfmicroemulsionsandstructuresofaminoacidsontheRfvalueswereinvestigated.Severalaminoacidmixtureswereseparatedanddeterminedusingamicroemulsionwith%hydrouscontentwhichwascomparedwiththetraditionaldeveloperofethanol/water/aceticacidmixture.Thechromatographicmechanismofmicroemulsionwasalsodiscussed.Theresultsshowthatthewaterinoil(W/O)microemulsionandthebicontinuousmicroemulsioncomposedofthemehtionedcomponentsappearedtobethesuitabledevelopersforthinlayerchromatographicanalysisfortheaminoacids.Keywords:thinlayerchromatographyaminoacidcetyltrimethylammoniumbromidedevelopermicroemulsion微乳液是由水、油、表面活性剂及助表面活性剂等在一定配比下自然形成的、无色透明的、低粘度的热力学稳定体系。由于它具有独特的结构与性能因而备受人们的关注现已广泛应用于三次采油、化妆品、药剂学、润滑、酶催化、有机合成及无机合成等领域lj。近年来已经有文献报道将其作为展开剂用于生物碱【j和氨基酸的薄层色谱(TLC)分析。作者所在课题组曾用十二烷基硫酸钠/正丁醇/正己烷微乳体系对氨基酸进行薄层色谱研究所用表面活性剂是阴离子型。本文选用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)这种阳离子型表面活性剂并以CTAB/正丁醇/正辛烷微乳液作为一种新的展开剂对氨基酸进行薄层色谱分析以进一步搞清其中的有关规律并进一步拓宽微乳液的应用领域。实验部分.试剂与仪器十六烷基三甲基溴化铵(("AB)、正丁醇、正辛.烷、茚三酮均为分析纯种氨基酸均为色谱纯(除DL一苯丙氨酸外其余皆为L型)用二次蒸馏水配成g/L溶液。硅胶G薄层板展开池。.微乳液的配制本实验所用表面活性剂为CTAB助表面活性剂为正丁醇油为正辛烷水为二次蒸馏水。在保证前三者质量比一定的条件下改变水的含量配制成系列微乳液。.实验方法用毛细管吸取少量氨基酸溶液于硅胶G板上点样以上述各微乳液为展开剂用上行法展开待收稿日期~作者简介:田大听男年生硕士讲师从事应用化学研究En~l:tiandating~.crI.维普资讯http:wwwcqvipcom··色谱第l卷展开到一定距离后取出晾干。色然后计算比移值尺f。结果与讨论用茚三酮显色剂显开剂种氨基酸的薄层色谱结果见表。.实验结果微乳液的成分配比及结构见表。从CTAB、正丁醇、正辛烷和水体系的拟三元相图【J可知在固定(AB、正丁醇和正辛烷适当质量比的情况下改变水的含量(质量分数)可得到一个从油包水区(waterinoilW/O区)到油水双连续区(bicontinuOUSBC区)进而到水包油区(oilinwater区)的连续单相微乳区。以据此所配的系列微乳液为展表微乳液的结构与组成TableThecompositionsandstructuresofmicroemulsionJ(CTAB)=.g”(nbutylalcoho):.gⅢ(IIoctane)=.g.表种氨基酸在不同含水量的微乳液中的R值(”=)TableTheRfvaluesofaminoacidsofthinlayerchromatographyusingdeveloperswithdifferentwatercontents(”=)维普资讯http:wwwcqvipcom第期田大听等:一种新的展开剂用于氨基酸的薄层色谱分析··T:tailingST:serioustailingA:irregularspot..微乳色谱理论探讨在微乳色谱中溶质在固定相、油或水连续相及内核和界面等各相之间进行分配。色谱分析过程中氨基酸分配在微乳液的内相或连续相处也可穿插在界面上由CTAB与正丁醇组成的栅栏层中另外吸附剂硅胶G也对其产生吸附作用使其在与富集相的竞争中连续不断地脱附出来。由于吸附、分配、静电、疏水、立体、萃取与反萃取等可能的效应导致各氨基酸迁移速率不同而使Rf值有所差异。.微乳液含水量对Rf值的影响从表可以看出样品的Rf值随着微乳体系含水量的增加而增大。在薄层色谱分析中R值主要受样品的极性、吸附剂的活度及展开剂的极性这三者的影响。当前二者恒定时其Rf值主要受展开剂的极性控制。一般来说展开剂极性愈大Rf值也愈大。通过调节含水量可获得适宜的展开体系。而微乳液含水量过高(大于%)会使体系极性过大导致许多斑点迁移至前沿线(湿线)边沿且拖层严重多数斑点形状不规则可见微乳液的含水量以l%~%为宜。在W/O型微乳液中游离氨基酸进人水相(内核)得到富集增溶。在油水双连续相中水既是增容相又是连续相游离氨基酸在两相均被适当富集由于微乳液特殊的热力学稳定作用使得富集氨基酸受多种效应影响其中特定结构的氨基酸以特定速率被释放出来从而得到较好的色谱效果。但如果水量过大即O/W型微乳液中氨基酸主要进人连续相这样微乳液的特点无法表现出来此时则与普通极性展开剂无异。.氨基酸分子结构对Rf值的影响样品极性越大则被吸附剂吸附得越牢固在相同条件下迁移速率就越小。在主要结构相同(如表中#与##与l#氨基酸等)的条件下分子中含一OH比不含一OH的氨基酸的Rf值要小。值得一提的是表中l#与##与l##与##与#它们的Rf值有些特殊其值不仅与分子结构有关而且还与微乳液的含水量有关。当含水量小于%时Rf(#)>Rf(#)Rf(#)>Rf(#)Rf(#)>Rf(#)Rf(#)>Rf(#)当含水量大于%时则刚好相反。#与l#相比前者含一OH后者含一SHl#与#相比#与#相比后者比前者多一OH而l#与#相比后者是前者的盐酸盐。总之从分子结构上看这些样品中后者的极性比前者强。一方面当展开剂极性较低时如含水量小于%时Rf值受分子极性控制另一方面当微乳液含水量较大时(大于%)此时微乳液开始由W/O型向油水双连续型及O/W型转化则Rf值不仅受分子极性、展开剂极性的影响而且受静电、疏水、立体、萃取与反萃取等因素的影响也可说随微乳液类型的转化有的样品的Rf值变化大有的变化小。.本法对氨基酸混合物的应用及与不同类展开剂的比较对几种氨基酸的混合物选择含水量%的微乳液作展开剂用同种氨基酸作对照点样展开结果表明其分离效果明显。另外按传统方法采用CHCHOHHO与cIICOOH的混合液(体积比为::)为展开剂与本法所用展开剂进行比较。结果表明前者展开后斑点大多不规则且易产生拖尾现象而本法则很少有这种情况。这说明正是由于微乳液具有独特的结构因此本法所用展开剂对目标分析物的色谱性能良好。参考文献:AtikSSThomasTK.JAmChemSoel:PaulBKMoulikSP.JDispersionSciTeehno..:lLiGanzuoGuoRong.TheoryandApplicationofMicroemul·sion.Beijing:PetroleumIndustryPros.李干佐郭荣.微乳理论及其应用.北京:石油工业出版社..KangChunwenLI)ingZhongloZhuXiashiGuoRong.Chin~eJournalofAnalyticalChemistry():康纯闻莉毓丁仲伯朱霞石郭荣.分析化学():TianDatingDanYoumeng.WangHuiWangLianzhi.XieHongquan.ChineseJournalofAppliedChemistry():田大听但悠梦.王辉王联芝谢洪泉.应用化学():XuJianLiGanzuo.ZhouGuoweiChenWenjunYaoFaye.ActaChimicaSinica():徐健李干佐周国伟陈文君姚发业.化学学报():维普资讯http:wwwcqvipcom

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